CN114563486A - 绝缘漆固含量测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了绝缘漆固含量测试方法，包括：步骤1、取绝缘漆置于烧杯中，测量绝缘漆的烘干前质量；步骤2、将质子类溶剂加入至烧杯中，在室温下搅拌至绝缘漆的溶质和溶剂分离；步骤3、将分离后的溶质和溶剂进行过滤得到溶质，将溶质烘干置于烧杯中，测量溶质的烘干后质量；步骤4、根据烘干前质量和烘干后质量计算绝缘漆的固含量。本发明利用质子类溶剂萃取绝缘漆中的有机溶剂，实现溶质、溶剂分离，将溶质烘干处理，即可间接求解固含量，完全避免溶剂直接挥发到空气中，有效减少污染。

Description

绝缘漆固含量测试方法
技术领域
本发明涉及绝缘漆技术领域，尤其涉及绿色环保的绝缘漆固含量测试方法。
背景技术
随着科技快速发展，漆包线作为电机电器、家电、电子产品等领域重要的绕组材料，其产量显著增加。与此对应，漆包线的绝缘漆产量也突飞猛进。对绝缘漆来说，其主要组成为30％的溶质加70％的溶剂，而部分绝缘漆溶剂的主要成分为甲酚和二甲苯，二者属于一级毒性的化工材料，对人的呼吸系统、摄食系统、眼睛和皮肤等都会造成严重的伤害，对水质、空气会造成严重的污染，影响动植物的正常生长。
在漆包线生产过程中，多数溶剂经催化燃烧后会转变成无危害的氮氧化物(N2、CO2等)排放到大气中，然而在绝缘漆入厂检测过程中，传统的固含量测试方法为在180℃加热1h，称量加热前后绝缘漆质量的变化，进而计算固含量。在加热过程中，绝缘漆溶剂直接排放到空气中造成污染，因此研究绿色环保的绝缘漆固含量测试方法具有重要意义。
发明内容
为了解决传统固含量测试过程中绝缘漆的溶剂直接挥发到大气中的问题，本发明提出绿色环保的绝缘漆固含量测试方法，该测试方法利用质子类溶剂萃取绝缘漆中的有机溶剂，实现溶质、溶剂分离，将溶质烘干处理，即可间接求解固含量，完全避免溶剂直接挥发到空气中，有效减少污染。
本发明采用的技术方案是，设计绝缘漆固含量测试方法，包括：
步骤1、取绝缘漆置于烧杯中，测量绝缘漆的烘干前质量；
步骤2、将质子类溶剂加入至烧杯中，在室温下搅拌至绝缘漆的溶质和溶剂分离；
步骤3、将分离后的溶质和溶剂进行过滤得到溶质，将溶质烘干置于烧杯中，测量溶质的烘干后质量；
步骤4、根据烘干前质量和烘干后质量计算绝缘漆的固含量。
其中，步骤1中测量所述绝缘漆的烘干前质量包括：分别记录烧杯盛装绝缘漆之前的空烧杯质量m0和烧杯盛装绝缘漆之后的总烧杯质量m1；烘干前质量为总烧杯质量m1减去空烧杯质量m0。步骤3中测量溶质的烘干后质量包括：分别记录烧杯盛装溶质之前的空烧杯质量m0和烧杯盛装溶质之后的总烧杯质量m2，烘干后质量为总烧杯质量m2减去空烧杯质量m0。步骤4中绝缘漆的固含量为(m2-m0)/(m1-m0)。
在一些实施例中，步骤2中采用滤纸将分离后的溶质和溶剂进行过滤得到溶质，滤纸的下方设置用于收集溶剂的废液罐。
在一些实施例中，步骤3中将溶质烘干置于所述烧杯中包括：将溶质放入烘箱中烘干，烘箱的烘干温度为120℃至250℃、烘干时间为30min至90min，烘箱冷却至室温后，取出溶质置于烧杯中。一般来说，烘干温度选用180℃，烘干时间选用1h。
在一些实施例中，质子类溶剂包括：H2O、C2H5OH、HCOOH、CH3COOH、C2H5NH2中的至少一种，优选采用H2O或者C2H5OH。
在一些实施例中，绝缘漆为聚酯类绝缘漆、聚氨酯类绝缘漆、聚酯亚胺类绝缘漆、聚酰胺酰亚胺类绝缘漆或者尼龙类绝缘漆。
本发明利用质子类溶剂萃取绝缘漆中的有机溶剂，实现绝缘漆中溶质、溶剂分离，将溶质烘干处理，可间接求解绝缘漆的固含量，与传统固含量测试方法相比，完全避免绝缘漆溶剂直接挥发到空气中，减少环境污染，实现绿色环保固含量测试，此方法适用于聚酯类、聚氨酯类、聚酯亚胺类、聚酰胺酰亚胺类等常见品种的绝缘漆，适用范围广且易于操作实施。
附图说明
下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明，其中：
图1是本发明测试方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合实施例对本发明的原理进行详细说明。
如图1所示，本发明提出的绝缘漆固含量测试方法包括以下步骤：
步骤1、取绝缘漆置于烧杯中，分别记录烧杯盛装绝缘漆之前的空烧杯质量m0和烧杯盛装所述绝缘漆之后的总烧杯质量m1，烘干前质量为总烧杯质量m1减去空烧杯质量m0；
步骤2、将质子类溶剂加入至烧杯中，在室温下搅拌至绝缘漆的溶质和溶剂分离，质子类溶剂是指能提供质子与溶质分子以氢键相缔合或形成配位阳离子的一类溶剂，一般为含有羟基或氨基的化合物，如H2O、C2H5OH、HCOOH、CH3COOH、C2H5NH2等，由于HCOOH、CH3COOH、C2H5NH2等含有羧基(-COOH)、氨基(-NH2)等刺激味基团，因此优选去离子水(H2O)和乙醇(C2H5OH)作为质子类溶剂加入到绝缘漆中进行萃取；
步骤3、将分离后的溶质和溶剂采用滤纸进行过滤得到溶质，滤纸的下方设置用于收集溶剂的废液罐，以防止溶剂外溢污染环境，过滤后的溶质烘干置于烧杯中，分别记录烧杯盛装溶质之前的空烧杯质量m0和烧杯盛装溶质之后的总烧杯质量m2，烘干后质量为总烧杯质量m2减去空烧杯质量m0；
步骤4、根据烘干前质量和烘干后质量计算绝缘漆的固含量，其计算公式为(m2-m0)/(m1-m0)。
以上是本发明的优选实施例，测量绝缘漆的烘干前质量和溶质的烘干后质量也可以直接称量，但由于直接称量存在损耗，其准确性略差。在本发明的可行实施例中，溶质的烘干过程是将溶质放入烘箱中烘干，烘箱的烘干温度为120℃至250℃、烘干时间为30min至90min，烘箱冷却至室温后，取出溶质置于烧杯中。
需要指出的是，烘干温度最低为120℃能确保溶质上残留的少量液体能够蒸发，烘干温度最高为250℃是防止温度过高导致溶质燃烧，溶质状态不稳定或者与残留的液体发生化学反应，导致溶质质量不准确，烘干温度越高，则烘干时间越短。一般来说，烘干温度选用180℃，烘干时间选用1h，继续使用传统测试方法的烘干设备及参数即可，应当理解的是，溶质经过过滤后，其表面仅残留少量液体，可以选择更短的烘干时间。
为了提高测试的准确性，每组绝缘漆试样重复多次，试样质量相同，计算出的固含量取平均值、最大值、最小值或者中间值作为测试值，当然也可以根据实际情况做其他处理得到测试值。
如图1所示，以聚酰胺酰亚胺类绝缘漆为例，每组试样重复5次，绝缘漆固含量测试方法过程如下：
步骤1、利用天平精确称量5g聚酰胺酰亚胺绝缘漆(PAI)并置于烧杯中，分别记录烧杯盛装绝缘漆之前的空烧杯质量m0和烧杯盛装PAI之后的总烧杯质量m1，重复取样并称量5次之后，结果如下表所示：
1 2 3 4 5
空烧杯质量(m<sub>0</sub>/g) 51.52 51.66 51.51 51.65 51.58
烧杯+PAI质量(m<sub>1</sub>/g) 56.72 56.73 56.60 56.68 56.69
PAI质量(m<sub>1</sub>-m<sub>0</sub>/g) 5.20 5.07 5.09 5.03 5.11
步骤2、将适量去离子水加入到PAI中，在室温下不断搅拌PAI和水的混合液，直至PAI的溶质和溶剂分离，当溶质和溶剂上下分层后认定分离完成，烧杯显示的状态是溶质沉于底层，溶剂浮于上层，实际操作时如果是人工手动搅拌，则通过肉眼观察分离是否完成，如果是采用搅拌器进行搅拌，则预先通过实验统计搅拌速度和搅拌时间，搅拌器以该搅拌速度运行到搅拌时间时，绝缘漆的溶质和溶剂分离；
步骤3、将上述的溶质溶剂用于滤纸进行过滤分离，滤纸过滤下来的溶剂收集到废液罐中，并将分离后的溶质置于180℃的烘箱中，加热1h，冷却至室温后，称量记录烧杯盛装溶质之前的空烧杯质量m0和烧杯盛装溶质之后的总烧杯质量m2，烘干后质量为总烧杯质量m2减去空烧杯质量m0，结果如表所示：
1 2 3 4 5
空烧杯质量(m<sub>0</sub>/g) 51.52 51.66 51.51 51.65 51.58
烧杯+溶质质量(m<sub>2</sub>/g) 53.25 53.33 53.20 53.31 53.27
溶质质量(m<sub>2</sub>-m<sub>0</sub>/g) 1.73 1.67 1.69 1.66 1.69
步骤4、绝缘漆固含量的计算方法为：(m2-m0)/(m1-m0)，每组PAI绝缘漆的固含量如表所示：
1 2 3 4 5
烘干后质量(m<sub>2</sub>-m<sub>0</sub>/g) 1.73 1.67 1.69 1.66 1.69
烘干前质量(m<sub>1</sub>-m<sub>0</sub>/g) 5.20 5.07 5.09 5.03 5.11
固含量(m<sub>2</sub>-m<sub>0</sub>)/(m<sub>1</sub>-m<sub>0</sub>) 0.3333 0.3299 0.3324 0.3308 0.3317
从上表可以看出，5组试样的测试结果误差非常小，本发明提出的固含量测试结果重复性好，结果具有可信性。
本发明提出的固含量测试方法适用于聚酯类、聚氨酯类、聚酯亚胺类、聚酰胺酰亚胺类等常见品种的绝缘漆，适用范围广且易于操作实施，其它绝缘漆测试方法及步骤与上述实施例一致，其原理均是利用水或乙醇等质子类溶剂实现绝缘漆中溶质溶剂分离，将溶质烘干处理，可间接求解绝缘漆的固含量，完全避免绝缘漆溶剂直接挥发到空气中，减少环境污染，实现绿色环保绝缘漆固含量测试。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，包括：
步骤1、取绝缘漆置于烧杯中，测量所述绝缘漆的烘干前质量；
步骤2、将质子类溶剂加入至所述烧杯中，在室温下搅拌至所述绝缘漆的溶质和溶剂分离；
步骤3、将分离后的溶质和溶剂进行过滤得到溶质，将所述溶质烘干置于所述烧杯中，测量所述溶质的烘干后质量；
步骤4、根据所述烘干前质量和所述烘干后质量计算所述绝缘漆的固含量。
2.根据权利要求1所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述步骤1中测量所述绝缘漆的烘干前质量包括：
分别记录所述烧杯盛装所述绝缘漆之前的空烧杯质量m0和所述烧杯盛装所述绝缘漆之后的总烧杯质量m1；
所述烘干前质量为所述总烧杯质量m1减所述空烧杯质量m0。
3.根据权利要求2所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述步骤3中测量所述溶质的烘干后质量包括：
分别记录所述烧杯盛装所述溶质之前的空烧杯质量m0和所述烧杯盛装所述溶质之后的总烧杯质量m2；
所述烘干后质量为所述总烧杯质量m2减所述空烧杯质量m0。
4.根据权利要求3所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述步骤4中所述绝缘漆的固含量为（m2- m0）/（m1- m0）。
5.根据权利要求1所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述步骤2中采用滤纸将分离后的溶质和溶剂进行过滤得到溶质，所述滤纸的下方设置用于收集溶剂的废液罐。
6.根据权利要求1所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述步骤3中将所述溶质烘干置于所述烧杯中包括：将所述溶质放入烘箱中烘干，所述烘箱的烘干温度为120℃至250℃、烘干时间为30min至90min，所述烘箱冷却至室温后，取出所述溶质置于所述烧杯中。
7.根据权利要求6所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述烘干温度为180℃，所述烘干时间为1h。
8.根据权利要求1至7任一项所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述质子类溶剂包括：H2O、C2H5OH、HCOOH、CH3COOH、C2H5NH2中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述质子类溶剂选用H2O或者C2H5OH。
10.根据权利要求1至7任一项所述的绝缘漆固含量测试方法，其特征在于，所述绝缘漆为聚酯类绝缘漆、聚氨酯类绝缘漆、聚酯亚胺类绝缘漆、聚酰胺酰亚胺类绝缘漆或者尼龙类绝缘漆。
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