CN107764796A - 一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法，包括如下步骤：选取多种不同煤阶、不同灰分的标准煤，分别对每种标准煤进行拉曼光谱测试及工业分析，计算拉曼光谱基线漂移量，计算拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系；使用与上述相同的方式及基准对待测原煤进行拉曼光谱测试，计算待测原煤的拉曼光谱基线漂移量，根据拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，获得待测原煤的水分、挥发分。本发明提供的基线漂移量计算方法简单，可实现计算机的自动识别，适用于智能化控制；本发明采用原煤拉曼光谱基线漂移量即可检测原煤水分及挥发分，无需复杂的分峰解析，速度更快，也可排除因分峰引起的误差。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，尤其涉及一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法。
背景技术
煤是中国的主要一次能源，在可预见的未来仍将占据主要地位，因此煤炭的清洁高效利用对国民经济至关重要，而煤炭的智能化生产是煤炭高效利用的有效途径之一。煤炭的智能化生产的过程中，原煤的在线精准监测是一个关键步骤。
煤炭其本质上是一种含有杂质的富炭混合物，具有复杂的成分及结构。在工业应用中，为了便于煤炭的评价，通常采用工业分析及元素分析获得煤炭中的水分、挥发分、固定碳、灰分以及碳、氢、氧、氮、硫等主要元素的含量。在近一百年关于煤炭的研究中发现，煤炭的热转化效率与煤的煤阶密切相关，而工业应用过程中煤阶的高低通常采用煤中的干燥无灰基挥发分来表示，因此，在煤炭的工业应用中确定煤中的干燥无灰基挥发分对整个煤炭的转化过程非常关键。而煤中无机物杂质里的水分，由于其在热转化过程中会吸收大量的热量而对煤炭的利用会产生巨大影响，因此，确定煤炭中的水分含量对煤炭的高效利用也非常关键。
因此，实现煤炭的在线监测过程中，获得煤炭的干燥无灰基挥发分以及煤炭的水分含量是关键步骤。
拉曼光谱近年来被广泛应用于碳质材料的检测过程中，也被证明可以用于煤炭结构的检测。由于分子存在着荧光效应的属性，通过拉曼光谱仪检测获得的拉曼光谱通常是拉曼曲线与荧光曲线的叠加，使得最终获得的拉曼光谱的基线存在着一定的漂移。对于石墨烯等高度有序的碳材料，由于分子荧光效应非常弱，其获得的拉曼光谱几乎无基线漂移。而通过拉曼光谱仪对原煤进行检测时，虽然可以获得原煤的拉曼光谱。但是，由于原煤属于非常无序的碳质结构，里面含有较多的含氧官能团以及水分和灰分，在测试拉曼光谱时也会激发较强的荧光光谱，最终使得获得的原煤的拉曼光谱存在着一定的基线漂移，尤其是对于亚烟煤及褐煤等低价煤，基线漂移非常严重。而在通常进行拉曼光谱数据处理时，均采用直线法对拉曼光谱基线进行矫正，但是由于基线漂移曲线线型的不确定性，简单的直线法矫正使得矫正后的拉曼光谱存在一定的偏差。因此，在对拉曼光谱进行处理前，首先需要确定原煤拉曼光谱的基线漂移量，但是目前，尚未有确切方法对原煤的拉曼光谱基线漂移量进行准确定量。
此外，由于拉曼光谱的基线漂移与原煤物质的分子荧光强度密切相关，而通常煤中的含氧官能团、水等的分子荧光显著，而煤中的含氧官能团含量与原煤煤阶呈一定的线型关系，因此如果合理定量原煤的基线漂移量，并通过深入探索，原煤拉曼光谱的基线漂移量具有反映原煤中水分及挥发分的潜能。
专利CN103529012B公开了一种适用于高炉瓦斯灰中碳来源的拉曼光谱定量检测方法，其利用拉曼光谱分析，快速、准确、定量地分析出了煤炭及焦炭占高炉瓦斯灰中的比例。然而却并对拉曼光谱的基线漂移量进行定量，也不适用于原煤的水分及挥发分的定量检测。
专利ZL20160600182.5公布了一种基于拉曼光谱分析的煤质快速检测方法，该方法虽然通过拉曼光谱检测，能实现对原煤中水分、挥发分的测量，但是并未对原煤拉曼光谱基线漂移量进行定量计算，也未提出原煤拉曼光谱基线漂移量的定量方法，此外该专利提出的基于拉曼光谱分析的煤质快速检测方法需要对拉曼光谱进行复杂的分峰计算，在工业利用过程中存在着技术壁垒。
以上方法虽然均采用拉曼光谱实现煤炭的检测，但是均存在着一些不足以及需要改进的地方。
发明内容
针对现有的煤炭检测存在的上述问题，现提供一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法，旨在提供一种快速、可靠、操作简单的原煤拉曼光谱基线漂移定量方法，以将其运用于原煤水分、挥发分的检测中，该方法可适用于煤矿开采、燃煤电厂等水分及挥发分的分析及在线检测。
具体技术方案如下：
一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
步骤一、选取多种不同煤阶、不同灰分的标准煤，分别对每种标准煤进行拉曼光谱测试及工业分析，获得每种标准煤的拉曼光谱特征参数以及水分、挥发分特征参数，利用每种标准煤的拉曼光谱特征参数计算其拉曼光谱基线漂移量，并计算获得拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，建立拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的关联数据库；
步骤二、使用与步骤一相同的方式及基准对待测原煤进行拉曼光谱测试，获得待测原煤的拉曼光谱特征参数，计算待测原煤的拉曼光谱基线漂移量，根据关联数据库中对应的拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，获得待测原煤的水分、挥发分。
上述的方法，还具有这样的特征，拉曼光谱特征参数至少包括如下参数中的三个：波峰800cm-1、波峰1800cm-1、D峰、G峰的对应峰强度PA、PB、PC、PD。
上述的方法，还具有这样的特征，拉曼光谱基线漂移量的计算方法为：P＝(PB-PA)/(PD-PA)，P为拉曼光谱基线漂移量。
上述的方法，还具有这样的特征，拉曼光谱基线漂移量的计算方法为：P＝(PB-PA)/(PC-PA)，P为拉曼光谱基线漂移量。
上述的方法，还具有这样的特征，水分含量与拉曼光谱基线漂移量的映射关系为m＝1.15+12.91×P+79.664×P2-69.95×P3，m为水分质量分数。
本发明中上述映射关系为通过P＝(PB-PA)/(PD-PA)计算得到的拉曼光谱基线漂移量与水分的映射关系；当利用公式P＝(PB-PA)/(PC-PA)计算时，得到的拉曼光谱基线漂移量与水分的映射关系与上述映射关系表达形式相似，仅仅是部分系数存在不同，这里就不具体列举其映射关系公式。
上述的方法，还具有这样的特征，挥发分与拉曼光谱基线漂移量的映射关系为V＝4.41+241.44×P-496.77×P2+316.82×P3，V为挥发分。
同上，本发明中上述映射关系为通过P＝(PB-PA)/(PD-PA)计算得到的拉曼光谱基线漂移量与挥发分的映射关系；当利用公式P＝(PB-PA)/(PC-PA)计算时，得到的拉曼光谱基线漂移量与挥发分的映射关系与上述映射关系表达形式相似，仅仅是部分系数存在不同，这里就不具体列举其映射关系公式。
上述的方法，还具有这样的特征，多种挥发分标准煤均为原矿煤且各个标准煤是代表性不同的煤种。
上述的方法，还具有这样的特征，挥发分为煤干燥无灰基挥发分。
本发明步骤一中的映射关系用于反映拉曼光谱特征基线漂移量与水分、挥发分特征参数之间的关联。
上述技术方案的有益效果是：
(1)本发明提供的拉曼光谱基线漂移量计算方法简单，可实现计算机的自动识别，适用于智能化控制；
(2)本发明采用原煤拉曼光谱基线漂移量即可检测原煤水分及挥发分，无需复杂的分峰解析，速度更快，也可排除因分峰引起的误差。
附图说明
图1为本发明的实施例中提供的运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的流程示意图；
图2为典型10种标准煤的拉曼光谱原图；
图3为基线漂移量计算示意图；
图4为基线漂移量与水分含量的映射关系示意图；
图5为基线漂移量与挥发分的映射关系示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
拉曼光谱是一种非弹性散射光，激光打到物质表面时，物质表面的分子会产生特征的拉曼光谱形成拉曼峰，因此拉曼光谱中特征峰能表征物质中特定的化学结构。由于拉曼光谱对碳结构非常灵敏，因此其对煤的化学结构的改变非常敏感。一般而言，煤的拉曼光谱中1350cm-1附近的D峰可以反映煤中大芳香环结构，而位于1580cm-1附近的G峰能反映煤中石墨晶体的强度，本发明中选定上述煤中两个最具典型的特征峰D峰、G峰的峰强度PC、PD之一，结合另两个峰的峰强度(本发明中为对应波峰800cm-1及波峰1800cm-1的峰强度PA和PB)，从而计算得到拉曼光谱基线漂移量(即基线漂移与拉曼峰的强度比)，具体的，拉曼光谱基线漂移量的计算方法为：P＝(PB-PA)/(PC-PA)或P＝(PB-PA)/(PD-PA)。
需要说明的是，基于本发明中拉曼光谱基线漂移量的计算原理，本领域的技术人员也可选定煤中其他典型特征峰的峰强度部分替代或全部替代PC、PD，并相应结合与本申请相同或不相同的两个峰的峰强度，采用相同或相似的运算方法获得拉曼光谱基线漂移量，并利用拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分等参数的映射关以运用于待测煤中水分、挥发分等参数的检测。
下面介绍本发明的一个实施例，以及一个基于实施例的应用实例。
实施例
一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法，其流程示意图如图1，具体包括如下步骤：
步骤一、选取多种不同煤阶、不同灰分的标准煤，分别对每种标准煤进行拉曼光谱测试及工业分析，获得每种标准煤的拉曼光谱特征参数以及水分、挥发分特征参数，利用每种标准煤的拉曼光谱特征参数计算拉曼光谱基线漂移量，并计算获得拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，建立拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的关联数据库；
步骤二、使用与步骤一相同的方式及基准对待测原煤进行拉曼光谱测试，获得待测原煤的拉曼光谱特征参数，计算待测原煤拉曼光谱基线漂移量，根据关联数据库中对应的拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，获得待测原煤的水分、挥发分；
其中，拉曼光谱特征参数包括如下参数中的至少三个：波峰800cm-1、波峰1800cm-1、D峰、G峰的对应峰强度PA、PB、PC、PD；
其中，拉曼光谱基线漂移量的计算方法为：P＝(PB-PA)/(PD-PA)，P为拉曼光谱基线漂移量；
其中，水分含量与拉曼光谱基线漂移量的映射关系为m＝1.15+12.91×P+79.664×P2-69.95×P3，m为水分含量；
其中，挥发分与拉曼光谱基线漂移量的映射关系为V＝4.41+241.44×P-496.77×P2+316.82×P3，V为挥发分。
下面是一个基于实施例的应用实例。
1)选取30种标准煤，标号为1-30，分别进行工业分析，获得原煤的水分及挥发分。其中典型10种标准煤相关数据如下表所示：
2)分别对五十种标准煤样进行拉曼测试，拉曼测试条件如下表所示：
获得的典型十种原煤的拉曼光谱全图如图2所示，从图2中可以看出煤的拉曼光谱原图有部分的基线漂移；
3)如图3所示，取拉曼光谱中波峰800cm-1、波峰1800cm-1对应的峰强度PA、PB以及拉曼光谱中D峰(或G峰)的峰强度PC(或PD)，进行计算拉曼光谱漂移量P，具体的，P＝(PB-PA)/(PD-PA)(或P＝(PB-PA)/(PC-PA))，利用P＝(PB-PA)/(PD-PA)计算得到的10种典型原煤的基线漂移量如下表所示：
| 编号 | 基线漂移量P |
| 1 | 0.21703 |
| 2 | 0.06197 |
| 3 | 0.14295 |
| 4 | 0.01416 |
| 5 | 0.19736 |
| 6 | 0.22746 |
| 7 | 0.03766 |
| 8 | 0.176 |
| 9 | 0.49829 |
| 10 | 0.08 |
4)利用计算获得的10种典型原煤的拉曼光谱基线漂移量与对应典型原煤的水分含量m建立映射关系，得m＝1.15+12.91×P+79.664×P2-69.95×P3，m为水分质量分数；利用计算获得的10种典型原煤的拉曼光谱基线漂移量与对应典型原煤的挥发分V建立映射关系，得V＝4.41+241.44×P-496.77×P2+316.82×P3，V为挥发分，m-P以及V-P映射关系如图4、5所示；
本实施例中为了进一步提高映射关系的准确度，也可扩大测试的典型原煤的种数；
5)取待测原煤，使用相同的方式及基准，重复如上1)-3)，工业分析得待测原煤中水分含量m＝12.76％，挥发分V＝42.68％，基线漂移量P为0.44293；将基线漂移量P代入4)中的映射关系，计算得水分含量m＝16.13％，挥发分V＝47.12％。
本实施例中通过基线漂移量计算得到的水分、挥发分含量与工业分析测试值误差在5％内，表现出较高的测试精度，且计算方法简单，可实现计算机的自动识别，适用于智能化控制。
本发明中后续可考虑加大煤库煤种，以提高煤种适应度；同时，也可通过扩大煤库煤种以及重复多次测量各标准煤的拉曼光谱等方法，进一步修正拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分含量映射关系中的相关数据，以提高测试准确度，减小误差。
以上挥发分仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种运用基线漂移量检测原煤水分、挥发分的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、选取多种不同煤阶、不同灰分的标准煤，分别对每种标准煤进行拉曼光谱测试及工业分析，获得每种标准煤的拉曼光谱特征参数以及水分、挥发分特征参数，利用每种标准煤的拉曼光谱特征参数计算其拉曼光谱基线漂移量，并计算获得拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，建立拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的关联数据库；
步骤二、使用与步骤一相同的方式及基准对待测原煤进行拉曼光谱测试，获得待测原煤的拉曼光谱特征参数，计算待测原煤拉曼光谱基线漂移量，根据关联数据库中对应的拉曼光谱基线漂移量与水分、挥发分特征参数的映射关系，获得待测原煤的水分、挥发分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述拉曼光谱特征参数至少包括如下参数中的三个：波峰800cm-1、波峰1800cm-1、D峰、G峰的对应峰强度PA、PB、PC、PD。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，拉曼光谱基线漂移量的计算方法为：P＝(PB-PA)/(PD-PA)，P为拉曼光谱基线漂移量。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，拉曼光谱基线漂移量的计算方法为：P＝(PB-PA)/(PC-PA)，P为拉曼光谱基线漂移量。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，水分含量与拉曼光谱基线漂移量的映射关系为m＝1.15+12.91×P+79.664×P2-69.95×P3，m为水分质量分数。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，挥发分与拉曼光谱基线漂移量的映射关系为V＝4.41+241.44×P-496.77×P2+316.82×P3，V为挥发分。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，多种所述标准煤均为原矿煤且各个标准煤是代表性不同的煤种。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述挥发分为煤干燥无灰基挥发分。
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