CN102153939A - 聚酯漆包线绝缘漆的改性剂及其制造方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于改进普通聚酯漆包线漆耐热性能和与金属附着力的改性剂及其制造方法和应用，改性剂是二元酸、三元酸和二元醇的缩聚体，将二元酸，三元酸、二元醇和催化剂酯化和缩聚后，添加甲酚和二甲苯，成为固含量30～35％的产物，将所述改性剂与聚酯漆包线漆混合，经漆包机固化反应后，评价耐热等级的温度指数由130℃可以提高到155℃以上，剥离扭绞经受转数由104提高到115以上后，漆膜仍不失去附着性，显著提高漆包线的耐热性能和粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯漆包线绝缘漆的改良方法，具体是一种用于漆包线的聚酯绝缘漆的改性添加剂及其制造方法和应用。
背景技术
漆包线作为电磁线圈的绕组线，广泛应用于电机、电器和家用电器生产等领域，随着近年来电力工业和家用电器的迅速发展，漆包线的用量和对漆包线的质量要求都在与日俱增。漆包线的生产过程就是将漆包线漆涂覆在裸铜线的表面，在高温条件下，经过漆包机的烘干固化，裸铜线的表面形成一层薄的漆膜，这种漆膜既要有绝缘性，还要求能具有一定的机械强度，能耐热，耐寒，耐老化，耐化学介质，对铜线有较好的粘接力。
用于生产漆包线的漆包线漆种类很多，以适应在各种温度条件和各种工作环境中对漆膜的要求。按生产漆包线漆的漆基树脂分类，常用的主要品种有聚酯，聚酯亚胺，聚氨酯，聚酰亚胺，聚乙烯醇缩醛等。
聚酯漆包线漆的漆基树脂以聚对苯二甲酸乙二酯为主，聚酯一般由二元醇(乙二醇)和二元酸(对苯二甲酸)酯化而成，为使聚酯漆包线漆具有高温下交联性能，一般还需在聚酯主链上引入具三个或四个羟基的多元醇，如三羟基的甘油(丙三醇)和四羟基的季戊四醇，使纯线型的聚酯分子链形成带支链的结构和分子链上形成若干侧羟基。将这种漆基树脂溶于甲酚和二甲苯的混合溶剂中，就是通用的聚酯漆包线漆。在漆包线生产过程中，聚酯漆包线漆在漆包机的高温烘箱中，一条分子链上的侧羟基与其他分子链上的侧羟基之间发生反应，即形成交联，树脂由线型结构转化为体型结构，使漆膜具有更好的物理性能和耐化学介质的性能。
以对苯二甲酸乙二醇酯为基的聚酯漆包线漆具有较好的耐热性和机械强度，制漆工艺幅度宽，贮存稳定性好，漆包线生产的漆包工艺幅度宽，易于控制等优点。聚酯漆包线漆最突出的优点，还在于生产聚酯漆包线漆原料来源广，价格低廉，这是由于生产聚酯漆包线漆的主要原料乙二醇和精对苯二甲酸石油化工工业已能实现大规模生产，此外，聚酯漆包线漆生产还可利用聚酯薄膜、聚酯纤维生产过程中洁净的边角料和废丝，进一步降低了生产成本。在各类漆包线漆中，以聚酯漆包线漆的用量最大，是漆包线漆最主要的品种。
但是上述的普通聚酯漆包线漆也有若干不足，主要在于耐热性能不够好，尤其是耐热冲击性较差，与金属的附着力也不够强，主要用作耐温等级较低的漆包线漆。为了改进普通聚酯漆包线漆的性能，对普通聚酯漆进行了大量的改性研究，例如亚胺改性聚酯漆包线漆，三-(2一羟乙基)异氰脲酸酯改性聚酯漆包线漆等，但是上述方法都是在漆包线漆合成过程中改性，已经不是普通聚酯漆包线漆，制漆成本也有显著增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于改进普通聚酯漆包线漆耐热性能和与金属附着力的改性剂及其制造方法和应用。
这种改性剂的化学结构为一种聚酯类聚合物，与普通聚酯漆包线漆的聚酯分子链含侧羟基结构不同，在于分子链上含有若干羧基基团。在漆包线生产过程中，在漆包机的高温烘箱中，普通聚酯漆的侧羟基可以与添加剂的羧基基团发生反应，线型聚酯分子形成较充分的交联，树脂结构转化为体型结构，使漆膜具有更好的耐热性能，添加剂的羧基基团也有利于提高漆膜与铜线的粘接性能。解决上述问题的技术方案是，合成一种分子链上含有若干羧基基团的聚酯树脂，以及用溶剂调配该种聚酯树脂，并与普通聚酯漆包线漆的混合。
本发明的聚酯漆包线绝缘漆改性剂是二元酸、三元酸和二元醇的缩聚体，其中，二元酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻对苯二甲酸、邻对苯二甲酸酐或己二酸中的一种或几种的组合，三元酸是偏苯三甲酸酐，二元醇是乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、新戊二醇、己二醇或丙二醇中的一种或几种的组合，二元酸、三元酸和二元醇的摩尔比为1∶0.05～0.2∶0.99～1.05。
本发明的聚酯漆包线绝缘漆改性剂按下述步骤制备：按所述摩尔比将二元酸，三元酸、二元醇和催化剂，在0.1～0.3MPa，160～240℃条件下反应2～8小时，然后将压力减至常压，升温至240～265℃反应，直至反应终点，降温至130～160℃，添加甲酚和二甲苯，成为固含量30～35％的产物。
反应终点判定：对反应物取样，用0.1NKOH溶液滴定至中和来测定酸值，酸值计算公式AN＝56.1NL/W，式中AN为试样的酸值(mg/g)，N为KOH的浓度(mol/L)，L为KOH的滴定毫升数，W为样品质量(克)，酸值为60～10mg/g时判定为反应终点。
催化剂选自醋酸盐、有机锡或钛酸酯的一种以上，醋酸盐可以是醋酸锌、醋酸錳等，有机锡可以是二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、单丁基三异辛酸锡等，钛酸酯可以是钛酸四烃酯、包括钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯等。催化剂用量按原料加入质量比的0.01～0.08％。
本发明制造方法的优选方案是：在反应物加热到160℃后，以每小时10～40℃的速度逐步上升240℃，然后将压力减至常压，再以每小时8～12℃的速度升温至265℃，保温至反应终点。
反应物优选的是在氮气或二氧化碳保护气氛下进行反应。
本发明上述改性剂的应用方法，按聚酯漆包线漆的重量的10～30％将所述改性剂与聚酯漆包线漆混合。
采用往普通聚酯漆包线漆添加本发明的改性剂来改进漆包线漆膜的性能，简单方便，可按现有的包漆工艺生产漆包线。普通聚酯漆包线漆在加入本发明的添加剂后，经漆包机固化反应后，评价耐热等级的温度指数由130℃可以提高到155℃以上，剥离扭绞经受转数由104提高到115以上后，漆膜仍不失去附着性，显著提高漆包线的耐热性能和粘接性能。由于合成的原料与普通聚酯漆基本相同，其制造成本也与普通聚酯漆基本相同，与其它聚酯漆的改性方法比较，成本较低。这种改性剂可以在漆包线漆制造工厂，也可以在漆包线生产工厂以一定比例加入普通聚酯漆包线漆中。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，并不限制本发明的保护范围。
实施例1
反应器：带有夹套和内盘管的可以通加热或冷却介质的不锈钢制搅拌反应釜，并配有竖式分馏器，卧式冷凝器，馏出液接受罐。在反应釜下方，设置稀释釜，稀释釜的基本结构为带有通冷却水夹套的不锈钢制搅拌反应釜。
原料投料按摩尔比：二元酸，三元酸，二元醇的比例为1∶0.05∶0.99。
称取对苯二甲酸83kg，偏苯三甲酸酐4.8kg，乙二醇30.8kg，催化剂醋酸锌12g投入到上述的300升反应釜中，开动搅拌器，升温至160℃，充入氮气，在压力为0.3MPa(表压)条件下，经约四小时等速升至240℃，卸去压力，使系统在常压下，以每小时8～12℃速度升温，升温至265℃，保温并取样测定酸值，当酸值降到30mg/g时判定为反应终点，开始降温，降温到温度160℃时，加入三混甲酚71.2kg，维持搅拌，约40分钟，温度降到135℃，打开反应釜底阀，将物料放至500升的稀释釜，在稀释釜中加入三混甲酚41.5kg，加入二甲苯112.6kg，搅拌并降温至常温出料。再过滤，装桶。产物外观为棕黄透明粘稠液体。
以市售普通聚酯漆包线漆按重量计取100份，将上述聚酯漆包线漆的改性添加剂取15份，常温下搅拌均匀，加入改性剂的聚酯漆包线漆和未加入改性剂的聚酯漆包线漆分别按现有的包漆工艺生产漆包线，加入改性剂的漆包线耐热温度由未加入改性剂的135℃提高到165℃，剥离扭绞经受转数由未加入改性剂的104转提高到115转。
实施例2
反应器与实施例1相同。
原料投料按摩尔比：二元酸，三元酸，二元醇的比例为1∶0.2∶1.05。
称取间苯二甲酸66.4kg，偏苯三甲酸酐15.4kg，一缩二乙二醇44.6kg，催化剂钛酸四异丙酯101g投入到的300升反应釜中，开动搅拌器，升温至160℃，充入氮气，在常压条件下，经约四小时等速升至240℃，继续使系统在常压下，以每小时8～12℃速度升温，升温至265℃，保温并取样测定酸值，当酸值降到60mg/g时，开始降温，降温到温度160℃时，加入三混甲酚75.8kg，维持搅拌，约40分钟，温度降到135℃，打开反应釜底阀，将物料放至500升的稀释釜，在稀释釜中加入三混甲酚41.5kg，加入二甲苯113.8kg，搅拌并降温至常温。过滤，装桶。产物外观为棕黄透明粘稠液体。
以实施例1的市售普通聚酯漆包线漆按重量计取100份，将上述聚酯漆包线漆的改性添加剂取20份，常温下搅拌均匀，加入改性剂的聚酯漆包线漆和未加入改性剂的聚酯漆包线漆分别按现有的包漆工艺生产漆包线，加入改性剂的漆包线耐热温度提高到165℃，剥离扭绞经受转数提高到125转。
Claims (7)
1.一种聚酯漆包线绝缘漆的改性剂，其特征在于，该改性剂是二元酸、三元酸和二元醇的缩聚体，其中，二元酸是对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻对苯二甲酸、邻对苯二甲酸酐或己二酸中的一种或几种的组合，三元酸是偏苯三甲酸酐，二元醇是乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、新戊二醇、己二醇或丙二醇中的一种或几种的组合，二元酸、三元酸和二元醇的摩尔比为1∶0.05～0.2∶0.99～1.05。
2.权利要求1所述聚酯漆包线绝缘漆改性剂的制造方法，其特征在于，按所述摩尔比将二元酸，三元酸、二元醇和催化剂，在0.1～0.3MPa，160～240℃条件下反应2～8小时，然后将压力减至常压，升温至240～265℃反应，直至反应终点，降温至130～160℃，添加甲酚和二甲苯，成为固含量30～35％的产物。
3.根据权利要求2所述制造方法，其特征在于，所述催化剂选自二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、单丁基三异辛酸锡、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯的一种以上。
4.根据权利要求2所述制造方法，其特征在于，所述催化剂用量按原料加入质量比的0.01～0.08％。
5.根据权利要求2所述制造方法，其特征在于，在反应物加热到160℃后，以每小时10～40℃的速度逐步上升240℃，然后将压力减至常压，再以每小时8～12℃的速度升温至265℃，保温至反应终点。
6.根据权利要求2所述制造方法，其特征在于，反应物在氮气或二氧化碳保护气氛下进行反应。
7.权利要求1所述改性添加剂的应用方法，其特征在于，按聚酯漆包线漆的重量的10～30％将所述改性添加剂与聚酯漆包线漆混合。
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