CN108982477A - 一种有机硅渣浆中元素铜的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种检测有机硅渣浆中元素铜的分析方法主要是将有机硅单体生产时，将有机硅单体合成装置产生的渣先经化学试剂处理使其失去活性，然后用氢氟酸、硝酸高温消解渣浆，再用高氯酸除去硅、氟等元素，最后残渣用盐酸配制试样溶液，利用电感耦合等离子体光谱仪，在选定的最佳测定条件下，测量试液中的铜元素含量。实践证明，经过本方法处理后渣浆化学活泼性降低，安全性加强，实验操作步骤简单、元素铜检测结果准确，为指导单体合成生产工艺调整和后续回收利用渣浆中的金属铜提供了指导数据。
Description
技术领域
本发明属于化工有机硅生产领域，提供一种检测有机硅渣浆中元素铜的分析方法。
背景技术
随着我国人民生活水平和综合国力的提高，有机硅单体及有机硅材料的需求迅速增加。据统计，2016年全球有机硅单体产能为553万吨，国内产能占比已经达到50％，而在合成有机硅单体过程中需使用一定量的铜粉作为催化剂，使用比例约为2.5-3.5kg/t，铜粉催化剂经过旋风分离器从流化床中带出后存在于副产的渣浆之中，对于年产能40万吨/年的有机硅单体装置，保守估计，每年约有500吨铜粉随渣浆处理时流失。
利用化学分析方法测定有机硅渣浆中元素铜含量，一方面可以确定渣浆中的铜含量，掌握催化剂在单体合成反应中的效果、使用率和流失状况，反馈生产及时优化调整；一方面可以根据成分分析，利用适应的工艺措施，回收利用此部分铜粉，具有非常大的经济前景。然而有机硅渣浆成分复杂，主要由大量的液态高沸物、硅粉和铜粉组成，带有刺激性气味，具有强烈的腐蚀性，暴露在空气中易燃烧和形成酸雾和凝胶状物质，固液难以分离，无法通过传统化学分析方法来检测。
《GBT 14849.4-2014工业硅化学分析方法第4部分杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》中仅规定了工业硅中元素铜的测定方法，而遍查国内研究文献，未发现检测有机硅渣浆中元素铜的方法研究。
发明内容
本发明克服现有技术的上述缺点，提供一种检测有机硅渣浆中元素铜的分析方法。主要包括如下步骤：
S1：绘制标准工作曲线
S11：制备铜标准系列溶液
称取高纯铜粉0.1～0.4g，加入盐酸20～40mL，于温度200～400℃条件下加热，铜粉完全溶解后，冷却，用水将溶液稀释至容量瓶刻度，配制成具有适当梯度的铜标准系列溶液；
S12：检测铜标准系列溶液
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择标准系列溶液的匹配检测条件和匹配检测波长，测定铜标准系列溶液的谱线强度；
S13：获取标准工作曲线
根据浓度、谱线强度绘制标准工作曲线，并进行背景校正；
S2：有机硅渣浆样品前处理
S21：有机硅渣浆失活性处理
称取有机硅渣浆20～40g，选用乙腈、甲醇、乙醇、丙酮等极性有机硅溶剂中的一种，加入100-200ml溶剂使渣浆完全浸泡，搅拌并静置2小时后对渣浆溶液进行抽滤，渣浆滤饼于60℃烘箱中干燥2小时。
S22：渣浆失活后消解处理
将干燥后的渣浆滤饼用氢氟酸、硝酸高温消解，再加高氯酸除去硅、氟等元素，然后残渣用盐酸配制试样溶液。
S3：测定铜元素含量
在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，测定样品溶液中铜元素的谱线强度，计算机根据标准工作曲线自动确定铜元素的含量。
本发明同现有技术相比其优点在于：1、本发明中涉及的渣浆失活处理，极性有机溶剂与渣浆中复杂的单体组分相溶，使单体组分与空气和水分隔离，避免单体挥发产生大量盐酸酸雾、以及水解后形成酸胶堵塞检测仪器，影响后续实验操作顺利进行；同时也避免渣浆中的铜、铁等金属离子在前处理时发生化学反应，影响含量结果测定。2、本发明中涉及到的硝酸、乙醇、盐酸以及水等原材料，均为实验室普通常见试剂，实验完成后废液处理技术手段成熟，不会造成环境污染。3、本发明提供的检测方法，可同时测定多种微量元素的含量，并不局限渣浆中铜元素含量，检测周期短、范围广，分析方法快速高效；4、样品处理过程简便，仪器操作简单，除专业技术员外的普通分析操作工也可用该检测方法进行批量快速生产分析的检测，可根据检测结果及时指导生产工艺调整，适用性强，值得在业内推广。
具体实施方式
实施例1
称取来源于有机硅单体合成装置的洗涤塔再沸器或渣浆蒸馏装置的渣浆20g置于200ml烧杯中，加入100ml乙醇使渣浆完全浸泡，搅拌并静置2小时后对渣浆溶液进行抽滤，然后滤饼置于60℃烘箱中干燥2小时。
冷却后称取0.25g于坩埚中，加入10ml氢氟酸，待剧烈反应停止后，滴加硝酸，至试料完全溶解，加入1ml高氯酸，继续加热使试样溶解完全，直至不再冒高氯酸白烟，取下冷却，加入5ml盐酸，用少许水洗皿壁，加热至残渣完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，作为待测溶液，平行测量3次。
称取高纯铜粉0.25g，加入盐酸20mL，于温度250℃条件下加热，铜粉完全溶解后，冷却，用水将溶液稀释至容量瓶刻度，配制成梯度为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的铜标准系列溶液。
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，确定仪器实验参数和确定铜元素的匹配检测波长为327.393nm。
设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测条件为：采用垂直观测方式，RF入射功率为1150W，雾化器气体流量0.2L/min，冲洗泵速和分析泵速均为80rpm，冲洗时间为20s，辅助气流速为0.2L/min，载气流速为10.0L/min，长、短波积分时间为5s，积分次数为2次，光谱室温度为33.8℃。
实施例2
称取来源于有机硅单体合成装置的洗涤塔再沸器或渣浆蒸馏装置的渣浆40g置于500ml烧杯中，加入200ml乙醇使渣浆完全浸泡，搅拌并静置2小时后对渣浆溶液进行抽滤，然后滤饼置于60℃烘箱中干燥2小时。
冷却后称取0.4g于坩埚中，加入10ml氢氟酸，待剧烈反应停止后，滴加硝酸，至试料完全溶解，加入1ml高氯酸，继续加热使试样溶解完全，直至不再冒高氯酸白烟，取下冷却，加入5ml盐酸，用少许水洗皿壁，加热至残渣完全溶解，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，作为待测溶液，平行测量3次。
称取高纯铜粉0.25g，加入盐酸20mL，于温度250℃条件下加热，铜粉完全溶解后，冷却，用水将溶液稀释至容量瓶刻度，配制成梯度为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的铜标准系列溶液。
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，确定仪器实验参数和确定铜元素的匹配检测波长为327.393nm。
设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测条件为：采用垂直观测方式，RF入射功率为1350W，雾化器气体流量1.0L/min，冲洗泵速和分析泵速均为120rpm，冲洗时间为40s，辅助气流速为1.0L/min，载气流速为10.0L/min，长、短波积分时间为20s，积分次数为4次，光谱室温度为34.0℃。
表1实施例1和实施例2检测数据
从表1可知：本发明提供的检测方法，准确性和重新性良好，满足检测分析要求。
Claims (7)
1.一种检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S11：制备铜标准系列溶液
称取铜粉，加入盐酸，于温度200～400℃条件下加热，铜粉完全溶解后，冷却，去离子水稀释至容量瓶刻度，配制成梯度铜标准溶液；
S12：检测铜标准系列溶液
开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择标准系列溶液的匹配检测条件和匹配检测波长，测定铜标准系列溶液的谱线强度；
S13：获取标准工作曲线
根据浓度、谱线强度绘制标准工作曲线，并进行背景校正；
S21：有机硅渣浆失活性处理
称取有机硅渣浆，在极性溶剂浸泡至少2h后对渣浆溶剂进行抽滤，滤饼干燥；
S22：渣浆失活后消解处理
滤饼用氢氟酸、硝酸高温消解，再加高氯酸除去硅、氟元素后，残渣用盐酸配制试样溶液；
S31：测定铜元素含量
在与绘制标准工作曲线相同的工作条件下，测定样品溶液中铜元素的谱线强度，计算机根据标准工作曲线自动确定铜元素的含量。
2.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述的有机硅渣浆来源于有机硅单体合成装置的洗涤塔再沸器或渣浆蒸馏装置中的有机硅渣。
3.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述的极性溶剂包括乙腈、甲醇、乙醇、丙酮中的任意一种。
4.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述氢氟酸、硝酸、高氯碱、盐酸为优级纯，所述水为纯水。
5.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所选择铜元素的匹配检测波长为：327.393nm。
6.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述铜标准溶液由4组不同浓度梯度的标准铜溶液组成，元素铜的浓度分别为0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。
7.权利要求1所述的检测有机硅渣浆中元素铜的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体原子发射光谱仪，检测条件为：采用垂直观测方式，RF入射功率为1150～1350W，雾化器气体流量0.2～1.0L/min，冲洗泵速和分析泵速均为80～120rpm，冲洗时间为20～40s，辅助气流速为0.2～1.0L/min，载气流速为5.0～10.0L/min，长、短波积分时间为5～20s，积分次数为2～4次，光谱室温度为33.8～34.0℃。
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| CN114917845A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-08-19 | 合盛硅业股份有限公司 | 一种有机硅单体生产方法以及系统 |
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| CN107628623A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-26 | 四川绿源聚能环保科技有限责任公司 | 一种处理氯硅烷渣浆残液的方法 |
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| 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会: "《中华人民共和国国家标准 GB/T 14849.4-2014 工业硅化学分析方法 第4部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》", 31 December 2014, 中国标准出版社 * |
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