CN108359126A - 一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法 - Google Patents
一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于可再生废料回收技术领域，公开了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，膜废料粉碎为碎片，将碎片加入预先配置好的两种脱胶试剂中对其中的三种类型的胶黏剂进行分步脱胶，再将脱胶后的碎片加入清洗试剂中清洗，最后鼓风干燥获得洁净的膜片。本发明可以有效脱除分离PET保护膜废料中的各类胶黏剂，适应性强，操作简便，成本低廉，脱胶全程无水参与，工艺流程短，使用后的脱胶试剂和清洗试剂中不含水，经脱色絮凝净化处理、离心分离后很容易实现循环再利用，对环境影响小，脱胶后回收的洁净膜片完全满足后续造粒、拉丝、注塑等再生应用。
Description
技术领域
本发明属于可再生废料回收技术领域，尤其涉及一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，具有热稳定性好、机械性能好、耐磨性能好、耐化学腐蚀性好、电绝缘性能好、透明度高等特点，因这些优异的物理化学性能被广泛应用于纤维、薄膜、片材、塑料瓶等领域。PET保护膜广泛用于保护LCD、触摸式显示器、笔记本电脑、手机、数码相机及PDA等屏幕，防止屏幕刮伤而影响使用。随着经济的飞速发展，电子产品更新换代越来越快，PET保护膜的产销量也迅猛增加，随之而来的PET保护膜废料(主要为产品边角料和残料)量也与日俱增，而为了更好地贴合保护电子产品屏幕，PET保护膜生产时会使用大量的胶黏剂，这些胶黏剂与PET基膜粘附好，一般的方法和技术很难将它们完全分离。虽然每年生产厂家都会产生大量的PET保护膜废料，但由于其中的胶黏剂较难脱除，导致PET保护膜废料很难回收再利用，为了不占用场地，大部分都通过焚烧处理，会对环境造成较大的污染，少部分弃置的膜废料同其它PET材料一样短时间内难以降解，也会产生“白色污染”。而且，现有PET废旧材料回收专利如CN104708730B中涉及的胶黏剂主要为标签用胶，胶水成分单一，容易脱除，而PET保护膜为多层膜，往往含有两种以上的胶黏剂，胶黏剂的成分更为复杂，很难完全脱除。此外，大部分现有回收工艺过程中均会用到大量的漂洗水，会增加处理成本，用水作为主要清洗试剂成本低廉，以前环保要求低，稍微处理即可排放。但现在环保要求高，相应的水处理成本也就高出很多，如果要循环使用处理成本更高；用有机溶剂作为主要清洗剂原料成本比水更高，但是容易实现回收再利用，且回收成本低。这就是两者的差异。因此，很有必要开发合适的针对PET保护膜废料的脱胶回收技术。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有回收工艺过程中用到大量的漂洗水，增加处理成本。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法。
本发明是这样实现的，一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法碎片加入预先配置好的两种脱胶试剂中对其中的三种类型的胶黏剂进行分步脱胶；将脱胶后的碎片加入清洗试剂中清洗；鼓风干燥获得洁净的膜片。
进一步，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法包括以下步骤：
步骤一，PET保护膜废料加入粉碎机中粉碎为粒径尺寸为1～5cm的碎片；
步骤二，以含三种胶黏剂的PET保护膜废料为例，在三口蒸煮锅中分别配置适量的脱胶试剂A、B和C；
步骤三，分步脱胶过程：先将废膜碎片放入含试剂A的蒸煮锅中，于60～120℃加热0.5～2h，不断搅拌，至一种类型的胶黏剂a溶胀脱离后停止脱胶，然后将混合液转入离心机，将碎片和胶黏剂a离心分离；再将碎片放入含试剂B的蒸煮锅中，于20～60℃加热0.3～1h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂b溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂b离心分离；再将碎片放入含试剂C的蒸煮锅中，于60～120℃加热0.5～2h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂c溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂c离心分离；
步骤四，在清洗机中配置适量的清洗试剂D，试剂为甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；
步骤五，完成脱胶的碎片加入含清洗试剂的清洗机中于20～80℃清洗0.5～3h，至清洗试剂的pH＝7；
步骤六，将清洗干净的碎片放入干燥机中于60～150℃鼓风干燥5～12h，获得洁净的偏光膜片。
进一步，所述步骤三和步骤五中使用后的脱胶试剂和清洗试剂中分别加入脱色絮凝剂E进行净化处理，离心分离后循环再利用；脱色絮凝剂为活性炭与硫酸铝、聚氯化铝、聚氯化铁、聚硫酸铁、明矾、聚丙烯酰胺、三氯化铁、硫酸亚铁、聚硅酸硫酸铁中的一种或多种混合而成。
进一步，所述步骤二中三种试剂A、B和C针对PET保护膜废料中的胶黏剂具有很好的通用性，含三种以上胶黏剂的PET保护膜废料通过调节脱胶试剂A、B和C的比例或脱胶顺序完成脱胶。
进一步，所述试剂A为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种；
所述试剂B为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种与甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺中的一种或多种混合而成；
所述试剂C为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种与磷酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、琥珀酸、棕榈酸、酒石酸、苯甲酸、水杨酸、枸橼酸和柠檬酸中的一种或多种混合而成。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料。
本发明可以有效脱除分离PET保护膜废料中的各类胶黏剂，适应性强，操作简便，成本低廉，脱胶全程无水参与，工艺流程短，使用后的脱胶试剂和清洗试剂中不含水，经脱色絮凝净化处理、离心分离后很容易实现循环再利用，对环境影响小，脱胶后回收的洁净膜片完全满足后续造粒、拉丝、注塑等再生应用。
附图说明
图1是本发明实施例提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法流程图。
图2是本发明实施例提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法包括以下步骤：
S101：将PET保护膜废料加入粉碎机中粉碎为粒径尺寸为1～5cm的碎片；
S102：以含三种胶黏剂的PET保护膜废料为例，在三口蒸煮锅中分别配置适量的脱胶试剂A、B和C；
S103：分步脱胶过程：先将废膜碎片放入含试剂A的蒸煮锅中，于60～120℃加热0.5～2h，不断搅拌，至一种类型的胶黏剂a溶胀脱离后停止脱胶，然后将混合液转入离心机，将碎片和胶黏剂a离心分离；再将碎片放入含试剂B的蒸煮锅中，于20～60℃加热0.3～1h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂b溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂b离心分离；再将碎片放入含试剂C的蒸煮锅中，于60～120℃加热0.5～2h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂c溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂c离心分离；
S104：在清洗机中配置适量的清洗试剂D，试剂为甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；
S105：将完成脱胶的碎片加入含清洗试剂的清洗机中于20～80℃清洗0.5～3h，至清洗试剂的pH＝7；
S106：最后将清洗干净的碎片放入干燥机中于60～150℃鼓风干燥5～12h，获得洁净的偏光膜片。
在本发明的优选实施例中：步骤S103和步骤S105使用后的脱胶试剂和清洗试剂中分别加入脱色絮凝剂E进行净化处理，离心分离后循环再利用，其中，脱色絮凝剂为活性炭与硫酸铝、聚氯化铝、聚氯化铁、聚硫酸铁、明矾、聚丙烯酰胺、三氯化铁、硫酸亚铁、聚硅酸硫酸铁中的一种或多种混合而成。
在本发明的优选实施例中：步骤S102中三种试剂A、B和C针对PET保护膜废料中的胶黏剂具有很好的通用性，含三种以上胶黏剂的PET保护膜废料通过调节脱胶试剂A、B和C的比例或脱胶顺序即可完成脱胶。
其中，试剂A为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种；试剂B为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种与甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺中的一种或多种混合而成；试剂C为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种与磷酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、琥珀酸、棕榈酸、酒石酸、苯甲酸、水杨酸、枸橼酸和柠檬酸中的一种或多种混合而成。
下面结合实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1：
如图1所示，本发明实施例提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法包括以下步骤：
(1)将PET保护膜废料加入粉碎机中粉碎为粒径尺寸为1cm的碎片；
(2)以含三种胶黏剂的PET保护膜废料为例，在三口蒸煮锅中分别配置适量的脱胶试剂A、B和C，其中，试剂A为乙醇，试剂B为乙醇与氢氧化钠组成的混合试剂，试剂C为乙醇与草酸组成的混合试剂；
(3)分步脱胶过程：先将废膜碎片放入含试剂A的蒸煮锅中，于80℃加热1h，不断搅拌，至一种类型的胶黏剂a溶胀脱离，然后将混合液转入离心机，将碎片和胶黏剂a离心分离；再将碎片放入含试剂B的蒸煮锅中，于40℃加热0.5h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂b溶胀脱离，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂b离心分离；再将碎片放入含试剂C的蒸煮锅中，于80℃加热1h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂c溶胀脱离，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂c离心分离；
(4)在清洗机中配置适量的清洗试剂D，试剂为乙醇；
(5)将完成脱胶的碎片加入含乙醇清洗试剂的清洗机中于20℃清洗3h，至清洗试剂的pH＝7；
(6)最后将清洗干净的碎片放入干燥机中于60℃鼓风干燥12h，获得洁净的偏光膜片；
向步骤(3)和(5)使用后的脱胶试剂和清洗试剂中分别加入活性炭和聚氯化铝脱色絮凝剂进行净化处理，离心分离后循环再利用。
实施例2：
如图1所示，本发明实施例提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法包括以下步骤：
(1)将PET保护膜废料加入粉碎机中粉碎为粒径尺寸为5cm的碎片；
(2)以含三种胶黏剂的PET保护膜废料为例，在三口蒸煮锅中分别配置适量的脱胶试剂A、B和C，其中，试剂A为N-甲基吡咯烷酮，试剂B为四氯乙烯与乙醇钠组成的混合试剂，试剂C为N-甲基吡咯烷酮与硼酸组成的混合试剂；
(3)分步脱胶过程：先将废膜碎片放入含试剂A的蒸煮锅中，于120℃加热0.5h，不断搅拌，至一种类型的胶黏剂a溶胀脱离，然后将混合液转入离心机，将碎片和胶黏剂a离心分离；再将碎片放入含试剂B的蒸煮锅中，于20℃加热1h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂b溶胀脱离，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂b离心分离；再将碎片放入含试剂C的蒸煮锅中，于120℃加热0.5h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂c溶胀脱离，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂c离心分离；
(4)在清洗机中配置适量的清洗试剂D，试剂为N-甲基吡咯烷酮；
(5)将完成脱胶的碎片加入含N-甲基吡咯烷酮清洗试剂的清洗机中于80℃清洗0.5h，至清洗试剂的pH＝7；
(6)最后将清洗干净的碎片放入干燥机中于150℃鼓风干燥5h，获得洁净的偏光膜片；
向步骤(3)和(5)使用后的脱胶试剂和清洗试剂中分别加入活性炭和聚氯化铝脱色絮凝剂进行净化处理，离心分离后循环再利用。
实施例3：
如图1所示，本发明实施例提供的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法包括以下步骤：
(1)将PET保护膜废料加入粉碎机中粉碎为粒径尺寸为3cm的碎片；
(2)以含三种胶黏剂的PET保护膜废料为例，在三口蒸煮锅中分别配置适量的脱胶试剂A、B和C，其中，试剂A为乙酸乙酯，试剂B为N，N二甲基乙酰胺与四甲基乙二胺组成的混合试剂，试剂C为丙酮与酒石酸组成的混合试剂；
(3)分步脱胶过程：先将废膜碎片放入含试剂A的蒸煮锅中，于60℃加热0.5h，不断搅拌，至一种类型的胶黏剂a溶胀脱离后停止脱胶，然后将混合液转入离心机，将碎片和胶黏剂a离心分离；再将碎片放入含试剂B的蒸煮锅中，于60℃加热0.3h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂b溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂b离心分离；再将碎片放入含试剂C的蒸煮锅中，于60℃加热2h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂c溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂c离心分离；
(4)在清洗机中配置适量的清洗试剂D，试剂为N，N-二甲基乙酰胺；
(5)将完成脱胶的粗膜片加入含N，N-二甲基乙酰胺清洗试剂的清洗机中于50℃清洗2h，至清洗试剂的pH＝7，离心分离；
(6)最后将清洗干净的碎片放入干燥机中于120℃鼓风干燥8h，获得洁净的偏光膜片；
向步骤(3)和(5)使用后的脱胶试剂和清洗试剂中分别加入活性炭和聚氯化铝脱色絮凝剂进行净化处理，离心分离后循环再利用。
实施例结果表明，通过调控脱胶试剂A、B、C的种类，比例，反应温度和反应时间等，可以很好地完成PET保护膜废料脱胶，获得洁净的偏光膜片。本发明的回收技术对PET保护膜废料中的各类胶黏剂脱除效果好，适应性强，操作简便，成本低廉，脱胶全程无水参与，工艺流程短，使用后的脱胶试剂和清洗试剂中不含水，经脱色絮凝净化处理、离心分离后很容易实现循环再利用，对环境影响小，脱胶后回收的洁净膜片完全满足后续造粒、拉丝、注塑等再生应用。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法碎片加入预先配置好的两种脱胶试剂中对其中的三种类型的胶黏剂进行分步脱胶；将脱胶后的碎片加入清洗试剂中清洗；鼓风干燥获得洁净的膜片。
2.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，其特征在于，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法包括以下步骤：
步骤一，PET保护膜废料加入粉碎机中粉碎为粒径尺寸为1～5cm的碎片；
步骤二，以含三种胶黏剂的PET保护膜废料为例，在三口蒸煮锅中分别配置适量的脱胶试剂A、B和C；
步骤三，分步脱胶过程：先将废膜碎片放入含试剂A的蒸煮锅中，于60～120℃加热0.5～2h，不断搅拌，至一种类型的胶黏剂a溶胀脱离后停止脱胶，然后将混合液转入离心机，将碎片和胶黏剂a离心分离；再将碎片放入含试剂B的蒸煮锅中，于20～60℃加热0.3～1h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂b溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂b离心分离；再将碎片放入含试剂C的蒸煮锅中，于60～120℃加热0.5～2h，不断搅拌，至另一种类型的胶黏剂c溶胀脱离后停止脱胶，最后采用同样的分离过程将碎片和胶黏剂c离心分离；
步骤四，在清洗机中配置适量的清洗试剂D，试剂为甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中的一种或多种；
步骤五，完成脱胶的碎片加入含清洗试剂的清洗机中于20～80℃清洗0.5～3h，至清洗试剂的pH＝7；
步骤六，将清洗干净的碎片放入干燥机中于60～150℃鼓风干燥5～12h，获得洁净的偏光膜片。
3.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，其特征在于，所述步骤三和步骤五中使用后的脱胶试剂和清洗试剂中分别加入脱色絮凝剂E进行净化处理，离心分离后循环再利用；脱色絮凝剂为活性炭与硫酸铝、聚氯化铝、聚氯化铁、聚硫酸铁、明矾、聚丙烯酰胺、三氯化铁、硫酸亚铁、聚硅酸硫酸铁中的一种或多种混合而成。
4.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，其特征在于，所述步骤二中三种试剂A、B和C针对PET保护膜废料中的胶黏剂具有很好的通用性，含三种以上胶黏剂的PET保护膜废料通过调节脱胶试剂A、B和C的比例或脱胶顺序完成脱胶。
5.如权利要求4所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法，其特征在于，所述试剂A为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种；
所述试剂B为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种与甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、三乙烯二胺、四甲基乙二胺中的一种或多种混合而成；
所述试剂C为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、四氯乙烯、N，N-二甲基乙酰胺、二甲亚砜中的一种或多种与磷酸、硼酸、甲酸、乙酸、草酸、琥珀酸、棕榈酸、酒石酸、苯甲酸、水杨酸、枸橼酸和柠檬酸中的一种或多种混合而成。
6.一种使用权利要求1～5任意一项所述聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料的脱胶回收方法回收的聚对苯二甲酸乙二醇酯保护膜废料。
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