CN104130700A - 一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，按照重量份数计，其配方为：聚酯亚胺40～50份；酚醛树脂1(甲酚型酚醛树脂)2～3；酚醛树脂2(对叔丁基苯酚型酚醛树脂)1～2份；硅油0.01～0.02；氨基树脂0.5～2份；芳香族聚酰胺1～3份；正钛酸丁酯0.5～1份，溶剂45～50份。本发明制成的漆包线，漆膜柔韧性佳，漆包线延伸25％后，1倍导体直径卷绕后漆膜不开裂；盐水针孔特性佳，漆包线延伸5％后无针孔；热级可达200级。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘漆的制备方法，具体涉及一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法。
背景技术
常用的聚酯漆包线漆是由对苯二甲酸二甲酯，与乙二醇，丙三醇进行酯交换反应与缩聚反应，生成中等分子量的聚酯树脂(分子量大致2000～5000之间)，溶解于酚类的溶剂中，加入正钛酸丁酯，酚醛树脂等复配而成。在高温下溶剂挥发，丙三醇上多余的一个羟基会发生交联反应从而形成交联的体型网络结构。但聚酯漆包线的热级为130级，无法用于耐高温的场合。聚酯亚胺包线绝缘漆是在聚酯漆的基础上加入4,4’-二氨基二苯甲烷与偏苯三酸酐，从而引入酰亚胺基团，并且用THEIC部分或全部替代丙三醇，从而大大提高了其耐热性。聚酯亚胺漆包线由于其优秀的耐热性，在密封电机，电动工具，以及其他高耐热等级的电机、电气中得到了广泛的运用。
由于聚酯亚胺树脂中含有大量的苯环以及亚胺五元环结构，因此它的刚性大，并且分子结构的规整性较好，容易局部结晶，这样的好处是增加了漆膜的硬度以及耐化学溶剂性能，但是使得漆膜柔韧性下降。当漆膜受到延伸或弯曲后，容易导致局部应力集中而出现分子链节断裂。这种“断裂”尽管肉眼或显微镜下很难发现，但这种破坏在相关性能上表现出来，比如，当聚酯亚胺漆包线在受到延伸或弯曲后，盐水针孔性能急剧变差；在绕制线圈过程中漆包线受到延伸容易出现匝间不良甚至漆膜开裂现象；在绕制线圈过程中如曲率半径过大，会导致漆膜开裂或电击穿现象。一般的聚酯亚胺漆包线不能通过缠绕试验，即把漆包线在规定直径的圆棒上饶一圈，然后来回拉动圆棒，并测试其绝缘性能。常规的聚酯亚胺漆包线，只能满足延伸10％然后再1倍导体直径卷绕后不开裂，不能满足延伸25％然后再1倍导体直径卷绕后不开裂的性能要求。
最近几年国内外的客户对产品的质量以及可靠性的要求越来越高，对聚酯亚胺漆包线也提出了更高的要求。比如目前的高效电机要求更低的占空比，使得同样的空间内须容纳更多的漆包线，绕制线包时的张力很大，漆包线的延伸率在5％以上，有的甚至达12％，使得漆包线的电性能以及机械性能受到了很大的影响。一般情况下漆包线厂商均会通过改善漆包线的柔软度(一般以伸长率与回弹角作为考核指标)与表面润滑性来实现更低的工程不良率。尽管如此，常规的聚酯亚胺漆包线用于此类产品时，出现电机的匝间不良率很高。我们发现尽管对上述作了改进，仍难实现零缺陷的最终目标。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，以克服现有技术所存在的上述缺点和不足。
本发明的目前旨在克服现有聚酯亚胺漆包线绝缘漆性能上的缺点，提供一种漆膜附着性好，柔韧性好，热级为180级以上的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法。
本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现：
本发明采用加入间苯二甲酸替代部分对苯二甲酸二甲酯，以及1.3-丁二醇替代部分乙二醇，降低分子链的规整性；加入甲酚型酚醛树脂以及氨基树脂作为交链剂的补充，适当减少正钛酸丁酯；对叔丁基苯酚型酚醛树脂是热塑性的，理论上交链基团少，可以控制交链密度；芳香族聚酰胺的引入则增强了漆膜的附着性。
作为本发明的第一方面，一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于，按照重量份数计，其配方为：
其中，所述溶剂为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油的混合液，三者重量份数比为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油＝50:25:25。
其中，所述聚酯亚胺的成分为：
其中，所述酚醛树脂1：
其中，所述酚醛树脂2为对叔丁基苯酚型酚醛树脂。
其中，所述氨基树脂为高度正丁基醚化氨基树脂。
其中，柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，按照重量份数计，较佳的配方为聚酯亚胺树脂：
其中，所述溶剂为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油的混合液，三者重量份数比为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油＝50:25:25。
酚醛树脂1：
作为本发明的第二方面，一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：按照重量份数计，包括以下步骤：
先合成酚醛树脂1：
(1)把多聚甲醛，水，投入反应釜1中，升温至75℃，搅拌至多聚甲醛完全溶解；
(2)加入间对甲酚，邻甲酚升温至100℃，搅拌1.5小时；
(3)加入水杨酸，搅拌10分钟；
(4)关闭反应釜加热，在最大真空度下脱水，会釜温降至40℃；
(5)当脱出的水的重量为水加料量的1.25倍时，停止抽真空。当脱出的水量很少时可适当加热，帮助水的脱出，期间釜温最高可至93℃
(6)加入混合甲酚，邻甲酚，搅拌1小时；
(7)釜温45℃以下时，过滤装桶备用。
步骤(1)中，水的投料量为多聚甲醛的1.25倍；步骤(2)中，当多聚甲醛完全溶解后应立即加入间甲酚与邻甲酚；步骤(4)中，应关闭加热，让物料自然降温至40℃左右；步骤(5)中，所述的馏分为水，量为水投料量的1.25倍。
再合成聚酯亚胺树脂：
(1)按照配方将对苯二甲酸二甲酯，乙二醇，丁二醇，THEIC，正钛酸丁酯投入反应釜中1；
(2)将反应釜温度升高至150℃，保温回流1.5小时；
(3)控制升温速度每小时10～15℃，升温至195℃，控制柱顶温度小于70℃，收取蒸馏后的馏分，当馏分量为DMT投料量的0.314～0.330倍时，降温至160℃；
(4)投入间苯二甲酸，控制升温速度每小时12～17℃，升温至230℃，控制柱顶温度小于100℃；馏分量为间苯二甲酸投料量的0.21～0.22倍时，降温至160℃；
(5)4,4’二氨基二苯甲烷(MDA)，偏苯三酸酐(TMA)，控制升温速度每小时8～12℃，升温至195℃，控制柱顶温度小于100℃；馏分量为偏苯三酸酐(TMA)的0.17～0.19倍时，投入配方量三分之一的甲酚，在180℃保温1.5小时；
(6)降温至100℃，加入酚醛树脂1，酚醛树脂2；
(7)降温至90℃，加入正钛酸丁酯，搅拌半小时加入芳香族聚酰胺搅拌半小时；
(8)釜温至70℃以下时，硅油，氨基树脂，搅拌1小时。
(9)加入剩余的甲酚，苯酚与芳烃溶剂又，降温至50℃，过滤，灌装。
步骤(3)中，所述的馏分为甲醇，量为DMT投料量的0.314～0.330倍；步骤(4)中，所述的馏分为水，量为间苯二甲酸投料量的0.21～0.22倍；步骤(5)中，所述的馏分为水，量为偏苯三酸酐(TMA)的0.17～0.19倍。
本发明的有益效果：
(1)本发明制成的漆包线，漆膜附着性佳，漆包线的剥离扭绞K值可以达到170以上，比目前常规的产品((K值为110)高两个等级以上。
(2)耐刮性佳，与聚酞胺酞亚胺漆复合后单向耐刮性可以达到2000g以上。
(3)热级可以到达200级，而常规的聚酯亚胺漆包线为180级。
(4)传统行业里面采用对苯二甲酸二甲酯(DMT)以及乙二醇(MEG)的规整性太好了，本申请采用间苯二甲酸(IPA)，丁二醇合成聚酯，来降低它的规整性，避免树脂结晶，从而增强漆膜的柔韧性。
(5)工艺余度宽，便于实现稳健工艺生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明作进步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限定本发明的范围。
本发明的简单工艺为；
投料→升温→收馏分→甲醇和水→检验过程的酸度、粘度→稀释→过滤→灌装。
聚酯亚胺树脂基体为亚胺与塞克改性的中等分子量聚酯亚胺树脂，一般固含量39％时，粘度900～1200mpas为中等分子量，粘度700～900mpas为较低分子量。
比较例1
用普通的聚酯亚胺漆包线漆为底漆(比如上海晟然绝缘材料有限公司的588/40G)，面漆为聚酞胺酞亚胺漆(比如上海晟然绝缘材料有限公司的338/35)制成双涂层复合线(底层:面层二80:20)。
比较例2
取中等分子量的聚酯亚胺漆包线漆100份，釜温85℃时加入12份热塑性酚醛树脂搅拌90分钟，釜温70℃时加入1份高度甲基醚化三聚氰胺树脂搅拌60分钟，釜温60℃时加入1份聚甲基硅氧烷搅拌45分钟，降温至50℃时放料过滤，制成固含为39％，粘度为1000mpas的聚酯亚胺漆作为底漆，面漆则采用338/35。
实施例1～3 柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的配方
一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于，按照重量份数计，其配方为：
溶剂(甲酚：苯酚：芳烃溶剂油＝50:25:25)45～50份。具体配方见表1。
表1配方
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 聚酯亚胺树脂 | 40 | 45 | 50 |
| 酚醛树脂1 | 2 | 2.5 | 3 |
| 酚醛树脂2 | 2 | 1.5 | 1 |
| 硅油 | 0.01 | 0.01 | 0.02 |
| 氨基树脂 | 0.5 | 1 | 2 |
| 芳香族聚酰胺 | 3 | 2 | 1 |
| 正钛酸丁酯 | 1 | 0.5 | 0.5 |
| 溶剂 | 48 | 45 | 50 |
其中，聚酯亚胺的成分为：
其中，酚醛树脂1：
一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，按照重量份数计，包括以下步骤：
先合成酚醛树脂1：
(1)把多聚甲醛，水，投入反应釜1中，升温至75℃，搅拌至多聚甲醛完全溶解；
(2)加入间对甲酚，邻甲酚升温至100℃，搅拌1.5小时；
(3)加入水杨酸，搅拌10分钟；
(4)关闭反应釜加热，在最大真空度下脱水，会釜温降至40℃；
(5)当脱出的水的重量为水加料量的1.25倍时，停止抽真空。当脱出的水量很少时可适当加热，帮助水的脱出，期间釜温最高可至93℃
(6)加入混合甲酚，邻甲酚，搅拌1小时；
(7)釜温45℃以下时，过滤装桶备用。
再合成聚酯亚胺树脂：
(1)按照配方将对苯二甲酸二甲酯，乙二醇，丁二醇，THEIC，正钛酸丁酯投入反应釜中1。
(2)将反应釜温度升高至150℃，保温回流1.5小时。
(3)控制升温速度每小时10～15℃，升温至195℃，控制柱顶温度小于70℃，收取蒸馏后的馏分，当馏分量为DMT投料量的0.314～0.330倍时，降温至160℃；馏分为甲醇，量为DMT投料量的0.314～0.330倍。
(4)投入间苯二甲酸，控制升温速度每小时12～17℃，升温至230℃，控制柱顶温度小于100℃；馏分量为间苯二甲酸投料量的0.21～0.22倍时，降温至160℃；馏分为水，量为间苯二甲酸投料量的0.21～0.22倍。
(5)4,4’二氨基二苯甲烷(MDA)，偏苯三酸酐(TMA)，控制升温速度每小时8～12℃，升温至195℃，控制柱顶温度小于100℃；馏分量为偏苯三酸酐(TMA)的0.17～0.19倍时，投入配方量三分之一的甲酚，在180℃保温1.5小时；馏分为水，量为偏苯三酸酐(TMA)的0.17～0.19倍。
(6)降温至100℃，加入酚醛树脂1，酚醛树脂2。
(7)降温至90℃，加入正钛酸丁酯，搅拌半小时加入芳香族聚酰胺搅拌半小时。
(8)釜温至70℃以下时，硅油，氨基树脂，搅拌1小时。
(9)加入剩余的甲酚，苯酚与芳烃溶剂又，降温至50℃，过滤，灌装。
实施例4 柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的漆包线样线和检测
漆包线样线的制备:
涂线设备:梅达QHLF1/2；
工艺参数:
烘炉入口:230℃；烘炉下层:350℃；催化后补充加热:520℃；循环风机:2100RPM；排废风机:800RPM；冷风风机:400RPM；
车速:30m/min
涂漆道次:9+3
漆包线规格为1.05，底层为聚酯亚胺，面层为聚酰胺酰亚胺。底层:面层二80:20；其中，底层按下表配方执行。
表2性能参数的检测
由表2可看出，本采用发明方法获得的产品柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆制成的漆包线，耐刮性以及附着性均比常规的产品好；漆膜柔韧性优异，能通过延伸25％再1倍导体直径卷绕不开裂；与聚酰胺酰亚胺复合后热级可以到达220级；并且能通过缠绕试验；延伸5％以后无针孔。说明用本发明制成的漆包线柔性好，耐热性佳。
以上对本发明的具体实施方式进行了说明，但本发明并不以此为限，只要不脱离本发明的宗旨，本发明还可以有各种变化。
Claims (8)
1.一种柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于，按照重量份数计，其配方为：
其中，所述溶剂为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油的混合液，三者重量份数比为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油＝50:25:25。
2.根据权利要求1所述的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：按照重量份数计，所述聚酯亚胺的成分为：
3.根据权利要求1所述的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：所述酚醛树脂1：
4.根据权利要求1所述的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：所述酚醛树脂2为对叔丁基苯酚型酚醛树脂。
5.根据权利要求4所述的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：所述氨基树脂为高度正丁基醚化氨基树脂。
6.根据权利要求1-4任一项所述的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆，其特征在于：
按照重量份数计，其配方为
其中，所述溶剂为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油的混合液，三者重量份数比为甲酚：苯酚：芳烃溶剂油＝50:25:25。
酚醛树脂1：
7.一种如权利要求1-6任一项所述的柔性聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：按照重量份数计，包括以下步骤：
先合成酚醛树脂1：
(1)把多聚甲醛，水，投入反应釜1中，升温至75℃，搅拌至多聚甲醛完全溶解；
(2)加入间对甲酚，邻甲酚升温至100℃，搅拌1.5小时；
(3)加入水杨酸，搅拌10分钟；
(4)关闭反应釜加热，在最大真空度下脱水，会釜温降至40℃；
(5)当脱出的水的重量为水加料量的1.25倍时，停止抽真空。当脱出的水量很少时可适当加热，帮助水的脱出，期间釜温最高可至93℃
(6)加入混合甲酚，邻甲酚，搅拌1小时；
(7)釜温45℃以下时，过滤装桶备用。
步骤(1)中，水的投料量为多聚甲醛的1.25倍；步骤(2)中，当多聚甲醛完全溶解后应立即加入间甲酚与邻甲酚；步骤(4)中，应关闭加热，让物料自然降温至40℃左右；步骤(5)中，所述的馏分为水，量为水投料量的1.25倍。
再合成聚酯亚胺树脂：
(1)按照配方将对苯二甲酸二甲酯，乙二醇，丁二醇，THEIC，正钛酸丁酯投入反应釜中1；
(2)将反应釜温度升高至150℃，保温回流1.5小时；
(3)控制升温速度每小时10～15℃，升温至195℃，控制柱顶温度小于70℃，收取蒸馏后的馏分，当馏分量为DMT投料量的0.314～0.330倍时，降温至160℃；
(4)投入间苯二甲酸，控制升温速度每小时12～17℃，升温至230℃，控制柱顶温度小于100℃；馏分量为间苯二甲酸投料量的0.21～0.22倍时，降温至160℃；
(5)4,4’二氨基二苯甲烷(MDA)，偏苯三酸酐(TMA)，控制升温速度每小时8～12℃，升温至195℃，控制柱顶温度小于100℃；馏分量为偏苯三酸酐(TMA)的0.17～0.19倍时，投入配方量三分之一的甲酚，在180℃保温1.5小时；
(6)降温至100℃，加入酚醛树脂1，酚醛树脂2；
(7)降温至90℃，加入正钛酸丁酯，搅拌半小时加入芳香族聚酰胺搅拌半小时；
(8)釜温至70℃以下时，硅油，氨基树脂，搅拌1小时。
(9)加入剩余的甲酚，苯酚与芳烃溶剂又，降温至50℃，过滤，灌装。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的馏分为甲醇，量为DMT投料量的0.314～0.330倍；步骤(4)中，所述的馏分为水，量为间苯二甲酸投料量的0.21～0.22倍；步骤(5)中，所述的馏分为水，量为偏苯三酸酐(TMA)的0.17～0.19倍。
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