CN104726000A - 一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆及其制备方法,该漆包线漆包括聚酯多元醇树脂、聚氨酯封闭树脂、溶剂和第一催化剂,所述聚酯多元醇树脂合成原料包括多元醇、多元酸酯、多元酸酐和第二催化剂。本发明提供的180级直焊性聚氨酯漆包线漆,具有优异耐热冲击、耐软化击穿、介质损耗、锡焊性能。
Description
技术领域
本发明属于漆包线漆及其制备技术领域,具体涉及一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆及其制备方法。
背景技术
漆包线漆是应用于电工设备的不可缺少的电绝缘涂料,是控制电气设备经济技术指标和运行寿命的关键原料之一。
聚氨酯漆包线漆具有其它漆包线漆所没有的直焊性,即对用其涂制后的漆包线进行焊接时,无需去除漆膜就可直接进行焊锡。聚氨酯漆包线漆的这种直焊性,给电子、电器的自动化高速生产带来了方便,提高了工业化的效率。但是,聚氨酯漆包线漆的直焊性往往使聚氨酯漆包线漆的其他性能相应降低,比如软化击穿性能和介质损耗性能等。
随着时代的发展与科技的进步,对聚氨酯漆包线的耐温等级提出了更高要求。因此,有必要通过技术创新开发高耐温等级的可直焊聚氨酯漆包线漆,并且重视科技成果向产业化的及时转化。
中国公开CN 104017476A公开了一种180级聚氨酯漆包线漆,其采用羟基富余的初级聚氨酯和聚氨酯封闭物进行配漆,在合成羟基富余的初级聚氨酯时,用间/对甲酚来溶解1,4-环己烷二甲醇、新戊二醇和三羟甲基丙烷,然后和事先熔融液化的纯MDI进行反应,再用间/对甲酚、二甲苯进行稀释。该法随合成工艺简化,但存在两方面的问题。一是大量使用价格较高的MDI,导致成本上升;二是合成的漆包线漆成分中柔性结构较少,会导致漆膜连续性和热冲性能问题。
中国专利ZL 200410041585.8、中国专利CN103725194A、中国专利CN103725062A都分别公开了H级聚氨酯漆包线漆。实验发现,按这些技术方案制备的聚氨酯漆包线漆还是存在软甲击穿温度不高、介质损耗曲线拐点温度不高、有些原材料价格较高的问题。
针对目前国内180级聚氨酯漆包线漆存在的不足,有必要开发一种新型180级直焊性聚氨酯漆包线漆。使该聚氨酯漆包线漆的生产成本较低,而且在耐热冲击、耐软化击穿、介质损耗、锡焊性等方面具有优异的性能。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆及其制备方法,引入带有刚性结构和多官能团的均苯四甲酸酐、偏苯三酸酐等多元酸酐制备聚酯多元醇树脂,引入带有四个亚甲基结构的1,4-丁二醇制备聚酯多元醇树脂,将制备的聚酯多元醇与聚氨酯封闭树脂配漆可得到低成本的,具有优异耐热冲击、耐软化击穿、介质损耗、锡焊性能的180级聚氨酯漆包线漆。
为了解决现有技术中的这些问题,本发明提供的技术方案是:
一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆,该漆包线漆包括聚酯多元醇树脂、聚氨酯封闭树脂、溶剂和第一催化剂,所述聚酯多元醇树脂合成的原料包括多元醇、多元酸酯、多元酸酐和第二催化剂,其中:
所述多元醇包括乙二醇、丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丙三醇、新戊二醇、季戊四醇、1,4-丁二醇中的一种或几种;
所述多元酸酯为对苯二甲酸二甲酯;
所述多元酸酐包括邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或几种;
所述第二催化剂为乙酸锌。
可选的技术方案中,所述聚酯多元醇树脂合成的原料中还可加入多元酸,所述多元酸包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的一种或几种。
优选的技术方案中,所述聚酯多元醇树脂的制备方法为:将对苯二甲酸二甲酯,所述多元醇和乙酸锌加入反应釜,搅拌升温溶解对苯二甲酸二甲酯,维持釜顶气温不超过68℃反应,当蒸出甲醇达到理论量时,加入所述多元酸酐或多元酸酐和多元酸的混合物反应,维持釜顶气温不超过100℃,当蒸出水达到理论量时,将体系降温至150℃,加入甲酚和二甲苯的混合溶剂进行稀释。
优选的技术方案中,制备所述聚酯多元醇树脂的原料中羰基总摩尔数与羟基总摩尔数的比例为1∶1.2~1∶1.6。
优选的技术方案中,所述聚氨酯封闭树脂中封闭异氰酸酯与所述聚酯多元醇中的羟基的摩尔比为1.1~1,所述溶剂包括甲酚、二甲酚、苯酚、二甲苯和溶剂油中的一种或几种,所述第一催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种,所述第一催化剂的用量为所述聚氨酯漆包线漆总量的0.1~1.0%,所述聚氨酯漆包线漆的固含量为25~35%。
优选的技术方案中,所述聚氨酯封闭树脂的制备方法为:投入二甲酚、MDI和三羟甲基丙烷,升温后在90-120℃反应1小时,升温,在130-150℃保温2小时,冷却,加入间对甲酚和二甲苯的混合溶剂进行稀释。其中,三羟甲基丙烷重量为MDI重量的5~20%。
本发明的另一目的在于提供一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆的制备方法,步骤为将所述聚酯多元醇树脂与所述聚氨酯封闭树脂按比例混合,加入第一催化剂,然后加入所述溶剂调节漆液固含量和黏度,获得聚氨酯漆包线漆。
优选的技术方案中,所述聚酯多元醇树脂合成的原料包括多元醇、多元酸酯、多元酸酐和第二催化剂乙酸锌,其中:所述多元醇包括乙二醇、丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丙三醇、新戊二醇、季戊四醇、1,4-丁二醇中的一种或几种;所述多元酸酯为对苯二甲酸二甲酯;所述多元酸酐包括邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或几种;所述聚酯多元醇树脂合成的原料中还可加入多元酸,所述多元酸包括对苯二甲酸、间苯二甲酸、己二酸中的一种或几种。
优选的技术方案中,所述聚酯多元醇树脂的制备方法为:将对苯二甲酸二甲酯、所述多元醇和乙酸锌加入反应釜,搅拌升温溶解对苯二甲酸二甲酯,维持釜顶气温不超过68℃反应,当蒸出甲醇达到理论量时,加入所述多元酸酐或多元酸酐和多元酸的混合物反应,维持釜顶气温不超过100℃,当蒸出水达到理论量时,将体系降温至150℃,加入甲酚和二甲苯的混合溶剂进行稀释。
优选的技术方案中,制备所述聚酯多元醇树脂的原料中羰基总摩尔数与羟基总摩尔数的比例为1∶1.2~1∶1.6。
优选的技术方案中,所述聚氨酯封闭树脂中封闭异氰酸酯与所述聚酯多元醇中的羟基的摩尔比为1.1~1;所述溶剂包括甲酚、二甲酚、苯酚、二甲苯和溶剂油中的一种或几种;所述第一催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种;所述第一催化剂的用量为所述聚氨酯漆包线漆总量的0.1~1.0%;所述聚氨酯漆包线漆的固含量为25~35%。
优选的技术方案中,所述聚氨酯封闭树脂的制备方法为:投入二甲酚、MDI和三羟甲基丙烷,升温后在90-120℃反应1小时,升温,在130-150℃保温2小时,冷却,加入间对甲酚和二甲苯的混合溶剂进行稀释。其中,三羟甲基丙烷重量为MDI重量的5~20%。
相对于现有技术中的方案,本发明的优点是:
1、引入带有刚性结构和多官能团的均苯四甲酸酐、偏苯三酸酐等多元酸酐制备聚酯多元醇树脂,采用该聚酯多元醇树脂配制的聚氨酯漆包线漆固化后,大量的刚性苯环结构能有效提高漆膜的软化击穿温度和介质损耗曲线拐点温度,同时,多官能度的结构能有效提高漆膜的交联密度,也能起到提高漆膜的软化击穿温度和介质损耗曲线拐点温度的效果;
2、采用丙三醇、季戊四醇能提高多元醇的官能度,从而提高聚酯多元醇树脂的支化度,进而有效提高漆膜的交联密度,能起到提高漆膜的软化击穿温度和介质损耗曲线拐点温度的效果;
3、引入带有四个亚甲基结构的1,4-丁二醇制备聚酯多元醇树脂,采用该聚酯多元醇树脂配制的聚氨酯漆包线漆固化成膜后,具有较好的韧性,涂制的漆包线漆热冲击性能和盐水针孔性能均优异。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解,这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整,未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1:
(1)聚酯多元醇树脂的制备:
将对苯二甲酸二甲酯873.8克,乙二醇248.3克,1,4-丁二醇180克,新戊二醇104.2克,丙三醇184.2克,季戊四醇136.2克,乙酸锌8.6克加入反应釜,搅拌升温溶解并反应,控制釜顶气温不高于70℃;当出甲醇量达到288克后,将体系温度降至150℃。
然后加入邻苯二甲酸酐296.2克,均苯四甲酸酐218.1克,偏苯三酸酐192.1克,升温继续反应,控制釜顶气温不高于100℃;当出水量达到108克时,将体系温度降至150℃,加入2135.0克间对甲酚和二甲苯的混合溶剂得聚酯多元醇树脂,其中间对甲酚与二甲苯的质量比为1∶1。
在上述配方中,原料中羰基总摩尔数与羟基总摩尔数的比例为1∶1.2。
(2)聚氨酯封闭树脂的制备:
投入二甲酚300克、MDI300克、三羟甲基丙烷15克,升温,在90-120℃反应1小时,继续升温,在130-150℃保温2小时,冷却,加入间对甲酚和二甲苯的混合溶剂600克进行稀释。
将聚酯多元醇树脂和聚氨酯封闭树脂混合调漆,其中羟基与封闭异氰酸酯的摩尔比为1∶1,加入第一催化剂异辛酸锌、异辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。用苯酚和二甲苯的混合溶剂调解漆黏度为涂4杯28~35秒,固含量为25~35%。
在卧式漆包机上采用标称直径0.15mm的铜圆线涂制漆包线。铜线毛毡涂漆6道,烘烤固化,控制漆膜厚度为0.01~0.015mm,用鼓风机强制风冷却,收线,线行速度200m/min,制得表面光滑的180级漆包线。
该漆包线主要技术指标如下:
软化击穿温度为252℃;
介质损耗曲线拐点温度为163℃;
焊锡性能:360℃1.5秒可焊;
热冲击性能为195℃漆膜不开裂。
实施例2:
(1)聚酯多元醇树脂的制备:
将对苯二甲酸二甲酯582.5克,乙二醇372.4克,1,4-丁二醇360.5克,新戊二醇104.2克,丙三醇184.2克,季戊四醇136.2克,乙酸锌8.7克加入反应釜,搅拌升温溶解并反应,控制釜顶气温不高于70℃;当出甲醇量达到192克后,将体系温度降至150℃。
然后加入邻苯二甲酸酐444.3克,均苯四甲酸酐327.2克,己二酸146.1克,升温继续反应,控制釜顶气温不高于100℃;当出水量达到144.0克时,将体系温度降至150℃,加入2321.0克间对甲酚和二甲苯的混合溶剂得聚酯多元醇树脂,其中间对甲酚与二甲苯的质量比为1∶1。
在上述配方中,原料中羰基总摩尔数与羟基总摩尔数的比例为1∶1.6。
(2)聚氨酯封闭树脂的制备:
投入二甲酚300克、MDI300克和三羟甲基丙烷45克,升温,在90-120℃反应1小时,继续升温,在130-150℃保温2小时,冷却,加入间对甲酚和二甲苯的混合溶剂600克进行稀释。
将聚酯多元醇树脂和聚氨酯封闭树脂混合调漆,其中羟基与封闭异氰酸酯的摩尔比为1∶1.1,加入第一催化剂异辛酸锌、异辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种。用甲酚和二甲苯的混合溶剂调解漆黏度为涂4杯28~35秒,固含量为25~35%。
在卧式漆包机上采用标称直径0.15mm的铜圆线涂制漆包线。铜线毛毡涂漆6道,烘烤固化,控制漆膜厚度为0.01~0.015mm,用鼓风机强制风冷却,收线,线行速度200m/min,制得表面光滑的180级漆包线。
该漆包线主要技术指标如下:
软化击穿温度为258℃;
介质损耗曲线拐点温度为167℃;
焊锡性能:360℃2秒可焊;
热冲击性能为200℃漆膜不开裂。
可见,采用本发明的方法制备的聚氨酯漆包线漆达到了180级漆包线耐热冲击试验的要求,并且具有优异的耐软化击穿性能、介质损耗及锡焊性能。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种180级直焊性聚氨酯漆包线漆,其特征在于:该漆包线漆包括聚酯多元醇树脂、聚氨酯封闭树脂、溶剂和第一催化剂,所述聚酯多元醇树脂合成的原料包括多元醇、多元酸酯、多元酸酐和第二催化剂,其中:
所述多元醇包括乙二醇、丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、丙三醇、新戊二醇、季戊四醇、1,4-丁二醇中的一种或几种;
所述多元酸酯为对苯二甲酸二甲酯;
所述多元酸酐包括邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐中的一种或几种;
所述第二催化剂为乙酸锌。
2.根据权利要求1所述的180级直焊性聚氨酯漆包线漆,其特征在于:所述聚酯多元醇树脂的制备方法为:
将对苯二甲酸二甲酯、所述多元醇和乙酸锌加入反应釜,搅拌升温溶解对苯二甲酸二甲酯,维持釜顶气温不超过70℃反应,当蒸出甲醇达到理论量时,加入所述多元酸酐反应,维持釜顶气温不超过100℃,当出水达到理论量时,将体系降温至150℃,加入甲酚和二甲苯的混合溶剂稀释。
3.根据权利要求2所述的180级直焊性聚氨酯漆包线漆,其特征在于:制备所述聚酯多元醇树脂的原料中羰基总摩尔数与羟基总摩尔数的比例为1∶1.2~1∶1.6。
4.根据权利要求1所述的180级直焊性聚氨酯漆包线漆,其特征在于:所述聚氨酯封闭树脂中封闭异氰酸酯与所述聚酯多元醇树脂中的羟基的摩尔比为1.1~1,所述溶剂包括甲酚、二甲酚、苯酚、二甲苯和溶剂油中的一种或几种,所述第一催化剂为异辛酸锌、异辛酸锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或几种,所述第一催化剂的用量为所述聚氨酯漆包线漆总量的0.1~1.0%,所述聚氨酯漆包线漆的固含量为25~35%。
5.根据权利要求1所述的180级直焊性聚氨酯漆包线漆,其特征在于:所述聚氨酯封闭树脂的制备方法为:
投入二甲酚、MDI和三羟甲基丙烷,升温后在90-120℃反应1小时,升温,在130-150℃保温2小时,冷却,加入间对甲酚和二甲苯的混合溶剂进行稀释。其中,三羟甲基丙烷重量为MDI重量的5~20%。
6.一种权利要求1至5任一所述的180级直焊性聚氨酯漆包线漆的制备方法,其特征在于:将所述聚酯多元醇树脂与所述聚氨酯封闭树脂按比例混合,加入所述第一催化剂,然后加入所述溶剂调节漆液固含量和黏度,获得聚氨酯漆包线漆。
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