CN105367995A - 一种改性环氧树脂生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种改性环氧树脂生产工艺，步骤如下：（1）酯化反应；（2）稀释；（3）混合；本发明的优点是：本发明在对环氧树脂填料和环氧固化剂分别进行活性处理后，所制备的环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。本发明适用于环氧树脂的制备工艺，尤其适用于电绝缘性能和强度高的环氧树脂制备。
Description
技术领域
本发明涉及农业设备技术领域，尤其是涉及一种改性环氧树脂生产工艺。
背景技术
环氧树脂的发明曾经历了相当长的时期，它的工业化生产和应用仅是近40年的事情。在19世纪末和20世纪初两个重大的发现揭开了环氧树脂发明的帷幕。远在1891年德国的Lindmann用对苯二酚和环氧氯丙烷反应生成了树脂状产物。1909年俄国化学家Prileschajew发现用过氧化苯甲醚和烯烃反应可生成环氧化合物。这两种化学反应至今仍是环氧树脂合成中的主要途径。1934年Schlack用胺类化合物使含有大于一个环氧基团的化合物聚合制得了高分子聚合物，并作为德国的专利发表。1938年这后的几年间瑞士的Pierrecastan及美国的S.O.Greenlee所发表的多项专利都揭示了双酚A和环氧氯丙烷经缩聚反应能制得环氧树脂；用有机多元胺类或邻苯二甲酸均可使树脂固化，并具有优良的粘接性。这些研究成果促使了美DeVoe-Raynolds公司在1947年进行了第一次具有工业生产价值的环氧树脂的制造。不久瑞士的CIBA公司、美国的Shell公司以及DeChemical公司都开始了环氧树脂的工业化生产及应用开发工作。到了20世纪50年代初期环氧树脂在电气绝缘浇铸、防腐蚀涂料、金属的粘接等应用领域有了突破。于是环氧树脂作为一个行业蓬勃发展起来了。我国的环氧树脂的开发始于1956年，在沈阳、上海两地首先获得了成功。1958年上海开始工业化生产。经过40余年的努力，我国环氧树脂生产和应用得到了迅速的发展。目前生产厂家已达100余家。生产的品种、产量日益增多，质量不断提高，在现代化的建设中正起着越来越重要的作用。但是以生产规模、产品质量、品种方面和世界先进水平相比差距还很大。
发明内容
为克服上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于，步骤如下：
（1）酯化反应：通过丙二醇输送泵P302、乙二醇输送泵P306、二乙二醇输送泵P308及顺酐输送泵P304从可燃液体罐区丙二醇贮罐V301、乙二醇贮罐V303、二乙二醇贮罐V304及顺酐贮罐V302向反应釜R101A~L依次打入丙二醇、乙二醇、二乙二醇及顺丁烯二酸酐，再向反应釜投入邻苯二甲酸酐，通入氮气作为保护气，开导热油加热，加热后，开搅拌，开动搅拌前必须先用管子钳扳动搅拌，才能开搅拌。继续升温控制料温度、馏头温度100-105℃，反应8小时后测定酸值，开真空机组抽真空，抽真空前必须立式尽水，抽真空时，真空度≥0.8MPa、料温保持200℃，抽真空两小时后测试酸值，如酸值≤40mgKOH/g时，解除真空，盘管供冷油，料温降至190℃时，盘管停止冷油，向反应釜投入计量正确的阻聚剂；
（2）稀释：在稀释前向稀释釜R102A~L预先打入由苯乙烯输送泵P310从可燃液体罐区苯乙烯贮罐V305打来的苯乙烯。打开反应釜与稀释釜之间的连接管阀门，把反应釜中的不饱和聚酯树脂放入稀释釜中进行稀释，控制稀释釜料温，稀释完成，继续搅拌，料温下降，稀释结束，用真空向稀释釜抽入计量好的环氧树脂进行树脂改性，并加入阻聚剂，化验稀释釜内成品料合格后，出料、过滤、计量、包装；
（3）混合：用插桶泵P101向混合釜R103A~B中分别打入定量的改性环氧树脂和阻燃剂，在常压、固定温度下进行搅拌混合均匀，出料、计量、包装。
所述步骤（1）中开导热油加热至130℃到150℃。
所述步骤（1）中继续升温控制料温度至200℃。
所述步骤（1）中反应8小时后测定酸值≤60mgKOH/g。
所述步骤（2）中控制稀释釜料温不得高于80℃。
所述步骤（2）中继续搅拌30分钟。
所述步骤（2）中料温降至65℃时，稀释结束。
所述步骤（3）中固定温度为60℃。
本发明在对环氧树脂填料和环氧固化剂分别进行活性处理后，所制备的环氧树脂产品上下的玻璃化温度和硬度都比较均匀，把环氧树脂的粘度降低，大大提高了环氧树脂产品的流动性和渗透性，使环氧树脂产品的强度和绝缘性能获得了提高。本发明适用于环氧树脂的制备工艺，尤其适用于电绝缘性能和强度高的环氧树脂制备。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于，步骤如下：
（1）酯化反应：通过丙二醇输送泵P302、乙二醇输送泵P306、二乙二醇输送泵P308及顺酐输送泵P304从可燃液体罐区丙二醇贮罐V301、乙二醇贮罐V303、二乙二醇贮罐V304及顺酐贮罐V302向反应釜R101A~L依次打入丙二醇、乙二醇、二乙二醇及顺丁烯二酸酐，再向反应釜投入邻苯二甲酸酐，通入氮气作为保护气，开导热油加热，加热后，开搅拌，开动搅拌前必须先用管子钳扳动搅拌，才能开搅拌。继续升温控制料温度、馏头温度100-105℃，反应8小时后测定酸值，开真空机组抽真空，抽真空前必须立式尽水，抽真空时，真空度≥0.8MPa、料温保持200℃，抽真空两小时后测试酸值，如酸值≤40mgKOH/g时，解除真空，盘管供冷油，料温降至190℃时，盘管停止冷油，向反应釜投入计量正确的阻聚剂；
（2）稀释：在稀释前向稀释釜R102A~L预先打入由苯乙烯输送泵P310从可燃液体罐区苯乙烯贮罐V305打来的苯乙烯。打开反应釜与稀释釜之间的连接管阀门，把反应釜中的不饱和聚酯树脂放入稀释釜中进行稀释，控制稀释釜料温，稀释完成，继续搅拌，料温下降，稀释结束，用真空向稀释釜抽入计量好的环氧树脂进行树脂改性，并加入阻聚剂，化验稀释釜内成品料合格后，出料、过滤、计量、包装；
（3）混合：用插桶泵P101向混合釜R103A~B中分别打入定量的改性环氧树脂和阻燃剂，在常压、固定温度下进行搅拌混合均匀，出料、计量、包装。
所述步骤（1）中开导热油加热至130℃到150℃。
所述步骤（1）中继续升温控制料温度至200℃。
所述步骤（1）中反应8小时后测定酸值≤60mgKOH/g。
所述步骤（2）中控制稀释釜料温不得高于80℃。
所述步骤（2）中继续搅拌30分钟。
所述步骤（2）中料温降至65℃时，稀释结束。
所述步骤（3）中固定温度为60℃。
反应原理：
改性环氧树脂以邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐与乙二醇、丙二醇、二乙二醇等二元醇为原料，经酯化反应合成为聚酯，再与苯乙烯掺合溶解，并通过添加环氧树脂混合。
Claims (8)
1.一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于，步骤如下：
（1）酯化反应：通过丙二醇输送泵P302、乙二醇输送泵P306、二乙二醇输送泵P308及顺酐输送泵P304从可燃液体罐区丙二醇贮罐V301、乙二醇贮罐V303、二乙二醇贮罐V304及顺酐贮罐V302向反应釜R101A~L依次打入丙二醇、乙二醇、二乙二醇及顺丁烯二酸酐，再向反应釜投入邻苯二甲酸酐，通入氮气作为保护气，开导热油加热，加热后，开搅拌，开动搅拌前必须先用管子钳扳动搅拌，才能开搅拌，继续升温控制料温度、馏头温度100-105℃，反应8小时后测定酸值，开真空机组抽真空，抽真空前必须立式尽水，抽真空时，真空度≥0.8MPa、料温保持200℃，抽真空两小时后测试酸值，如酸值≤40mgKOH/g时，解除真空，盘管供冷油，料温降至190℃时，盘管停止冷油，向反应釜投入计量正确的阻聚剂；
（2）稀释：在稀释前向稀释釜R102A~L预先打入由苯乙烯输送泵P310从可燃液体罐区苯乙烯贮罐V305打来的苯乙烯，打开反应釜与稀释釜之间的连接管阀门，把反应釜中的不饱和聚酯树脂放入稀释釜中进行稀释，控制稀释釜料温，稀释完成，继续搅拌，料温下降，稀释结束，用真空向稀释釜抽入计量好的环氧树脂进行树脂改性，并加入阻聚剂，化验稀释釜内成品料合格后，出料、过滤、计量、包装；
（3）混合：用插桶泵P101向混合釜R103A~B中分别打入定量的改性环氧树脂和阻燃剂，在常压、固定温度下进行搅拌混合均匀，出料、计量、包装。
2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中开导热油加热至130℃到150℃。
3.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中继续升温控制料温度至200℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（1）中反应8小时后测定酸值≤60mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中控制稀释釜料温不得高于80℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中继续搅拌30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（2）中料温降至65℃时，稀释结束。
8.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂生产工艺，其特征在于：所述步骤（3）中固定温度为60℃。
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2015
- 2015-08-28 CN CN201510543954.1A patent/CN105367995A/zh active Pending
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