CN102618160A - 一种c级聚氨酯漆包线漆的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，该方法制得的聚氨酯漆包线漆具有很高的耐热性能，耐热等级达到C级，并具有很好的焊锡性和物理性能。本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，步骤主要包括聚酯多元醇的合成、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体的合成和聚氨酯漆的配制，所述的聚酯多元醇的合成是以对苯二甲酸二甲酯、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和二元醇为原料在催化剂的作用下进行反应得到，所述的二元醇为N-甲基二乙醇胺，同时加入四羧酸二酐代替部分对苯二甲酸二甲酯进行反应。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯漆的合成方法，更具体地说是涉及一种C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，属于电工绝缘领域。
背景技术
漆包线漆是绝缘漆的一大类，是涂覆电线、电机和电工器材等的一类专用涂料，即在制造发动机、容电器、电缆等电器产品，都需要在导体和导体之间涂上一层这位能隔绝电流的涂料。漆包线漆的漆膜一般具有很好的绝缘性、良好的耐热性能、良好的机械性能和良好的耐化学性能。漆包线漆一般主要由成膜物质和稀释剂组成，成膜物质包括聚氨酯树脂、聚酯树脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂树脂、双马来酰亚胺树脂、有机硅树脂等各种树脂。其中聚氨酯漆包线漆具有很好的直接焊锡性能，所以在仪表、电讯工业应用极广，但其本身的低热稳定性，又限制了其应用。近年来，绝缘行业不断要求提高聚氨酯漆包线漆的耐热性，以适应现代科学技术飞速发展的需要。国外在上世纪80年代就已开发出H级(180℃)直焊性聚氨酯漆包线漆，与国外相比，我国80年代才开发出B级(130℃)直焊性聚氨酯漆包线漆。到目前为止，我国具有规模的工业化生产聚氨酯漆包线漆的厂家不多，主要产品也主要是F级(155℃)聚氨酯漆包线漆，和国外有很大的差距，严重制约了我国电工绝缘行业的发展，为满足市场需求，针对聚氨酯漆包线漆耐热性差的缺点，需要开发出C级耐高温直焊性聚氨酯漆包线漆。
中国专利CN102140157A以有机硅聚合物改性聚氨酯漆，提高了聚氨酯漆在高温环境下的使用性能，但由于添加了有机硅聚合物，产品物理性能产生一定影响。世界专利WO2011091196A采用己二酸、1，4-丁二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚合成聚酯多元醇，再与MDI交联反应制得聚氨酯漆，以THF和N-甲基吡咯烷酮为溶剂，该漆有很好的耐化学性和一定的耐热性，耐热等级为F级，达不到C级。日本专利JP201105871A以4，4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和联苯四羧酸二酐反应得到异氰酸酯封端预聚物，向预聚物中加入环氧乙烷和双酚A，搅拌反应，最后得到改性聚氨酯树脂，其耐热等级可达H级。
发明内容
本发明解决了现有技术存在的问题与不足，提供了一种C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，该方法制得的聚氨酯漆包线漆具有很高的耐热性能，耐热等级达到C级，并具有很好的焊锡性和物理性能。。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，步骤主要包括聚酯多元醇的合成、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体的合成和聚氨酯漆的配制，所述的聚酯多元醇的合成是以对苯二甲酸二甲酯、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和二元醇为原料在催化剂的作用下进行反应得到，所述的二元醇为N-甲基二乙醇胺，同时加入四羧酸二酐代替部分对苯二甲酸二甲酯进行反应。
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案是所述的聚酯多元醇的合成步骤为：在反应器中加入三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯、N-甲基二乙醇胺、四羧酸二酐和催化剂，加热至100-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯，搅拌溶解，升温至150℃反应4h，升温至220℃反应，当蒸馏头温度低于60℃时进行真空操作，直到粘度在950-1300mPas(25℃)之间，停止真空操作，加入计量甲酚溶至澄清制得聚酯多元醇。
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案还可以是所述的聚酯多元醇的合成时三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯、N-甲基二乙醇胺、四羧酸二酐和对苯二甲酸二甲酯的摩尔量配比为1∶6.0-7.0∶0.5-1.0∶5.0-6.0。
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案还可以是所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐、3，3′，4，4′-二苯酮四酸二酐或2，3，3′，4′-二苯醚四甲酸二酐。
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案还可以是所述的催化剂为三氧化二锑、醋酸锌、钛酸四丁酯中一种，用量为原料总重量的0.1％-0.5％。
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案还可以是所述的二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体的合成步骤为：在反应器中加入MDI，再加入相同量的溶剂搅拌溶解，加入催化剂，加热反应到NCO％＝10％-15％，加入和催化剂等摩尔量的阻聚剂，再加入甲酚封闭至NCO％＜0.1％即得到MDI三聚体。更进一步的技术方案是所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或DMF与甲苯的混合溶剂；所述的催化剂为三乙烯二胺、辛酸亚锡、三-(二甲胺基甲基)苯酚中一种或它们的混合催化剂，催化剂量小于原料总重量的0.3％；所述的阻聚剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲基苯磺酸中一种；所述的加热反应温度为40-60℃。
本发明的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其进一步的技术方案还可以是所述的聚氨酯漆的配制步骤为：将聚酯多元醇的合成步骤制得的聚酯多元醇、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体的合成步骤中制得的MDI三聚体、溶剂、催化剂按质量比4.5-5.0∶20-30∶40-45∶1混合均匀，制得黄色透明的漆液即为C级聚氨酯漆包线漆。更进一步的技术方案昌所述的溶剂为二甲苯、甲酚和DMF的混合溶剂；所述的催化剂为环烷酸锌或异辛酸锌。
与现有市场上漆包线漆相比本发明具有以下效果：
本发明的合成方法工艺简单，反应过程易控制，反应条件温和，生产对环境无污染，适用于大规模生产，其工业前景较为广阔。
本发明的合成方法中使用N-甲基二乙醇胺代替传统的二元醇(乙二醇、二乙二醇、新戊二醇、2-甲基-1，3丙二醇等)，并加入少量四羧酸二酐来代替部分对苯二甲酸二甲酯，反应制得的聚酯多元醇与MDI三聚体交联得到的聚氨酯漆具有很高的耐热性能，耐热等级达到C级，并具有很好的焊锡性和物理性能。
具体实施方法
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1
在装有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入计量的三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯(1.0mol)，N-甲基二乙醇胺(6.5mol)，3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐(0.8mol)和催化剂醋酸锌，加热至100-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯(5.2mol)，搅拌溶解，升温至150℃反应4h，程序升温至220℃反应，当蒸馏头温度低于60℃时进行真空操作，压力先小后大，先慢后快，直到粘度在950-1300mPas(25℃)之间，停止真空操作，取样测酸值2.49，羟值147.1，加入计量甲酚溶至澄清。
在装有回流冷凝管，温度计和搅拌器的三口反应瓶中加入一定量二苯甲烷二异氰酸酯，加入相同量的DMF搅拌溶解，加入催化剂三-(二甲胺基甲基)苯酚，加热至50℃反应，到NCO％＝8.8％时，加入和催化剂等量的阻聚剂苯甲酰氯，加入甲酚封闭至NCO％＝0.07％。
将上述聚酯多元醇180.2g，MDI三聚体500.5g，甲酚700.1g，二甲苯351.3g，DMF100.1g，异辛酸锌30.3g，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含30.8％(180℃/2g/1h)，粘度42.3s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例2
在装有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入计量的三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯(1.0mol)，N-甲基二乙醇胺(6.5mol)，3，3′，4，4′-二苯酮四酸二酐(0.8mol)和催化剂醋酸锌，加热至100-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯(5.2mol)，搅拌溶解，升温至150℃反应4h，程序升温至220℃反应，当蒸馏头温度低于60℃时进行真空操作，压力先小后大，先慢后快，直到粘度在950-1300mPas(25℃)之间，停止真空操作，取样测酸值2.71，羟值198.2，加入计量甲酚溶至澄清。
将上述聚酯多元醇160.1g，实施例1中MDI三聚体700.2g，甲酚850.1g，二甲苯430.2g，DMF201.1g，异辛酸锌35.1g，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含36％(180℃/2g/1h)，粘度74.7s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
实施例3
在装有搅拌器，温度计，冷凝管的三口烧瓶中加入计量的三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯(1.0mol)，N-甲基二乙醇胺(6.5mol)，均苯四甲酸二酐(0.8mol)和催化剂醋酸锌，加热至100-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯(5.2mol)，搅拌溶解，升温至150℃反应4h，程序升温至220℃反应，当蒸馏头温度低于60℃时进行真空操作，压力先小后大，先慢后快，直到粘度在950-1300mPas(25℃)之间，停止真空操作，取样测酸值1.35，羟值210.4，加入计量甲酚溶至澄清。
将上述聚酯多元醇150.1g，实施例1中MDI三聚体800.2g，甲酚851.1g，二甲苯433.2g，DMF204.1g，异辛酸锌34.1g，加热搅拌混合均匀，制得黄色透明的漆液，固含32％(180℃/2g/1h)，粘度69.7s(涂4杯，25℃)，按工艺涂线制得漆包铜线。经检测性能见表1。
本发明所制得的聚氨酯漆包线性能测试报告
Claims (9)
1.一种C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，步骤主要包括聚酯多元醇的合成、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体的合成和聚氨酯漆的配制，其特征在于所述的聚酯多元醇的合成是以对苯二甲酸二甲酯、三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯和二元醇为原料在催化剂的作用下进行反应得到，所述的二元醇为N-甲基二乙醇胺，同时加入四羧酸二酐代替部分对苯二甲酸二甲酯进行反应。
2.根据权利要求1所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的聚酯多元醇的合成步骤为：在反应器中加入三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯、N-甲基二乙醇胺、四羧酸二酐和催化剂，加热至100-120℃，再加入对苯二甲酸二甲酯，搅拌溶解，升温至150℃反应4h，升温至220℃反应，当蒸馏头温度低于60℃时进行真空操作，直到粘度在950-1300mPas(25℃)之间，停止真空操作，加入计量甲酚溶至澄清制得聚酯多元醇。
3.根据权利要求1或2所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的聚酯多元醇的合成时三-(2-羟乙基)异氰尿酸酯、N-甲基二乙醇胺、四羧酸二酐和对苯二甲酸二甲酯的摩尔量配比为1∶6.0-7.0∶0.5-1.0∶5.0-6.0。
4.根据权利要求1或2所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的四羧酸二酐为均苯四甲酸二酐、3，3′，4，4′-联苯四羧酸二酐、3，3′，4，4′-二苯酮四酸二酐或2，3，3′，4′-二苯醚四甲酸二酐。
5.根据权利要求1或2所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的催化剂为三氧化二锑、醋酸锌、钛酸四丁酯中一种，用量为原料总重量的0.1％-0.5％。
6.根据权利要求1所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成步骤为：在反应器中加入MDI，再加入相同量的溶剂搅拌溶解，加入催化剂，加热反应到NCO％＝10％-15％，加入和催化剂等摩尔量的阻聚剂，再加入甲酚封闭至NCO％＜0.1％即得到MDI三聚体。
7.根据权利要求6所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或DMF与甲苯的混合溶剂；所述的催化剂为三乙烯二胺、辛酸亚锡、三-(二甲胺基甲基)苯酚中一种或它们的混合催化剂，催化剂量小于原料总重量的0.3％；所述的阻聚剂为磷酸、苯甲酰氯、对甲基苯磺酸中一种；所述的加热反应温度为40-60℃。
8.根据权利要求1所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的聚氨酯漆的配制步骤为：将聚酯多元醇的合成步骤制得的聚酯多元醇、二苯甲烷二异氰酸酯三聚体的合成步骤中制得的MDI三聚体、溶剂、催化剂按质量比4.5-5.0∶20-30∶40-45∶1混合均匀，制得黄色透明的漆液即为C级聚氨酯漆包线漆。
9.根据权利要求8所述的C级聚氨酯漆包线漆的合成方法，其特征在于所述的溶剂为二甲苯、甲酚和DMF的混合溶剂；所述的催化剂为环烷酸锌或异辛酸锌。
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