CN103012746A - 一种防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，工艺如下：A、将多元醇，不饱和二元酸酐与饱和二元酸酐投入反应釜中，在氮气保护下升温至160-165℃保温；B、保温结束后，缓慢升温至205℃，并在205-208℃保温，待理论出水量达到85%以上，酸值范围55-65mgKoH/g后，抽真空迫使水分排出，使得反应进行至酸值在35-40mgKoH/g；C、降温至185℃，加入环氧树脂、催化剂，在180-185℃下进行保温反应，促使酸值降至30mgKoH/g以下；D、反应结束后，加入阻聚剂，石蜡，降到130℃用苯乙烯兑稀，冷却过滤即可制成。本发明提供的方法制造工艺过程平稳可控性好，且生产树脂酸值低，颜色浅，耐水性良好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物合成领域，具体涉及一种防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法。
背景技术
天然大理石表面涂料生成主要采用常温固化方式即采用钴盐-过氧化甲乙酮常温固化工艺，该工艺是天然大理石经过切割打磨，抛光形成一定的规格，再进行烘干，常温冷却，在其面上刷两层不饱和树脂等完全固化后，打磨抛光即得成品。
目前市场上使用不饱和聚酯树脂可以满足机械力学性能，但粘性抗冻性一般，特别在气温-10℃以下，易爆油，不能适应在北方使用。
因此，现有技术有待改进和完善。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种防冻不饱和涂层聚酯树脂的方法，利用该方法制得的不饱和聚酯树脂具有粘结性抗冻性强，树脂颜色淡的待点。
为实现上述目的，本发明提供的防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，工艺如下：
A、将多元醇，不饱和二元酸酐与饱和二元酸酐投入反应釜中，在氮气保护下升温至160-165℃保温；
B、保温结束后，缓慢升温至205℃，并在205-208℃保温，待理论出水量达到85%以上，酸值范围55-65mgKoH/g后，抽真空迫使水分排出，使得反应进行至酸值在35-40mgKoH/g；
C、降温至185℃，加入环氧树脂、催化剂，在180-185℃下进行保温反应，促使酸值降至30 mgKoH/g以下；
D、反应结束后，加入阻聚剂，石蜡，降到130℃用苯乙烯兑稀，冷却过滤即可制成；
其中，步骤A中饱和二元酸酐优先使用邻苯二甲酸酐或四氢苯酐；不饱和二元酸酐优先使用顺丁烯二酸酐；不饱和酸酐与饱和酸酐摩尔比优选为（0.7-1.1）:1.0；多元醇包括二元醇或三元醇；多元醇与酸酐摩尔比为（1.05-1.1）:1；
步骤C中环氧树脂优先使用E-44型环氧树脂或E-51型环氧树脂聚脂量的1-2%；催化剂为三苯基磷，占环氧树脂总量的0.01-0.02%；
步骤D中阻聚剂为对苯二酚，占环氧树脂总量的0.01-0.02%；石蜡占环氧树脂总量的0.02-0.04%；所述苯乙烯的加入量占不饱和聚酯总量的40-45%。
所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇的一种或多种混合物。
所述的三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或两种。
本发明提供的方法制造工艺过程平稳可控性好，且生产树脂酸值低，颜色浅，耐水性良好。
具体实施方式
下面给出实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
本发明提供的防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，工艺如下：
A、将乙二醇49.6kg，丙二醇91.2kg二甘醇21.2kg,邻苯二甲酸酐162.8kg，顺丁烯二酸酐88.2kg投入反应釜中，在氮气保护下升温至162℃保温；
B、保温结束后，缓慢升温至205℃，并在208℃保温，待理论出水量达到85%以上，酸值范围55-65mgKoH/g后，抽真空迫使水分排出，使得反应进行至酸值在35-40mgKoH/g；
C、降温至185℃，加入E-44型环氧树脂4kg、三苯基磷0.04kg,在183℃下进行保温反应，促使酸值降至30 mgKoH/g以下；
D、反应结束后，加入对苯二酚0.02kg，石蜡0.04kg，降到130℃用苯乙烯165kg兑稀，冷却过滤即可制成。
实施例2：
本发明提供的防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，工艺如下：
A、将乙二醇37.2kg，丙二醇106.4kg，甘油18.4kg（或者三羟甲基丙烷26.8 kg），四氢苯酐159.6kg，顺丁烯二酸酐93.1kg投入反应釜中，在氮气保护下升温至160℃保温；
B、保温结束后，缓慢升温至205℃，并在205-208℃保温，待理论出水量达到85%以上，酸值范围55-65mgKoH/g后，抽真空迫使水分排出，使得反应进行至酸值在35-40mgKoH/g；
C、降温至185℃，加入E-51型环氧树脂4kg、三苯基磷0.04kg,在182℃下进行保温反应，促使酸值降至30 mgKoH/g以下；
D、反应结束后，加入对苯二酚0.02kg，石蜡0.04kg，降到130℃用苯乙烯165kg兑稀，冷却过滤即可制成。
利用本发明制成的聚酯树脂与同类涂层树脂比较，在相同大理石面固化涂装各3份成品，放入-30℃环境下放置72小时后拿出，使用热水浇其树脂表面，利用本发明制成的树脂涂层3份均完好，而同类涂层树脂则全部爆开。
由以上实验结果得知，本发明提供的方法制造工艺过程平稳可控性好，且生产树脂酸值低，颜色浅，耐水性良好；合成的树脂具有更优良的抗冻性粘结性能。更适于天然大理石涂装的生产应用。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，其特征在于，工艺如下：
A、将多元醇，不饱和二元酸酐与饱和二元酸酐投入反应釜中，在氮气保护下升温至160-165℃保温；
B、保温结束后，缓慢升温至205℃，并在205-208℃保温，待理论出水量达到85%以上，酸值范围55-65mgKoH/g后，抽真空迫使水分排出，使得反应进行至酸值在35-40mgKoH/g；
C、降温至185℃，加入环氧树脂、催化剂，在180-185℃下进行保温反应，促使酸值降至30 mgKoH/g以下；
D、反应结束后，加入阻聚剂，石蜡，降到130℃用苯乙烯兑稀，冷却过滤即可制成；
其中，步骤A中饱和二元酸酐优先使用邻苯二甲酸酐或四氢苯酐；不饱和二元酸酐优先使用顺丁烯二酸酐；不饱和酸酐与饱和酸酐摩尔比优选为（0.7-1.1）:1.0；多元醇包括二元醇或三元醇；多元醇与酸酐摩尔比为（1.05-1.1）:1；
步骤C中环氧树脂优先使用E-44型环氧树脂或E-51型环氧树脂聚脂量的1-2%；催化剂为三苯基磷，占环氧树脂总量的0.01-0.02%；
步骤D中阻聚剂为对苯二酚，占环氧树脂总量的0.01-0.02%；石蜡占环氧树脂总量的0.02-0.04%；所述苯乙烯的加入量占不饱和聚酯总量的40-45%。
2.如权利要求1所述的防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，其特征在于，所述的二元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇的一种或多种混合物。
3.如权利要求1所述的防冻不饱和涂层聚酯树脂的合成方法，其特征在于，所述的三元醇为甘油、三羟甲基丙烷的一种或两种。
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