JP5880914B2 - 変性ポリアミドイミド樹脂、絶縁塗料及びそれを用いた絶縁電線の製造方法 - Google Patents
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Description
特に、ハイブリッド自動車及び産業用モータにおいては高効率化が進み、制御系では可変速装置としてインバータ駆動され、小型化、軽量化、高耐熱化、高電圧駆動化が急速に進んでいる。近年、インバータのパワーデバイスとしてIGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor)などの高速スイッチング可能な素子が開発され、これに伴いサージ電圧が上昇し、早期に絶縁破壊する事例が頻度を増してきている。
その原因の一つとして、モータ用コイルに高電圧が掛けられると絶縁電線の絶縁皮膜中で部分放電が発生しやすくなることがある。その部分放電の発生は、それにより局部的な絶縁劣化が進み、最終的に絶縁破壊が引きおこされ、絶縁電線及びモータの寿命が短くなる要因と判断された。
すなわち、絶縁電線及びモータの寿命を長くする方法としては、また、絶縁電線の絶縁皮膜の絶縁破壊電圧をより高くする方法が考えられる。
そして、絶縁樹脂の低誘電率化による部分放電の抑制は、必ずしも、絶縁破壊電圧の向上には繋がらない。
本発明は、このような問題を解決するものであり、第一に、高電圧駆動化に寄与するように絶縁破壊電圧がより向上し、耐熱性にも優れたポリアミドイミド樹脂の製造方法を提供するものであり、第二に、さらに、小型化、軽量化などに寄与できるポリアミドイミド樹脂の製造方法を提供するものであって、さらに、これを用いた絶縁塗料の製造方法及び絶縁電線の製造方法を提供するものである。
1. トリカルボン酸無水物若しくはその誘導体とジイソシアネート化合物とを反応させて得られるポリアミドイミド樹脂に、分子末端に水酸基を有するフッ素化ポリグリコール樹脂である官能基含有フッ素樹脂を添加し、官能基含有フッ素樹脂とポリアミドイミド樹脂が溶解する溶剤中で反応させて得られる変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法。
2. 分子末端に水酸基を有するフッ素化ポリグリコール樹脂である官能基含有フッ素樹脂と、ポリアミドイミド樹脂を、官能基含有フッ素樹脂とポリアミドイミド樹脂が溶解する溶剤中で加熱混合してなる変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法。
3. 官能基含有フッ素樹脂の添加量が、ポリアミドイミド樹脂の総量に対して0.01〜10重量%である項1又は項2に記載の変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法。
4. 項1〜3のいずれかに記載の変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法により製造した変性ポリアミドイミド樹脂を合成溶媒と同様の溶媒に溶解、または、該溶媒で希釈し固形分を10〜50重量%とする絶縁塗料の製造方法。
5. 項4に記載の絶縁塗料の製造方法により製造された絶縁塗料を導体上に塗布、焼付けてなる絶縁電線の製造方法。
また、本発明の絶縁電線の製造方法で得られる絶縁電線の絶縁皮膜は、被膜構造的には、前記のポリアミドイミド樹脂を塗布、一層焼付けた時に薄層(例えば厚さ約2nm)の高密度層が表面に生成している。従って、数回塗布後硬化されたポリアミドイミド皮膜中には多層の高密度層が存在するようになる。この高密度層が存在するために、絶縁電線の絶縁破壊電圧が向上すると考えられる。
本発明に係る変性ポリアミドイミド樹脂は、官能基含有フッ素樹脂の存在化に、トリカルボン酸無水物若しくはその誘導体(「酸成分」ということがある)とジイソシアネート化合物若しくはジアミノ化合物とを反応させて得られる。また、本発明に係る変性ポリアミドイミド樹脂は、ポリアミドイミド樹脂と官能基含有フッ素樹脂を混合することにより得ることができる。これらの混合はこれらが溶解する溶剤中で行うことが好ましく、混合に際しては適宜加熱(好ましくは室温〜100℃)される。ここで、未変性のポリアミドイミド樹脂は、トリカルボン酸無水物若しくはその誘導体(酸成分)とジイソシアネート化合物若しくはジアミノ化合物とを反応させて得られるものである。
本発明における官能基含有フッ素樹脂としては、分子末端に水酸基を有するフッ素化ポリグリコール樹脂、エトキシ化されているフッ素化ブロック共重合体等がある。
分子末端に水酸基を有するフッ素化ポリグリコール樹脂としては、
し数を示し、x+yはおおよそ6〜20である)であらわされるものが例示できる。
フッ素含有不飽和エチレン性単量体(フルオロオレフィン)としては、フッ化ビニリデン、フッ化ビニル、トリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロペン、ヘキサフルオロイソブテン等がある。
官能基含有エチレン性単量体としては、アクリル酸、メタクリル酸、α−トリフルオロメチルアクリル酸、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のカルボキシル基を有する不飽和単量体、エチレングリコールモノアリルエーテル、プロピレングリコールモノアリルエーテル、ジエチレングリコールモノアリルエーテル、ポリエチレングリコールモノアリルエーテル、ヒドロキシブチルアリルエーテルなどのアルキレングリコールモノアリルエーテル化合物、ヒドロキシメチルビニルエーテル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、ヒドロキシペンチルビニルエーテル、ヒドロキシヘキシルビニルエーテルなどのヒドロキシアルキルビニルエーテル化合物、ジエチレングリコールモノビニルエーテルなどのポリエチレングリコールモノビニルエーテル化合物、クロトン酸ヒドロキシエチルなどのクロトン酸変性化合物などの水酸基含有不飽和単量体、アリルグリシジルエーテル等のグリシジル基又はオキシラン基を有する不飽和単量体等がある。
フッ素を含有し官能基を有するエチレン性単量体としては、α−トリフルオロメチルアクリル酸などがある。
フッ素含有不飽和エチレン性単量体と官能基含有エチレン性単量体との共重合体には、例えば、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル等のビニルエーテル化合物、エチルアリルエーテル、ブチルアリルエーテル、ベンジルアリルエーテル、シクロヘキシルアリルエーテル等のアリルエーテル化合物等のイソシアネート基、アミノ基及びカルボキシル基と反応性の基を有しない不飽和単量体を共重合させてもよい。
フッ素含有不飽和エチレン性単量体と官能基含有エチレン性単量体との共重合体において、フッ素含有不飽和エチレン性単量体の割合が50モル%以上であることが好ましく、官能基は、一分子中に1〜20個有することが好ましい。
また、エトキシ化されているフッ素化ブロック共重合体としては、PolyFox PF−651(粘度40cps/25℃、フッ素はペンタフルオロエチル基として存在)、PolyFox PF−652(粘度100cps/25℃、フッ素はペンタフルオロエチル基として存在)等がある。
なお、本明細書において、樹脂の数平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定し、標準ポリスチレンの検量線を用いて換算した値とする。
(1)(a)成分、(b)成分を一度に使用し、反応させてポリアミドイミド樹脂を合成する方法。
(2)(a)成分に対し(b)成分を過剰量を反応させて末端にイソシアネート基を有するアミドイミドオリゴマーを合成した後、(a)成分を追加し反応させてポリアミドイミド樹脂を合成する方法。
(3)(a)成分の過剰量と(b)成分を反応させて末端に酸又は酸無水物基を有するアミドイミドオリゴマーを合成した後、(a)成分と(b)成分を追加し反応させてポリアミドイミド樹脂を合成する方法。
これらの方法において、(c)成分は、反応の開始前若しくは最初、反応途中又は反応後に添加されるが、反応途中に添加することが、ポリアミドイミド樹脂本来の特性の発揮及び得られる樹脂の特性の安定性の観点から最も好ましい。
また、官能基含有フッ素樹脂や官能基含有フッ素樹脂成分を分子構造中に有するポリアミドイミド樹脂と混合されるポリアミドイミド樹脂も上記同様の数平均分子量を有することが好ましい。
上記範囲内への数平均分子量の調整は、必要な時間、合成を継続するように管理することにより行うことができる。
本発明に係る変性ポリアミドイミド樹脂を含む電気絶縁用材料若しくは絶縁塗料は、また、コイル含浸用絶縁材料としても使用することができる。
上記のインバータ駆動モータとしては、ハイブリッド自動車用モータ、電気自動車用モータ、ハイブリッドディーゼル機関車用モータ、電気自動二輪車のモータ、エレベータ用モータ、建設機械に使用されるモータなどがある。
本発明に係る変性ポリアミドイミド樹脂を含む電気絶縁用材料若しくは絶縁塗料は、高電圧抵抗性が求められる絶縁板、絶縁物塗装板等に用いることができる。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた2リットル四つ口フラスコにトリメリット酸無水物192.1g(1.00モル)、4,4′−ジイソシアナトジフェニルメタン250.3g(1.00モル)及びN−メチル−2−ピロリドン361.9gを仕込み、130℃まで昇温し、撹拌下に4時間反応させて加熱を停止し、ポリアミドイミド樹脂溶液(不揮発分重量32.2重量%)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂の数平均分子量16500であった。得られたポリアミドイミド樹脂溶液を絶縁塗料として、下記絶縁電線の製造例に従って絶縁電線を作製した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管及び温度計を備えた2リットル四つ口フラスコにトリメリット酸無水物192.1g(1.00モル)、4,4′−ジイソシアナトジフェニルメタン252.8g(1.01モル)及びN−メチル−2−ピロリドン543.8gを仕込み、130℃まで昇温し、撹拌下に5時間反応させて加熱を停止し、ポリアミドイミド樹脂溶液(不揮発分重量31.9重量%)を得た。得られたポリアミドイミド樹脂の数平均分子量18000であった。得られたポリアミドイミド樹脂溶液を絶縁塗料として、下記絶縁電線の製造例に従って絶縁電線を作製した。
実施例1〜4で得られた変性ポリアミドイミド樹脂溶液及び比較例1、2で得られたポリアミドイミド樹脂溶液を用いて下記に示す焼付け条件に従って直径1.0mmの銅線に塗布し、焼付けを行い、絶縁電線を製造した。
〔焼付条件〕
塗装回数:ダイス8回
焼付け炉:熱風式竪炉(炉長5m)
炉温:入口/出口=320℃/430℃
線速:12m/分
(1)外観:目視により、樹脂組成物ワニスの外観及び塗膜の濁り、表面の肌荒れを調べた。
(2)可撓性:JIS C3003.7.1(1)に準じて調べた。
(3)絶縁破壊電圧:JIS C3003.10.(1)(2個より法)に準じて調べた。
(4)一方向式耐摩耗性:JIS C3003.9に準じて行った。
(5)耐軟化温度:JIS C3003.12(2)に準じて行った。
(6)誘電率:5%食塩水に絶縁電線を浸漬し、同じ食塩水に浸漬した金属電極間の静電容量を測定し、電極長と皮膜厚の関係から比誘電率を算出した。静電容量の測定はインピーダンスアナライザを用いて、1kHZにて測定した。
(7)グリセリン耐圧:グリセリン/飽和食塩水重量比=85/15に絶縁電線1mを浸漬し、JIS C 3003.10.(1)と同電圧、規定の速さで上昇させ、破壊電圧を測定した(検出電流5mA)。
Claims (5)
- ジイソシアネート化合物と、トリカルボン酸無水物若しくはその誘導体とを反応させて得られるポリアミドイミド樹脂に、分子末端に水酸基を有するフッ素化ポリグリコール樹脂である官能基含有フッ素樹脂を添加し、官能基含有フッ素樹脂とポリアミドイミド樹脂が溶解する溶剤中で反応させて得られる変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法。
- 分子末端に水酸基を有するフッ素化ポリグリコール樹脂である官能基含有フッ素樹脂と、ポリアミドイミド樹脂を、官能基含有フッ素樹脂とポリアミドイミド樹脂が溶解する溶剤中で加熱混合してなる変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法。
- 官能基含有フッ素樹脂の添加量が、ポリアミドイミド樹脂の総量に対して0.01〜10重量%である請求項1又は請求項2に記載の変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の変性ポリアミドイミド樹脂の製造方法により製造した変性ポリアミドイミド樹脂を合成溶媒と同様の溶媒に溶解、または、該溶媒で希釈し固形分を10〜50重量%とする絶縁塗料の製造方法。
- 請求項4に記載の絶縁塗料の製造方法により製造された絶縁塗料を導体上に塗布、焼付けてなる絶縁電線の製造方法。
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