CN102433066A - 一种高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法 - Google Patents

一种高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法 Download PDF

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本发明涉及一种热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，一以已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆100重量份为基体，至少加入下述各组份：1～20重量份的氨基树脂，1～20重量份的热塑性酚醛树脂，0.5～5重量份的硅氧烷。用本发明制成的漆包线：漆膜附着性佳，漆包线的剥离扭绞K值可以达到155以上，比目前常规的产品（K值为110）高两个等级以上；耐刮性佳，与聚酰胺酰亚胺漆复合后单向耐刮性可以达到2000g以上；热级可以到达200级，而常规的聚酯亚胺漆包线为180级；工艺余度宽，便于实现稳健工艺生产。

Description

一种高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法
技术领域
本发明涉及一种漆包线制备方法，具体为热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法。
背景技术
聚酯亚胺包线绝缘漆是在聚酯漆的基础上引入亚胺基团或者同时引入赛克来对其进行改性，目的是提高其耐热性。聚酯亚胺漆包线由于其优秀的耐热性，在密封电机，电动工具，以及其他高耐热等级的电机、电气中得到了广泛的运用。
聚酯亚胺漆包线尽管在电性能、热性能、化学性能等方面均能满足绝大部分客户要求，但是它有下述几个缺点，即：
一，由于漆膜分子结构中刚性结构的分子链段比较多，导致绝缘漆膜的柔韧性不佳，具体体现在耐延伸或搓揉盐水针孔性能不佳。另外在漆膜柔韧性测试中，常规的改性聚酯漆包线均能通过延伸25%再1d卷绕不开裂的试验，而普通的聚酯亚胺漆包线则在延伸15%再1d卷绕就会出现漆膜开裂的现象，特别是标称直径大于0.8mm的漆包线。
二，漆膜与导体的附着性不佳，在IEC 60851中规定聚酯亚胺漆包线的剥离扭绞K值为110，而改性聚酯的K值则为155。在实际使用中我们也发现聚酯亚胺漆包线的剥离扭绞K值在130左右，而改性聚酯的K值则在175左右。在漆包线的急拉断试验中我们会发现在高倍放大镜下聚酯亚胺漆包线有时会出现细微的裂纹，而改性聚酯漆包线则完全没有此现象。
三，表面耐刮性不如聚酰胺酰亚胺漆。聚酰胺酰亚胺（AI）复合聚酯亚胺（PEI）制成的漆包线（以下简称复合线），其耐刮性要优于单纯的聚酯亚胺漆包线。目前衡量耐刮性的好坏一般有单向刮漆与往复耐刮两个指标，客户往往更关注单向刮漆，因为该性能指标能更好体现客户的实际使用要求。我们注意到复合线的单向刮漆性能的好坏不仅与AI面漆有关，还与PEI底漆有关，PEI漆膜与导体附着性的好坏能显著影响复合线的耐刮性。
正是由于聚酯亚胺漆包线漆具有上述缺点，使得该产品不能满足对漆膜附着性与柔韧性有特殊要求的客户。普通的聚酯亚胺漆包线漆也很难用来生产大规格的圆线或扁线。
最近几年国内外的客户对产品的质量以及可靠性的要求越来越高，对聚酯亚胺漆包线也提出了更高的要求。比如目前的高效电机要求更低的占空比，使得同样的空间内须容纳更多的漆包线，漆包线在嵌线与整形过程中须承受更大的外部剪切力与撞击力，对漆膜的柔韧性与附着性提出了更高的要求。一般的电机制造商均会全数检验定子或转子线圈的匝间耐压与对地击穿等项目，匝间击穿与漆包线经过挤压与敲打后出现的绝缘缺陷有关，而这些缺陷有时肉眼是看不到的；对地击穿则与绝缘层的破损有关。两者都与漆包线质量状态的好坏有一定的关联性。一般情况下漆包线厂商均会通过改善漆包线的柔软度（一般以伸长率与回弹角作为考核指标）与表面润滑性来实现更低的工程不良率。我们发现尽管对上述作了改进，仍难实现零缺陷的最终目标。事实证明漆膜柔韧性与附着性更高的漆包线有助与实现更低的工程不良率。
大规格的圆线或扁线对漆膜的附着性与柔韧性的要求更高，为了生产180级以上的漆包线，漆包线厂商一般用聚酯漆或缩醛漆打底来增加漆膜的附着性，然后再涂覆聚酯亚胺漆，这对漆包线的耐热性是有一定影响的，并且工艺过程也相对更复杂。
发明内容
本发明的目前旨在克服现有聚酯亚胺漆包线绝缘漆性能上的缺点，提供一种漆膜附着性好，柔韧性好，热级为180级以上的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法。
本发明的内容是：一种高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，以已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆100重量份为基体，至少加入下述各组份：
(1)     1～20重量份的氨基树脂，须在釜温为70～80℃时加入已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆中，加入后应保温搅拌60～120分钟，所述的氨基树脂为高度甲基醚化三聚氰胺树脂、高度正丁基醚化三聚氰胺树脂、高度异丁基醚化三聚氰胺树脂、甲基醚化脲醛树脂、正丁基醚化脲醛树脂、异丁基醚化脲醛树脂中的一种或二种混合物： 
(2)     1～20重量份的热塑性酚醛树脂，须在釜温为80～93℃时加入已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆中，加入后应保温搅拌60～90分钟，所述的热塑性酚醛树脂是由间甲酚、苯酚以及二甲酚的混合物与甲醛反应生成；
(3)     含0.5～5重量份的硅氧烷，须在釜温为50～70℃时加入已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆中，加入后应保温搅拌30~60分钟硅氧烷为聚甲基硅氧烷或聚乙基硅氧烷。
在上述方案基础上所述的热塑性酚醛树脂的添加量为5~15组分为佳。
所述的热塑性酚醛树脂由苯酚、间甲酚以及3,5-二甲酚与多聚甲醛反应，质量比为苯酚：间甲酚：3,5-二甲酚：多聚甲醛=2：1：1：0.8，加入醇胺作为催化剂，并用水杨酸进行改性，多聚甲醛在加热过程中逐步分解产生甲醛与上述混合酚反应生成热塑性的酚醛树脂。
在上述方案基础上，所述的氨基树脂较佳添加量为1~5份。
所述的氨基树脂最佳为高度甲基醚化三聚氰胺树脂或高度正丁基醚化三聚氰胺树脂或两者混合物。
在上述方案基础上，所述硅氧烷的较佳添加量为0.5～2份。
  所述的聚酯亚胺树脂基体为亚胺与塞克改性的中等分子量聚酯亚胺树脂，一般固含量39%时，粘度900～1200mpas为中等分子量，粘度700～900mpas为较低分子量。
一种高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，依序按下列步骤：
(1) 热塑性酚醛树脂的合成：用苯酚、间甲酚、3,5-二甲酚混合物与多聚甲醛反应，质量比为苯酚：间甲酚：3,5-二甲酚：多聚甲醛=2：1：1：0.8，以占总质量百分比1%的醇胺为催化剂，并加入占总质量百分比1~2%的水杨酸作为改性剂；升温至90℃，然后抽真空脱水，让其自然降温至70℃，脱水完成后，加入间甲酚稀释至固体含量为45%，备用；
(2) 取氨基树脂溶解于间甲酚中，制成浓度为10%的氨基树脂溶液备用；
(3) 以间甲酚为溶剂合成中等分子量的聚酯亚胺预聚体；
(4) 当反应釜的温度为80℃~93℃时加入步骤(1)中制备的热塑性酚醛树脂溶液，1~20份，搅拌60~90分钟；
(5) 当反应釜的温度降为70℃~80℃时加入步骤(2)中制备的氨基树脂溶液，1~20份，搅拌60~120分钟；
(6) 当反应釜温度为50℃~70℃时加入硅氧烷，0.5~5份，搅拌30~60分钟；
(7) 当反应釜温度降至50℃以下时放料、过滤、装桶得到本发明所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆。
与现有技术相比，用本发明制成的漆包线：
(1) 漆膜附着性佳，漆包线的剥离扭绞K值可以达到155以上，比目前常规的产品（K值为110）高两个等级以上。
(2) 耐刮性佳，与聚酰胺酰亚胺漆复合后单向耐刮性可以达到2000g以上。
(3) 热级可以到达200级，而常规的聚酯亚胺漆包线为180级。
(4) 工艺余度宽，便于实现稳健工艺生产。
具体实施方式
比较例1
用普通的聚酯亚胺漆包线漆为底漆（比如上海晟然绝缘材料有限公司的588/40G），面漆为聚酰胺酰亚胺漆（比如上海晟然绝缘材料有限公司的338/35）制成双涂层复合线（底层：面层=80:20）。
比较例2
取中等分子量的聚酯亚胺漆包线漆100份，釜温85℃时加入12份热塑性酚醛树脂搅拌90分钟，釜温70℃时加入1份高度甲基醚化三聚氰胺树脂搅拌60分钟，釜温60℃时加入1份聚甲基硅氧烷搅拌45分钟，降温至50℃时放料过滤，制成固含为39%，粘度为1000mpas的聚酯亚胺漆作为底漆，面漆则采用338/35。
实施例1
取中等分子量的聚酯亚胺漆包线漆100份，釜温85℃时加入5份热塑性酚醛树脂搅拌90分钟，釜温70℃时加入1.2份高度甲基醚化三聚氰胺树脂搅拌60分钟，釜温60℃时加入0.7份聚甲基硅氧烷搅拌45分钟，降温至50℃时放料过滤，制成固含为39%，粘度为1000mpas的聚酯亚胺漆作为底漆，面漆则采用338/35。
实施例2
取中等分子量的聚酯亚胺漆包线漆100份，釜温85℃时加入8份热塑性酚醛树脂搅拌90分钟，釜温70℃时加入0.5份高度甲基醚化三聚氰胺树脂与0.5份高度正丁基醚化三聚氰胺树脂搅拌60分钟，釜温60℃时加入1份聚甲基硅氧烷搅拌45分钟，降温至50℃时放料过滤，制成固含为39%，粘度为1000mpas的聚酯亚胺漆作为底漆，面漆则采用338/35。
实施例3
取中等分子量的聚酯亚胺漆包线漆100份，釜温85℃时加入10份热塑性酚醛树脂搅拌90分钟，釜温70℃时加入1.2份高度正丁基醚化三聚氰胺树脂搅拌60分钟，釜温60℃时加入1份聚乙基硅氧烷搅拌45分钟，降温至50℃时放料过滤，制成固含为39%，粘度为1000mpas的聚酯亚胺漆作为底漆，面漆则采用338/35。
漆包线样线的制备：
涂线设备：梅达QHLF1/2；
工艺参数：
烘炉入口：230℃；烘炉下层：350℃；催化后补充加热：520℃；循环风机：2100RPM；排废风机：800RPM；冷风风机：400RPM；
车速：30 m/min
涂漆道次: 9+3
漆包线规格为1.05，底层为聚酯亚胺，面层为聚酰胺酰亚胺。底层：面层=80:20；
其中，底层按下表配方执行。
表：底层配方列表及性能参数：
  比较例1 比较例2 实施例1 实施例2 实施例3
聚酯亚胺树脂 100 100 100 100 100
酚醛树脂 0 12 5 8 10
氨基树脂1 0 1 1.2 0.5 0
氨基树脂2 0 0   0.5 1.2
硅氧烷1 0 1 0.7 1 0
硅氧烷2 0       1
单向耐刮g 1700 2150 2305 2300 2415
剥离扭绞K值 121 156 165 161 159
漆膜柔韧性10%, 1d OK OK OK OK OK
漆膜柔韧性15%, 1d NG NG OK OK OK
热冲击20%,3d,220℃ OK OK OK OK OK
热冲击20%,3d,240℃ OK NG OK OK OK
软化击穿400℃ OK NG OK OK OK
注：
酚醛树脂：固体含量为45%，溶剂为间甲酚。
氨基树脂1：高度甲基醚化三聚氰胺树脂溶液，浓度为10%，溶剂为间甲酚。
氨基树脂2：高度正丁基醚化三聚氰胺树脂溶液，浓度为10%，溶剂为间甲酚。
硅氧烷1：聚甲基硅氧烷。
硅氧烷1：聚乙基硅氧烷。
由表可看出，本采用发明方法获得的产品漆膜附着性佳，漆包线的剥离扭绞K值可以达到155以上，比目前常规的产品（K值为110）高两个等级以上；耐刮性佳，与热塑性酚醛树脂复合后单向耐刮性可以达到2000g以上；热级可以到达200级；不但漆膜柔韧性优异，而且热冲击性、软化击穿性均表现优异。

Claims (8)

1.一种高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，以已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆100重量份为基体，其特征在于：至少加入下述各组份：
1～20重量份的氨基树脂，须在釜温为70～80℃时加入已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆中，加入后应保温搅拌60～120分钟，所述的氨基树脂为高度甲基醚化三聚氰胺树脂、高度正丁基醚化三聚氰胺树脂、高度异丁基醚化三聚氰胺树脂、甲基醚化脲醛树脂、正丁基醚化脲醛树脂、异丁基醚化脲醛树脂中的一种或二种混合物： 
1～20重量份的热塑性酚醛树脂，须在釜温为80～93℃时加入已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆中，加入后应保温搅拌60～90分钟，所述的热塑性酚醛树脂是由间甲酚、苯酚以及二甲酚的混合物与甲醛反应生成；
含0.5～5重量份的硅氧烷，须在釜温为50～70℃时加入已反应完毕的中等分子量的聚酯亚胺漆包线绝缘漆中，加入后应保温搅拌30～60分钟硅氧烷为聚甲基硅氧烷或聚乙基硅氧烷。
2.根据权利要求书1所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述的热塑性酚醛树脂的添加量为5～15组分。
3.根据权利要求书1或2所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述的热塑性酚醛树脂由苯酚、间甲酚以及3,5-二甲酚与多聚甲醛反应，质量比为苯酚：间甲酚：3,5-二甲酚：多聚甲醛=2：1：1：0.8，加入醇胺作为催化剂，并用水杨酸进行改性，多聚甲醛在加热过程中逐步分解产生甲醛与上述混合酚反应生成热塑性的酚醛树脂。
4.根据权利要求书1所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述的氨基树脂添加量为1～5份。
5.根据权利要求书1或4所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述的氨基树脂最佳为高度甲基醚化三聚氰胺树脂或高度正丁基醚化三聚氰胺树脂或两者混合物。
6.根据权利要求书1所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述硅氧烷的添加份量为0.5～2份。
7.根据权利要求书1所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于：所述的聚酯亚胺树脂基体为亚胺与塞克改性的中等分子量聚酯亚胺树脂。
8.根据权利要求书1至7之一所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆的制备方法，其特征在于依序按下述步骤：
热塑性酚醛树脂的合成：用苯酚、间甲酚、3,5-二甲酚混合物与多聚甲醛反应，质量比为苯酚：间甲酚：3,5-二甲酚：多聚甲醛=2：1：1：0.8，以占总质量百分比1%的醇胺为催化剂，并加入占总质量百分比1~2%的水杨酸作为改性剂，升温至90℃，然后抽真空脱水，让其自然降温至70℃，脱水完成后加入间甲酚稀释至固体含量为45%，备用；
取氨基树脂溶解于间甲酚中，制成浓度为10%的氨基树脂溶液备用；
以间甲酚为溶剂合成中等分子量的聚酯亚胺预聚体；
当反应釜的温度为80℃～93℃时加入步骤(1)中制备的热塑性酚醛树脂溶液，1～20份，搅拌60～90分钟；
当反应釜的温度降为70℃～80℃时加入步骤(2)中制备的氨基树脂溶液，1～20份，搅拌60～120分钟；
当反应釜温度为50℃～70℃时加入硅氧烷，0.5～5份，搅拌30～60分钟；
当反应釜温度降至50℃以下时放料、过滤、装桶得到本发明所述的高热级高耐磨聚酯亚胺漆包线绝缘漆。
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