CN114636777A - 基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置、方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置、方法及应用。本发明所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置包括可换膜过滤器、COFs修饰脱脂棉、注射器和固相萃取仪，所述COFs修饰脱脂棉填充于可换膜过滤器中，所述注射器和固相萃取仪分别与所述可换膜过滤器的两端连接。本发明所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置具有装置简单、操作简便、传质效率高、富集效率高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及固相萃取的装置、方法及应用，尤其是涉及一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置、方法及应用。
背景技术
由于样品基质复杂、干扰物质多、目标组分含量较低，在分析食品、环境及生物医药等领域的复杂样品时，通常需要通过样品前处理技术对目标组分进行分离富集，然后再使用仪器进行定性定量分析。样品前处理的效率直接影响到检测结果的准确性以及分析过程的快慢。
固相萃取是目前最为常用的样品前处理技术之一，具有操作简便、易于自动化、富集效率高、有机溶剂消耗少等优点。该技术是将不同的固体吸附剂装入微型小柱中，利用目标组分和干扰物质与固体吸附剂之间的亲和力差异，使二者分离，从而达到分离富集的目的。因此，选择适宜的固体吸附剂是实现高效富集、获得高回收率的必要条件。
共价有机框架材料(COFs)是一种由有机单体通过共价键有序连接形成的多孔有机聚合物材料。由于具有比表面积大、稳定性好、密度低、孔隙率高、孔径含官能团等特性，COFs在固相萃取领域表现出良好的吸附应用潜能。COFs的尺寸通常为亚微米级且形状不规则，直接填充于萃取柱则需使用筛板来防止吸附剂流失，然而COFs颗粒可能会堵塞筛板，导致液体通过吸附剂时的压力变大，即在固相萃取时产生较高的背压，进一步导致吸附时间变长、萃取效果变差、吸附效率变低、回收率不高等问题；另一方面COFs颗粒之间可能相互团聚，影响吸附剂与样品之间的传质效率。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，其具有装置简单、操作简便、传质效率高、富集效率高的优点。
一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置。包括可换膜过滤器、COFs修饰脱脂棉、注射器和固相萃取仪，所述COFs修饰脱脂棉填充于可换膜过滤器中，所述注射器和固相萃取仪分别与所述可换膜过滤器的两端连接。
本发明所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，脱脂棉结构蓬松、易于压缩，且具有较大的表面积，将COFs物理修饰于脱脂棉表面，以COFs修饰脱脂棉作为吸附剂，易于填充，将COFs修饰脱脂棉填充到可换膜过滤器中，然后连接注射器和固相萃取仪即可用于固相萃取，无需使用筛板防止吸附剂流失，能避免高背压和传质受阻等问题出现，具有装置简单、操作简便、传质效率高、富集效率高的优点。
进一步地，所述COFs修饰脱脂棉，由2,6-二氨基蒽醌和三醛基间苯三酚反应得到的COFs物理修饰于脱脂棉而成。由2,6-二氨基蒽醌和三醛基间苯三酚反应得到的COFs，适用于对待测液中的罗丹明B进行固相萃取。
进一步地，所述COFs修饰脱脂棉的制备方法为：将2,6-二氨基蒽醌溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后在该溶液中加入干净的脱脂棉，在80～100℃的搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴入三醛基间苯三酚的N,N-二甲基甲酰胺溶液，之后再逐滴加入醋酸水溶液，在80～100℃下反应3～12h；反应完成后将脱脂棉取出，溶剂清洗数次，直至洗涤溶液透明无色，然后将脱脂棉烘干，得到COFs修饰脱脂棉。
进一步地，所述2,6-二氨基蒽醌与所述三醛基间苯三酚的重量比为1.65～1.75:1，在此摩尔比下能更好地在脱脂棉上修饰COFs。
进一步地，所述2,6-二氨基蒽醌与所述脱脂棉的重量比为3.5～14比30～100，重量比太高或太低，制得的COFs修饰脱脂棉的萃取效果较差，比例过低，修饰到脱脂棉上的COFs的量比较少，比例过高修饰到脱脂棉上的COFs结合不牢固，容易掉落，最终导致脱脂棉上的COFs减少，效果较差。
进一步地，所述溶剂包括水、丙酮、四氢呋喃、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷中的任意3种。
进一步地，所述可换膜过滤器规格为直径13mm或25mm，直径13mm时对应的COFs修饰脱脂棉填充量为15～30mg，所述可换膜过滤器规格为直径25mm时对应的COFs修饰脱脂棉填充量为50～80mg。填充量过少，液体会从空隙流出，影响固相萃取的效果。填充量过多，可换膜过滤器盖得不牢，液体容易流到外部去，影响萃取效果。
一种固相萃取方法，包括以下步骤：
(1)活化：准备上述任一所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，设置固相萃取仪的流速为2～3mL/min，依次用4～8mL甲醇/乙腈、2～3mL超纯水冲洗COFs修饰脱脂棉填充过滤器；
(2)上样及洗涤：将2～20mL待测溶液加入注射器中，设置固相萃取仪的流速为1～2mL/min，使样品溶液通过COFs修饰脱脂棉填充过滤器从而被富集，之后用1～2mL超纯水进行洗涤；
(3)洗脱和收集：待水溶液全部流过后真空抽干，然后用1mL甲醇/乙腈将待萃取物从COFs修饰脱脂棉上洗脱下来，收集流出液。
进一步地，活化时设置固相萃取仪的流速为2～3mL/min，上样及洗涤时设置固相萃取仪的流速为1～2mL/min。流速过慢则萃取时间过长，流速过快影响富集的效果。
本发明还提供上述任一所述的固相萃取方法的应用，可应用于对待测溶液中罗丹明B的固相萃取。在其他实施例中，当COFs具体结构不同时，也可以用于对待测溶液中其他物质的固相萃取。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置的结构示意图；
图2为实施例4采用实施例1所述的固相萃取装置对水溶液中的罗丹明B进行固相萃取前后的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示为本实施例提供的一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置的结构示意图，包括可换膜过滤器1、COFs修饰脱脂棉2、注射器3和固相萃取仪4。可换膜过滤器1包括下过滤杯12和上过滤杯11，上过滤杯11盖设于下过滤杯12上且与下过滤杯12拧紧密封；COFs修饰脱脂棉2填充于下过滤杯12与上过滤杯11间的空间中并压实；注射器3连接可换膜过滤器1的一端，固相萃取仪4连接可换膜过滤器1的另一端。
其中COFs修饰脱脂棉2的制备方法为：称取8.5mg 2,6-二氨基蒽醌溶解于6mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后在该溶液中加入50mg干净的脱脂棉22，再放入90℃油浴锅中；在搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴入2mL 2.5mg/mL的三醛基间苯三酚的N,N-二甲基甲酰胺溶液，之后再逐滴加入100μL 6M的醋酸水溶液，在90℃下反应6h；反应完成后将脱脂棉22取出，依次用水、丙酮和甲醇清洗数次，直至洗涤溶液透明无色，然后将脱脂棉22放入60℃烘箱中烘干，得到COFs修饰脱脂棉2。
其中可换膜过滤器1的直径为13mm，填充的COFs修饰脱脂棉2的质量为25mg。
在其他实施例中，上过滤杯中放置有密封垫圈，以提升可换膜过滤器的密封性。
实施例2
本实施例提供一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，其结构与实施例1类似，故本实施例不作赘述。其区别在于COFs修饰脱脂棉2的制备工艺参数、COFs修饰脱脂棉2填充量、可换膜过滤器1的规格的不同。
其中COFs修饰脱脂棉2的制备方法为：称取12.8mg 2,6-二氨基蒽醌溶解于6mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后在该溶液中加入100mg干净的脱脂棉22，再放入100℃油浴锅中；在搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴入2mL 3.7mg/mL的三醛基间苯三酚的N,N-二甲基甲酰胺溶液，之后再逐滴加入150μL 6M的醋酸水溶液，在100℃下反应3h；反应完成后将脱脂棉22取出，依次用水、丙酮和甲醇清洗数次，直至洗涤溶液透明无色，然后将脱脂棉22放入60℃烘箱中烘干，得到COFs修饰脱脂棉2。
其中可换膜过滤器1的直径为25mm，填充的COFs修饰脱脂棉2的质量为60mg。
实施例3
本实施例提供一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，其结构与实施例1类似，故本实施例不作赘述。其区别在于COFs修饰脱脂棉2的制备工艺参数、COFs修饰脱脂棉2填充量的不同。
其中COFs修饰脱脂棉2的制备方法为：称取8.5mg 2,6-二氨基蒽醌溶解于6mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后在该溶液中加入50mg干净的脱脂棉22，再放入80℃油浴锅中；在搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴入2mL 2.5mg/mL的三醛基间苯三酚的N,N-二甲基甲酰胺溶液，之后再逐滴加入100μL 6M的醋酸水溶液，在80℃下反应12h；反应完成后将脱脂棉22取出，依次用水、丙酮和甲醇清洗数次，直至洗涤溶液透明无色，然后将脱脂棉22放入60℃烘箱中烘干，得到COFs修饰脱脂棉2。
其中可换膜过滤器1的直径为13mm，填充的COFs修饰脱脂棉2的质量为20mg。
实施例4
本实施例提供一种适用于实施例1所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置的固相萃取方法，在本实施例中，固相萃取仪4具体为数控固相萃取仪，本实施例的固相萃取方法具体应用于水溶液中罗丹明B的萃取，包括以下步骤：
(1)活化：设置固相萃取仪4的流速为2mL/min，依次用4mL甲醇、2mL超纯水冲洗COFs修饰脱脂棉22填充的过滤器；
(2)上样及洗涤：量取10mL 100ng/mL的罗丹明B样品溶液(含1％甲醇)加入注射器3中，设置固相萃取仪4的流速为1mL/min，使样品溶液通过COFs修饰脱脂棉22填充的过滤器从而被富集，之后用2mL超纯水进行洗涤；
(3)洗脱和收集：待水溶液全部流过后真空抽干，然后用1mL甲醇将罗丹明B从COFs修饰脱脂棉2上洗脱下来，收集流出液，进入高效液相色谱进行检测，结果如图2所示。
图2说明了采用本发明的萃取装置进行固相萃取，获得了比较高的富集效率。
实施例5
本实施例提供一种适用于实施例2所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置的固相萃取方法，在本实施例中，固相萃取仪4具体为数控固相萃取仪，本实施例的固相萃取方法具体应用于水溶液中罗丹明B的萃取，包括以下步骤：
(1)活化：设置固相萃取仪4的流速为3mL/min，依次用6mL甲醇、3mL超纯水冲洗COFs修饰脱脂棉22填充的过滤器；
(2)上样及洗涤：量取20mL 100ng/mL的罗丹明B样品溶液(含1％甲醇)加入注射器3中，设置固相萃取仪4的流速为1.5mL/min，使样品溶液通过COFs修饰脱脂棉22填充的过滤器从而被富集，之后用2mL超纯水进行洗涤；
(3)洗脱和收集：待水溶液全部流过后真空抽干，然后用1mL甲醇将罗丹明B从COFs修饰脱脂棉2上洗脱下来，收集流出液，用高效液相色谱进行检测。
实施例6
本实施例提供一种适用于实施例3所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置的固相萃取方法，在本实施例中，固相萃取仪4具体为数控固相萃取仪，本实施例的固相萃取方法具体应用于水溶液中罗丹明B的萃取，包括以下步骤：
(1)活化：设置固相萃取仪4的流速为2mL/min，依次用4mL甲醇、2mL超纯水冲洗COFs修饰脱脂棉22填充的过滤器；
(2)上样及洗涤：量取10mL 100ng/mL的罗丹明B样品溶液(含1％甲醇)加入注射器3中，设置固相萃取仪4的流速为1mL/min，使样品溶液通过COFs修饰脱脂棉22填充的过滤器从而被富集，之后用1mL超纯水进行洗涤；
(3)洗脱和收集：待水溶液全部流过后真空抽干，然后用1mL甲醇将罗丹明B从COFs修饰脱脂棉2上洗脱下来，收集流出液，用高效液相色谱进行检测。
在其他实施例中，实施例实施例1-3所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置还可应用于对食物中罗丹明B的萃取。
在其他实施例中，修饰脱脂棉22的COFs21可以为除实施例1-3任一所述COFs21以外的COFs21，从而对不同液态待测物中不同的目标组分和干扰物质进行分离富集。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，其特征在于，包括可换膜过滤器、COFs修饰脱脂棉、注射器和固相萃取仪，所述COFs修饰脱脂棉填充于可换膜过滤器中，所述注射器和固相萃取仪分别与所述可换膜过滤器的两端连接。
2.根据权利要求1所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，其特征在于，所述COFs修饰脱脂棉，由2,6-二氨基蒽醌和三醛基间苯三酚反应得到的COFs物理修饰于脱脂棉而成。
3.根据权利要求1所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，其特征在于，所述COFs修饰脱脂棉的制备方法为：将2,6-二氨基蒽醌溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，然后在该溶液中加入干净的脱脂棉，在80～100℃的搅拌条件下，向上述溶液中缓慢滴入三醛基间苯三酚的N,N-二甲基甲酰胺溶液，之后再逐滴加入醋酸水溶液，在80～100℃下反应3～12h；反应完成后将脱脂棉取出，溶剂清洗数次，直至洗涤溶液透明无色，然后将脱脂棉烘干，得到COFs修饰脱脂棉。
4.根据权利要求3所述的COFs修饰脱脂棉的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氨基蒽醌与所述三醛基间苯三酚的重量比为1.65～1.75:1。
5.根据权利要求3所述的COFs修饰脱脂棉的制备方法，其特征在于，所述2,6-二氨基蒽醌与所述脱脂棉的重量比为3.5～14比30～100。
6.根据权利要求3所述的COFs修饰脱脂棉的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括水、丙酮、四氢呋喃、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和二氯甲烷中的任意3种。
7.根据权利要求1所述的COFs修饰脱脂棉的制备方法，其特征在于，所述可换膜过滤器规格为直径13mm或25mm，直径13mm时对应的COFs修饰脱脂棉填充量为15～30mg，所述可换膜过滤器规格为直径25mm时对应的COFs修饰脱脂棉填充量为50～80mg。
8.一种固相萃取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)活化：准备权利要求1-7任一所述的基于COFs修饰脱脂棉的固相萃取装置，设置固相萃取仪的流速为2～3mL/min，依次用4～8mL甲醇/乙腈、2～3mL超纯水冲洗COFs修饰脱脂棉填充过滤器；
(2)上样及洗涤：将2～20mL待测溶液加入注射器中，设置固相萃取仪的流速为1～2mL/min，使样品溶液通过COFs修饰脱脂棉填充过滤器从而被富集，之后用1～2mL超纯水进行洗涤；
(3)洗脱和收集：待水溶液全部流过后真空抽干，然后用1mL甲醇/乙腈将待萃取物从COFs修饰脱脂棉上洗脱下来，收集流出液。
9.根据权利要求8所述的固相萃取方法，其特征在于，活化时设置固相萃取仪的流速为2～3mL/min，上样及洗涤时设置固相萃取仪的流速为1～2mL/min。
10.一种如权利要求8-9任一所述的固相萃取方法的应用，其特征在于，应用于对待测溶液中罗丹明B的固相萃取。
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