CN104597215A - 一种直接测定油泥组分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种直接测定油泥组分的方法，利用回流装置，通过回流溶解的方法，将油泥中的油分溶解和水分携带带出，使油泥只剩下泥沙，再分离出溶剂中的水分，即可直接测定油泥中的水分和泥沙的含量，进而算出泥沙中的油含量。本发明所提供的一种可直接测定油泥组分的方法，只需要通过一步的回流，即可将油泥中的水、油、泥砂分离，直接的一步到位的测定油泥中油、泥、水三组分，克服了现有技术中分光光度法需标准样造成的操作复杂的难题，以及高温重量法和溶剂萃取法的步骤繁琐和计算繁琐的难题，分析的准确度更高。

Description

一种直接测定油泥组分的方法

技术领域

本发明涉及油泥组分测定方法。

背景技术

在石油开采、储存及生产加工过程中会产生大量的废弃油泥，据报道，每500吨原油产生1吨油泥，我国石油工业每年产生各种油泥大约3百万吨。油泥是一个含石油烃、水、无机物固体等的混合物，是一种高危污染物，我国已将油泥列入了《国家危险废物目录》中，我国《固体废物环境污染防治法》和《国家清洁生产促进法》要求必须对油泥进行无害化处理；同时，因油泥中含有一定的石油烃，油泥也是一种珍贵的能源资源。因此油泥资源化、无害化处理技术研究是近年来大家关注的热点。油泥组成分析是开展油泥的资源化、无害化处理技术研究的技术基础之一。

常用水含量、油含量、固(泥)含量表示油泥组成。目前油泥组成的分析方法主要有溶剂萃取-重量法、高温重量法、溶剂萃取分光光度法等。

申明乐等利用溶剂萃取-重量法分析落地油泥组成，即利用二氯甲烷溶剂将泥砂中油萃取后，再挥发除溶剂称重得油含量，萃取残余泥砂烘干称重得泥含量或固含量，差值为水含量。李增强等利用溶剂萃取-重量法分析罐底油泥组分，即在105℃～110℃下干燥恒重油泥，测失重量得油泥的水含量，利用溶剂(如石油醚)萃取泥砂，挥发去除溶剂后称重得油含量，其余为泥含量。溶剂萃取-重量法的所需设备较多，如需萃取装置、溶剂挥发回收装置、恒重装置；该方法耗时长、实验繁琐，对含有轻油组分的油泥分析误差较大，如分析过程经历溶剂萃取过程，利用溶剂回收装置将油与溶剂分离，油中所含的少量溶剂挥发去除；在溶剂回收及挥发去除过程中，油泥中的轻组分(与溶剂沸点相近或比溶剂沸点低的组分)不能与溶剂分离或损失，使油含量数值偏低。

谢志海等利用高温重量法分析落地油泥组成，即将油泥在500℃下煅烧恒重，测得固含量，利用携带剂回流法分析水含量，油含量则为样品减去水、泥后的量。李镇在105℃～110℃下干燥恒重油泥，测失重量得油泥的水含量，600℃煅烧恒重法测泥含量，差值为有机物或油含量。该方法所需的设备也较多(如需干燥恒重设备、或回流设备分析水含量，需高温煅烧设备等)，分析时间长、实验繁琐，当泥中有易分解的无机物时油含量或固(泥)含量的误差较大。

李美蓉利用溶剂萃取分光光度法测定罐底油泥组成，即用石油醚萃取油泥后，用分光光度计分析溶剂中的油含量，从而得到油泥的油含量。油泥中的水含量、泥含量还需其它分析手段(如干燥重量法分析水含量)测得。该方法所需分析设备种类多、流程长、实验繁琐，分析结果的准确度还依赖标准样的来源。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种一步回流即可直接测定油泥组分的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种直接测定油泥组分的方法，利用回流装置，通过回流溶解和携带的方法，将油泥中的油分溶解和水分携带出，使油泥只剩下泥沙，再分离出溶剂中的水分，即可直接测定油泥中的水分和泥沙的含量，进而算出泥沙中的油含量。

作为优选方案，上述的直接测定油泥组分的方法，包括如下步骤：

1)放样：称取待测样品固定于回流装置中烧瓶的瓶颈处，将有机溶剂放入回流装置的烧瓶中；

2)回流：加热回流，接收器收集冷凝后带有油分和水分的溶剂，接收器通过沉降分离出油泥样品中的水分，同时将冷凝下来的有机溶剂导入烧瓶，使有机溶剂流过样品后落入烧瓶底部；落入烧瓶中溶解有油泥中的油分的溶剂、携带出的油泥水分与烧瓶中留存的溶剂一起继续参与回流，再经冷凝分离出水分，冷凝的溶剂再次被导入烧瓶颈溶解油泥中的油分且携带油泥中的水分后进入烧瓶底部，如此往复，坚持回流2-3小时。

3)测定：回流完毕，自然冷却，此时样品中的油分和水分被分离开，只留下泥沙，干燥后称重，并读取收集的水分的体积，进而计算油泥的固含量和水含量，油泥的油含量则为余含量。

优选的，所述步骤1)中，加入的有机溶剂为石油醚或甲苯。

优选的，所述步骤1)中，通过样品管和十字吊蓝将样品固定于烧瓶的瓶颈处，所述样品管为过滤纸制作的试管，所述十字吊篮由铁丝制得，将样品置于样品管中，在将样器管贴合的置于十字吊蓝中，十字吊蓝挂于烧瓶口与接收器的连接处。

优选的，所述步骤2)中，所述回流时间为2h。

优选的，所述步骤2)中，分离接收到冷凝后的溶剂中的水分和油分时，将接收器设置成由水分接收管和支管的连通构成的方式，支管设置于水分接收管的上部，水分接收管设有高精度刻度线，当接收的带有溶剂的水分流入水分接收管后会自动分层，位于上层的溶剂通过支管流入烧瓶中，使水分接收管中沉降出水分，通过刻度线直接读取水分即可。

优选的，所述步骤1)中，称取10g待测样品于烧瓶瓶颈处，加入200mL的有机溶剂于烧瓶底部。

本装置可直接测定油泥中的水含量、固含量，间接计算出油含量。其测定原理是：有机溶剂(如石油醚，沸点100℃左右)沸腾冷却回流，淋洗样品管中的油泥，油泥中的油溶解于溶剂中，溶剂降低了油泥的粘度，可使油泥中的水被释放出来，溶有油的溶剂和水穿过滤纸制成的样品管落入烧瓶中，油泥中的泥砂则被拦截在样品管。水可与溶剂一起沸腾并蒸出，经冷凝后冷凝液流入接受器左侧具有刻度的管中。由于水的密度比溶剂的密度大，水分就可以沉降到接受器左侧管的下部，接受器左侧管上部的溶剂返回烧瓶。随着不断地回流和蒸馏，油泥中的油不断被淋洗出来，水分不断被溶剂携带出来并不断沉降到水分接受器左侧管下部。根据油泥的量和蒸出的水分的体积，可以计算出油泥的水含量。取出样品管称重，得样品管和泥砂总量，根据样品管重量和油泥的量，可以算出油泥的泥含量，油泥的油含量则为余含量。

本发明有益效果：

本发明所提供了一种可直接测定油泥组分的方法，只需要通过一步的回流，即可分离出油泥中的油、泥和水，直接的一步到位的测定油泥中油、泥、水三组分，克服了现有技术中分光光度法需标准样造成的操作复杂的难题，以及高温重量法和溶剂萃取法的步骤繁琐和计算繁琐的难题，分析的准确度更高。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是本发明实施例1中所用的回流装置图；

图中，1--宽口长颈圆底烧瓶，2--样品管，3--接收器，31-水分接收管，32--支管，4--冷凝管，5--十字吊蓝，6--转接头。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种直接测定油泥组分的方法，利用回流装置，通过回流溶解和携带的方法，将油泥中的油分溶解和水分携带出，使油泥只剩下泥沙，再分离出溶剂中的水分，即可直接测定油泥中的水分和泥沙的含量，进而算出泥沙中的油含量。回流装置参见图1所示，该装置由宽口长颈圆底烧瓶1、样品管2、接收器3、冷凝管4、十字吊蓝5、转接头6组成。接收器3由水接收管31和位于水接收管的上部的支管32连通构成，水分接收管31上设有刻度，刻度量程0～10ml，精确读数为0.1ml。冷凝管4与接收器3之间为磨口连接(冷凝管为外磨口，接收器为内磨口)；接收器3磨口为外磨口，与转接头小的一侧(内磨口)相连接，转接头大的一侧(外磨口)与宽口长颈圆底烧瓶相连接(瓶口为内磨口)。

具体步骤如下：

1)放样：称取10g油泥样品固定于回流装置中烧瓶的瓶颈处，将200mL石油醚放入回流装置的烧瓶中，

其中，如图1中所示，通过样品管和十字吊蓝将样品固定于烧瓶的瓶颈处，所述样品管为过滤纸制作的试管，所述十字吊篮由铁丝制得，将样品置于样品管中，再将样品管贴合的置于十字吊蓝中，十字吊蓝挂于烧瓶口与接收器的连接处；

2)回流：加热回流，接收器收集冷凝后带有油分和水分的溶剂，接收器通过沉降分离出油泥样品的中水分，同时将冷凝下来的有机溶剂导入烧瓶，使有机溶剂流过样品后落入烧瓶底部；落入烧瓶中溶解有油泥中的水分(溶剂与水不互溶)和油分的溶剂与烧瓶中留存的溶剂一起继续参与回流，再经冷凝分离出水分，冷凝的溶剂再次被导入烧瓶颈，继续溶解油泥中的油分且携带油泥中的水分后进入烧瓶底部，如此往复，坚持回流2小时，

其中，分离接收到冷凝后的溶剂中的水分和油分时，将接收器设置成由水分接收管和支管的连通构成的方式，支管设置于水分接收管的上部，水分接收管设有高精度刻度线，当接收的带有溶剂的水分流入水分接收管后会自动分层，位于上层的溶剂通过支管流入烧瓶中，使水分接收管中沉降出水分，通过刻度线直接读取水分即可；

3)测定：回流完毕，自然冷却，此时样品中的油分和水分被分离开，只留下泥沙，干燥除去泥砂的石油醚，称重，并读取收集的水分的体积，进而计算油泥的固含量和水含量，油泥的油含量则为余含量，如表1所示。

表1 油泥组成

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种直接测定油泥组分的方法，其特征在于：利用回流装置，通过回流溶解和携带的方法，将油泥中的油分溶解和水分带出，使油泥只剩下泥沙，再分离出溶剂中的水分，即可直接测定油泥中的水分和泥沙的含量，进而算出泥沙中的油含量。

2.根据权利要求1所述的直接测定油泥组分的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)放样：称取待测样品固定于回流装置中烧瓶的瓶颈处，将有机溶剂放入回流装置的烧瓶中；

2)回流：加热回流，接收器收集冷凝后带有油分和水分的溶剂，接收器通过沉降分离出油泥样品的中水分，同时将冷凝下来的有机溶剂导入烧瓶，使有机溶剂流过样品后落入烧瓶底部；落入烧瓶的溶剂中含有被溶解的油泥油份和被携带的油泥水分，该溶剂与烧瓶中留存的溶剂一起继续参与回流，再经冷凝分离出水分，冷凝的溶剂再次被导入烧瓶颈溶解油泥中的油分且携带油泥中的水分后进入烧瓶底部，如此往复，坚持回流2-3小时。

3)测定：回流完毕，自然冷却，此时样品中的油分和水分被分离开，只留下泥沙，干燥后称重，并读取收集的水分的体积，进而计算油泥的固含量和水含量，油泥的油含量则为余含量。

3.根据权利要求1所述的直接测定油泥组分的方法，其特征在于：所述步骤1)中，加入的有机溶剂为甲苯或石油醚。

4.根据权利要求2或3所述的直接测定油泥组分的方法，其特征在于：所述步骤1)中，通过样品管和十字吊蓝将样品固定于烧瓶的瓶颈处，所述样品管为过滤纸制作的试管，所述十字吊篮由铁丝制得，将样品置于样品管中，再将样品管贴合的置于十字吊蓝中，十字吊蓝挂于烧瓶口与接收器的连接处。

5.根据权利要求2或3所述的直接测定油泥组分的方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述回流时间为2h。

6.根据权利要求2或3所述的直接测定油泥组分的方法，其特征在于：所述步骤2)中，分离接收到冷凝后的溶剂中的水分和油分时，将接收器设置成由水分接收管和支管的连通构成的方式，支管设置于水分接收管的上部，水分接收管设有高精度刻度线，当接收的带有溶剂的水分流入水分接收管后会自动分层，位于上层的溶剂通过支管流入烧瓶中，使水分接收管中沉降出水分，通过刻度线直接读取水分即可。

7.根据权利要求2-6任一项所述的直接测定油泥组分的方法，其特征在于：所述步骤1)中，称取10g待测样品于烧瓶瓶颈处，加入200mL的有机溶剂于烧瓶底部。