CN102660216B - 镀铝膜复合用粘结剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镀铝膜复合用粘结剂的制备方法包括主剂的制备方法和固化剂制备方法，其操作步骤包括主剂聚酯多元醇的制备方法和固化剂多异氰酸酯高聚物的制备方法。主剂采用分段投料，固化剂采用溶剂萃取法。所得产品分子结构规整，分子量均匀，粘度低，可高浓度涂布，节省大量溶剂，成本低，更环保，复合后剥离强度高。主要用于普通镀铝膜复合，也可用于水煮镀铝膜复合。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘结剂的制备方法，特别是涉及一种镀铝膜复合用粘结剂的制备方法。
背景技术
目前，生产的镀铝膜复合用聚氨酯粘结剂固含量低，分子量大，与镀铝膜复合时镀铝层转移严重，有的甚至全部转移，复合牢度很差，同时溶剂释放性差，外观斑点严重。
发明内容
本发明镀铝膜复合用粘结剂的制备方法包括主剂的制备方法和固化剂制备方法，其操作步骤如下：
主剂的制备方法；
1）聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共0.8～0.9mol投入到反应釜中，加入对苯二甲酸0.2～0.3mol，搅拌升温，当温度升到180℃，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190℃，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共0.3～0.4mol，间苯二甲酸、苯酐中的至少一种和已二酸中共0.7～0.8mol，继续升温至230℃～235℃时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值≤14mgKOH／g，羟值≤120mgKOH／g时，开启真空泵，当真空度达-0.098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值≤1mgKOH／g，羟值为55±2mgKOH／g。其中一种以上二元醇、二元酸及酸酐均以任意摩尔比例配合。
2）扩链反应：加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75℃～85℃，缓慢滴加45～50克4、4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），反应5～8小时，加入1７８～１８２克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为７５±２%的聚酯多元醇主剂。
固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯（TDI），110g醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度60～75℃得溶液；将54g三羟甲基丙烷（TMP）和10g三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120℃、真空度达-0.095MPa，保持2小时，降温至70℃，得产物A；再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间1小时，于80～85℃保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量110g时，重新加入新的醋酸乙酯90～110g，搅拌溶解得到固含量为75±2％，二异氰酸根NCO=13±0.5%的固化剂多异氰酸酯高聚物，。
本发明镀铝膜复合用粘结剂的制备方法其优点在于其一，制备聚酯多元醇采用分段投料法使得到的产品分子结构更规整，大大提高产品的综合性；制备固化剂采用溶剂萃取法，大大降低游离单体的含量，使产品更环保。其二，所得粘结剂分子量均匀，粘度低，使用时可以高浓度涂布，节省大量溶剂，降低了成本。其三，对镀铝膜浸湿性好，复合时不易产生斑点。其四，复合镀铝膜的镀铝层转移量少，剥离强度大大提高。其五，胶层透明度高，主要用于将镀铝膜与其它高分子膜的复合，可用于普通镀铝膜复合，也可用于水煮镀铝膜的复合。
具体实施方式
实施例1：
主剂的制备方法；
1）聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共0.9mol（乙二醇: 二甘醇＝1:2）投入到反应釜中，加入对苯二甲酸0.2mol，搅拌升温，当温度升到180℃，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190℃，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共0.3mol（三甲基戊二醇:新戊二醇＝2:1），苯酐和已二酸共0.8mol（苯酐:已二酸＝1:3），继续升温至230℃～235℃时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值为14mgKOH／g，羟值为120mgKOH／g时，开启真空泵，当真空度达-0.098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值为0.8mgKOH／g，羟值为53.0mgKOH／g。
2）扩链反应：加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75℃，缓慢滴加45克4、4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），反应5小时，加入182克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为75%的聚酯多元醇主剂。
固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯，110g醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度60℃得溶液；将54g三羟甲基丙烷（TMP）和10g三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120℃、真空度达-0.095mPa，保持2小时，降温至70℃，得产物A；再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间1小时，于80～85℃保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量110g时，重新加入新的醋酸乙酯90g，搅拌溶解得到固含量为76.7％，二异氰酸根NCO=13.4%的固化剂多异氰酸酯高聚物。
本发明镀铝膜复合用粘结剂的性能测试结果如表１所示。
实施例２：
主剂的制备方法；
1）聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共0.85mol（乙二醇: 二甘醇=3:14）投入到反应釜中，加入对苯二甲酸0.2mol，搅拌升温，当温度升到180℃，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190℃，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共0.35mol（三甲基戊二醇:新戊二醇＝2.5:1），间苯二甲酸、已二酸共0.7mol（间苯二甲酸:已二酸＝2:5），继续升温至230℃～235℃时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值为12mgKOH／g，羟值为115mgKOH／g时，开启真空泵，当真空度达-0.098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值为0.6mgKOH／g，羟值55mgKOH／g。
2）扩链反应：加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至８０℃，缓慢滴加4７克4、4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），反应６.5小时，加入1８０克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为75.2%的聚酯多元醇主剂。
固化剂制备：
将233g甲苯二异氰酸酯，110g醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度70℃得溶液；将54g三羟甲基丙烷（TMP）和10g三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120℃、真空度达-0.095mPa，保持2小时，降温至70℃，得产物A；再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间1小时，于80～85℃保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量110g时，重新加入新的醋酸乙酯100g，搅拌溶解得到固含量为74.9％，二异氰酸根NCO=12.98%的固化剂多异氰酸酯高聚物。
本发明镀铝膜复合用粘结剂的性能测试结果如表１所示。
实施例３：
主剂的制备方法；
1）聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共0。8mol（乙二醇: 二甘醇＝1:15）投入到反应釜中，加入对苯二甲酸0.25mol，搅拌升温，当温度升到180℃，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190℃，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共0.4mol（三甲基戊二醇:新戊二醇＝1:1），间苯二甲酸、苯酐及已二酸共0.75mol（间苯二甲酸:苯酐:已二酸＝2:1:4.5），继续升温至230℃～235℃时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值为10.3mgKOH／g，羟值为112.0mgKOH／g时，开启真空泵，当真空度达-0.098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值为0.71mgKOH／g，羟值为56.5mgKOH／g。
2）扩链反应：加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75℃，缓慢滴加5`0克4、4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），反应5小时，加入182克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为75%的聚酯多元醇主剂。
固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯，110g醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度75℃得溶液；将54g三羟甲基丙烷（TMP）和10g三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120℃、真空度达-0.095mPa，保持2小时，降温至70℃，得产物A；再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间1小时，于80～85℃保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量110g时，重新加入新的醋酸乙酯110g，搅拌溶解得到固含量为73.0％，二异氰酸根NCO=12.7%的固化剂多异氰酸酯高聚物。
本发明镀铝膜复合用粘结剂的性能测试结果如表１所示。
表１：利用本发明复合镀铝后的剥离强度（GB8808-88标准）
Claims (1)
1.一种镀铝膜复合用粘结剂的制备方法，包括主剂的制备方法和固化剂制备方法，其操作步骤如下：
主剂的制备方法；
1）聚酯多元醇的制备；将乙二醇、二甘醇共0.8～0.9mol投入到反应釜中，加入对苯二甲酸0.2～0.3mol，搅拌升温，当温度升到180℃，加入82ppm的四异丙基钛酸酯催化剂，继续升温至190℃，反应体系中产生的水达理论量时，加入三甲基戊二醇、新戊二醇共0.3～0.4mol，间苯二甲酸、苯酐中的至少一种和已二酸中共0.7～0.8mol，继续升温至230℃～235℃时保温4小时，保温结束后取样检测，当酸值≤14mgKOH／g，羟值≤120mgKOH／g时，开启真空泵，当真空度达-0.098MPa时酯化缩聚2小时，得聚酯多元醇，取样检测，酸值≤1mgKOH／g，羟值为55±2mgKOH／g,其中，一种以上二元醇、二元酸及酸酐均以任意摩尔比例配合；
2）扩链反应：加入上述聚酯多元醇500克于反应釜中，搅拌升温至75℃～85℃，缓慢滴加45～50克4、4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），反应5～8小时，加入1７８～１８２克醋酸乙酯，搅拌均匀得到固含量为７５±２%的聚酯多元醇主剂；
固化剂的制备；
将233g甲苯二异氰酸酯（TDI），110g醋酸乙酯投入到反应釜中溶解，控制温度60～75℃得溶液；将54g三羟甲基丙烷（TMP）和10g三甲基戊二醇加入熔融釜中，升温至120℃、真空度达-0.095MPa，保持2小时，降温至70℃，得产物A；再将产物A缓慢滴加入上述反应釜溶液中，控制滴加时间1小时，于80～85℃保温4小时，然后减压蒸馏除去反应釜中的醋酸乙酯，当蒸馏出量110g时，重新加入新的醋酸乙酯90～110g，搅拌溶解得到固含量为75±2％，二异氰酸根NCO=13±0.5%的固化剂多异氰酸酯高聚物。
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