CN103980808A - 一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，其特征在于：在合成聚氨酯封闭物时，先投入三羟甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮气的保护下，加入液化的MDI，使MDI和三羟甲基丙烷先接触进行扩链反应，再加入间/对甲酚、二甲苯进行稀释来合成聚氨酯封闭物；在合成聚酯多元醇树脂时，则采用对苯二甲酸二甲酯作为原料来和三元醇、二元醇进行酯交换反应；然后将聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂按设定的比例进行调漆。该方法制得的155级聚氨酯漆包线漆耐热冲击性能好，拉伸后的盐水弯试性能优良。

Description

一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯漆包线漆的生产方法，尤其涉及一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，属于漆包线漆生产领域。

背景技术

二十世纪八十年代美国的Schenectady化学公司和法国的Ril Dynamo电线公司相继研制出155级（又称F级）的聚氨酯漆包线，解决了电线电缆工业中普遍存在的直焊性不好、耐热等级低的缺点，在焊点较多的彩电、仪表、计算机、家用电器等弱电电气产品中得到了广泛的应用。聚氨酯漆包线在漆包线市场中所占的份额在逐年增加。

由于漆包线在使用时一般都要绕成绕组线，漆包线在被绕制成线圈和嵌线的过程中会受到一定程度的弯曲、拉伸或压缩等应力，在加工漆包利兹线时，绞合过程中还存在着线的拉伸，所以在评价漆包线漆的不能脱离涂线后漆包线的使用状态。

由于国内大多数的中小型电子绕组线圈的生产厂家不可能配备昂贵的漆包线专用检测设备，而盐水针孔试验则是比较简单，也比较能为大多数上下游客户接受的可反映漆膜连续性和漆膜对铜线的附着性的方法。

而如果在拉伸试验机上先将漆包线瞬间拉伸3％，然后再在盐水中进行弯试，则是比较严格的试验方法，简称“拉伸后的盐水弯试”。按照GB/T 6109—2008和GB/T 4074—2008标准的要求检验不出来的问题，如：漆皮受伤、管状脱漆等，通过拉伸后的盐水弯试就能发现。一般来说，经过拉伸后的盐水弯试，针孔数在3个及以下算合格。

我国自九十年代起也研制出了155级的聚氨酯漆包线漆，近年来也有企业不断在改进155级聚氨酯漆包线漆的配方和生产技术。

公开号为CN 1635038A的中国发明申请公开了一种F级高速涂线用的聚氨酯漆包线漆的制备方法。在其羟基组分中，先要用有机钛-锑复合物为催化剂，以苯二甲酸为原料，和新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇等二元醇反应合成取代的芳香二元醇。由于对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香二元酸的熔点都比较高，分别为425℃和342℃，而且温度高于300℃以上还会升华，所以相对来说采用混合的苯二甲酸作为原料，反应时要让反应物混合均匀很困难。而且在用二元醇去封闭二元酸的时候，不可能正好二元醇都把二元酸封闭了，而不会出现两个二元酸分子还接在二元醇的两端把在后续反应中有用的二元醇给封闭了的情况。另外，一般来说用三（α-羟乙基）异氰脲酸酯对羟基组分进行了改性，形成的聚氨酯漆包线漆的直焊性会受到很大的影响，说明其配方还是有问题的。

中国专利ZL 200710019760.7描述了一种可低温直焊无针孔的聚氨酯漆包线漆的制备方法。该方法在制备羟基组分的时候，先要在减压条件下抽除二甲苯，再加入甲酚反应1～2小时，再加入甲酚、芳烃溶剂油和二甲苯等组成的1号混合溶剂，过程复杂，溶剂浪费严重。抽除的二甲苯等有害成分不是污染大气，就是进入废水。而含苯环的废水是很难被细菌降解的，所以会引起严重的环境问题。该方法在合成聚氨酯封闭树脂时，使用的也是4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯，即纯MDI。纯的MDI由于常温下是固体，使用起来不方便。它是在2号混合溶剂存在的条件下，让三元醇和纯MDI先在60℃～80℃反应2～4小时，然后再加入酚类封闭剂。在2号混合溶剂中使用到了甲酚、二甲基甲酰胺、二甲苯等组分，过于复杂，难以控制生产成本。

中国专利ZL 201110154590.X和中国公开CN103275610A描述了直焊无焊渣聚氨酯漆包线漆的制备方法。虽然该专利在说明书中说到了聚氨酯封闭树脂是三羟甲基丙烷与纯MDI反应后用酚封闭而成，所述聚氨酯封闭树脂所用纯MDI与三元醇的摩尔比为2～3，但是在该方法的具体实施方式中，合成聚氨酯封闭树脂的投料顺序是先投入甲酚、二甲酚，再投入纯的MDI，升温，在125～130℃反应1小时，使MDI被加入的甲酚和二甲酚初步封闭，然后再加入三羟甲基丙烷的甲酚溶液，升温，在150～155℃保温1小时。由于纯的MDI事先被酚封闭，所以也使后加入的三羟甲基丙烷难以和MDI再进行扩链反应，这样得到的聚氨酯产品在盐水针孔方面会存在缺陷，会出现漆包线在弯曲状况下出现盐水针孔的情况。

针对业界在生产155级聚氨酯漆包线漆时尚存在的技术方面的不足，有必要开发一种更合理的生产方法，使得既能够以有效控制生产成本的方式来生产，又使得生产出的155级聚氨酯漆包线产品在拉伸后的盐水弯试方面有优异的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，该方法制得的155级聚氨酯漆包线漆耐热冲击性能好，拉伸后的盐水弯试性能优良。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，其特征在于：在合成聚氨酯封闭物时，先投入三羟甲基丙烷，用二甲酚使其溶解，然后在氮气的保护下，加入液化的MDI，使MDI和三羟甲基丙烷先接触进行扩链反应，再用间/对甲酚（即：间甲酚和对甲酚的混合物）、二甲苯进行稀释来合成聚氨酯封闭物；在合成聚酯多元醇树脂时，则采用熔点较低的对苯二甲酸二甲酯作为原料来和三元醇、二元醇进行酯交换反应，使反应变得容易进行；然后将聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂按设定的比例进行调漆来生产耐热冲击、拉伸后的盐水弯试性能优良的155级的聚氨酯漆包线漆。

进一步的，所述方法具体步骤如下：

（1）聚酯多元醇树脂的原料质量配比如下：

甘油：                   350～400份

乙二醇：                 150～200份

新戊二醇：               100～150份

对苯二甲酸二甲酯：       600～700份

醋酸锌：                 1～2份

苯酐：                   250～350份

带水用二甲苯：           100～200份

间/对甲酚：               900～1100份

二甲苯：                 900～1100份；

（2）将甘油、乙二醇、新戊二醇，对苯二甲酸二甲酯、醋酸锌按设定的质量配比投入到配有导热油加热的反应釜一内，关闭投料口的阀门，反应釜一上方连接带填料的精馏柱，开启反应釜一的搅拌，开大导热油进入反应釜一夹套的阀门开度，逐步提高导热油的供给量，使釜温逐步升到150±5℃，观察精馏柱顶温度计的温度，当温度超过65°C后，酯交换反应产生的甲醇在精馏柱顶会被逐渐蒸发出来，被冷凝器冷凝后，收集在收集罐中，计量并记录收集罐内液体的起始质量；

（3）精馏柱顶开始出液后，调整进入反应釜一夹层的导热油的供给量，使反应釜一以10℃/小时的速率逐步升温至200±5℃，计量收集罐中收集到的蒸出液的质量，如果因蒸发太快，精馏柱顶的温度超过70℃，则开启收集罐底的回流泵，使冷的蒸出液回流到精馏柱上部，直至精馏柱顶的温度降到67～66℃后，停止回流泵的泵浦；

（4）当精馏柱顶收集到的蒸出液的质量达到110kg以后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜的温度降至140±5℃，打开投料口的阀门，向反应釜一内投入设定质量的苯酐和带水用二甲苯，逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至180±5℃，使酯化反应副产的水被二甲苯带到分相器中，蒸出液分相后，上层的二甲苯积累到溢流口的高度会溢流回反应釜一内；

（5）保持二甲苯带水脱水2±0.5h，再逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至200±5℃，在该温度下保温4～5h后，取样，测定酸值；

（6）当样品的酸值≤10 mgKOH/g后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，给反应釜一抽真空，使表压≤-0.09MPa，维持抽真空30±5min，然后停止抽真空，泄压至常压；

（7）加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，加完后维持搅拌0.5～2h,待物料冷却后，用200L的钢桶灌装，等待和聚氨酯封闭物进行复配调漆；

（8）聚氨酯封闭物的原料质量配比如下：

三羟甲基丙烷：           100～150份，

二甲酚：                 1300～1500份，

液化MDI：               800～1000份，

间/对甲酚：               400～600份，

二甲苯：                 400～600份；

（9）将三羟甲基丙烷、二甲酚按设定的质量配比投入到配有蒸汽加热的反应釜二内，搅拌，使三羟甲基丙烷溶解，以5±1L/min的流速通氮气，将设定质量的液化MDI投入到反应釜二中，开大蒸汽进入反应釜二夹套的阀门开度，逐步提高蒸汽的供给量，使釜温升到60～65℃，维持蒸汽的阀门开度，会观察到随着放热反应的进行，釜温在继续上升，维持搅拌转速50±5rpm，让反应釜二的温度升温到135±5℃，然后通过调节蒸汽阀门的开度，使釜内的物料在该温度范围内保持2±0.5h；

（10）         保温结束后，停止通氮气，向反应釜二内加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，在50±5rpm的搅拌转速下维持1±0.2h，然后将反应釜二内的聚氨酯封闭物泵入稀释釜中；

（11）         按聚氨酯封闭物和第（1）～（7）步配好的聚酯多元醇树脂的质量比为3.0～3.5：1的比例，将对应质量的聚酯多元醇加入稀释釜中；

（12）         按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的0.5±0.2％的质量比加入三乙醇胺催化剂，准备好按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的3～7％的质量比的正丁醇，作为调整粘度和固含量的调节剂；

（13）         将计算质量的正丁醇等分成5份，逐份加入到稀释釜中，每加完一份，搅拌30min后，即取样检测漆包线漆的粘度，当漆的粘度达到预定的400～600mPa·s的范围后，停止加入余下的正丁醇，再检测该批漆的固含量，如果固含量也能够达到35±1％的范围，则表示该批产品已经达标，即可灌桶。

    采用上述方法生产出来的155级聚氨酯漆包线漆，进行热冲击试验时，不仅能符合GB/T 6109—2008系列标准对于155热级的漆包线热冲击试验的要求，而且即使提高热冲击试验的难度，譬如将标称直径0.315mm的漆包线绕在0.315mm（也即1d）直径的圆棒上，在180℃温度下进行热冲击试验也能通过。另外，采用上述方法生产出来的155级聚氨酯漆包线漆，拉伸后的盐水弯试性能优异，涂线后进行拉伸后的盐水弯试的结果均能小于3个针孔，优于一般的市售155级聚氨酯漆包线在这方面的性能。

本发明提供的一种155级聚氨酯漆包线的生产方法的有益效果如下：

（1）由于没有事先用酚类封闭剂将MDI先封闭，而是先投入三羟甲基丙烷，用二甲酚溶解转化为液态后，在氮气的保护下，投入液化的MDI，使得部分MDI对于三羟甲基丙烷的三个羟甲基先和MDI分子进行一次加成反应，使得再经二甲酚封闭后的分子量增大，决定了采用这样的工艺做出来的聚氨酯漆包线经过烘炉过程的解封闭，并和聚酯多元醇连接后，形成的聚氨酯漆膜的平均分子量更大，使得相应的聚氨酯漆包线在拉伸后的盐水弯试性能方面优于采用常规工艺生产的聚氨酯漆包线。采用液化的MDI既便于泵浦操作，又便于和已经预先溶解的三羟甲基丙烷在液相中进行充分的混合；利用MDI过量的特点，可以使得三羟甲基丙烷一个碳原子的三个羟甲基都能够得到扩链；利用二甲酚来溶解三羟甲基丙烷，不仅可以使得三羟甲基丙烷均匀分散到液相中，而且二甲酚的存在也会部分封闭MDI，不至于让MDI对于三羟甲基丙烷的扩链反应进行得过头、聚氨酯封闭物的平均分子量过大，影响到涂漆后漆膜的柔韧性和对铜线的附着性能；采用氮气保护，还可以避免MDI和空气中的水汽、二氧化碳这样的酸性成分发生发应，使MDI部分失效。

（2）采用熔点为140～141℃的对苯二甲酸二甲酯和二元醇、三元醇等进行酯交换反应，可以有效降低反应温度来得到合适分子量的聚酯多元醇树脂，避免了因采用对苯二甲酸、间苯二甲酸这些高熔点的芳香酸而导致的固态原料难以分散、反应温度高、生产能耗大等缺点。

（3）利用二甲苯和水可以共沸，二甲苯带水能力强，二甲苯又是聚氨酯漆包线漆中需要的稀释剂的特点，采用二甲苯将酯化反应副产的水带出，分相后再把二甲苯溢流回反应体系中，既不会形成废气，还可以降低脱水的温度，有效降低脱水过程的能耗。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

   一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，步骤包括：

（1）聚酯多元醇树脂的原料投料质量情况如下：

甘油：                   375kg，

乙二醇：                 160kg，

新戊二醇：               120kg，

对苯二甲酸二甲酯：       650kg，

醋酸锌：                 1.5kg，

苯酐：                   300kg，

带水用二甲苯：           140kg，

间/对甲酚：               1000kg，

二甲苯：                 1000kg；

（2）将甘油、乙二醇、新戊二醇，对苯二甲酸二甲酯、醋酸锌按设定的质量投入到配有导热油加热的反应釜一内，关闭投料口的阀门，反应釜一上方连接带填料的精馏柱，开启反应釜一的搅拌，开大导热油进入反应釜一夹套的阀门开度，逐步提高导热油的供给量，使釜温逐步升到150±2℃，观察精馏柱顶温度计的温度，当温度达到65.5°C后，酯交换反应产生的甲醇在精馏柱顶会被逐渐蒸发出来，被冷凝器冷凝后，收集在收集罐中，计量并记录收集罐内液体的起始质量为59.5kg；

（3）精馏柱顶开始出液后，调整进入反应釜一夹层的导热油的供给量，使反应釜一以10℃/小时的速率逐步升温至200.5℃，计量收集罐中收集到的蒸出液的质量，升温到190℃后，精馏柱顶的温度达到70.2℃，开启收集罐底的回流泵，使冷的蒸出液回流到精馏柱上部，直至精馏柱顶的温度降到67℃后，停止回流泵的泵浦；

（4）当精馏柱顶收集到的蒸出液的质量达到170kg，即本次收集到的脱出液质量达到110.5kg以后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜的温度降至141℃，打开投料口的阀门，向反应釜一内投入设定质量的苯酐和带水用二甲苯，逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至179℃，使酯化反应副产的水被二甲苯带到分相器中，蒸出液分相后，上层的二甲苯积累到溢流口的高度会溢流回反应釜一内；

（5）保持二甲苯带水脱水2h，再逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至200±2℃，在该温度下保温4.5h后，取样，测定酸值；

（6）样品的酸值为1.2 mgKOH/g，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，给反应釜一抽真空，使表压达到-0.095MPa，维持抽真空30min，然后停止抽真空，泄压至常压；

（7）加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，加完后维持搅拌1h,待物料冷却后，用200L的钢桶灌装，共得到3600kg聚酯多元醇树脂，等待和聚氨酯封闭物进行复配调漆；

（8）聚氨酯封闭物的原料投料质量情况如下：

三羟甲基丙烷：           470kg，

二甲酚：                 4850kg，

液化MDI：               3100kg，

间/对甲酚：               1700kg，

二甲苯：                 1760kg；

（9）将三羟甲基丙烷、二甲酚按设定的质量投入到配有蒸汽加热的反应釜二内，搅拌，使三羟甲基丙烷溶解，以5L/min的流速通氮气，将设定质量的液化MDI投入到反应釜二中，开大蒸汽进入反应釜二夹套的阀门开度，逐步提高蒸汽的供给量，使釜温升到61℃，维持蒸汽的阀门开度，会观察到随着放热反应的进行，釜温在继续上升，维持搅拌转速50rpm，让反应釜二的温度升温到135±2℃，然后通过调节蒸汽阀门的开度，使釜内的物料在该温度范围内保持2h；

（10）保温结束后，停止通氮气，向反应釜二内加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，在50rpm的搅拌转速下维持1h，然后将反应釜二内的11880kg聚氨酯封闭物泵入稀释釜中；

（11）将第（1）～（7）步配好的3600kg聚酯多元醇树脂也加入稀释釜中；

（12）按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量15480kg的0.5％的质量比，加入77.4kg三乙醇胺催化剂，准备好按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的5％的质量比的正丁醇774kg，作为调整粘度和固含量的调节剂；

（13）将774kg的正丁醇等分成5份，逐份加入到稀释釜中，每加完一份，搅拌30min后，即取样检测漆包线漆的粘度，当加完第4份正丁醇后，漆的粘度达到526mPa·s，停止加入余下的正丁醇，再检测该批漆的固含量，为34.7％，表示该批产品已经达标，将产品灌桶。

将该批漆包线漆涂在0.315mm的铜线上后，在175℃下进行热冲击试验，将漆包线绕在2×0.315mm直径的圆棒上，发现漆膜不开裂，说明通过了155级聚氨酯漆包线漆的热冲击试验，将该漆包线绕在0.315mm（也即1d）直径的圆棒上，在180℃温度下进行热冲击试验时，也没有漆膜开裂的现象，通过了该试验。这说明在耐热冲击试验方面已经超越了国家标准对155级漆包线耐热冲击的要求。另外，用该批漆包线漆涂线后，取三段样品，进行拉伸后的盐水弯试，发现的针孔数分别是：0孔、2孔、1孔，均达到了企业的内控指标。说明用这样的方法生产的155级聚氨酯漆包线漆拉伸后的盐水弯试性能比较优越。

对比实施例1

采用与实施例1基本相同的原料配比和生产步骤，只是在第（8）步采用相同质量的纯的MDI代替液化的MDI；在第（9）步先在反应釜二投入设定质量的二甲酚，然后将设定质量的纯MDI投入，不使用氮气保护，开启搅拌，通过调节蒸汽的用量，将釜温升高到61℃后，投入设定质量的三羟甲基丙烷，然后再边搅拌，边增加蒸汽通入反应釜二夹层的通量，使反应釜二的釜温逐步升高到135±2℃，然后使釜内的物料在该温度范围内保持2h；在第（10）步中，也不需再关闭氮气的阀门：在第（13）步中，当加完第3份正丁醇后，漆的粘度即达到542mPa·s，停止加入余下的正丁醇，再检测该批漆的固含量，为35.1％，达到了155级聚氨酯漆包线漆产品标准的粘度和固含量的指标要求，表示该批产品也已经达标，将产品灌桶。

将对比实施批的漆包线漆涂在0.315mm的铜线上后，在175℃下进行热冲击试验，将漆包线绕在2×0.315mm直径的圆棒上，发现漆膜不开裂，说明也通过了155级聚氨酯漆包线漆的热冲击试验，但是将该漆包线绕在0.315mm（也即1d）直径的圆棒上，在180℃温度下进行热冲击试验时，出现了漆膜开裂的现象，没有通过该试验。另外，用该批漆包线漆涂线后，取三段样品，进行拉伸后的盐水弯试，发现的针孔数分别是：5孔、8孔、7孔，说明采用对比实施例的工艺生产的155级聚氨酯漆包线漆，其拉伸后的盐水弯试性能不是很好。

Claims (1)

1.一种155级聚氨酯漆包线漆的生产方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

（1）聚酯多元醇树脂的原料质量配比如下：

甘油：                          350～400份，

乙二醇：                    150～200份，

新戊二醇：                  100～150份，

对苯二甲酸二甲酯：          600～700份，

醋酸锌：                    1～2份，

苯酐：                      250～350份，

带水用二甲苯：              100～200份，

间/对甲酚：               900～1100份，

二甲苯：                    900～1100份；

（2）将甘油、乙二醇、新戊二醇，对苯二甲酸二甲酯、醋酸锌按设定的质量配比投入到配有导热油加热的反应釜一内，关闭投料口的阀门，反应釜一上方连接带填料的精馏柱，开启反应釜一的搅拌，开大导热油进入反应釜一夹套的阀门开度，逐步提高导热油的供给量，使釜温逐步升到150±5℃，观察精馏柱顶温度计的温度，当温度超过65°C后，酯交换反应产生的甲醇在精馏柱顶会被逐渐蒸发出来，被冷凝器冷凝后，收集在收集罐中，计量并记录收集罐内液体的起始质量；

（3）精馏柱顶开始出液后，调整进入反应釜一夹层的导热油的供给量，使反应釜一以10℃/小时的速率逐步升温至200±5℃，计量收集罐中收集到的蒸出液的质量，如果因蒸发太快，精馏柱顶的温度超过70℃，则开启收集罐底的回流泵，使冷的蒸出液回流到精馏柱上部，直至精馏柱顶的温度降到67～66℃后，停止回流泵的泵浦；

（4）当精馏柱顶收集到的蒸出液的质量达到110kg以后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜的温度降至140±5℃，打开投料口的阀门，向反应釜一内投入设定质量的苯酐和带水用二甲苯，逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至180±5℃，使酯化反应副产的水被二甲苯带到分相器中，蒸出液分相后，上层的二甲苯积累到溢流口的高度会溢流回反应釜一内；

（5）保持二甲苯带水脱水2±0.5h，再逐步开大导热油进入反应釜一夹层的阀门，使反应釜一的温度缓慢升至200±5℃，在该温度下保温4～5h后，取样，测定酸值；

（6）当样品的酸值≤10 mgKOH/g后，关闭导热油进入反应釜一夹层的阀门，给反应釜一抽真空，使表压≤-0.09MPa，维持抽真空30±5min，然后停止抽真空，泄压至常压；

（7）加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，加完后维持搅拌0.5～2h,待物料冷却后，用200L的钢桶灌装，等待和聚氨酯封闭物进行复配调漆；

（8）聚氨酯封闭物的原料质量配比如下：

三羟甲基丙烷：              100～150份，

二甲酚：                    1300～1500份，

液化MDI：                   800～1000份，

间/对甲酚：               400～600份，

二甲苯：                    400～600份；

（9）将三羟甲基丙烷、二甲酚按设定的质量配比投入到配有蒸汽加热的反应釜二内，搅拌，使三羟甲基丙烷溶解，以5±1L/min的流速通氮气，将设定质量的液化MDI投入到反应釜二中，开大蒸汽进入反应釜二夹套的阀门开度，逐步提高蒸汽的供给量，使釜温升到60～65℃，维持蒸汽的阀门开度，会观察到随着放热反应的进行，釜温在继续上升，维持搅拌转速50±5rpm，让反应釜二的温度升温到135±5℃，然后通过调节蒸汽阀门的开度，使釜内的物料在该温度范围内保持2±0.5h；

（10）保温结束后，停止通氮气，向反应釜二内加入设定质量的间/对甲酚、二甲苯，在50±5rpm的搅拌转速下维持1±0.2h，然后将反应釜二内的聚氨酯封闭物泵入稀释釜中；

（11）按聚氨酯封闭物和第（1）～（7）步配好的聚酯多元醇树脂的质量比为3.0～3.5：1的比例，将对应质量的聚酯多元醇加入稀释釜中；

（12）按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的0.5±0.2％的质量比加入三乙醇胺催化剂，准备好按聚氨酯封闭物和聚酯多元醇树脂总质量的3～7％的质量比的正丁醇，作为调整粘度和固含量的调节剂；

（13）将计算质量的正丁醇等分成5份，逐份加入到稀释釜中，每加完一份，搅拌30min后，即取样检测漆包线漆的粘度，当漆的粘度达到预定的400～600mPa·s的范围后，停止加入余下的正丁醇，再检测该批漆的固含量，如果固含量也能够达到35±1％的范围，则表示该批产品已经达标，即可灌桶。