CN203324075U - 一种活性炭过滤净化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种活性炭过滤净化装置,该装置是由外部框架,脱脂棉层,活性炭层,脱脂棉层,出样口,进样口,一次性针式过滤器,滤膜,管真空萃取装置,连接口,真空抽滤瓶,真空泵,橡皮软管,样品收集管,试管架,压力表,排气阀,真空泵开关组成,该装置应用于离子色谱仪测定土壤样品中阴离子含量时浸提液中有机化合物、无机胶体(粘粒矿物等)、色素等化合物的去除,达到分析数据准确并减少样品对仪器危害的目的。
Description
技术领域
本实用新型涉及过滤净化装置,尤其是一种活性炭过滤净化装置。
背景技术
土壤可溶性无机阴离子包括F-、SO4 2-、Cl-、NO3 -等,其含量与土壤性质和外界因素有关,会直接影响作物的发芽和正常的生命活动,因此,检测土壤中的可溶性离子含量对确定土壤类型、盐渍化程度、土壤污染物分析、合理施肥等有着重要意义。离子色谱技术是近年来比较普及的一种可以同时检测几种离子含量测定的分析方法,具有灵敏度高、分析速度快、操作简便等优点,被广泛应用于土壤常规分析。目前使用离子色谱仪测定土壤样品中的阴离子含量时,往往采取直接进样的分析方法,样品提取液因含有有机化合物、无机胶体(粘粒矿物等)、色素等化合物,对离子含量测定产生影响并使离子色谱柱堵塞、损害分析仪器,为得到准确的分析结果并减少样品对仪器的危害,上样前需除去样品中的色素等杂质化合物,针对离子色谱对样品前处理的要求,本发明提供一种制作简单、成本低廉、使用方便的活性炭过滤净化装置,应用此装置在样品测定前对其进行净化,去除目标离子外的杂质成分,达到准确测定并保护仪器色谱柱的目的。
发明内容
本实用新型目的在于,提供一种制作简单、成本低廉、使用方便的活性炭过滤净化装置,该装置是由外部框架,脱脂棉层,活性炭层,脱脂棉层,出样口,进样口,一次性针式过滤器,滤膜,管真空萃取装置,连接口,真空抽滤瓶,真空泵,橡皮软管,样品收集管,试管架,压力表,排气阀,真空泵开关组成,该装置应用于离子色谱仪测定土壤样品中阴离子含量时浸提液中有机化合物、无机胶体(粘粒矿物等)、色素等化合物的去除,达到分析数据准确并减少样品对仪器危害的目的。
本实用新型所述的一种活性炭过滤净化装置,该装置是由活性炭过滤装置和管真空萃取装置两部分组成,其中活性炭过滤装置是由外部框架,脱脂棉层,活性炭层,脱脂棉层,出样口,进样口,一次性针式过滤器,滤膜组成,管真空萃取装置是由连接口,真空抽滤瓶,真空泵,橡皮软管,样品收集管,试管架,压力表,排气阀,真空泵开关组成,在外部框架(1)的一端与一次性针式过滤器(7)连接,外部框架(1)的另一端为进样口(6),外部框架(1)通过一次性针式过滤器(7)一端的出样口(5)与样品收集管(14)顶端的连接口(10)连接,样品收集管(14)均等排列放置在试管架(15)上,试管架(15)放置在管真空萃取装置(9)内,管真空萃取装置(9)通过橡皮软管(13)与真空抽滤瓶(11)连接,真空抽滤瓶(11)通过橡皮软管(13)与真空泵(12)连接。
在外部框架(1)内分别依次填充过滤介质脱脂棉层(2)、活性炭层(3)和脱脂棉层(4)。
活性炭层(3)为粉末状无磷活性炭,粒径74um,填装层高30mm,脱脂棉层(2)为市售医用脱脂棉,填装厚度为5mm。
在一次性针式过滤器(7)内设置有滤膜(8),滤膜(8)为尼龙滤膜,孔径为0.2um,直径13mm。
在管真空萃取装置(9)的顶端两侧分别固定压力表(16)和排气阀(17)。
本实用新型所述的一种活性炭过滤净化装置,为说明该实验装置的准确性和有效性,分别做了回收率实验、精密度实验、色度测定实验,并与市售石墨化碳黑固相萃取小柱的过滤效果作了比较,结果表明:SO4 2-与Cl-平均加标回收率为:94.5%-102.9%;精密度在1.8%-4.2%之间(n=6);活性炭过滤净化装置处理后,溶液呈无色澄清状,色素等杂质化合物被活性炭完全吸附,净化效果显著;与固相萃取小柱比较两种过滤方式的目标离子含量无显著差异。实验结果表明活性炭过滤净化装置是一种有效、准确的样品前处理装置,可被广泛应用推广。
本实用新型所述的一种活性炭过滤净化装置,该装置中所涉及的技术方案:
1、样品制备:称取25g通过2mm筛孔的风干均匀土样于250ml聚四氟乙烯塑料瓶内,加入125ml去离子水,加盖,于振荡器上震荡3min,取下用定量滤纸过滤,收集滤液;
2、制作活性炭过滤装置:装置包括外部框架(1)和内部过滤介质,外部框架采用市售医用10ml注射器,内部过滤介质包括三层,从下往上依次填装脱脂棉层(2)、活性炭层(3)、脱脂棉层(4),活性炭为粉末状无磷活性炭,粒径74um,填装层高30mm;脱脂棉填装高度5mm厚,该装置的底部和顶部分别设置有出样口(5)和进样口(6),出样口与一次性针式过滤器(7)(孔径0.2um 直径13mm)连接;
3、管真空萃取装置连接:将制作好的活性炭过滤装置通过连接口(10)安插在样品收集管(14)上, 下端连接样品收集管(14),样品收集管(14)均等排列放置在试管架(15)上,试管架(15)放置在管真空萃取装置(9)内,管真空萃取装置(9)通过橡皮软管(13)与真空抽滤瓶(11)和真空泵(12)连接。
4、活化、平衡过滤装置:用去离子水活化平衡过滤净化装置,为上样创造合适的环境。
5、样品净化:将所得土壤滤液加入活性炭过滤装置内,打开真空泵开关(18),滤液收集于样品收集管(14)内,待样品溶液抽滤完全,再加入定体积的去离子水将过滤装置中保留的阴离子清洗至样品收集管(14),将样品滤液定容,上离子色谱仪测定。
附图说明
图1为本实用新型活性炭过滤装置的结构示意图;
图2为本实用新型管真空萃取装置示意图。
具体实施方式
以下结合附图进一步描述,并给出实施例:
本实用新型所述的一种活性炭过滤净化装置,该装置是由活性炭过滤装置和管真空萃取装置两部分组成,其中活性炭过滤装置是由外部框架,脱脂棉层,活性炭层,脱脂棉层,出样口,进样口,一次性针式过滤器,滤膜组成,管真空萃取装置是由连接口,真空抽滤瓶,真空泵,橡皮软管,样品收集管,试管架,压力表,排气阀,真空泵开关组成,在外部框架1的一端与一次性针式过滤器7连接,在一次性针式过滤器7内设置有滤膜8,滤膜8为尼龙滤膜,孔径为0.2um,直径13mm,外部框架1的另一端为进样口6,在外部框架1内分别依次填充过滤介质脱脂棉层2、活性炭层3和脱脂棉层4,活性炭层3为粉末状无磷活性炭,粒径74um,填装层高30mm,脱脂棉层2为市售医用脱脂棉,填装厚度为5mm,外部框架1通过一次性针式过滤器7一端的出样口5与样品收集管14顶端的连接口10连接,样品收集管14均等排列放置在试管架15上,试管架15放置在管真空萃取装置9内,管真空萃取装置9通过橡皮软管13与真空抽滤瓶11连接,真空抽滤瓶11通过橡皮软管13与真空泵12连接,在管真空萃取装置9的顶端两侧分别固定压力表16和排气阀17;
具体操作按下列步骤进行:
运用离子色谱仪测定土壤水溶性氯离子和硫酸根离子含量;
仪器条件:
ICS-5000型离子色谱仪(美国戴安公司), Dionex IonPac AS11-HC分析柱+Dionex IonPac AG11-HC保护柱,电导检测器;
取样容积: 定量环25μL+进样阀死体积0.8μL;
淋洗液: 20mM KOH;
抑制器: 阴离子再生抑制器(ASRS ULTRA);
抑制器循环模式:抑制再循环模式;
标准流速: 1mL/min;
柱温: 30℃;
标准压力: ≤1000psi (7.58MPa);
样品制备:准确称取25g通过2mm筛孔的风干均匀土样于250ml聚四氟乙烯塑料瓶内,加入125ml去离子水(1:5的土水比),加盖,放置于恒温振荡器上震荡3min,取下后用定量滤纸过滤,收集滤液;
活化、平衡过滤装置:用移液管准确吸取1ml去离子水由进样口6加入活性炭过滤装置内,活化平衡活性炭层3,为上样创造合适的环境,打开真空泵开关18,控制管真空萃取装置9的缸体压力表16在0.7 MPa以内,待去离子水经过出样口5抽滤收集在样品收集管14中;
样品净化:如图2所示,再用10ml移液管将所得土壤滤液准确吸取5ml由进样口6加入活性炭过滤装置内,滤液收集于样品收集管14内,开始样品抽滤,待样品溶液抽滤完全,再加入1ml的去离子水将过滤装置中保留的阴离子清洗至收集管14内,关闭真空泵开关18,打开排气阀17,待压力表16的压力回到0 MPa时,取出样品收集管14,用去离子水将滤液定容于10ml容量瓶内,作为待测液;
上机测定:用电导率仪测定净化后样品的电导率,并根据样品电导率大小采取合理的稀释倍数稀释样品,将稀释好的样品上离子色谱仪测定SO4 2-和Cl-含量,代入公式计算出土壤中SO4 2-和Cl-的含量。
Claims (5)
1.一种活性炭过滤净化装置,其特征在于该装置是由活性炭过滤装置和管真空萃取装置两部分组成,其中活性炭过滤装置是由外部框架,脱脂棉层,活性炭层,脱脂棉层,出样口,进样口,一次性针式过滤器,滤膜组成,管真空萃取装置是由连接口,真空抽滤瓶,真空泵,橡皮软管,样品收集管,试管架,压力表,排气阀,真空泵开关组成,在外部框架(1)的一端与一次性针式过滤器(7)连接,外部框架(1)的另一端为进样口(6),外部框架(1)通过一次性针式过滤器(7)一端的出样口(5)与样品收集管(14)顶端的连接口(10)连接,样品收集管(14)均等排列放置在试管架(15)上,试管架(15)放置在管真空萃取装置(9)内,管真空萃取装置(9)通过橡皮软管(13)与真空抽滤瓶(11)连接,真空抽滤瓶(11)通过橡皮软管(13)与真空泵(12)连接。
2.根据权利要求1所述的活性炭过滤净化装置,其特征在于在外部框架(1)内分别依次填充过滤介质脱脂棉层(2)、活性炭层(3)和脱脂棉层(4)。
3.根据权利要求1所述的活性炭过滤净化装置,其特征在于活性炭层(3)为粉末状无磷活性炭,粒径74um,填装层高30mm,脱脂棉层(2)为市售医用脱脂棉,填装厚度为5mm。
4.根据权利要求1所述的活性炭过滤净化装置,其特征在于在一次性针式过滤器(7)内设置有滤膜(8),滤膜(8)为尼龙滤膜,孔径为0.2um,直径13mm。
5.根据权利要求1所述的活性炭过滤净化装置,其特征在于在管真空萃取装置(9)的顶端两侧分别固定压力表(16)和排气阀(17)。
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