CN103965764B - 一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，制得的包线漆具有很高的耐热性能，耐热等级达到200级以上。本发明的方法中其亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成步骤为：在反应器中加入二乙二醇、二乙醇胺、三羟甲基丙烷、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和催化剂，加热100℃-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯和部分二酐以及改性的亚胺二元羧酸，升温至140℃-150℃反应4h以上，升温至220℃-230℃反应12h以上，当蒸馏头温度低于65℃时进行真空操作，直到粘度在1300-1800mPa·s(25℃)之间，加入甲酚和二甲苯不断搅拌并溶至澄清及固含量为44%，制得亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯漆的合成方法，更具体地说是涉及一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，属于电工绝缘领域。
背景技术
漆包线漆是绝缘漆主要品种之一，是涂覆电机、电线和电器等的一类专用涂料，即在制造发电机、容电器、电缆、电线等电器工业产品，都需要在导体和导体之间涂上一层能隔绝电流的绝缘漆，以使电流按照正常路径通过。漆包线漆的漆膜一般具有很好的绝缘性、良好的耐热性能、良好的机械性能和良好的耐化学性能。漆包线漆一般主要由成膜物质，溶剂，辅助材料组成。其中聚氨酯漆包线漆因其特有的结构具有以下几个特点：①直焊性好，聚氨酯漆包线焊接时，不必事先除去漆膜层，可改善环境、节约成本且焊锡温度低（约375-390℃）、速度快（约3秒）；②耐高频性好，漆膜在高频下的介质损耗角正切比较小，经过适当改性可用于制备变频的耐电晕漆包线漆；③染色性好，聚氨酯漆包线漆能与多种染料相混，制成各种彩色漆包线；④低温高速涂线，烘烤温度比聚酯类漆包线漆低50-100℃左右，同时涂线速度快2-3倍，大大提高了生产效率。基于聚氨酯漆包线漆存在着上述独特的优点，广泛运用于焊点较多的彩电、仪表、家用电器等电气产品领域。近年来聚氨酯漆包线漆的市场不断增加，据不完全统计年增长率在10%-15%左右，且在很多场合替代了聚酯漆包线漆。因此聚氨酯漆包线漆的市场前景十分广阔。
聚氨酯漆包线漆市场需求量不断的增加，尤其是各类电气产品的更新换代，要求聚氨酯漆包线漆不仅需要低温直焊、高耐频性等漆包线漆，同时更需要开发高耐热性等级的特种聚氨酯漆包线漆，来满足特殊场合的使用要求，以适应现代科学技术飞速发展的需要。国内外关于高耐热等级聚氨酯漆包线漆报道很少。主要产品也主要是F级（155℃）聚氨酯漆包线漆，和国外有很大的差距，严重制约了我国电工绝缘行业的发展，为满足市场需求，针对聚氨酯漆包线漆耐热性差的缺点，需要开发出耐高温直焊性聚氨酯漆包线漆。中国专利CN102936451A以偏苯三酸酐和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯改性聚酯树脂，再加入封闭组分制备成聚氨酯漆包线漆，该方法提高了聚氨酯漆在高温环境下的使用性能，但耐热等级为H级。美国专利USP4110297报道了一种聚氨酯漆包线漆，采用30%聚氨酯聚酯树脂和25%左右的封闭异氰酸酯组分，再加上溶剂、助剂和催化剂制备而成，该漆有很好的低温直焊性、耐化学性和一定的耐热性，耐热等级为F级，达不到C级。日本专利JP201105871A以4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯和联苯四羧酸二酐反应得到异氰酸酯封端预聚物，向预聚物中加入环氧乙烷和双酚A，搅拌反应，最后得到改性聚氨酯树脂，其耐热等级可达H级。因此为满足市场需求，需要开发出耐高温直焊性聚氨酯漆包线漆以解决目前存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决了现有技术存在的问题与不足，提供了一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，该方法制得的聚氨酯漆包线漆具有很高的耐热性能，耐热等级达到200级以上，并具有很好的焊锡性和物理性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，步骤主要包括亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成、封闭异氰酸酯树脂的合成和聚氨酯包线漆的配制，其所述的亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成步骤为：在反应器中加入二乙二醇、二乙醇胺、三羟甲基丙烷、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和催化剂，加热至100℃-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯和部分二酐以及改性的亚胺二元羧酸，搅拌溶解，升温至140℃-150℃反应4h以上，升温至220℃-230℃反应12h以上，当蒸馏头温度低于65℃时进行真空操作，直到粘度在1300-1800mPa·s(25℃条件下测定)之间，停止真空操作，加入甲酚和二甲苯不断搅拌并溶至澄清及固含量为44%，制得亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂。
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案是所述的亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成时亚胺五元环与对苯二甲酸二甲酯的摩尔比例为：1:1.1—1:1.3，多元醇与对苯二甲酸二甲酯的比例为1：2—1：6，三元醇与二元醇摩尔比为：1：1，三羟甲基丙烷与三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯摩尔比为：1：1.5－1：2.5。
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案还可以是所述的二酐为联苯四羧酸二酐、均苯四羧酸二酐或均苯四甲酸二酐，所述的二元羧酸为萘二甲酸；所述的催化剂为醋酸锌、钛酸四丁酯中一种，用量为原料总重量的0.1%－0.5%。
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案是所述的封闭异氰酸酯树脂的合成步骤为：先在反应器中投入所需要的二元醇、三羟甲基丙烷，间二甲酚或对二甲酚，搅拌控制温度在45℃以下，迅速加入MDI，让其自然升温，待其自然稳定后，升高温度加热至125℃-130℃搅拌三小时，冷却至100℃，再加入甲酚、DMF、二甲苯稀释至固含量为40-45%得到封闭异氰酸酯，降至室温备用。
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案是所述的封闭异氰酸酯树脂的合成时，MDI与间二甲酚或对二甲酚的摩尔比例为：1:1.1—2:2.3，多元醇与MDI的比例为1：2—2：4，三羟甲基丙烷与二元醇摩尔比为：2：1。更进一步的技术方案是所述的封闭异氰酸酯树脂的合成时，所述的二元醇为新戊二醇、二乙二醇、乙二醇、丙二醇、环己烷二甲醇中的一种或几种。
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案是所述的二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成步骤为：在反应器中加入MDI，再加入相同量的溶剂搅拌溶解，加入催化剂，加热反应到NCO%=7%-8%，加入和催化剂等摩尔量的阻聚剂，再加入甲酚封闭至NCO＜1即得到MDI三聚体。更进一步的技术方案是所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或DMF与二甲苯的混合溶剂；所述的催化剂为三乙烯二胺、辛酸亚锡、三-(二甲胺基甲基)苯酚中一种或它们的混合催化剂，催化剂用量小于原料总重量的0.5%；所述的阻聚剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲基苯磺酸中一种；所述的加热反应温度为30-100℃。
本发明的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案是所述的聚氨酯包线漆的配制步骤为：将所述的亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂、封闭异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯三聚体按质量比4.5-5.0：20-30：25-30加入反应器中混合均匀，再加入溶剂和催化剂，在40℃-50℃调制成黄色透明的漆液即得高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆。更进一步的技术方案是所述的溶剂为二甲苯、甲酚和DMF的混合溶剂；所述的催化剂为环烷酸锌、正钛酸丁酯或异辛酸锌。
与现有漆包线漆相比本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的合成方法工艺简单，反应过程易于控制，反应条件温和。
（2）制成的漆包线软化击穿温度高。按IEC60851标准测试，软化击穿温度可达260℃
以上，意味着耐热等级高。
（3）工艺余度宽，便于实现稳健生产，产品前景广阔。
具体实施方法
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成：在反应器中加入二乙二醇(2mol)、二乙醇胺(4.5mol)、三羟甲基丙烷(0.4mol)、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯(0.6mol)和占总量0.05%的醋酸锌，加热至100℃-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯(5.2mol)和3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐（0.8mol）以及亚胺改性的二元羧酸（0.2mol），搅拌溶解，升温至150℃反应4h，10-12h升温至220℃反应，当蒸馏头温度低于64℃时进行真空操作，压力先小后大，先慢后快,直到粘度在1300-1800mPa·s（25℃）之间，停止真空操作，取样测酸值2.34，羟值149.1,加入计量甲酚和二甲苯不断搅拌至澄清制得亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂。聚酯树脂的固含量最佳为44%。其中对苯二甲酸二甲酯与二酐与亚胺的摩尔比为5：1。
封闭异氰酸酯树脂的合成：在反应器中投入所需要的聚酯树脂，三羟甲基丙烷，间、对二甲酚，搅拌控制温度在45℃以下，迅速加入MDI，让其自然升温，待其自然稳定后，升高温度加热至125℃-130℃搅拌三小时，冷却至100℃，再加入甲酚，DMF，二甲苯，稀释至固体含量为43%的封闭异氰酸酯，降至室温备用。
二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成：在装有回流冷凝管，温度计和搅拌器的三口反应瓶中加入一定量二苯甲烷二异氰酸酯，加入相同量的DMF搅拌溶解，加入催化剂三-(二甲胺基甲基)苯酚，加热至60℃反应，到NCO%=8.8%时，加入和催化剂等量的阻聚剂苯甲酰氯，加入甲酚封闭至NCO%=0.07%，用二甲苯稀释至固含43%即得MDI三聚体。
聚氨酯包线漆的配制：将上述聚酯多元醇18份，MDI三聚体26份，封闭树脂24份，甲酚70份，二甲苯35份，DMF10份，异辛酸锌3份，正丁醇1份，正钛酸丁酯3份，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含30.8%（180℃/2g/1h），粘度32.3s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例2
按照实施例1合成改性聚酯树脂，其中对苯二甲酸二甲酯和二酐与亚胺改性二元羧酸的摩尔比为4.5：1所述的二酐为联苯四羧酸二酐。按照实施例1方法合成封闭树脂，照实施例1方法合成MDI三聚体，按照实施例1方法进行调漆，控制甲酚等添加物的比例，甲酚60份，二甲苯15份，DMF30份，异辛酸锌1份，正丁醇1份，正钛酸丁酯4份，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含31.5%（180℃/2g/1h），粘度33.9s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例3
按照实施例1合成改性聚酯树脂，其中对苯二甲酸二甲酯和二酐与亚胺改性二元羧酸的摩尔比为5：1，所述的二酐为均苯四羧酸二酐。按照实施例1方法合成封闭树脂，按照实施例1方法合成MDI三聚体，按照实施例1方法进行调漆，控制甲酚等添加物的比例，甲酚40份，二甲苯10份，DMF60份，异辛酸锌1份，正丁醇0.5份，正钛酸丁酯4份，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含31.2%（180℃/2g/1h），粘度33.8s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例4
按照实施例1合成改性聚酯树脂，其中对苯二甲酸二甲酯和二酐与亚胺改性二元羧酸的摩尔比为4.8：1，所述的二酐为均苯四甲酸二酐。按照实施例1方法合成封闭树脂，按照实施例1方法合成MDI三聚体，按照实施例1方法进行调漆，控制甲酚等添加物的比例，甲酚60份，二甲苯15份，DMF35份，异辛酸锌1份，正丁醇0.5份，正钛酸丁酯4份，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含30.2%（180℃/2g/1h），粘度31.8s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例5
按照实施例1合成改性聚酯树脂，其中对苯二甲酸二甲酯和二酐与改性二元羧酸的摩尔比为4.6：1，所述的二元羧酸为萘二甲酸。按照实施例1方法合成封闭树脂，按照实施例1方法合成MDI三聚体，按照实施例1方法进行调漆，控制甲酚等添加物的比例，甲酚70份，二甲苯35份，DMF15份，异辛酸锌1.2份，正丁醇0.8份，正钛酸丁酯3.5份，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含32.2%（180℃/2g/1h），粘度34.8s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例6
按照实施例1合成改性聚酯树脂，其中对苯二甲酸二甲酯和二酐与亚胺改性二元羧酸的摩尔比为4.9：1，所述的二元羧酸为萘二甲酸。按照实施例1方法合成封闭树脂，按照实施例1方法合成MDI三聚体，按照实施例1方法进行调漆，控制甲酚等添加物的比例，60份，二甲苯15份，DMF35份，异辛酸锌1份，正丁醇0.8份，正钛酸丁酯4份，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含33.2%（180℃/2g/1h），粘度35.5s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
表1：本发明所制得的聚氨酯漆包线性能测试报告
Claims (6)
1.一种高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，步骤主要包括亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成、封闭异氰酸酯树脂的合成和聚氨酯包线漆的配制，其特征在于所述的亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂的合成步骤为：在反应器中加入二乙二醇、二乙醇胺、三羟甲基丙烷、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和催化剂，加热至100℃-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯和部分二酐以及改性的亚胺二元羧酸，搅拌溶解，升温至140℃-150℃反应4h以上，升温至220℃-230℃反应12h以上，当蒸馏头温度低于65℃时进行真空操作，直到粘度在1300-1800mPa·s之间，停止真空操作，加入甲酚和二甲苯不断搅拌并溶至澄清及固含量为44％，制得亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂；
其中所述的多元醇与对苯二甲酸二甲酯的比例为1：2—1：6，三羟甲基丙烷和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯的总量与二乙二醇和二乙醇胺的总量摩尔比为1：1，三羟甲基丙烷与三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯摩尔比为1：1.5－1：2.5；所述的封闭异氰酸酯树脂的合成步骤为：先在反应器中投入所需要的二元醇、三羟甲基丙烷，间二甲酚或对二甲酚，搅拌控制温度在45℃以下，迅速加入二苯基甲烷二异氰酸酯，让其自然升温，待其自然稳定后，升高温度加热至125℃-130℃搅拌三小时，冷却至100℃，再加入甲酚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯稀释至固含量为40-45％得到封闭异氰酸酯，降至室温备用；所述的封闭异氰酸酯树脂的合成时，二苯基甲烷二异氰酸酯与间二甲酚或对二甲酚的摩尔比例为1:1.1—2:2.3，多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯的比例为1：2，三羟甲基丙烷与二元醇摩尔比为2：1；所述的二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成步骤为：在反应器中加入二苯基甲烷二异氰酸酯，再加入相同量的溶剂搅拌溶解，加入催化剂，加热反应到所含的异氰酸酯基团的质量含量为7％-8％，加入和催化剂等摩尔量的阻聚剂，再加入甲酚封闭至所含的异氰酸酯基团的质量含量＜1％即得到二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体。
2.根据权利要求1所述的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的二酐为联苯四羧酸二酐或均苯四羧酸二酐，所述的亚胺二元羧酸为萘二甲酸；所述的催化剂为醋酸锌、钛酸四丁酯中一种，用量为原料总重量的0.1％－0.5％。
3.根据权利要求1所述的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的封闭异氰酸酯树脂的合成时，所述的二元醇为新戊二醇、二乙二醇、乙二醇、丙二醇、环己烷二甲醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成步骤中，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基甲酰胺与二甲苯的混合溶剂；所述的催化剂为三乙烯二胺、辛酸亚锡、三-(二甲胺基甲基)苯酚中一种或它们的混合催化剂，催化剂用量小于原料总重量的0.5％；所述的阻聚剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲基苯磺酸中一种；所述的加热反应温度为30-100℃。
5.根据权利要求1所述的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的聚氨酯包线漆的配制步骤为：将所述的亚胺、乙醇胺改性聚酯树脂、封闭异氰酸酯和二苯甲烷二异氰酸酯三聚体按质量比4.5-5.0：20-30：25-30加入反应器中混合均匀，再加入溶剂和催化剂，在40℃-50℃调制成黄色透明的漆液即得高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆。
6.根据权利要求5所述的高耐热等级聚酯型聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的聚氨酯包线漆的配制步骤中，溶剂为二甲苯、甲酚和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂；所述的催化剂为环烷酸锌、正钛酸丁酯或异辛酸锌。
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