CN105622904A - 一种超支化聚酯多元醇及其制备方法 - Google Patents

一种超支化聚酯多元醇及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于聚氨酯漆包线漆的超支化聚酯多元醇及其制备方法。该超支化聚酯多元醇具有高度支化、分子间不易缠绕、支链多、端基官能团多、三维网络结构等特点。本发明制备的超支化聚酯多元醇先以多元醇、多元酸、多元酸酐为主要原料制备聚酯多元醇，再加入2,2-二羟甲基丙酸制备超支化聚酯多元醇。本发明的制备方法简单，不需要多步的分离提纯，生产成本较低，适用于大规模工业化生产。由本发明超支化聚酯多元醇制备得到的漆包线漆，具有优异的耐热冲击、耐软化击穿、介质损耗、锡焊性能。

Description

一种超支化聚酯多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚酯多元醇的制备方法，特别涉及一种用于聚氨酯漆包线漆的超支化聚酯多元醇及其制备方法。
背景技术
漆包线漆是一种专门用于涂制漆包线的电绝缘漆，是涂覆电线，电机和电工器材等的一类专用涂料，在各种规格的裸体铜线、铝线及合金丝的表面制成各种漆包线，是控制电气设备经济技术指标和运行寿命的关键原料之一。
聚氨酯漆包线漆是一类重要的漆包线漆。除具有一般漆包线漆的性能外，还具有以下特点：直焊性好，焊接时，不必事先除去漆层，且焊锡温度低、速度快，无焊锡残渣，焊接周围漆膜性能保持良好，可用于制造低温直焊漆包线，在仪表、电讯工业有广泛的应用。但是，聚氨酯漆包线漆的缺点是机械强度稍差，耐热性不高，限制了其应用。近年来，绝缘行业不断要求提高聚氨酯漆包线漆的耐热性，以适应时代发展和科技进步的需要。
超支化聚合物是一种经一步法合成的具有高度支化结构的聚合物，具有高溶解性、低粘度、端基含有较多的活性官能团等特点。
中国专利CN201310256708.9公开了一种直焊性聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇树脂及其制备方法，该聚酯多元醇树脂由二元酸、二元醇、三元醇、催化剂和溶剂组成。聚酯多元醇树脂的制备方法包括以下步骤：投入二元酸、二元醇、三元醇、催化剂的原料和一部分甲酚，150℃-225℃反应16小时，等出液量达到后，投入溶剂，搅拌1小时装桶备用。本发明不需要长时间的开搅拌和抽真空，但存在两方面问题。一是反应时间很长，需要16小时；二是聚酯多元醇羟基数不够高，制备的直焊性聚氨酯漆包线漆的耐热性有待于提高。
中国专利CN104017476A、CN103725194A、CN103725062A都分别公开了H级聚氨酯漆包线漆。从实验技术方案看，还存在一些不足，如原材料价格较高、软化击穿温度不高、介质损耗曲线拐点温度不高、热冲击性能差等。
针对耐高温聚氨酯漆包线漆存在的不足，有必要开发一种用于聚氨酯漆包线漆的新型聚酯多元醇，该聚酯多元醇能提供较多的羟基与封闭物交联，使聚氨酯漆包线漆在耐热冲击、耐软化击穿、介质损耗、锡焊性等方面具有优异的性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于耐高温直焊性聚氨酯漆包线漆的超支化聚酯多元醇及其制备方法，其含有较多的羟基，提高了在溶剂中的溶解性，同时提供了较多的交联点，增加交联度，提高漆包线漆的性能。
本发明的第一方面是提供一种超支化聚酯多元醇，其特征在于，其具有如下通式：
其中，R为m，n，p，q，r为正整数；
S＝1，2，3。
优选地，m，n，p，q，r为1，2，3,4……50的正整数。
优选地，m，n，p，q，r为1，2，3，4……15,16,17,18,19，20的正整数。更优选地，m，n，p，q，r为3,4,5,6,7,8,9,10。
本发明的第二方面是提供超支化聚酯多元醇的制备方法，其包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的制备
按质量份数计，将120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化剂依次加入反应釜；然后缓慢升温至180℃-200℃，维持该温度1-2小时，缓慢升温至210℃-250℃，直至体系完全澄清透明，加入120-160份溶剂，维持210℃-250℃反应1-3小时，最后210℃和0.01-0.1Pa负压抽除溶剂5-20分钟；
(2)超支化聚酯多元醇的一步法制备
步骤(1)反应完成之后，按质量份数计，在反应釜中加入110-350份二羟甲基丙酸和3-6份对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃-200℃反应3～4小时左右，加入150-220份溶剂，维持180℃-200℃反应3小时左右，180℃和0.01-0.10MPa负压抽除溶剂20-40分钟。
本发明的第二方面是提供超支化聚酯多元醇的制备方法，其包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的制备
按质量份数计，将120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化剂依次加入反应釜；然后缓慢升温至180℃-200℃，维持该温度1-2小时，缓慢升温至210℃-250℃，直至体系完全澄清透明，加入120-160份溶剂，维持210℃-250℃反应1-3小时，最后210℃和0.01-0.1Pa负压抽除溶剂5-20分钟；
(2)超支化聚酯多元醇的两步法制备
步骤(1)反应完成之后，按质量份数计，在反应釜中加入100-180份2,2-二羟甲基丙酸和1.5-3份对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃-200℃反应1～2小时左右，再加入100-180份2,2-二羟甲基丙酸和1.5-30对甲苯磺酸，维持180℃反应2～3小时，加入150-220份溶剂，维持180℃-200℃反应3小时左右，180℃和0.03-0.05MPa负压抽除溶剂20-40分钟。
优选地，所述多元酸选自对苯二甲酸、己二酸、苯酐、2,2-二羟甲基丙酸中的一种或两种以上。
优选地，所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的一种或两种以上。
优选地，所述催化剂选自乙酸锌、正钛酸丁酯中的一种或两种以上。
优选地，所述溶剂选自甲酚、二甲酚、二甲苯中的一种或两种以上。
本发明的第三方面提供一种聚氨酯漆包线漆，其由上述的超支化聚酯多元醇制备得到。
一种用于聚氨酯漆包线漆的超支化聚酯多元醇的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)聚酯多元醇的制备
按质量份数计，将120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化剂依次加入反应釜；然后缓慢升温至180℃-200℃，维持该温度1-2小时，缓慢升温至210℃-250℃，直至体系完全澄清透明，加入120-160份溶剂，维持210℃-250℃反应1-3小时，最后210℃和0.01-0.1Pa负压抽除溶剂5-20分钟；
(2)超支化聚酯多元醇的一步法制备
步骤(1)反应完成之后，按质量份数计，在反应釜中加入110-350份二羟甲基丙酸和3-6份对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃-200℃反应3～4小时左右，加入150-220份溶剂，维持180℃-200℃反应3小时左右，180℃和0.01-0.10MPa负压抽除溶剂20-40分钟。
(3)超支化聚酯多元醇的两步法制备
步骤(1)反应完成之后，按质量份数计，在反应釜中加入100-180份2,2-二羟甲基丙酸和1.5-3份对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃-200℃反应1～2小时左右，再加入100-180份2,2-二羟甲基丙酸和1.5-30对甲苯磺酸，维持180℃反应2～3小时，加入150-220份溶剂，维持180℃-200℃反应3小时左右，180℃和0.03-0.05MPa负压抽除溶剂20-40分钟。
由于上述技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明制备的超支化聚酯多元醇具有高度支化、有三维网络结构、分子间不易缠绕、支链多、端基官能团多等特点。
本发明制备的超支化聚酯多元醇用于聚氨酯漆包线漆中，利用球形结构、富余的端羟基，增加了交联点，解决了聚氨酯漆包线漆耐热性差、软化击穿温度不高、介质损耗曲线拐点温度不高、热冲击性能差的缺点。
本发明的制备方法简单，生产成本较低，适用于大规模工业化生产。
具体实施方式：
为进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明优选方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
聚酯多元醇的制备
将495.1g对苯二甲酸、581.2g苯酐、307.1g己二酸、254.7g乙二醇、617.6g丙三醇、186.5g2-甲基-1,3-丙二醇和24.4g乙酸锌依次加入反应釜。启动加热装置，缓慢升温至190℃，维持该温度1小时左右，缓慢升温至210℃，直至体系完全澄清透明。加入1470.6g二甲苯，维持210℃反应1小时。210℃和0.03-0.05MPa负压抽除二甲苯15分钟。
实施例2
超支化聚酯多元醇的制备
在反应釜中加入1122.8g2,2-二羟甲基丙酸和35.6g对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃反应3～4小时左右。加入1663.5g二甲苯，维持180℃反应3小时左右。180℃和0.03-0.05MPa负压抽除二甲苯30分钟。
实施例3
超支化聚酯多元醇(1:2)一步法的制备
在反应釜中加入2245.6g2,2-二羟甲基丙酸和46.9g对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃反应3～4小时左右。加入1856.4g二甲苯，维持180℃反应3小时左右。180℃和0.03-0.05MPa负压抽除二甲苯30分钟。
实施例4
超支化聚酯多元醇(1:3)一步法的制备
在反应釜中加入3368.4g2,2-二羟甲基丙酸和58.1g对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃反应3～4小时左右。加入2049.3g二甲苯，维持180℃反应3小时左右。180℃和0.03-0.05MPa负压抽除二甲苯30分钟。
实施例5
超支化聚酯多元醇(1:2)两步法的制备
在反应釜中加入1122.8g2,2-二羟甲基丙酸和17.8g对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃反应1～2小时左右。再加入1122.8g2,2-二羟甲基丙酸和17.8g对甲苯磺酸，维持180℃反应2～3小时。加入1663.5g二甲苯，维持180℃反应3小时左右。180℃和0.03-0.05MPa负压抽除二甲苯30分钟。
实施例6
超支化聚酯多元醇(1:3)两步法的制备
在反应釜中加入1684.2g2,2-二羟甲基丙酸和29.1g对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃反应1～2小时左右。再加入1684.2g2,2-二羟甲基丙酸和29.1g对甲苯磺酸，维持180℃反应2～3小时。加入2049.3g二甲苯，维持180℃反应3小时左右。180℃和0.03-0.05MPa负压抽除二甲苯30分钟。
采用实验例1-6中制备的超支化聚酯多元醇按照常规方法制备聚氨酯漆包线漆，将所制备的聚氨酯漆包线漆与聚酯多元醇制备的聚氨酯漆包线漆的性能进行对比，结果如表1。
表1为采用实施例制备的超支化聚酯多元醇制备的聚氨酯漆包线漆与聚酯多元醇制备的聚氨酯漆包线漆的性能对比。
本发明的技术内容及技术特征已揭示如上，然而熟悉本领域的技术人员仍可能基于本发明的教示及揭示而作种种不背离本发明精神的替换及修饰，因此，本发明保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为本专利申请权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种超支化聚酯多元醇，其特征在于，其具有如下通式：
其中，R为m，n，p，q，r为正整数；S＝1，2或3。
2.根据权利要求1所述的超支化聚酯多元醇，其特征在于，m，n，p，q，r为1至50的正整数。
3.根据权利要求1所述的超支化聚酯多元醇，其特征在于，m，n，p，q，r为1，2，3，4……15,16,17,18,19，20的正整数。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述的超支化聚酯多元醇的方法，其包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的制备
按质量份数计，将120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化剂依次加入反应釜；然后缓慢升温至180℃-200℃，维持该温度1-2小时，缓慢升温至210℃-250℃，直至体系完全澄清透明，加入120-160份溶剂，维持210℃-250℃反应1-3小时，最后210℃和0.01-0.1Pa负压抽除溶剂5-20分钟；
(2)超支化聚酯多元醇的一步法制备
步骤(1)反应完成之后，按质量份数计，在反应釜中加入110-350份二羟甲基丙酸和3-6份对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃-200℃反应3～4小时左右，加入150-220份溶剂，维持180℃-200℃反应3小时左右，180℃和0.01-0.10MPa负压抽除溶剂20-40分钟。
5.一种制备如权利要求1-3任一项所述的超支化聚酯多元醇的方法，其包括如下步骤：
(1)聚酯多元醇的制备
按质量份数计，将120-150份多元酸、80-120份多元醇、2-3份催化剂依次加入反应釜；然后缓慢升温至180℃-200℃，维持该温度1-2小时，缓慢升温至210℃-250℃，直至体系完全澄清透明，加入120-160份溶剂，维持210℃-250℃反应1-3小时，最后210℃和0.01-0.1Pa负压抽除溶剂5-20分钟；
(2)超支化聚酯多元醇的两步法制备
步骤(1)反应完成之后，按质量份数计，在反应釜中加入100-180份2,2-二羟甲基丙酸和1.5-3份对甲苯磺酸，缓慢升温至180℃-200℃反应1～2小时左右，再加入100-180份2,2-二羟甲基丙酸和1.5-30对甲苯磺酸，维持180℃反应2～3小时，加入150-220份溶剂，维持180℃-200℃反应3小时左右，180℃和0.03-0.05MPa负压抽除溶剂20-40分钟。
6.根据权利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，多元酸选自对苯二甲酸、己二酸、苯酐、2,2-二羟甲基丙酸中的一种或两种以上。
7.根据权利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述多元醇包括乙二醇、丙三醇、2-甲基-1,3-丙二醇中的一种或两种以上。
8.根据权利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自乙酸锌、正钛酸丁酯中的一种或两种以上。
9.根据权利要求4或5所述的超支化聚酯多元醇的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲酚、二甲酚、二甲苯中的一种或两种以上。
10.一种聚氨酯漆包线漆，其由权利要求1-3任一项所述的超支化聚酯多元醇制备得到。
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