CN113740283A - 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 - Google Patents
一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113740283A CN113740283A CN202110999418.8A CN202110999418A CN113740283A CN 113740283 A CN113740283 A CN 113740283A CN 202110999418 A CN202110999418 A CN 202110999418A CN 113740283 A CN113740283 A CN 113740283A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- solution
- glass
- boron oxide
- boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011521 glass Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 31
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000005375 photometry Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 43
- 230000010355 oscillation Effects 0.000 claims abstract description 23
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 23
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000011161 development Methods 0.000 claims abstract description 16
- DUCCKQSNXPFEGT-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-5-[(2-hydroxyphenyl)methylideneamino]naphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound Oc1ccccc1C=Nc1cc(cc2cc(cc(O)c12)S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O DUCCKQSNXPFEGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 claims abstract description 11
- ALSPKRWQCLSJLV-UHFFFAOYSA-N azanium;acetic acid;acetate Chemical compound [NH4+].CC(O)=O.CC([O-])=O ALSPKRWQCLSJLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 9
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000005352 clarification Methods 0.000 claims description 5
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 claims description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims description 5
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims description 5
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 3
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 2
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 2
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 2
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 2
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 claims description 2
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 claims description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 2
- MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N oxidoboron Chemical class O=[B] MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 16
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 2
- 239000012916 chromogenic reagent Substances 0.000 description 2
- 239000011152 fibreglass Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011981 development test Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000012421 spiking Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2866—Grinding or homogeneising
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，S1、将玻璃样品研磨成粉，并烘干，加入碱液后进行消解，再进行酸化，最后定容制成样品溶液；S2、配制标准溶液，加入乙酸‑乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺‑H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外‑可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，绘制标准曲线；S3、将样品溶液中加入缓冲溶液和显色剂，超声振荡并显色后测定吸光度，根据S2所得标准曲线计算样品中硼元素的浓度。本发明提供了一种操作快捷简单、检出限低、重现性好的玻璃中氧化硼元素的检测方法，该方法适用于绝大部分玻璃厂检测。
Description
技术领域
本发明玻璃生产技术领域，涉及玻璃质量的控制，具体涉及一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法。
背景技术
玻璃中氧化硼含量的测定多采用国家标准GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》，在前处理方面采用镍坩埚以NaOH做助熔剂，加入适量样品在电炉上熔融，冷却后用盐酸和热水洗出，该操作较为繁琐，熔融时间长，温度控制尤为重要，在酸化洗出时也容易引入杂质，影响最终检测，且对于高铝玻璃往往存在无法全部溶解现象。
在GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中氧化硼检测采用甘露醇容量法，采用酚酞作为指示剂，要求滴定终点为微红色，酚酞变色pH范围是8.0～9.6，且变色过程不容易辨识，人为操作误差较大，另在电子玻璃中部分金属氧化物也会影响最终反应，该方法测定氧化硼的精密度要求重复性限为0.20％，再现性限为0.25％，显然误差较大，不适用于玻璃中低含量氧化硼检测。
鉴于此，部分检测机构提出采用感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃中硼含量，该方法检测准确、快速，但设备加成价值动辄上百万，成本较高，不适用于普通玻璃厂推广使用。
发明内容
本发明提供一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，检测快速、准确，所涉及设备也是玻璃厂常备的分光光度计，检测成本低。
本发明的技术方案是，一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，包括以下步骤：
S1、将玻璃样品研磨成粉，并烘干，然后加入碱液后进行消解，消解完成后加入酸液进行中和，最后定容制成样品溶液；
S2、配制具有不同浓度氧化硼的标准溶液，向每种标准溶液中分别加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺-H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，测定时以试剂空白为参比，以吸光度为X轴、浓度为Y轴，得到工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数；
S3、将样品溶液中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺-H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，根据S2所得标准曲线计算样品中氧化硼的含量。
进一步地，S1中玻璃样品采用振动磨、自动磨样机或玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，取筛下物，于100～120℃烘箱中烘干1～2小时。
进一步地，S1中的玻璃为高铝玻璃，
S1中称取样品进行研磨制备样品溶液时，称样质量＜0.1g；且采用KOH作为碱液进行消解。否则样品将无法溶解。
进一步地，S1消解时的碱液为KOH或NaOH，消解时采用聚四氟乙烯消解罐，在微波消解仪中进行消解；消解完成后向消解罐中加入超纯水15mL～30mL于赶酸仪中加热赶酸。
进一步地，S1中中和时加入的酸为盐酸，中和后使溶液呈中性或弱酸性，用赶酸仪赶酸完成后关闭仪器，使用余温继续加热5min～10min，待澄清后取出冷却，最后进行定容。
进一步地，S1中氧化硼标准溶液浓度为0.08mg/L、0.16mg/L、0.24mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L、0.48mg/L.
进一步地，S2及S3中，所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH为5.4；超声振荡温度为35℃～40℃，时间为10min～15min，显色时间为1.5小时～2小时。
进一步地，S2及S3中，甲亚胺-H显色剂现配现用，具体采用0.5g甲亚胺-H、2.0g抗坏血酸，加入100mL水，在50℃以下超声振荡10min～15min溶解后制得。
进一步地，样品中氧化硼含量的计算公式为：
式中：
X-样品中氧化硼的含量；
C-样品试液中硼的浓度，单位为毫克每升；
C0-空白溶液中硼的浓度，单位为毫克每升；
V-步骤6中吸取溶液体积，单位为毫升；
MB2O3-氧化硼分子量；
MB-硼元素分子量。
进一步地，该方法中，所用的水为超纯水，试剂为优级纯试剂。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种操作快捷简单、检出限低、重现性好的玻璃中氧化硼元素的检测方法，该方法适用于绝大部分玻璃厂检测。
如果检测的玻璃为高铝玻璃，当其以氧化铝含量计，质量分数大于等于10％时，必须采用KOH进行消解，其余碱液不能消解完全，且取样量必须控制在0.1g以下，否则后期无法得到澄清溶液。
本发明通过在加入显色剂后进行超声振荡处理，可以大大缩短后期的显色时间，同样在显色剂的配制过程中，进行超声振荡也有助于缩短显色时间。具体详见实施例1中表2。
附图说明
图1为实施例1的标准溶液中硼含量的标准曲线。
图2为实施例2的标准溶液中硼含量的标准曲线。
图3为实施例3的标准溶液中硼含量的标准曲线。
图4为实施例3的标准溶液中硼含量加标回收率的标准曲线。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
称取0.0701g已研磨、烘干、冷却后的玻璃样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入50％的KOH溶液7mL，按表1所示参数进行消解，消解完成后往消解罐中加入20mL超纯水，于赶酸仪中120℃加热5min，再加入10mL盐酸(将浓盐酸与水按体积比1:1混合得到)，关闭赶酸仪使用余温继续加热5min，待澄清后取出冷却，转移至100mL塑料容量瓶中定容，吸取5mL上述溶液于25mL塑料容量瓶中，加入缓冲溶液6mL、甲亚胺-H显显色剂6mL后定容，设置40℃水温超声振荡15min后置于暗处显色1.5h，在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度。
配制不同浓度的标准溶液；氧化硼标准溶液浓度(单位：mg/L)为0.08mg/L、0.16mg/L、0.24mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L；取每种标准溶液中分别加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液6mL和甲亚胺-H显色剂6mL，设置40℃水温超声振荡15min后置于暗处显色1.5h，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，用1cm比色皿，测定时以试剂空白为参比，以吸光度为X轴、浓度为Y轴，得到工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数；
关于超声振荡方式处理显色试验，本实施例中采用不用超声振荡方式及采用不同超声时间、显色时间作为对比检测，其中采用超声振荡10min后置于暗处显色1小时以上结果与不使用超声振荡方式常规暗处静置显色3小时以上结果相近，试验证明采用超声振荡10min后置于暗处显色1～1.5小时即可准确检测，大大缩短了显色时间，详见表2。
样品检测结果及标准曲线见图1。根据所得标准曲线计算样品中硼元素的浓度，样品试液中硼含量为0.36064mg/L，计算得样品中氧化硼含量为0.83％，采用ICP-AES同时检测该样品结果为0.83％，与该发明中检测结果一致。
表1
表2
实施例2
称取0.1007g已研磨、烘干、冷却后的玻璃样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入50％的KOH溶液9mL，按表1所示参数进行消解，消解完成后往消解罐中加入20mL超纯水，于赶酸仪中120℃加热5min，再加入12mL盐酸(浓盐酸与水体积比1:1配制)，关闭赶酸仪使用余温继续加热5min，待澄清后取出冷却，转移至100mL塑料容量瓶中定容，吸取5mL上述溶液于25mL塑料容量瓶中，加入缓冲溶液6mL、甲亚胺-H显显色剂5mL后定容，设置40℃水温超声振荡15min后置于暗处显色1.5h，在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度。
配制不同浓度的标准溶液；氧化硼标准溶液浓度(单位：mg/L)为0.08mg/L、0.16mg/L、0.24mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L；取每种标准溶液中分别加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液6mL和甲亚胺-H显色剂6mL，设置40℃水温超声振荡15min后置于暗处显色1.5h，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，用1cm比色皿，测定时以试剂空白为参比，以吸光度为X轴、浓度为Y轴，得到工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数；
样品检测结果及标准曲线见图1。根据所得标准曲线计算样品中硼元素的浓度，样品试液中硼含量为0.27442mg/L，计算得样品中氧化硼含量为0.44％，样品检测结果及标准曲线见图2。采用ICP-AES同时检测该样品结果为0.45％，与该发明中检测结果较为接近。
实施例3
称取0.1203g已研磨、烘干、冷却后的玻璃样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入50％的KOH溶液10mL，按表1所示参数进行消解，消解完成后往消解罐中加入20mL超纯水，于赶酸仪中120℃加热5min，再加入13mL盐酸(浓盐酸与水体积比1:1配制)，关闭赶酸仪使用余温继续加热5min，待澄清后取出冷却，转移至100mL塑料容量瓶中定容，吸取6mL上述溶液于25mL塑料容量瓶中，加入缓冲溶液6mL、甲亚胺-H显显色剂5mL后定容，设置40℃水温超声振荡15min后置于暗处显色1.5h，在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度。
配制不同浓度的标准溶液；氧化硼标准溶液浓度(单位：mg/L)为0.08mg/L、0.16mg/L、0.24mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L；取每种标准溶液中分别加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液6mL和甲亚胺-H显色剂6mL，设置40℃水温超声振荡15min后置于暗处显色1.5h，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，用1cm比色皿，测定时以试剂空白为参比，以吸光度为X轴、浓度为Y轴，得到工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数；
样品检测结果及标准曲线见图1。根据所得标准曲线计算样品中硼元素的浓度，样品试液中硼含量为0.14016mg/L，计算得样品中氧化硼含量为0.16％，样品检测结果及标准曲线见图3。采用ICP-AES同时检测该样品结果为0.16％，与该发明中检测结果较为接近。
实施例3加标回收率
与实施例3步骤相同，在吸取6mL样品试液于25mL塑料容量瓶后，另加入1mL浓度为0.2mg/L的硼标准溶液，按相同方法检测，结果及标准曲线见图4，计算加标回收率为(0.33882-0.14016)/2×100％＝99.33％。
按上述方法分别加入0.5mL、1mL浓度为0.2mg/L的硼标准溶液，按相同方法分别检测6次，计算出加标回收率为97.31％～103.22％，效果较好。
Claims (10)
1.一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将玻璃样品研磨成粉，并烘干，然后加入碱液后进行消解，消解完成后加入酸液进行中和，最后定容制成样品溶液；
S2、配制具有不同浓度氧化硼的标准溶液，向每种标准溶液中分别加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺-H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，测定时以试剂空白为参比，以吸光度为X轴、浓度为Y轴，得到工作曲线，并作线性回归方程，计算相关系数；
S3、将样品溶液中加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲亚胺-H显色剂，超声振荡后置于暗处显色，最后在紫外-可见分光光度计上于420nm处测定吸光度，根据S2所得标准曲线计算样品中氧化硼的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中玻璃样品采用振动磨、自动磨样机或玛瑙研钵进行研磨，过200目筛，取筛下物，于100～120℃烘箱中烘干1～2小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中的玻璃为高铝玻璃，
S1中称取样品进行研磨制备样品溶液时，称样质量＜0.1g；且采用KOH作为碱液进行消解。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1消解时的碱液为KOH或NaOH，消解时采用聚四氟乙烯消解罐，在微波消解仪中进行消解；消解完成后向消解罐中加入超纯水15mL～30mL于赶酸仪中加热赶酸。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中中和时加入的酸为盐酸，中和后使溶液呈中性或弱酸性，用赶酸仪赶酸完成后关闭仪器，使用余温继续加热5min～10min，待澄清后取出冷却，最后进行定容。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S1中氧化硼标准溶液浓度为0.08mg/L、0.16mg/L、0.24mg/L、0.32mg/L、0.40mg/L、0.48mg/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S2及S3中，所述乙酸-乙酸铵缓冲溶液的pH为5.4；超声振荡温度为35℃～40℃，时间为10min～15min，显色时间为1.5小时～2小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：S2及S3中，甲亚胺-H显色剂现配现用，具体采用0.5g甲亚胺-H、2.0g抗坏血酸，加入100mL水，在50℃以下超声振荡10min～15min溶解后制得。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于，样品中氧化硼含量的计算公式为：
式中：
X-样品中氧化硼的含量；
C-样品试液中硼的浓度，单位为毫克每升；
C0-空白溶液中硼的浓度，单位为毫克每升；
V-步骤6中吸取溶液体积，单位为毫升；
MB2O3-氧化硼分子量；
MB-硼元素分子量。
10.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于：该方法中，所用的水为超纯水，试剂为优级纯试剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110999418.8A CN113740283A (zh) | 2021-08-29 | 2021-08-29 | 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110999418.8A CN113740283A (zh) | 2021-08-29 | 2021-08-29 | 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113740283A true CN113740283A (zh) | 2021-12-03 |
Family
ID=78733618
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110999418.8A Pending CN113740283A (zh) | 2021-08-29 | 2021-08-29 | 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113740283A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102175608A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-09-07 | 上海德凯仪器有限公司 | 红外气体分析用光路吸收池装置 |
| CN102393371A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-03-28 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 |
| CN102608111A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 成都中光电科技有限公司 | 玻璃中氧化硼的检测方法 |
| CN105486678A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-04-13 | 湖北新华光信息材料有限公司 | 一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法 |
| CN105572295A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-05-11 | 东旭（营口）光电显示有限公司 | 一种测定玻璃中氧化硼含量的方法 |
| CN109900852A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 基于化学滴定分析技术的硼元素自动分析测试装置与方法 |
| CN112763439A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-07 | 青海西钢特殊钢科技开发有限公司 | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 |
-
2021
- 2021-08-29 CN CN202110999418.8A patent/CN113740283A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102175608A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-09-07 | 上海德凯仪器有限公司 | 红外气体分析用光路吸收池装置 |
| CN102393371A (zh) * | 2011-10-14 | 2012-03-28 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 |
| CN102608111A (zh) * | 2012-02-29 | 2012-07-25 | 成都中光电科技有限公司 | 玻璃中氧化硼的检测方法 |
| CN105486678A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-04-13 | 湖北新华光信息材料有限公司 | 一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法 |
| CN105572295A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-05-11 | 东旭（营口）光电显示有限公司 | 一种测定玻璃中氧化硼含量的方法 |
| CN109900852A (zh) * | 2019-03-18 | 2019-06-18 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 基于化学滴定分析技术的硼元素自动分析测试装置与方法 |
| CN112763439A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-05-07 | 青海西钢特殊钢科技开发有限公司 | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘氘 等: "甲亚胺-H酸分光光度法测定岩盐中总硼", 《中国非金属矿工业导刊》, no. 4, 30 April 2009 (2009-04-30) * |
| 李铁刚: "《低纬度西太平洋硅藻席沉积与碳循环》", 31 August 2015, pages: 38 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102243177B (zh) | 一种测定碳化硅中二氧化硅的方法 | |
| CN104034722B (zh) | 一种复合碳化硅中物质含量测定方法 | |
| CN102207463A (zh) | 一种测定钛铁中磷、铜含量的方法 | |
| CN105044011A (zh) | 一种硅锰中硅含量的测定方法 | |
| CN113740283A (zh) | 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 | |
| CN101660995B (zh) | 测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法 | |
| CN111650194A (zh) | 一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法 | |
| CN110702843B (zh) | 无患子皂苷标准品的非标定量测定试剂盒及测定方法 | |
| CN114486967B (zh) | 一种x荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法 | |
| CN114441508B (zh) | 一种氧化铝中铝元素含量的测定方法 | |
| CN112710650B (zh) | 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法 | |
| CN113155879A (zh) | 一种测定萤石中二氧化硅和氟化钙含量的方法 | |
| CN103940944A (zh) | 用dbc-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法 | |
| CN112763439A (zh) | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 | |
| CN109596407A (zh) | 一种测定铁水聚渣剂中铝含量的方法 | |
| CN111239331A (zh) | 一种生石灰中氧化钙含量的检测方法 | |
| CN110018272A (zh) | 一种制备膨化渣陶粒中检测有机物含量的方法 | |
| CN101629910A (zh) | 一种测定硼镁矿石中三氧化二硼含量的方法 | |
| CN113433291B (zh) | 一种土壤中全氮磷钾的消解方法及测定方法 | |
| CN110108593B (zh) | 一种炭素材料中钛含量的检测方法 | |
| CN116482091A (zh) | 一种准确测定含白云石萤石中碳酸钙含量的方法 | |
| CN107917885B (zh) | 硫酸中镍、锰、镉的检测方法 | |
| CN117310071A (zh) | 一种采用离子色谱法测定羧甲基纤维素盐中的氯化物含量的方法 | |
| CN116818700A (zh) | 一种检测石灰性土壤中碳酸钙的方法 | |
| CN117517567A (zh) | 一种快速测定硼铁中硼含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |