CN101307037A

CN101307037A - 橡胶硫化促进剂m生产过程中的脱水方法

Info

Publication number: CN101307037A
Application number: CNA2008100535171A
Authority: CN
Inventors: 谭蔚; 卓永; 杨小刚; 朱超; 杨向涛; 郭双
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2008-06-13
Filing date: 2008-06-13
Publication date: 2008-11-19
Anticipated expiration: 2028-06-13
Also published as: CN101307037B

Abstract

本发明涉及橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法。是在橡胶硫化促进剂M在进行干燥前，向含橡胶硫化促进剂M的悬浮液中加入非离子或阳离子表面活性剂，充分混合后，经过真空抽滤或离心过滤脱水，用大于0.5倍滤饼体积的水清洗滤饼。本发明的优点在于：采用新工艺后橡胶硫化促进剂M悬浮液脱水后滤饼的含水量相对于原工艺降低40％左右，可以大大降低促进剂M中灰分含量，减少后续的洗水用量。原有精制工艺中，为了促进剂M中灰分含量降到允许的范围，往往经过多次水洗，洗水用量较大，采用新工艺降低滤饼的含水量后，经过一次水洗就可以得到灰分含量较少的促进剂M。

Description

橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法

技术领域

本发明涉及一种橡胶硫化促进剂M生产技术领域，特别是涉及一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法。

背景技术

橡胶硫化促进剂M，学名2-硫醇基苯并噻唑或巯基苯并噻唑。是一种橡胶通用型硫化促进剂，具有硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，广泛用于橡胶加工工业。同时，橡胶硫化促进剂M又是噻唑类和次磺酰胺类促进剂MBTS、CBS、DBS、NOBS、NS、DIBS和DPG等的母体。M的合成方法工业上大多采用邻硝基氯苯法、苯胺法、硝基苯和苯胺混合法这3种方法。反应所用的压力的大小分为：常压法、低压法、高压法。例如，苯胺法生产橡胶硫化促进剂M的生产流程如图1所示。以苯胺、硫、二硫化碳为原料于高温高压下合成粗品M，然后加入适量NaOH溶解，并过滤除去少量不溶的副产物后，得到一定浓度的M-Na盐溶液，经过H₂SO₄酸化、脱水洗涤、干燥后得到成品M。本发明的内容，主要涉及图1线框中脱水洗涤部分。

工业生产中，经合成得到的橡胶硫化促进剂M粗品中含有多种灰分，一般都需要经过酸中和、脱水、洗涤、干燥等提纯步骤以去除绝大部分灰分，得到纯度较高的促进剂M。由于灰分均是溶解在水中，因此，脱水后的促进剂M的滤饼含水量将直接影响促进剂M中灰分的含量以及洗涤步骤中洗水的用量；同时，含水量过高也增加了后序干燥过程中所需的能耗。因此，在促进剂脱水过程中要尽可能地降低滤饼的含水量。

目前国内外橡胶硫化促进剂M生产的精制过程中，经过酸中和的促进剂M悬浮液直接经过板框或离心过滤脱水后，促进剂M滤饼的含水量能达到20％(wt)左右。同时，国内外对促进剂M生产中的精制过程的研究也都集中在脱水之前的步骤，而对如何降低脱水后促进剂M滤饼的含水量没有研究。例如，中国专利申请号951 12059.X介绍了一种粗品2-巯基苯并噻唑精制的新方法，以及中国专利ZL 200510017513.4介绍了一种2-巯基苯并噻唑的萃取方法，均提出了提高促进剂M纯度的方法，但是，并没有涉及到降低滤饼含水量方面的研究。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有的背景技术而提出的一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，它的主要内容是针对整个橡胶硫化促进剂M生产流程中脱水洗涤这一部分，能够使促进剂M滤饼的含水量可以降到12％(wt)左右，对滤饼经过一次水洗，能够提高促进剂M的熔点，同时大大降低滤饼中灰分的含量，从而使促进剂M成品的品质有较大程度的提高。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：

是在橡胶硫化促进剂M在进行干燥前，向含橡胶硫化促进剂M的悬浮液中加入非离子表面活性剂，充分混合后，经过真空抽滤或离心过滤脱水，用大于0.5倍滤饼体积的水清洗滤饼。

所述的表面活性剂是非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。阳离子表面活性剂选自季铵盐类化合物。

非离子表面活性剂的添加量为悬浮液中固相质量的0.5-1.25％。

所述的真空抽滤或离心过滤中，过滤介质的材质为丙纶，过滤介质的平均孔径小于5.6μm。

与现有技术相比，本发明的优点在于：采用新工艺后橡胶硫化促进剂M悬浮液脱水后滤饼的含水量相对于原工艺降低40％左右，可以大大降低促进剂M中灰分含量，减少后续的洗水用量。原有精制工艺中，为了促进剂M中灰分含量降到允许的范围，往往经过多次水洗，洗水用量较大，采用新工艺降低滤饼的含水量后，经过一次水洗就可以得到灰分含量较少的促进剂M。

附图说明

图1：现有生产橡胶硫化促进剂M的生产流程。

图2：是本发明的流程示意图。

具体实施方式

下面结合实例对本发明作进一步的描述，但应当说明的是，这几个实施例仅用于说明本发明的系统和方法，而并不能将本发明的范围局限于此。

实施例1：

如图2所示的技术路线，向含橡胶硫化促进剂M悬浮液加入适量的表面活性剂。充分混合后，采用真空抽滤或里方法脱水，弃去滤液，可得到含水量12％(wt)左右的滤饼。用不少于0.5倍滤饼体积的水清洗滤饼，用真空抽滤或离心过滤的方式弃去滤液后，干燥滤饼，得到橡胶促进剂M的成品。

向含橡胶硫化促进剂M悬浮液加入非离子表面活性剂山梨糖醇单油酸酯(Span80)，添加量为0.75％(相对于悬浮液中固相质量百分比)。使促进剂M悬浮液与表面活性剂充分混合后，采用真空抽滤方法脱水，过滤介质的材质为丙纶，平均孔径为2.4μm，促进剂M滤饼的含水量为12.1％(wt)。用1倍滤饼体积的水清洗滤饼，可测得滤饼干燥后的熔点为172.8℃，灰分含量为0.04％(wt)。

实施例2：

向橡胶硫化促进剂M悬浮液加入非离子表面活性剂span80，添加量为0.5％(相对于悬浮液中固相质量百分比)。使促进剂M悬浮液与表面活性剂充分混合后，采用真空抽滤方法脱水，过滤介质的材质为丙纶，平均孔径为5.6μm，促进剂M滤饼的含水量为14.1％(wt)。用1倍滤饼体积的水清洗滤饼，可测得滤饼经干燥后的熔点为172.5℃，灰分含量为0.03％(wt)。

实施例3：

向橡胶硫化促进剂M悬浮液加入非离子表面活性剂span80，添加量为0.5％(相对于悬浮液中固相质量百分比)。使促进剂M悬浮液与表面活性剂充分混合后，采用真空抽滤的方法脱水，过滤介质的材质为丙纶，平均孔径为5.6 μ m，促进剂M滤饼的含水量为13.2％(wt)。用0.5倍滤饼体积的水清洗滤饼，可测得滤饼经干燥后的熔点为172℃，灰分含量为0.1％(wt)。

实施例4：

向橡胶硫化促进剂M悬浮液加入非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯(Tween80)，添加量为1.25％(相对于悬浮液中固相质量百分比)。使促进剂M悬浮液与表面活性剂充分混合后，采用离心过滤方法脱水，分离因数为1000，过滤介质的材质为丙纶，平均孔径为2.4μm，促进剂M滤饼的含水量为11.88％(wt)。

实施例5：

向橡胶硫化促进剂M悬浮液加入阳离子表面活性剂十二烷基三甲基氯化铵，添加量为1.25％(相对于悬浮液中固相质量百分比)。使促进剂M悬浮液与表面活性剂充分混合后，采用真空抽滤方法脱水，过滤介质的材质为丙纶，平均孔径为2.4μm，促进剂M滤饼的含水量为11.6％(wt)。

本发明的橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，对于所属领域的普通技术人员在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，其特征是在橡胶硫化促进剂M在进行干燥前，向含橡胶硫化促进剂M的悬浮液中加入表面活性剂，充分混合后，经过真空抽滤或离心过滤脱水，用大于0.5倍滤饼体积的水清洗滤饼。

2.如权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，其特征是所述的表面活性剂是非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。

3.如权利要求2所述的一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，其特征是所述的非离子表面活性剂选自多元醇酯类化合物；阳离子表面活性剂选自季铵盐类化合物。

4.如权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，其特征是所述的非离子表面活性剂的添加量为悬浮液中固相质量的0.5-1.25％。

5.如权利要求1所述的一种橡胶硫化促进剂M生产过程中的脱水方法，其特征是所述的真空抽滤或离心过滤中，过滤介质材质为丙纶，过滤介质的平均孔径小于5.6μm。