CN102262142A - 塑料材料中氯溴的测定法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种塑料材料中氯溴的测定法，该方法首先通过坩埚加热制得样品溶液，然后采用氯化钠、溴化钠制得标准氯及溴混合溶液，标准氯及溴混合溶液通过离子层析仪绘制出标准工作测试曲线，再采用离子层析仪对样品溶液进行检测，通过已知的标准工作测试曲线及塑料样品重量及稀释体积计算出塑料样品中氯、溴的含量。采用该塑料材料中氯溴的测定法测试结果精确，测试速度快，测试采用高温坩埚进行加热，加热温度高，无需考虑塑料样品是否添加了卤素阻燃剂，采用此方法每一个小时可以完成10～20个样品的燃烧，大大的提高了测试的效率，而且降低了测试成本。

Description

塑料材料中氯溴的测定法

技术领域

本发明涉及一种塑料材料的检测方法，特别涉及一种塑料样品中氯溴的测定方法。

背景技术

为了保证塑料材料的质量，通常需要对塑料材料中氯、溴等有害物质进行检测。传统氯溴测试方法主要通过电极所产生之温度为200～300度高温使塑料样品进行燃烧，但如果塑料样品中为刻意添加卤素阻燃剂，则塑料样品并不能完全燃烧样品，从而不能准确进行塑料样品中卤素含量的测量。而且采用传统的方法，每一个电极在单个过程中只能完成一个样品的燃烧，且需要确定是否为刻意添加之卤素，按此方法每一个电极一个小时完成样品量为1个，测定速度很慢，检测效率低。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种对塑料材料中氯、溴进行快速测定，且测试结果精确可靠的测定方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种塑料材料中氯溴的测定法，其包括如下步骤：

a)将检测的塑料样品剪碎成体积大小约为2.2×2.2×2.2mm以内，称取0.21±0.01g的塑料样品放置在25mL的坩埚中，向坩埚中加入0.7±0.01g的无水碳酸钠，使塑料样品能够完全被碳酸钠所覆盖，然后将坩埚放置于马弗炉中，设定马弗炉温度为790-810℃，待温度上升到设定温度后保30min，然后关闭马弗炉，待炉温降至150℃以下后取出坩埚并放至在排烟柜中继续冷却.待冷却近室温后往坩埚内加入适量一级水，然后再将坩埚放在加热板上加热至沸腾，接着取下坩埚让其冷却至室温，最后使用0.45μm的滤膜对坩埚内的样品溶液进行过滤，并定容至50mL；

b)称取0.1648g氯化钠，0.1288g溴化钠放入100ml的容量瓶中加水至100ml刻度并充分摇匀得到浓度为1000mg/L的氯及溴混合溶液，将上述所得氯及溴混合溶液稀释至100mg/L，分别向5个50mL的定量瓶中放入0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml的浓度为100mg/L的氯及溴混合溶液，并将该5个50mL加水至50ml，则该5个定量瓶中为标准氯及溴混合溶液，其浓度分别为0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L；

c)将步骤b)所得的0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L的标准氯及溴混合溶液依次通过离子层析仪进行测试，并绘制出标准工作测试曲线；

d)将步骤a)所得的样品溶液通过离子层析仪进行测试，通过步骤c)得到的标准工作测试曲线及塑料样品重量及稀释体积计算出塑料样品中氯、溴的含量。

优选的，该塑料材料中氯溴的测定法测试环境为温度：温度20～40℃，湿度30％～80％RH。

优选的，所述马弗炉为箱式马弗炉。

优选的，所述一级水的电导率＜0.1μs。

上述技术方案具有如下有益效果：采用该塑料材料中氯溴的测定法测试结果精确，测试速度快，测试采用高温坩埚进行加热，加热温度高，无需考虑塑料样品是否添加了卤素阻燃剂，采用此方法每一个小时可以完成10～20个样品的燃烧，大大的提高了测试的效率，而且降低了测试成本。

具体实施方式

下面对本发明的优选实施例进行详细介绍：

该塑料材料中氯溴的测定法测试环境为温度：温度20～40℃，湿度30％～80％RH，其具体步骤如下：

将检测的塑料样品剪碎成体积大小约为2.2×2.2×2.2mm以内，称取0.21±0.01g的塑料样品放置在25mL的坩埚中，塑料样品应集中并平铺在坩埚底部，对于比较蓬松的塑料样品，可以用无灰定量滤纸包裹之后再放置向坩埚中，向坩埚加入0.7±0.01g的无水碳酸钠，使塑料样品能够完全被碳酸钠所覆盖，然后将坩埚放置于HOC-GWL2512B型箱式马弗炉中，接通马弗炉的电源，设定马弗炉温度为790-810℃，待温度上升到设定温度后保30min，然后关闭马弗炉，待炉温降至150℃以下后取出坩埚并放至在排烟柜中继续冷却.待冷却近室温后往坩埚内加入适量一级水，该一级水的电导率＜0.1μs。然后再将坩埚放在加热板上加热至沸腾，接着取下坩埚让其冷却至室温，最后使用0.45μm的滤膜对坩埚内的样品溶液进行过滤，并定容至50mL。

称取0.1648g氯化钠，0.1288g溴化钠放入100ml的容量瓶中，先加水至50mL后摇匀，继续加水至100ml刻度并充分摇匀得到浓度为1000mg/L的氯及溴混合溶液，将上述所得氯及溴混合溶液吸取5ml转至干净之50ml的定容瓶中，加水至50ml并充分摇匀，所得氯及溴混合溶液浓度则为100mg/L，然后分别向5个50mL的定量瓶中放入0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml的浓度为100mg/L的氯及溴混合溶液，并将该5个50mL加水至50ml，则该5个定量瓶中为标准氯及溴混合溶液，其浓度分别为0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L。

将上述0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L的标准氯及溴混合溶液依次通过离子层析仪进行测试，该离子层析仪为Dionex ICS 1500型，其工作条件如下：

淋洗液的组成	淋洗液的浓度(mmol/L)	淋洗液的流速(mL/min)	抑制器的电流(mA)
				碳酸钠碳酸氢钠	2.70.3	1.5	50.0

依次将上述0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L的标准氯及溴混合溶液上机测试，绘制出标准工作测试曲线。查看Cl、Br各离子的线性系数是否满足r≥0.999，否则重新绘制，直至满足要求。另取一不同批次的5.0mg/L的Cl、Br混标溶液进行检核确认，回收率需满足95-105％。

将塑料样品信息依顺序加载离子层析仪的样品列表中，输入样品的实际重量和稀释体积。将塑料样品溶液引入离子层析仪中，按《离子层析仪使用操作规范》进行测量，仪器自动测定各离子的出峰时间和电导强度，并通过绘制的标准工作测试曲线和样品重量及稀释体积计算出样品中氯/溴的含量。

采用该塑料材料中氯溴的测定法测试结果精确，测试速度快，测试采用高温坩埚进行加热，加热温度高，无需考虑塑料样品是否添加了卤素阻燃剂，采用此方法每一个小时可以完成10～20个样品的燃烧，大大的提高了测试的效率，而且降低了测试成本。

以上对本发明实施例所提供的一种塑料材料中氯溴的测定法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，因此本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种塑料材料中氯溴的测定法，其特征在于，其包括如下步骤：

a)将检测的塑料样品剪碎成体积大小约为2.2×2.2×2.2mm以内，称取0.21±0.01g的塑料样品放置在25mL的坩埚中，向坩埚中加入0.7±0.01g的无水碳酸钠，使塑料样品能够完全被碳酸钠所覆盖，然后将坩埚放置于马弗炉中，设定马弗炉温度为790-810℃，待温度上升到设定温度后保30min，然后关闭马弗炉，待炉温降至150℃以下后取出坩埚并放至在排烟柜中继续冷却.待冷却近室温后往坩埚内加入适量一级水，然后再将坩埚放在加热板上加热至沸腾，接着取下坩埚让其冷却至室温，最后使用0.45μm的滤膜对坩埚内的样品溶液进行过滤，并定容至50mL；

b)称取0.1648g氯化钠，0.1288g溴化钠放入100ml的容量瓶中加水至100ml刻度并充分摇匀得到浓度为1000mg/L的氯及溴混合溶液，将上述所得氯及溴混合溶液稀释至100mg/L，分别向5个50mL的定量瓶中放入0ml、0.25ml、0.5ml、1ml、2.5ml的浓度为100mg/L的氯及溴混合溶液，并将该5个50mL加水至50ml，则该5个定量瓶中为标准氯及溴混合溶液，其浓度分别为0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L；

c)将步骤b)所得的0mg/L，0.5mg/L，1mg/L，2mg/L，5mg/L的标准氯及溴混合溶液依次通过离子层析仪进行测试，并绘制出标准工作测试曲线；

d)将步骤a)所得的样品溶液通过离子层析仪进行测试，通过步骤c)得到的标准工作测试曲线及塑料样品重量及稀释体积计算出塑料样品中氯、溴的含量。

2.根据权利要求1所述的方法塑料材料中氯溴的测定法，其特征在于：该塑料材料中氯溴的测定法测试环境为温度：温度20～40℃，湿度30％～80％RH。

3.根据权利要求1所述的方法塑料材料中氯溴的测定法，其特征在于：所述马弗炉为箱式马弗炉。

4.根据权利要求1所述的方法塑料材料中氯溴的测定法，其特征在于：所述一级水的电导率＜0.1μs。