CN104614223B - 一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法,通过称取10.00g样品放入100mL瓶中,加入0.5mol/LK2SO4溶液40mL,置于振荡器上200r/min振荡30min,然后通过专用设置的真空抽滤装置进行抽滤,滤液收集于50mL离心管中,将滤液置于4℃低温冰箱中冷藏1h,使滤液中的盐分析出,然后经于2500r/min高速离心5min,使盐分沉淀与滤液分层,将离心管中的上清液用TOC仪测定,得到土壤中的可溶性有机碳含量。有效提取了土壤中的可溶性有机碳成分,解决了用K2SO4浸提时浓度过高引起的TOC仪燃烧管爆裂问题,同时也解决了含盐量高的土壤中盐离子对测定的干扰,具有良好的实用性。
Description
技术领域
本发明属于农业中土壤可溶性物质检测的技术领域,更具体的,本发明涉及一种土壤中有机碳浸提的技术领域。
背景技术
土壤可溶性有机碳(Dissolved Organic Carbon,DOC)是指溶解在土壤溶液中的各种有机碳素,包括可溶性糖类、烃类、多酚化合物、氨基酸、脂肪酸、芳香族酸、腐殖质等,本领域熟知,通常操作上定义为通过0.45μm微孔滤膜的水溶性有机碳。土壤溶液DOC的测定已成为土壤化学性质分析的一个重要项目。目前国际上通用的最新方法—总有机碳(TOC)测定仪法。该法具有测定周期短、灵敏度高、重现性好、易实现自动控制、不产生二次污染等优点,缺点是测定仪器比较贵重。盐碱土在新疆耕地面积中占有相当大比例,特殊的盐渍化环境及微生物区系的作用,使得有机质的结构、组成和特性都有特殊性,为了研究盐碱土壤性状与肥力的密切关系,迫切需要采集大量的可溶性有机碳数据,这对盐碱土的培肥改良具有重要的现实意义。TOC仪对样品含盐量的要求是<85g/L,但在近年的检测工作中发现:当土壤盐分含量达到10g/kg时,其浸提液在测定过程中会引起TOC仪工作不正常,持续测定60个样品后,盐分在燃烧管内的积累会导致一系列问题出现:高温垫片溶解和铂催化剂快速钝化失效,用于计算结果的积分面积拖尾,致使测定数据不准确;若继续测定此类样品,盐分将不断聚积,催化剂完全失效,昂贵的石英燃烧管(4000元人民币/支)因积盐而受热不均,出现爆裂情况,仪器停止工作,寿命也将受影响。新疆盐碱土面积占总耕地面积1/3,很多样本的盐分含量已达或超过10g/kg,针对这类样本,影响测定的主要是SO4 2- ,Ca2+,K+,这几种离子在浸提过程中易形成CaSO4,K2SO4结晶,严重影响测定和仪器寿命,必须通过适当的前处理后才能保证测定顺利进行。
发明内容
针对现有技术中TOC仪对土壤样品含盐量的要求是<85g/L,实际检测工作中发现,当土壤盐分含量达到10g/kg时,其浸提液在测定过程中会引起TOC仪工作不正常,持续测定60个样品后,盐分在燃烧管内的积累会导致一系列问题,为克服现有技术带来的不足和缺陷。本发明旨在提供一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法,有效提取了土壤中的可溶性有机碳成分,解决了用K2SO4浸提时,K2SO4浓度过高引起的TOC仪燃烧管爆裂问题,同时也解决了含盐量高的土壤中盐离子对测定的干扰,获得良好的技术效果。
本发明具体提供一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法,具体方法步骤如下:
(1)称样:称取10.00g新鲜样品放入100mL瓶中。
(2)浸提:加入0.5mol/LK2SO4溶液40mL,置于振荡器上200r/min振荡30min,然后使用0.45μm滤膜通过本发明专用设置的真空抽滤装置进行抽滤,滤液收集于50mL离心管中。
(3)上述步骤中采用的真空抽滤装置包括出口向下的抽滤器组件和抽真空装置组件,抽滤器组件包括柱管、出口向下的漏斗状组件和过滤介质体,抽真空装置包括橡皮导管、真空储液装置、试管;过滤介质体粘接在漏斗状组件上端开口处;柱管下端开口处与漏斗状组件上端开口处无缝隙相连,并且由夹具夹紧,柱管上端开有一个口,方便加液;漏斗状组件的下端开口与真空储液装置的瓶口无缝隙相连,试管位于真空储液装置中,并且与漏斗状组件导管的出液口相连;漏斗状组件右端的出口与橡皮导管紧密连接,橡皮导管又与真空泵的接口紧密连接,检查导管两头的连接是否紧密,真空系统的抽气泵连接口是否漏气。
(4)去除盐分:将离心管中滤液置于4℃低温冰箱中冷藏1h,使滤液中的盐分析出,然后将离心管置于2500r/min高速离心5min,使盐分沉淀与滤液分层。
(5)测定:将离心管中的上清液用TOC仪测定,得到土壤中的可溶性有机碳含量。
本发明中, 将固液混和的悬浊液倒入柱管,打开抽气泵开关,运行真空系统,真空系统使真空储液装置内形成负压,瓶内大气压力低于固液混合液所在柱管的液面大气压力,驱动固液混合液中的液体从抽滤器的漏斗状组件朝下的出口中流出,经漏斗状组件导管的出液口到达试管,直至实现固液分离。 运行一段时间后,可将漏斗状组件取出,将过滤介质体表面上的沉淀物清洗除净,以防过滤介质体被少量沉淀堵塞。 在抽滤的后期,可以用一定量液体与固体重新搅拌混合,充分静置后,继续抽滤。抽滤后的固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干,可以进一步烘干或用干燥剂吸湿。 长时间抽滤后,如果储液罐中存在少量固体物质,可将其倒回固液混合液中重新抽吸加以分离。
本发明中,过滤介质体是抽滤操作中用以拦截流体所含固体颗粒并具有支撑作用的各种多孔性材料。
本发明中,过滤介质体采用滤纸、滤布、滤芯或滤膜,优先采用使用0.45μm滤膜。
常用的过滤介质体有以下几类: 多孔性固体,包括素瓷、烧结金属或玻璃,或由塑料细粉粘结而成的多孔性塑料 管等。此类材料可截留的最小粒径为1 ~ 3μm,常用于处理含有少量微小颗粒的悬浮液。
高分子多孔介质或微隙介质,如微孔滤膜、超滤膜或无纺布。
此外,工业滤纸也可与上述过滤介质体合用,以拦截悬浮液中少量微细颗粒。近年来,高分子多孔膜的制造与应用有很大发展,应用于更微小的颗粒的过滤,以获得高度澄清的液体。适用于滤去0.1 - 1μm 颗粒的膜称为微孔滤膜;适用于滤去0.01 - 0.1μm 颗粒的膜称为超滤膜。微孔滤膜和超滤膜广泛应用于医药、食品和生物化学等工业。
本发明中,所述过滤介质体与漏斗状组件的连接方式可以是粘接,即通过粘合剂等粘性物质将过滤介质体粘在漏斗状组件表面,优选使过滤介质体四周牢固粘在漏斗状组件边缘处,使漏斗状组件倒置时过滤介质体不脱落。
本发明中,橡皮导管与漏斗状组件出口的连接可以采取直接连接的方式,也可以采用间接连接的方式。直接连接时,可以用有弹性的橡皮导管与口径匹配的漏斗状组件出口直接连接。间接连接时,可以利用常规抽气瓶的抽气嘴、玻璃管、橡胶管、塑料管、胶塞、玻璃 接头等连接部件进行连接。为便于抽滤,优选漏斗状组件出口的斜面朝向抽气瓶的抽气嘴。
本发明中,抽滤装置具有多种用途,可以用于多种固液混合物的过滤分离,这些固液混合物既可以是物理混合形成的悬浊液,如土壤溶液,植物果浆等,也可以是化学反应形成的固液混合液,如反应过程中生成沉淀形式的反应物或副产物等。
本发明同时实施土壤中可溶性有机碳的浸提方法及选用相应的真空抽滤装置获得如下有益效果:
采用本发明提供的一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法及选用相应的真空抽滤装置,有效提取了土壤中的可溶性有机碳成分,解决了用K2SO4浸提时,K2SO4浓度过高引起的TOC仪燃烧管爆裂问题,同时也解决了含盐量高的土壤中盐离子对测定的干扰,克服了现有技术中TOC仪对土壤样品含盐量的要求是<85g/L,实际检测工作中发现,当土壤盐分含量达到10g/kg时,其浸提液在测定过程中会引起TOC仪工作不正常,持续测定60个样品后,盐分在燃烧管内的积累会导致一系列问题,获得显著的技术效果。
附图说明
图1显示为一种土壤溶液抽滤装置示意图。
图2显示为一种土壤溶液抽滤装置中抽滤器组件结构放大示意图。
图1-图2中,1-柱管、2-漏斗状组件、3-过滤介质体、4-夹具、5-橡皮导管、6-真空储液装置、7-试管。
具体实施方式
结合附图1-2,举实施例说明,但是,本发明并不限于下述实施例。
实施例一:一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法
一种土壤中可溶性有机碳的浸提具体方法步骤如下:
(1)称样:称取10.00g新鲜样品放入100mL瓶中。
(2)浸提:加入0.5mol/LK2SO4溶液40mL,置于振荡器上200r/min振荡30min,然后使用0.45μm滤膜通过本发明专用设置的真空抽滤装置进行抽滤,滤液收集于50mL离心管中。
(3)上述步骤中采用的真空抽滤装置包括出口向下的抽滤器组件和抽真空装置组件,抽滤器组件包括柱管(1)、出口向下的漏斗状组件(2)和过滤介质体(3),抽真空装置包括橡皮导管(5)、真空储液装置(6)、试管(7);过滤介质体(3)粘接在漏斗状组件(2)上端开口处;柱管(1)下端开口处与漏斗状组件(2)上端开口处无缝隙相连,并且由夹具(4)夹紧,柱管(1)上端开有一个口,方便加液;漏斗状组件(2)的下端开口与真空储液装置(6)的瓶口无缝隙相连,试管(7)位于真空储液装置(6)中,并且与漏斗状组件(2)导管的出液口相连;漏斗状组件(2)右端的出口与橡皮导管(5)紧密连接,橡皮导管(5)又与真空泵的接口紧密连接,检查导管两头的连接是否紧密,真空系统的抽气泵连接口是否漏气。
(4)去除盐分:将离心管中滤液置于4℃低温冰箱中冷藏1h,使滤液中的盐分析出,然后将离心管置于2500r/min高速离心5min,使盐分沉淀与滤液分层。
(5)测定:将离心管中的上清液用TOC仪测定,得到土壤中的可溶性有机碳含量。
采用上述提供的土壤中可溶性有机碳的浸提方法,有效提取了土壤中的可溶性有机碳成分,解决了用K2SO4浸提时,K2SO4浓度过高引起的TOC仪燃烧管爆裂问题,同时也解决了含盐量高的土壤中盐离子对测定的干扰,克服了现有技术中TOC仪对土壤样品含盐量的要求是<85g/L,实际检测工作中发现,当土壤盐分含量达到10g/kg时,其浸提液在测定过程中会引起TOC仪工作不正常,持续测定60个样品后,盐分在燃烧管内的积累会导致一系列问题,获得显著的技术效果。
实施例二:土壤溶液抽滤装置
参见附图1至附图2可知,本发明提供的土壤溶液抽滤装置包括出口向下的抽滤器组件和抽真空装置组件,抽滤器组件包括柱管(1)、出口向下的漏斗状组件(2)和过滤介质体(3),抽真空装置包括橡皮导管(5)、真空储液装置(6)、试管(7)。过滤介质体(3)粘接在漏斗状组件(2)上端开口处。柱管(1)下端开口处与漏斗状组件(2)上端开口处无缝隙相连,并且由夹具(4)夹紧,柱管(1)上端开有一个口,方便加液。漏斗状组件(2)的下端开口与真空储液装置(6)的瓶口无缝隙相连,试管(7)位于真空储液装置(6)中,并且与漏斗状组件(2)导管的出液口相连。漏斗状组件(2)右端的出口与橡皮导管(5)紧密连接,橡皮导管(5)又与真空泵的接口紧密连接,检查导管两头的连接是否紧密,真空系统的抽气泵连接口是否漏气。
本发明中,过滤介质体(3)采用滤纸、滤布、滤芯或滤膜。
本发明中, 将固液混和的悬浊液倒入柱管(1),打开抽气泵开关,运行真空系统,真空系统使真空储液装置(6)内形成负压,瓶内大气压力低于固液混合液所在柱管(1)的液面大气压力,驱动固液混合液中的液体从抽滤器的漏斗状组件(2)朝下的出口中流出,经漏斗状组件(2)导管的出液口到达试管(7),直至实现固液分离。 运行一段时间后,可将漏斗状组件(2)取出,将过滤介质体(3)表面上的沉淀物清洗除净,以防过滤介质体(3)被少量沉淀堵塞。 在抽滤的后期,可以用一定量液体与固体重新搅拌混合,充分静置后,继续抽滤。抽滤后的固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干,可以进一步烘干或用干燥剂吸湿。 长时间抽滤后,如果储液罐中存在少量固体物质,可将其倒回固液混合液中重新抽吸加以分离。
可根据实际需要,对上述新型抽滤装置作进一步优化或/和改进作进一步描述:
本发明中,过滤介质体(3)是抽滤操作中用以拦截流体所含固体颗粒并具有支撑作用的各种多孔性材料。
常用的过滤介质体(3)有以下几类: 多孔性固体,包括素瓷、烧结金属或玻璃,或由塑料细粉粘结而成的多孔性塑料 管等。此类材料可截留的最小粒径为1 ~ 3μm,常用于处理含有少量微小颗粒的悬浮液。
高分子多孔介质或微隙介质,如微孔滤膜、超滤膜或无纺布。
此外,工业滤纸也可与上述过滤介质体合用,以拦截悬浮液中少量微细颗粒。近年来,高分子多孔膜的制造与应用有很大发展,应用于更微小的颗粒的过滤,以获得高度澄清的液体。适用于滤去0.1 ~ 1μm 颗粒的膜称为微孔滤膜;适用于滤去0.01 ~ 0.1μm 颗粒的膜称为超滤膜。微孔滤膜和超滤膜广泛应用于医药、食品和生物化学等工业。
本发明中,所述过滤介质体(3)与漏斗状组件(2)的连接方式可以是粘接,即通过粘合剂等粘性物质将过滤介质体(3)粘在漏斗状组件(2)表面,优选使过滤介质体(3)四周牢固粘在漏斗状组件(2)边缘处,使漏斗状组件(2)倒置时过滤介质体(3)不脱落。
本发明中,橡皮导管(5)与漏斗状组件(2)出口的连接可以采取直接连接的方式,也可以采用间接连接的方式。直接连接时,可以用有弹性的橡皮导管(5)与口径匹配的漏斗状组件(2)出口直接连接。间接连接时,可以利用常规抽气瓶的抽气嘴、玻璃管、橡胶管、塑料管、胶塞、玻璃 接头等连接部件进行连接。为便于抽滤,优选漏斗状组件(2)出口的斜面朝向抽气瓶的抽气嘴。
本发明中,抽滤装置具有多种用途,可以用于多种固液混合物的过滤分离,这些固液混合物既可以是物理混合形成的悬浊液,如土壤溶液,植物果浆等,也可以是化学反应形成的固液混合液,如反应过程中生成沉淀形式的反应物或副产物等。
实施例三:土壤中可溶性有机碳的浸提
本发明提供的一种土壤中可溶性有机碳浸提方法,已经在实验和科研生产实践中操作应用,所述的土壤中可溶性有机碳浸提的具体步骤如下。
(1)称样:分别称取10.00g新鲜样品5个,分别放入100mL瓶中。
(2)浸提:分别加入0.5mol/LK2SO4溶液40mL,置于振荡器上200r/min振荡30min,然后使用0.45μm滤膜通过如实施例二本发明提供的真空抽滤装置进行抽滤,滤液收集于50mL离心管中。
(3)去除盐分:分别将离心管中滤液置于4℃低温冰箱中冷藏1h,使滤液中的盐分析出,然后将离心管置于2500r/min高速离心5min,使盐分沉淀与滤液分层。
(4)测定:将离心管中的上清液用TOC仪测定,得到土壤中的可溶性有机碳含量见表1。
表1
样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
测定值mg/kg | 114.6 | 109.3 | 112.9 | 110.7 | 109.1 | 108.4 |
对比上述实施例提供的方法,不经过冷藏离心去除盐分处理,步骤如下:
(1)称样:分别称取10.00g新鲜样品5个,分别放入100mL瓶中。
(2)浸提:分别加入0.5mol/LK2SO4溶液40mL,置于振荡器上200r/min振荡30min,然后使用0.45μm滤膜通过真空抽滤装置进行抽滤,滤液收集于50mL试管中。
(3)测定:将试管中的上清液用TOC仪测定,得到土壤中的可溶性有机碳含量见表2。
表2
样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
测定值mg/kg | 111.3 | 106.1 | 105.7 | 106.0 | 106.8 | 104.3 |
表1和表2的测定结果对比表
样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
表1测定值mg/kg | 114.6 | 109.3 | 112.9 | 110.7 | 109.1 | 108.4 |
表2测定值mg/kg | 111.3 | 106.1 | 105.7 | 106.0 | 106.8 | 104.3 |
表1和表2测定结果偏差% | 2.3 | 2.3 | 5.1 | 3.3 | 1.6 | 2.9 |
通过上述表1和表2的测定结果对比,可以看出,本发明提供的一种土壤可溶性有机碳的浸提方法,可有效去除浸提剂K2SO4浓度过高和土壤盐分含量过高引起的问题,盐分去除效果好,测定结果准确。
如上所述,即可较好地实现本发明,上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明确定的保护范围内。
Claims (1)
1.一种土壤中可溶性有机碳的浸提方法,其特征在于,具体方法步骤如下:
(1)称样:称取10.00g新鲜样品放入100mL瓶中;
(2)浸提:加入0.5mol/L K2SO4溶液40mL,置于振荡器上200r/min振荡30min,然后使用0.45μm滤膜通过真空抽滤装置进行抽滤,滤液收集于50mL离心管中;
(3)上述步骤中采用的真空抽滤装置包括出口向下的抽滤器组件和抽真空装置组件,抽滤器组件包括柱管、出口向下的漏斗状组件和过滤介质体,抽真空装置包括橡皮导管、真空储液装置、试管;过滤介质体粘接在漏斗状组件上端开口处;柱管下端开口处与漏斗状组件上端开口处无缝隙相连,并且由夹具夹紧,柱管上端开有一个口,方便加液;漏斗状组件的下端开口与真空储液装置的瓶口无缝隙相连,试管位于真空储液装置中,并且与漏斗状组件导管的出液口相连;漏斗状组件右端的出口与橡皮导管紧密连接,橡皮导管又与真空泵的接口紧密连接;
(4)去除盐分:将离心管中滤液置于4℃低温冰箱中冷藏1h,使滤液中的盐分析出,然后将离心管置于2500r/min高速离心5min,使盐分沉淀与滤液分层;
(5)测定:将离心管中的上清液用TOC仪测定,得到土壤中的可溶性有机碳含量。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |