CN1597815A - 盐水针孔性能良好可低温直焊的h级聚氨酯漆包线漆 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种盐水针孔性能良好可低温直焊的H级聚氨酯漆包线漆，含羟基组分、封闭异氰酸酯组分、溶剂，其羟基组分酸值＜2、羟值150～300、数均分子量1500～5000，合成时所用原料至少有间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、甘油和一种二元醇，它们的重量比为1∶(0.2～2)∶(0.2～0.5)∶(0.5～3)∶(0.5～1.5)；其封闭异氰酸酯组分是由MDI经混合多元醇部分加成，混合多元醇至少有二元醇和三元醇各一种；在漆基中，异氰酸酯基与OH当量比为(0.9～1.2)∶1，该漆包线漆达到H级,漆膜盐水针孔性能良好、搪锡温度≤375℃，可以满足电机、电器小型化对漆包线漆的要求。

Description

盐水针孔性能良好可低温直焊的H级聚氨酯漆包线漆
技术领域
本发明涉及一种盐水针孔性能良好可低温直焊的H级聚氨酯漆包线漆。
背景技术
漆包线漆主要通过浸涂方式在各种类型线径(圆线、扁线)裸铜线、合金线及玻璃丝外层形成连续致密漆膜，使绕组中导线与导线之间产生良好的绝缘层，以防止电流的流通。聚氨酯漆包线漆以其介电损耗小、具有直焊性、易染色等独特的优异性能，广泛地用于精密线圈、电机、仪表、家用电器等弱电电气产品中。随着电气工业的发展，中小型电机绝缘产品趋向于高耐压、大容量和小型化，而电机小型化导致工作温度的提高，对聚氨酯漆包线漆的耐温要求也随之提高。近几年，我国绕组线以年均7.6％的速度增加，成为世界绕组线的生产大国，产量已经突破30万吨大关。但由于我国生产的绕组线产品仍然以B级为主档次不高，满足不了家电和特殊电机电器的发展需求，所需相关的电磁线都需要进口。随着经济的快速发展，汽车、家电等行业，对漆包线耐热性能和其它相应性能如：漆包线盐水针孔性能和直焊性能，也提出了更高的要求。盐水针孔性能主要是用于检验漆包线在受到外力被迫拉伸后漆膜的连续性。通过把一定长度的漆包线分别拉伸3％、5％、10％，浸入到特制的盐水溶液中，两端施加一定的电压，通过观察导线表面是否出现气泡和红点，从而判断该漆包线漆膜连续性的优劣。上述盐水针孔性能也可以用来判断漆包线在使用过程中环境湿气对漆包线性能的影响。目前，电机及其它线圈的绕制都采用高速自动绕制，绕制过程中不可避免地带来漆包线的延伸，漆膜在延伸过程中如果出现局部微裂或银纹，极有可能在实际使用过程中造成导线间的短路现象，从而缩短电器的使用寿命。该项性能目前已作为漆包线及相关油漆优劣的首要评判依据。另外，虽然聚氨酯漆包线漆与其他漆包线漆相比，具有良好的直焊性，但是，由于目前电器趋于小型化，绝缘结构的设计相当精密，漆包线一般都是在相应骨架上绕制完成后再进行焊锡工作，若焊锡温度过高或焊锡时间过长，都有可能造成骨架变形，从而影响到最终装配，因此，大多数漆包线用户都希望聚氨酯漆包线漆有较低的焊锡温度或较短的焊锡时间，这一方面有利于减少次品的产生，另一方面在进行大规模流水作业时提高工作效率。
国外相关的H级聚氨酯漆包线漆专利如：US4997891采用偏苯三酸酐与4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯反应形成酰亚胺基团，再在分子结构上引入耐热塞克成分，热冲温度为200℃，400℃搪锡时间为3～4s；US6512073的聚氨酯漆包线漆具有聚酰脲结构，390℃搪锡时间为4～5s；US4853261的聚氨酯漆包线漆具有酰脲结构，420℃搪锡时间为1.5s，热冲温度大于240℃。上述专利虽然其基本指标可满足H级聚氨酯漆包线漆的使用要求，但都存在搪锡温度过高或者搪锡时间较长的不足，而且亦没有提到相关盐水针孔性能方面的检测数据。国内相关的H级聚氨酯漆包线漆专利，申请号为02137958.0，该专利所提供的漆包线漆，由羟基组分、封闭异氰酸酯组分和溶剂三部分组成。作为羟基组分的聚酯树脂的合成采用先合成对苯二甲酸二元醇或酰胺酰亚胺二元醇，再与多元酸和多元醇聚合的两步合成方法，这种方法的缺点是工艺控制较复杂，半成品对苯二甲酸二元醇或酰胺酰亚胺二元醇最终指标不稳定，对下一步反应有影响；在封闭异氰酸酯组分合成中采用二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，该溶剂在封闭异氰酸酯组分合成过程中容易与芳香族二异氰酸酯TDI和MDI反应形成副产物，难以实现配方设计的结构；此外，从该专利所公开的漆包线检测数据看，相对线径而言，所涂漆膜厚度已属超厚漆膜，采用现有聚氨酯漆包线漆所形成的超厚漆膜均具有良好的耐盐水性针孔性，因此，其所达到的盐水针孔性能并不能表明是该专利申请所提供的聚氨酯漆包线漆本身所具有的这种特性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种盐水针孔性能良好可低温直焊的H级聚氨酯漆包线漆，用本发明的聚氨酯漆包线漆制得的漆包线达到H(180)级的性能要求，其漆膜具有良好盐水针孔性能，搪锡温度≤375℃。
实现本发明目的的技术方案：一种盐水针孔性能良好可低温直焊的H级聚氨酯漆包线漆，它包括羟基组分、封闭异氰酸酯组分、溶剂。所述羟基组分是一步合成的含端羟基的聚酯多元醇，其酸值＜2mgKOH/g、羟值为150～300mgKOH/g、数均分子量为1500～5000；合成该聚酯多元醇所用原料至少有间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、甘油和一种二元醇，间苯二甲酸∶对苯二甲酸∶己二酸∶甘油∶二元醇的重量比为1∶(0.2～2)∶(0.2～0.5)∶(0.5～3)∶(0.5～1.5)；所述封闭异氰酸酯组分是由4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯MDI经混合多元醇部分加成后再由二甲酚封闭而成，反应溶剂为间/对甲酚和二甲苯，混合多元醇至少有二元醇和三元醇各一种；MDI∶三元醇∶二元醇∶二甲酚的当量比为1∶(0.125～0.4)∶(0.125～0.4)∶(0.5～1.2)；所述溶剂是酚类和芳烃类混合溶剂；所述聚氨酯漆包线漆中，异氰酸酯基与羟基组分的羟基的当量比为(0.9～1.2)∶1。
上述聚氨酯漆包线漆，合成所述羟基组分的己二酸用邻苯二甲酸酐部分取代，其取代量在所用二元酸总重量中占≤15％。这样，既可以使耐热性进一步提高，又不会因邻苯二甲酸酐用量过高，在树脂缩聚过程中与多元醇形成内环结构的低分子量物质，而直接影响漆包线漆耐热性能、盐水针孔性能和击穿电压。
上述聚氨酯漆包线漆，合成所述羟基组分所使用的甘油用三(α-羟乙基)异氰酸酯或三羟甲基丙烷部分取代，三(α-羟乙基)异氰酸酯与其他三元醇的当量比≤1.5。这样，使漆膜中耐热结构的含量适当增加，改善漆包线的软化击穿性能。
上述聚氨酯漆包线漆，合成所述羟基组分的二元醇是2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、二乙二醇中的一种或几种。
上述聚氨酯漆包线漆，合成所述封闭异氰酸酯组分所用的混合多元醇中，三元醇是甘油、三羟甲基丙烷、三(α-羟乙基)异氰酸酯中的一种或几种；二元醇是新戊二醇、1，4-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、二乙二醇的一种或几种。
上述聚氨酯漆包线漆，用作所述溶剂的酚类是甲酚、苯酚、二甲酚中的一种或几种；芳烃类是甲苯、二甲苯、重芳烃溶剂中的一种或几种。
本发明聚氨酯漆包线漆中的羟基组分的制备方法：
将二元酸、二元醇、三元醇在酯化助剂存在下，加热脱水共聚，直至酸值小于2mgKOH/g为止，降温、兑稀、过滤、备用。所用酯化助剂可从辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡中任选一种或多种，其用量为反应物总重量的0.1～1％。
本发明聚氨酯漆包线漆中的封闭异氰酸酯组分的制备方法：
在干燥的三口反应瓶中，加入计量的MDI和反应溶剂间/对甲酚、二甲苯，搅拌均匀后，加入计量的混合多元醇，控制体系在50℃～80℃的温度范围内反应3个小时后，加入计量的封闭剂二甲酚并在120℃～130℃反应3～4个小时，取样测封闭物树脂中异氰酸根值小于0.1％后，降温，兑入计量的兑稀溶剂。
本发明聚氨酯漆包线漆的制备方法：
将计量的封闭异氰酸酯组分、羟基组分、流平剂和溶剂混合，50℃～60℃熟化2～3小时，搅拌均匀后即得到本发明的漆包线漆，漆液外观为浅黄色到黄色透明澄清液体，25℃涂4杯粘度为20～60秒。其中异氰酸酯基与羟基组分的羟基的当量比为(0.9～1.2)∶1，漆液中树脂与溶剂的比例为(26∶45)～(74∶55)，流平剂的用量为漆基重量的0.5～5％，所用流平剂为聚氨酯漆包线漆常用的流平剂。
本发明的聚氨酯漆包线漆可采用现有方法和设备制备漆包线。
本发明的技术效果：本发明技术方案确定的聚氨酯漆包线漆具有下述优点：①通过选择合成羟基组分所用的多元酸的品种、调整其用量及相互搭配比例，达到了下述四个效果，其一是充分发挥了间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸各自对提高漆膜耐热性、盐水针孔性能和低温直焊性能的作用；其二是由于间苯二甲酸与对苯二甲酸搭配使用并控制二者比例为1∶(0.2～2)，因而充分利用了间苯二甲酸的间位结构有效地降低了树脂的结晶倾向，克服了单独使用对苯二甲酸或间苯二甲酸制得的树脂有结晶倾向的缺点，改善了本发明聚氨酯漆包线漆成膜后漆膜的连续性，进而使漆膜盐水针孔性能得到明显提高，同时，由于间苯二甲酸的第二个羧基的活性比对苯二甲酸高，使得树脂合成更易控制，所得树脂质量稳定而且对搪锡温度也无影响；其三是同时使用对苯二甲酸、间苯二甲酸和己二酸，也克服了只用间苯二甲酸和己二酸，可以使漆膜达到低温直焊性能，而无法达到H级耐热性的不足。由于间苯二甲酸与己二酸的比例控制在1∶(0.2～5)，既利用了己二酸作为柔性基团所具有的内增塑作用，同时又有利于搪锡性能，也不会影响耐热性能；其四是可使作为羟基组分的聚酯多元醇一步合成并克服了现有两步合成所带来的诸多弊端。②合成羟基组分同时采用三元醇和二元醇并控制二者比例，这样适量的使用三元醇，既提高了羟基当量、漆膜交联密度，改善了漆包线漆膜的耐热性能和机械性能；又不会使羟基组分和成漆后漆液的粘度增加，影响涂漆工艺的实施；也不会造成漆包线整体柔性和热冲性能下降；更不会因交联密度过高，导致漆包线在搪锡时因漆膜裂解的活化能提高，直接造成搪锡温度升高、时间延长和搪锡处遗留残渣过多的问题。③由于控制羟基组分最终酸值小于2mgKOH/g，避免残留羟基影响漆液贮存稳定性，也避免因酸值过低，造成树脂粘度过大、颜色偏深、分子量分布范围过宽进而导致漆包线综合性能波动的缺点；羟值大小直接决定漆包线的使用性能，羟值低于150mgKOH/g，漆膜固化后交联密度偏低，造成漆包线漆膜连续性下降，而盐水针孔性能较差，羟值高于300mgKOH/g，漆膜的交联密度相应偏高，进而影响到搪锡性能和柔韧性。④在合成封闭异氰酸酯组分时，采用由至少一种三元醇和一种二元醇组成的混合多元醇与MDI进行部分加成，由于适量使用二元醇，提高了整个体系的氨酯键含量，因而改善了漆包线漆的搪锡性能，同时有效地避免因加成比例过高所导致的漆液粘度上升施工性能差的问题，采用间/对甲酚和二甲苯为反应溶剂，反应平稳，避免了采用二甲基甲酰胺为溶剂所带来的麻烦。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步具体描述，但不局限于此。
以下实施例中所用原料，除另有注明外，均为市售工业品。
一、实施例1～5  羟基组分的制备
1、配方见表1
表1
             原料名称                          用量(g)
    实施例1     实施例2     实施例3     实施例4     实施例5
二元酸    间苯二甲酸     282     282     282     282     282
   对苯二甲酸     282     282     282     282     282
   己二酸     124     62     124     124     124
   邻苯二甲酸酐     -     65     -     -     -
二元醇    2-甲基-1，3-丙二醇     253     253     -     -     173
   新戊二醇     -     -     292     146     -
   丁二醇     -     -     -     126     -
三元醇    甘油     255     255     255     130     325
   三(α-羟乙基)异氰酸酯     -     -     -     370     -
树脂特性    羟值(mgKOH/g)     235     225     228     180     273
   酸值(mgKOH/g)     1.4     1.7     1.6     1.6     1.4
   数均分子量     2570     2650     2650     3200     1830
   固体分(％)     50     50.3     50     50     50
上述实施例1～5中所用酯化助剂均为辛酸亚锡0.05g和二月桂酸二丁基锡0.05g；所用兑稀溶剂均为间/对甲酚500g和二甲苯500g。
2、操作工艺
分别在装有温度计、分馏装置的三口反应瓶中，投入表1中实施例1～5所列数量的二元酸、二元醇和三元醇，加入二甲苯5g和酯化助剂，升温化料，150℃开启搅拌，并在该温度下保温1小时，逐步脱水升温，从180℃升至200℃用约5小时，200℃保温8小时后取样测酸值，酸值≤10mgKOH/g后，开始抽真空，直至酸值＜2mgKOH/g为止，停真空降温至180℃下兑入间/对甲酚500g，再兑入二甲苯500g，搅拌均匀后过滤出料，备用。
二、实施例6～7封闭异氰酸酯组分的制备
1、配方见表2
表2
    原料名称                         用量
         实施例6         实施例7
    g     当量     g     当量
    MDI     148     1.2     148     1.2
    三羟甲基丙烷     16     0.4     16     0.4
    2-甲基-1，3-丙二醇     16.5     0.4     8.3     0.2
    新戊二醇     -     -     9.3     0.2
    二甲酚     73.2     0.6     73.2     0.6
2、操作工艺
分别在装有搅拌器、温度计等的干燥三口反应瓶中，投入表2中实施例6～7所列数量的MDI，加入反应溶剂间/对甲酚49.5g和二甲苯49.5g，搅拌均匀后，加入计量的三元醇和二元醇，控制体系温度在60℃左右反应3小时后，加入计量的封闭剂二甲酚，升温到120～130℃，保温3～4小时，取样测异氰酸根值＜0.1％后，降温至100℃，加入兑稀溶剂间/对甲酚58g和二甲苯58g，搅拌均匀后过滤出料备用。
三、实施例8～12本发明聚氨酯漆包线漆的制备
1、配方见表3
表3
组分                                 用量(g)
实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
    羟基组分 350(例1) 450(例2) 300(例5) 400(例4) 350(例3)
封闭异氰酸酯组分 450(例6) 450(例6) 500(例6) 400(例6) 450(例7)
溶剂 甲酚/苯酚1∶1 75 75 75 75 75
二甲苯     75     75     75     75     75
流平剂(环烷酸锌)     2.5     2.5     2.5     2.5     2.5
漆基中NCO/OH当量比 1.1∶1 1.15∶1 1.0∶1 1.12∶1 1.2∶1
漆液粘度25℃涂4杯，秒     32     30     30     34     32
2、操作工艺
分别在配漆罐内，投入表3中实施例8～12中的羟基组分、封闭异氰酸酯组分、流平剂、溶剂混合，50～60℃熟化2～3小时，搅拌均匀后即得到本发明的聚氨酯漆包线漆，外观为浅黄到黄色透明澄清液体，25℃涂4杯粘度为30～34秒。
五、涂覆实验
用实施例8～12配制的本发明的漆包线漆，在试验机上进行涂覆试验，涂覆工艺：退火炉温度540℃，烘箱入口、出口温度分别为400℃和450℃，采用毛毡涂漆，涂漆道数为七道，速度为48m/min，导线直径均为0.500mm。
检验结果见表4
表4
使用的漆包线漆   实施例8   实施例9   实施例10   实施例11   实施例12
  漆膜性能  指标
  漆包线外径，mm  0.525～0.540   0.535   0.536   0.534   0.536   0.533
  绝缘厚度，mm   0.035   0.036   0.034   0.036   0.033
  外观  光滑，均匀   通过   通过   通过   通过   通过
击穿电压，室温，kv 4.0   6.2，5.9，6.2   5.5，6.3，6.2   6.3，6.0，5.8   6.6，6.4，6.3   5.9，6.4，6.2
  漆膜连续性，孔数  0   0   0   0   0   0
  拉伸盐水针孔3％/5％/10％，孔数 5/5/5 1/0/0 2/0/0 0/0/0 2/0/0 0/0/0
  伸长率，％  25   30   30   27   33   30
  柔韧性  不开裂   合格   合格   合格   合格   合格
  附着性  不开裂   合格   合格   合格   合格   合格
  热冲，不裂2d/0.5h，℃  200   200   210   210   220   200
  软化击穿，℃  230   240   240   240   250   240
  搪锡温度、时间，℃，s  390，≤5   360，4   360，4   360，3   360，5   360，4
  375，2   375，2   375，1.5   375，2.5   375，2
注：①表中除“拉伸针孔”采用日本工业标准(JIS)外，其余均采用IEC-60317-51标准；
②表中列出的“击穿电压”测定值表示分别测定三段漆包线得到的数值。

Claims (6)

1、一种盐水针孔性能良好可低温直焊的H级聚氨酯漆包线漆，它包括羟基组分、封闭异氰酸酯组分、溶剂，其特征在于：
所述羟基组分是一步合成的含端羟基的聚酯多元醇，其酸值＜2mgKOH/g、羟值为150～300mgKOH/g、数均分子量为1500～5000；合成该聚酯多元醇所用原料至少有间苯二甲酸、对苯二甲酸、己二酸、甘油和一种二元醇，间苯二甲酸∶对苯二甲酸∶己二酸∶甘油∶二元醇的重量比为1∶(0.2～2)∶(0.2～0.5)∶(0.5～3)∶(0.5～1.5)；
所述封闭异氰酸酯组分是由4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯MDI经混合多元醇部分加成后，再由二甲酚封闭而成，反应溶剂为间/对甲酚和二甲苯，混合多元醇至少有二元醇和三元醇各一种；MDI∶三元醇∶二元醇∶二甲酚的当量比为1∶(0.125～0.4)∶(0.125～0.4)∶(0.5～1.2)；
所述溶剂是酚类和芳烃类混合溶剂；
所述聚氨酯漆包线漆中，异氰酸酯基与羟基组分的羟基的当量比为(0.9～1.2)∶1。
2、根据权利要求1所述的聚氨酯漆包线漆，其特征在于：合成所述羟基组分的己二酸用邻苯二甲酸酐部分取代，其取代量在所用二元酸总重量中占≤15％。
3、根据权利要求1所述的聚氨酯漆包线漆，其特征在于：合成所述羟基组分的甘油用三(α-羟乙基)异氰酸酯或三羟甲基丙烷部分取代，三(α-羟乙基)异氰酸酯与其他三元醇的当量比≤1.5。
4、根据权利要求1所述的聚氨酯漆包线漆，其特征在于：合成所述羟基组分的二元醇是2-甲基-1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、二乙二醇中的一种或几种。
5、根据权利要求1所述的聚氨酯漆包线漆，其特征在于：合成所述封闭异氰酸酯组分所用的混合多元醇中，三元醇是甘油、三羟甲基丙烷、三(α-羟乙基)异氰酸酯中的一种或几种；二元醇是新戊二醇、1，4-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、二乙二醇中的一种或几种。
6、根据权利要求1所述的聚氨酯漆包线漆，其特征在于：用作所述溶剂的酚类是甲酚、苯酚、二甲酚中的一种或几种；芳烃类是甲苯、二甲苯、重芳烃溶剂中的一种或几种。
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