CN109675343A - 一种萃取和/或净化的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种萃取和/或净化装置和方法，所述萃取和/或净化装置包括加压系统、柱形容器、萃取材料、加速吸附装置、底部封装装置和加液系统，所述加压系统连接所述柱形容器的顶部进口，所述萃取材料松散地装填在所述柱形容器内部，所述加速吸附装置为设置在柱形容器外部的振荡器和/或由所述加压系统向柱形容器内部提供的搅动气流，使样品溶液和萃取材料充分混合。所述装置首次通过压力控制柱形容器底部“准”开关的方式，提供了一种方便分散萃取过程中多次加液/排液的功能。所述方法及装置能够加速萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率，控制萃取进程，减少常规固相萃取由于流速不均一带来的不便和误差。

Description

一种萃取和/或净化的方法及装置
技术领域
本发明属于分析化学领域及体外临床检测样本处理领域，具体涉及一种萃取和/或净化的方法及装置。
背景技术
随着现代过程工业的发展，萃取分离技术已经成为化学分析领域的重要手段，在食品、医药、石化、环境检测等领域发挥了重要作用。目前常用的萃取方法有液液萃取、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、免疫亲和萃取等。其中，固相萃取作为一种传统的萃取技术，具有分离效率高、回收率高和预处理过程简单的优点，应用十分广泛。
根据固定相的形态，固相萃取分为萃取柱萃取和固定相分散萃取两种。萃取柱萃取是将固体吸附材料填充在萃取柱中，形成固定相，固定相上下各有一块过滤板，待分析的样品溶液流过固定相，选择性提取或吸附被检测成分或干扰物质，以达到分离和净化的目的。这种方法的缺点是由于填充和压实松紧度的差异，或者样品溶液粘度的差异，或者加压/真空的差异，导致样品溶液流速产生较大差异，影响固定相对样品溶液中关键成分的动态吸附，导致最终检测结果有很大误差。分散固相萃取将固体吸附材料分散于样品溶液中，震荡一段时间，使样品溶液中的关键成分在液相和固体相之间达到热力学吸附平衡，根据固体吸附材料的特性达到选择性吸附被测成分或杂质的目的。这种方法消除了萃取柱萃取中由于流速差异而产生的检测结果误差。但这种方法的缺点是达到吸附平衡后，将固相与溶液分离的过程比较复杂。虽然固体相可通过磁性材料加以改进，简化分离过程，但成本较高，制备磁性吸附材料过程复杂。
专利CN201711045846.7提供了解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取装置和方法。该方法将萃取溶剂、吸附剂颗粒和含有分析物的样品基质放入导热性样品杯中，使样品杯位于耐压性反应室中，将溶剂和样品基质在反应室中的样品杯中分散，将反应室中样品杯中的样品基质和溶剂加热至产生高于大气压的压力的温度，将溶剂萃取物从样品杯排出至大气压下，收集溶剂萃取物用于分析。该发明利用加热升压的方法，促进液品的分散和吸附热力学过程，并且加热环境的压力高于大气压，利用压力排出样品。
专利CN201110380029.3提出了一种微波辅助索氏固相萃取联用装置、方法及应用，通过微波辅助索氏萃取和固相萃取的联用，实现了萃取和净化的同步完成。萃取时，将固相吸附剂填入索氏萃取装置，在萃取瓶中加入萃取溶剂后置于微波辅助萃取仪中进行萃取，分析物收集到萃取溶剂中，样品中的干扰组分则被固相吸附剂吸附。该发明利用微波促进萃取过程，提高萃取效率，然而微波设备限制了萃取样品的规模，能耗较高。
专利CN201010567808.X公开了一种固相萃取搅拌饼的制备方法，搅拌饼在搅拌溶液的同时，可对目标化合物进行萃取，在萃取过程中不会对萃取介质产生损坏，使用寿命较长。固相萃取搅拌饼设有萃取饼、萃取饼支撑体和搅拌磁子，萃取饼设于萃取饼支撑体上部，在萃取饼支撑体下部设有用于穿过搅拌磁子的1对通孔，在萃取饼支撑体上设有至少1个用于增加溶液在萃取饼支撑体内流动的孔。该发明以搅拌饼为固定相进行萃取，在搅拌过程中促进动态吸附，克服了传统萃取柱的流速不均的缺点，然而，由于搅拌饼比表面积较小，吸附容量受到限制。
上述萃取技术在改进固体相与样品溶液之间的吸附平衡方面取得了成果，出现了加热、微波、搅拌等促进吸附的方法，然而，这些改进方法对传统的固相萃取装置改动较大，造成装置结构复杂、能耗较大、萃取效率较低、应用规模受限的问题。
同时，第一个和第二个案例均是使用液体溶剂从固体中萃取特定物质，随后使用颗粒状吸附材料将萃取液中的部分物质去除。这类应用中加液/排液(或者固液分离)次数通常只有一、两次。而大多数固相萃取应用需要经过材料活化---上样---淋洗---洗脱四个主要步骤，而且除了上样一步之外，其它几个步骤可能还会涉及多次加液/排液的过程，综合起来做一次固相萃取会需要大约10次的加液/排液过程。因此解决加液/排液的方便性便成为分散固相萃取应用推广的关键。本发明正是解决了这一问题。此外本发明还为分散固相萃取的全面自动化提供了解决方案和核心装置(方便的可自动化的重复加液/排液，加压设备，震荡方式和设备)。
发明内容
针对背景技术中提到的萃取柱固相萃取和分散固相萃取各自的缺陷，本发明提供了一种萃取和/或净化的方法及装置，所述方法及装置使用气压控制容器底部薄膜材料“准”开关的方式，提供一种方便分散固相萃取过程中多次加液/排液的功能。并加入震荡及气流搅动技术、压力驱动与分散固相萃取技术结合，既可消除萃取柱萃取过程中堵塞的风险和流速不均带来的误差，又可以克服传统分散固相萃取速度慢，操作不便的缺点。加速固体萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率，控制萃取进程，同时可以沿用固相萃取的吸附材料、清洗剂和洗脱剂，便于将传统萃取柱萃取方法移植到本发明所述的装置和方法中。
本发明提供了一种萃取和/或净化的装置，所述装置包括至少一个柱形容器、粒状萃取材料和底部封装装置；所述柱形容器包括柱体、顶部进口和底部出口，所述萃取材料设置在柱形容器柱体内并且所述的萃取材料的颗粒能够在柱形容器柱体内发生位移；所述底部封装装置设置在所述柱形容器柱体底部或底部出口处，所述底部封装装置的特征在于可以通过调节柱形容器内外的压力差来控制柱形容器内液体的保留或排出，并保障柱形容器内压力与外部相同时或低于外部压力时，柱形容器内液体不渗漏。
本发明提供的一种萃取和/或净化的装置还包括加液系统，所述加液系统通过管道连接所述柱形容器的顶部进口，将溶液加入柱形容器；所述加液系统包括进液管道、输液装置和加液器。
所述进液管道一端连接进行萃取过程中不同阶段所需要的试剂溶液，所述试剂溶液选自亲润试剂，或淋洗剂或洗脱剂，所述进液管道另一端接入输液装置，所述加液器的进口通过管道连接输液装置，加液器的出口接入所述柱形容器的顶部进口；所述试剂溶液在所述输液装置的作用下进入加液器，再通过加液器注入柱形容器，完成加液过程。在加液时柱形容器顶部不能密封，以保证柱形容器内压力不高于容器外部压力。
优选的，所述输液装置选自输液泵、蠕动泵和质量流量计。在本发明的一个具体实施方式中，所述输液装置为输液泵。
被进行萃取的样品溶液则通过进样器加入到柱形容器中，所述进样器选自手动进样器、自动进样器和微量进样器。优选的手动进样器为移液枪。在本发明的一个具体实施方式中，所述样品溶液通过移液枪加入柱形容器。
所述柱形容器为所述装置的主体部件，例如所述柱形容器可以为固相萃取柱常用的柱管，但本领域技术人员可以理解，只要能够容纳所述萃取材料，任何尺寸、材料的柱形容器均可适用。本发明所述萃取材料为颗粒状固体，设置在柱形容器的柱体内，并且萃取材料的颗粒能够在柱体内发生位移；所述萃取材料的上界面与柱形容器顶部进口之间留有空间，在柱形容器内加入样品溶液、亲润剂、淋洗剂或洗脱剂后，萃取材料能够在震荡时在液体内自由移动，以便溶液与萃取材料充分接触，加速吸附平衡过程；
所述柱形容器的上部可以设置过滤板，防止萃取材料在萃取过程中震动幅度太大而溢出柱形容器，所述过滤板与放置在柱形容器内的萃取材料的上界面之间留有空间，并且不妨碍溶液进入柱形容器。所述过滤板的材质不会被萃取过程中所用的试剂和溶液溶解或溶出干扰物质。也可以不设置所述过滤板，震荡时在柱形容器上端盖一个盖子或密封膜，加液或加压时再打开；也可与加压装置配合使用，在震荡时靠加压装置的密封来防止萃取材料和溶液的溢出。在本发明的一个具体实施方式中，所述柱形容器上部设置所述过滤板。
所述柱形容器的数量为1-200个，优选的，所述数量为24-192个，更优选的，所述数量为48-96个；所述柱形容器呈阵列排布。在本发明的一个具体实施方式中，大量柱形容器固定在96孔板上，使所述装置集中，且易于控制。
所述萃取材料选自具有介孔的无机/有机高聚物材料、表面修饰有有机官能团的硅胶材料、表面修饰有抗体的大孔或无孔的有机高聚物；所述有机官能团选自十八烷烃、辛基、苯基、氨丙基、乙二醇基、酰胺基、多糖、阳离子或阴离子交换基团的一种或两种以上的组合。
所述萃取材料的平均粒径不超过500μm，优选的，所述平均粒径为500nm-50μm。
所述萃取材料材料为无定形或球形。
本发明是一个通用的萃取装置及方法，粒状萃取材料将根据实际被萃取物质和应用需求来选择，通常用于固相萃取的萃取材料都可以被选用。由于不存在流速的限制，本发明中的粒状萃取材料可以优先选取小粒径的颗粒(0.5微米-50微米)。因为本发明的装置和方法将不会改变萃取材料的选择性和萃取净化原理，所以传统固相萃取方法(柱萃取或分散固相萃取)中所选用的萃取材料可以在本发明中使用。
本发明提供的一种萃取和/或净化的装置还包括加压系统，所述加压系统包括气压装置和管道，所述气压装置通过管道连接所述柱形容器的顶部进口，所述柱形容器的顶部设有密封部件，当柱形容器内的样品溶液与萃取材料之间达到动态吸附平衡时，所述气压装置向柱形容器内加压，样品溶液在压力作用下从柱形容器的底部出口快速排出。
优选的，所述密封部件选自密封垫、密封圈和密封盖。在本发明的一个具体实施方式中，所述密封部件为密封垫。
优选的，所述气压装置可以为压缩气体气瓶，也可以为空压机与发动机的组合。在本发明的一个具体实施方式中，所述气压装置为压缩空气气瓶。
本发明提供的一种萃取和/或净化的装置还包括搅动装置，所述搅动装置可以为振荡器，所述柱形容器通过可拆卸装置固定在所述振荡器上，能够跟随振荡器做上下左右的涡旋震荡。所述振荡器的震荡方式为机械震荡和/或超声震荡。所述搅动装置促进柱形容器内部的萃取材料和样品溶液之间的动态吸附平衡。
优选的，所述振荡器为涡旋振荡器或超声波发生器。
所述搅动装置也可以为所述加压系统，所述加压系统的管道从柱形容器的顶部进口进入，并没入样品溶液的液面以下，提供搅动气流，同时将柱形容器顶部的密封部件打开，多余气体从顶部进口排出，所述样品溶液和萃取材料能够随气流做无规则运动，且样品溶液不会从柱形容器的底部出口流出。
所述搅动装置还可以采用振荡器和加压系统共用的形式，所述振荡器带动柱形容器做上下左右的涡旋震荡，同时，所述加压系统的管道向柱形容器内样品溶液的液面下提供搅动气流，使样品溶液和萃取材料能够随气流做无规则运动。
在本发明的一个具体实施方式中，所述柱形容器内松散地装入萃取材料，将样品溶液加入柱形容器，样品溶液与萃取材料接触，柱形容器上部加盖过滤板，防止震荡时填料溢出柱形容器；所述柱形容器通过可拆卸装置固定在所述振荡器上，并随振荡器运动，样品溶液与填料充分震荡混合，使样品溶液中的被测组分在萃取材料和溶液之间迅速达到吸附平衡，之后通过加压系统对柱形容器内部加大气压，将液体排出；再根据萃取需要向柱形容器内加入淋洗剂，重复震荡过程，然后再向柱形容器内加气压，将液体排出；在淋洗达到要求后，将洗脱剂加入柱形容器，震荡至吸附平衡，将洗脱液加压排出并收集供后续分析检测使用。
在本发明的另一个具体实施方式中，所述柱形容器内松散地装入萃取材料，将样品溶液加入柱形容器，样品溶液与萃取材料接触，柱形容器上部加盖过滤板，防止搅动时萃取材料溢出柱形容器；所述搅动装置使用加压系统，加压系统的管道向样品溶液的液面以下输送搅动气流，同时将柱形容器顶部的密封部件打开，所述气流搅动样品溶液与萃取材料，使样品溶液与萃取材料充分混合，同样达到加快吸附平衡的目的。
所述底部封装装置设置在所述柱形容器的柱体底部或底部出口处，所述底部封装装置使柱体内压力与柱体外部相同时，柱体内液体不渗漏，样品溶液与萃取材料在所述搅动装置的作用下充分混合；吸附平衡后，所述加压系统向柱形容器内加压，样品溶液经过底部封装装置快速排出柱形容器。
优选的，所述底部封装装置选自薄膜、疏水筛板、过滤头和出口嘴中的一种或两种以上的组合。
所述疏水筛板的平均孔径小于50μm。
所述薄膜的孔径小于5μm，更优选的，所述薄膜的平均孔径小于0.5μm，更优选的，所述薄膜的平均孔径为0.2-0.5μm。
所述过滤头的孔径小于5μm。
在本发明的一个具体实施方式中，所述底部封装装置为薄膜、过滤头和出口嘴的组合。
在本发明的另一个具体实施方式中，所述底部封装装置为疏水筛板、过滤头和出口嘴的组合。
本发明还提供了一种萃取和/或净化的方法，优选的，所述方法使用本发明提供的一种萃取和/或净化的装置。
优选的，所述方法包括以下步骤：
1)将样品溶液移入柱形容器内，所述的柱形容器内设有萃取材料，并且所述萃取材料颗粒能够在柱形容器内发生位移；
2)使萃取材料与样品溶液充分接触；
3)加大柱形容器内部与外部压差或采用离心方法，使柱形容器内液体流出；
4)将洗脱剂移入柱形容器内；
5)使萃取材料颗粒与洗脱剂充分接触；
6)加压或离心，使柱形容器内液体流出并收集。
优选的，所述步骤1)和2)中的所述的使萃取材料颗粒在柱形容器内发生位移，且与样品液体充分接触的步骤具体包括：通过震荡和/或采用气体通入样品液体内搅动，使萃取材料发生位移，且与样品液体混合接触，达到吸附/脱附平衡。
所述步骤1)具体包括：首先向柱形容器内加入萃取材料，并且所述萃取材料的颗粒能够在柱形容器柱体内发生位移。
所述步骤2)中将样品溶液通过进样器加入所述柱形容器内，所述进样器选自手动进样器、自动进样器和微量进样器。所述步骤2)为吸附过程，具体包括：所述搅动装置震荡和/或搅动柱形容器内的样品溶液和萃取材料，使萃取材料的颗粒和样品溶液在柱形容器内发生位移，并混合接触，达到吸附平衡。在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置使柱形容器内的样品溶液和萃取材料充分混合，快速达到吸附平衡，提高了萃取效率。
在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置为振荡器，所述柱形容器通过可拆卸装置固定在所述振荡器上，跟随振荡器做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料充分搅动混合，优选的，所述振荡器为涡旋振荡器。由于所述底部封装装置的阻隔，样品溶液不会从柱形容器的底部出口流出。
所述步骤2)中，所述柱形容器上部可以加盖过滤板，防止震荡和/或搅动较大时萃取材料溢出柱形容器，也可以不加过滤板。在本发明的一个具体实施方式中，所述柱形容器上部加盖过滤板。
所述步骤3)中，吸附平衡后，停止所述搅动装置，使样品溶液和萃取材料静置，将柱形容器顶部的密封部件密封好，所述加压系统向柱形容器内加压，液体在压力作用下从柱形容器的底部出口排出；或将柱形容器放在离心机内，通过离心作用将液体排出。在本发明的一个具体实施方式中，所述加压系统向柱形容器内加压，使样品溶液快速、完全从底部出口排出。
所述步骤4)具体包括：打开所述密封部件，向柱形容器内加入洗脱剂，所述洗脱剂洗脱吸附在萃取材料上的样品被测组分。
优选的，所述洗脱剂没过萃取材料的上界面。优选的，根据所述吸附组分和萃取材料的特性，所述洗脱剂为一种或两种以上的固相萃取常用洗脱剂组合。
优选的，对于反相萃取材料，所述洗脱剂选自(但不局限于)：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丙醇、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲酸、乙酸、乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃等。
优选的，对于离子交换萃取材料，所述洗脱剂为具有一定pH值的缓冲液，本领域技术人员一般根据所述离子交换萃取材料的性质选用合适的缓冲液，也可以在所述缓冲液中加入少量所述用于反相萃取材料的与水互溶的有机洗脱剂。
优选的，对于正相萃取材料，所述洗脱剂选自(但不局限于)：戊烷、己烷(包括正己烷)、庚烷、辛烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或甲基叔丁基醚中的一种或两种以上的组合，或者所述洗脱剂中加入少量用于反相萃取材料的极性洗脱剂。
所述的步骤5)具体包括：使用所述搅动装置震荡和/或通过气体搅动柱形容器内的洗脱剂和萃取材料，使洗脱剂和萃取材料混合接触。在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置使洗脱剂和萃取材料充分混合，提高洗脱效率。
所述步骤6)具体包括：洗脱达到平衡后，盖好所述密封部件，所述加压系统向柱形容器提供压力，使洗脱液从柱形容器的底部出口排出并收集。
优选的，所述的4)-6)可以重复进行多次，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱干净。
优选的，当洗脱过程进行多次时，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来。
优选的，当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。
优选的，在步骤4)之前还包括洗涤过程，包括：将洗涤剂移入柱形容器内，使萃取材料颗粒在柱体内发生位移，并与洗涤剂充分接触达到平衡，然后对柱形容器内部加气压或离心，使柱形容器内的洗涤液从柱形容器的底部出口排出，达到从含有萃取物质的萃取材料上以及柱形容器中清洗除掉残留样品溶液和检测干扰物质的目的。
优选的，所述洗涤剂没过萃取材料的上界面。优选的，根据所述洗脱剂和萃取材料的特性，所述洗涤剂为一种或两种以上的固相萃取常用洗脱剂组合。
优选的，使用所述搅动装置震荡和/或搅动柱形容器内的洗涤剂和萃取材料，使洗涤剂和萃取材料混合接触。在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置使洗涤剂和萃取材料充分混合，提高清洗效率。
优选的，所述洗涤过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料上吸附的以及柱形容器中残留的干扰检测的物质成分清洗干净。
优选的，所述步骤1)之前，可以加入活化和清洗萃取材料的步骤，所述活化和清洗萃取材料的步骤为：首先将萃取材料用与水溶液相容的有机溶剂亲润，然后用纯水或一定pH的缓冲溶液将萃取材料进一步清洗；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙醚、聚乙二醇、一端或两端有链烃取代的聚乙二醇的一种或两种以上的组合。对于可以直接被水或缓冲液亲润的材料，如(包括但不局限于)离子交换树脂、活性碳材料、可被水亲润同时又可以用于反相萃取的树脂或键合硅胶(氰基丙基硅烷、丙烯酰胺/苯乙烯共聚树脂)，可以直接用纯水或缓冲液清洗。
具体的，所述活化萃取材料的步骤为在柱形容器中加入与水相溶的所述有机溶剂，震荡(或超声、或用气流搅动)以加快活化过程，然后加压将有机溶剂排出；在柱形容器中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料中的杂质并清洗掉多余的有机溶剂，然后加压将清洗液从柱形容器的底部出口排出。
优选的，所述纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料的上界面。
优选的，所述活化和清洗萃取材料的过程中可以震荡和/或搅动柱形容器，使萃取材料清洗充分；所述震荡和/或搅动的操作中，可以将柱形容器固定在所述振荡器上震荡，也可以使用加压系统向柱形容器内通入惰性气体，利用气流搅动填料和溶液，还可以手持柱形容器，人工震荡。
优选的，所述活化和清洗萃取材料的过程可以进行多次。
优选的，所述纯水、缓冲液或有机溶剂在所述加压系统提供的压力作用下，从柱形容器的底部出口排出。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了方便的加液/排液装置及方法，解决了分散固相萃取的操作实用性问题，操作简便。
2、本发明提供的方案将震荡和/或气流搅动技术、压力驱动与固相萃取技术结合，促进萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率。
3、本发明提供了加液系统，便于实现自动化。
附图说明
图1本发明的整体结构示意图
图2本发明可选的底部封装装置结构示意图
图3本发明可选的整体结构示意图
图4本发明另一可选的底部封装装置示意图
图5本发明另一可选的整体结构示意图
图6本发明另一可选的柱形容器1支撑结构示意图
图7本发明另一可选的柱形容器1结构示意图
附图中，1-柱形容器，101-顶部进口，102-底部出口，103-过滤板，104-密封部件，2-萃取材料，3-底部封装装置，301-薄膜，302-疏水筛板，303-过滤头，304-出口嘴，4-振荡器，5-加液系统，501-管道，502-输液装置，503-加液器，6-气压装置，7-96孔板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种萃取和/或净化的装置，以下实施例中，萃取材料2为十八烷烃修饰的硅胶材料，活化步骤的有机溶剂为丙酮，薄膜301的平均孔径为0.2μm，疏水筛板302的平均孔径为30μm，过滤头303的平均孔径3μm。
实施例1的所述装置设有并列排布的四个柱形容器1，并设有振荡器4。实施例2的所述装置设有并列排布的四个柱形容器1，但不设振荡器4。实施例3的所述装置中柱形容器1设置在96孔板上，且不设振荡器4。
实施例1
带有振荡器4的所述装置的结构如图1所示，所述装置包括加液系统5、加压系统、柱形容器1、萃取材料2、搅动装置和底部封装装置3。加压系统通过管道连接柱形容器1的顶部进口101，为柱形容器1内的物料提供排出压力。萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。搅动装置为设置在柱形容器1外部的振荡器4，使样品溶液中的被测组分在溶液和萃取材料2之间快速达到吸附平衡；底部封装装置3设置在柱形容器1柱体底部或底部出口102处，底部封装装置3使柱体内压力与柱体外部相同时，柱体内液体不渗漏的底部出口102，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出。
加液系统5包括进液管道501、输液装置502和加液器503。进液管道501一端连接需要使用的亲润剂、淋洗剂或洗脱剂，另一端接入输液装置502，进液管道501再从输液装置502连接加液器503的进口，加液器503的出口接入柱形容器1的顶部进口101，液体在输液装置502的作用下进入加液器503。吸附开始前，样品溶液通过手动进样器进入柱形容器。
柱形容器1的顶部进口101连接加液器503的出口，顶部进口101处设置密封部件104。柱形容器1内部松散地填装萃取材料2，萃取材料2为吸附相，萃取材料2的上表面与柱形容器1的顶部进口101之间留有空间，用于盛放样品溶液，样品溶液与萃取材料2在柱形容器1内充分接触，进行吸附。柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2在萃取过程中震动和/或搅动幅度太大，溢出柱形容器1，过滤板103不妨碍样品溶液进入柱形容器1。柱形容器1的底部处设有底部封装装置3，当样品溶液与萃取材料2在柱形容器1内进行吸附时，柱形容器1内为常压，底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出柱形容器1；吸附平衡后，加压系统向柱形容器1内加压，样品溶液经过底部封装装置3，从底部出口102快速排出柱形容器1。
加压系统的气压装置6通过管道连接柱形容器1的顶部进口101，当需要将柱形容器1内的液体排出时，密封部件104将顶部进口101密封，气压装置6向柱形容器1内加压，液体在压力作用下从柱形容器1的底部出口102快速排出。本实施例中密封部件104采用密封垫，气压装置6为压缩空气气瓶。
柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，振荡器4为涡旋振荡器，采用机械震荡，柱形容器1跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，柱形容器1内的样品溶液与萃取材料2充分震荡混合。
底部封装装置3结构如图2所示，底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为薄膜301、过滤头303和出口嘴304。薄膜301和过滤头303能够有效阻隔萃取材料2在加压环境下排出柱形容器1，同时有效阻隔样品溶液和其他液体在常压时排出柱形容器1，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。
实施例2
无振荡器4的所述装置的结构如图3所示，所述装置包括加液系统5、加压系统(同时作为搅动装置)、柱形容器1、萃取材料2和底部封装装置3。加压系统通过管道连接柱形容器1的顶部进口101，为柱形容器1内的物料提供排出压力；萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，柱形容器1内常压时底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出。
搅动装置使用加压系统，加压装置6的管道从柱形容器1的顶部进口101进入，并没入样品溶液的液面以下，向样品溶液输送搅动气流，气流搅动样品溶液与萃取材料2，并随气流做无规则运动，充分混合，同样达到加快吸附平衡的目的，同时将密封部件104打开，柱形容器1内保持常压，样品溶液不会从柱形容器1的底部出口102流出。本实施例中密封部件104采用密封垫，气压装置6为压缩空气气瓶。
本实施例的底部封装装置3结构如图4所示，底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为疏水筛板302、过滤头303和出口嘴304。疏水筛板302和过滤头303能够有效阻隔萃取材料2在加压环境下排出柱形容器1，同时有效阻隔样品溶液和其他液体在常压时排出柱形容器1，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。
本实施例的加液系统5、加压系统、柱形容器1和萃取材料2的结构与实施例1的加液系统5、加压系统、柱形容器1和萃取材料2的结构相同。
实施例3
本实施例的所述装置的整体结构和柱形容器1的支撑结构如图5、6所示，所述装置包括加液系统5、加压系统(同时作为搅动装置)、柱形容器1、萃取材料2和底部封装装置3。加压系统通过管道连接柱形容器1的顶部进口101，为柱形容器1内的物料提供排出压力；萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，柱形容器1内常压时底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出。
搅动装置使用加压系统，加压装置6的管道从柱形容器1的顶部进口101进入，并没入样品溶液的液面以下，向样品溶液输送搅动气流，气流搅动样品溶液与萃取材料2，并随气流做无规则运动，充分混合，同样达到加快吸附平衡的目的，同时将密封部件104打开，柱形容器1内保持常压，样品溶液不会从柱形容器1的底部出口102流出。本实施例中密封部件104采用密封垫，气压装置6为压缩空气气瓶。
本实施例中，柱形容器1的数量为96个，并且固定在96孔板上，底部出口102伸出96孔板的底部，96孔板为大量的柱形容器1提供支撑，使整个装置集中、规整且易于控制，为同时进行多种且少量的样品溶液的萃取和/或净化提供了可能。
本实施例的柱形容器1结构如图7所示，柱形容易1内部填装萃取材料2，并在萃取材料2上部设置过滤板103，底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为薄膜301、疏水筛板302和出口嘴304。疏水筛板302能够有效阻隔萃取材料2在加压环境下排出柱形容器1，同时有效阻隔样品溶液和其他液体在常压时排出柱形容器1，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。
本实施例的加液系统5、加压系统和萃取材料2的结构与实施例1的加液系统5、加压系统和萃取材料2的结构相同。
本发明提供的一种萃取和/或净化的方法，所述方法使用本发明提供的一种萃取和/或净化的装置。实施例4为包含洗脱步骤的所述方法，应用于所需产品为吸附在萃取材料2上的组分的萃取过程。实施例6为不包含洗脱步骤的所述方法，应用于将杂质吸附在萃取材料2上，以达到样品净化目的的萃取过程。
实施例4
包含洗脱步骤的所述方法，操作步骤如下：
1)活化(亲润)萃取材料2：当萃取材料2为疏水性萃取材料时，在清洗萃取材料2之前先进行活化操作，将有机溶剂加入柱形容器1，使萃取材料2完全浸润，将柱形容器1安装在振荡器4上震荡，进行活化；活化后，停止振荡器4，盖好密封部件104，在加压系统提供的压力作用下，有机溶剂从柱形容器1的底部出口102排出。
2)清洗柱形容器1：在柱形容器1中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；
在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；
然后停止振荡器4，盖好密封部件104，在加压系统提供的压力作用下，纯水或缓冲液从柱形容器1的底部出口102排出；
3)上样：打开密封部件104，样品溶液通过移液枪进入柱形容器1。
4)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部出口102流出；
吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，将柱形容器1顶部的密封部件104密封好，加压系统向柱形容器1内加压，样品溶液在压力作用下从柱形容器1的底部出口102快速、完全排出，在底部出口102处收集吸附后的样品溶液。
5)洗涤残留样品溶液：打开密封部件104，向柱形容器1内加入洗涤剂，将加液系统5的管道501一端接入洗涤剂主体溶液，另一端通过输液装置502接入加液器503，在输液装置502的作用下，将一定量的洗涤剂输入加液器503，洗涤剂的加入量通过输液装置502控制，洗涤剂没过萃取材料2的上界面，清洗残留在萃取材料2中的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗涤剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；
清洗后，停止振荡器4，盖好密封部件104，加压系统向柱形容器1提供压力，使洗涤液从柱形容器1的底部出口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的残留样品溶液清洗干净。
6)洗脱柱形容器1并收集吸附组分：打开密封部件104，向柱形容器1内加入洗脱剂，洗脱剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，洗脱剂没过萃取材料2的上界面，洗脱吸附在萃取材料2中的样品溶液的吸附组分，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗脱剂和萃取材料2充分混合接触，提高洗脱效率；
洗脱后，停止振荡器4，盖好密封部件104，加压系统向柱形容器1提供压力，使洗脱液从柱形容器1的底部出口102排出并收集；洗脱过程可以重复进行多次，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来；
当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。
7)清洗柱形容器1：打开密封部件104，向柱形容器1内加入清洗剂，清洗剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的洗脱剂，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；
清洗后，停止振荡器4，盖好密封部件104，加压系统向柱形容器1提供压力，使清洗液从柱形容器1的底部出口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的洗脱剂清洗干净。
实施例5
包含洗脱步骤的所述方法，操作步骤如下：
1)活化(亲润)萃取材料2：当萃取材料2为疏水性萃取材料时，在清洗萃取材料2之前先进行活化操作，将有机溶剂加入柱形容器1，使萃取材料2完全浸润，将柱形容器1安装在振荡器4上震荡，进行活化；活化后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使有机溶剂从柱形容器1的底部出口102排出。
2)清洗柱形容器1：在柱形容器1中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；
在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；
然后停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使纯水或缓冲液从柱形容器1的底部出口102排出。
3)上样：样品溶液通过移液枪进入柱形容器1。
4)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部出口102流出；
吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，然后，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使样品溶液从柱形容器1的底部出口102快速、完全排出，在底部出口102处收集吸附后的样品溶液。
5)洗涤残留样品溶液：向柱形容器1内加入洗涤剂，将加液系统5的管道501一端接入洗涤剂主体溶液，另一端通过输液装置502接入加液器503，在输液装置502的作用下，将一定量的洗涤剂输入加液器503，洗涤剂的加入量通过输液装置502控制，洗涤剂没过萃取材料2的上界面，清洗残留在萃取材料2中的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗涤剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；
清洗后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使洗涤液从柱形容器1的底部出口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的残留样品溶液清洗干净。
6)洗脱柱形容器1并收集吸附组分：向柱形容器1内加入洗脱剂，洗脱剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，洗脱剂没过萃取材料2的上界面，洗脱吸附在萃取材料2中的样品溶液的吸附组分，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗脱剂和萃取材料2充分混合接触，提高洗脱效率；
洗脱后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使洗脱液从柱形容器1的底部出口102排出并收集；洗脱过程可以重复进行多次，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来；
当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。
7)清洗柱形容器1：向柱形容器1内加入清洗剂，清洗剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的洗脱剂，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；
清洗后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使清洗液从柱形容器1的底部出口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的洗脱剂清洗干净。
实施例6
当样品溶液中的杂质为吸附组分时，所述的方法不包含洗脱步骤，操作步骤如下：
1)清洗柱形容器1：将萃取材料2松散地装填在柱形容器1中，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移，在柱形容器1中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；
在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；
然后停止振荡器4，盖好密封部件104，在加压系统提供的压力作用下，纯水或缓冲液从柱形容器1的底部出口102排出；
活化柱形容器1：当萃取材料2为疏水性萃取材料时，在清洗萃取材料2之前先进行活化操作，将有机溶剂加入柱形容器1，使萃取材料2完全浸润，将柱形容器1安装在振荡器4上震荡，进行活化；活化后，停止振荡器4，盖好密封部件104，在加压系统提供的压力作用下，有机溶剂从柱形容器1的底部出口102排出。
2)上样：打开密封部件104，样品溶液通过移液枪进入柱形容器1。
3)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部出口102流出；
吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，将柱形容器1顶部的密封部件104密封好，加压系统向柱形容器1内加压，样品溶液在压力作用下从柱形容器1的底部出口102快速、完全排出，在底部出口102处收集吸附后的样品溶液。
4)清洗柱形容器1：打开密封部件104，向柱形容器1内加入清洗剂，将加液系统5的管道501一端接入清洗剂主体溶液，另一端通过输液装置502接入加液器503，在输液装置502的作用下，将一定量的清洗剂输入加液器503，清洗剂的加入量通过输液装置502控制，将加液器503中的样品溶液打入柱形容器1。清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；
清洗后，停止振荡器4，盖好密封部件104，加压系统向柱形容器1提供压力，使清洗液从柱形容器1的底部出口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的样品溶液清洗干净。
实施例7
从血清样品溶液中萃取肾上腺素和去甲基肾上腺素，操作步骤如下：
1)萃取材料2具体为10毫克平均粒径30微米的弱阳离子交换树脂，将萃取材料2加入到柱形容器1中；
2)将柱形容器1固定在振荡器4上，在柱形容器1中加入200微升纯水，震荡清洗5分钟，再加压将清洗液排出，如此重复清洗两次；
3)用移液枪将含有肾上腺素和去甲基肾上腺素的待萃取的血清样品溶液200微升加入柱形容器1中，震荡5分钟，然后加压将残留的样品溶液排出；
4)洗涤剂为200微升纯水，用加液系统5将洗涤剂加入柱形容器1中，震荡3分钟，然后加压将洗涤液排出，如此重复三次；
5)洗脱剂为100微升含有5％甲酸的甲醇水溶液(甲醇：水＝50/50)，将洗脱剂加入柱形容器1中，震荡5分钟，然后加压将洗脱液排出并收集，如此重复洗脱两次，收集所有排出的洗脱液，完成整个萃取过程。
实施例8
从血清样品溶液中萃取维生素D，操作步骤如下：
1)萃取材料2为10毫克平均粒径30微米的反相聚苯乙烯/吡咯烷酮共聚树脂，将萃取材料2加入到柱形容器1中；
2)将柱形容器1固定在振荡器4上，在柱形容器1中加入活化剂200微升丙酮，震荡5分钟，加压将活化液排出；
3)将200微升纯水加入柱形容器1中，震荡5分钟，加压将清洗液排出，如此重复清洗两次；
4)用移液枪将含有维生素D的待萃取的血清样品溶液200微升加入到柱形容器1中，震荡5分钟，然后加压将残留的样品溶液排出；
5)洗涤剂为200微升甲醇水溶液(甲醇/水＝5/95)，用加液系统5将洗涤剂加入到柱形容器1中，震荡3分钟，然后加压将洗涤液排出，如此重复洗涤三次；
6)洗脱剂为100微升含有5％甲醇的甲醇水溶液(甲醇：水＝5/95)，将洗脱剂加入到柱形容器1中，震荡5分钟，然后加压将洗脱液排出并收集，如此重复洗脱两次，收集所有排出的洗脱液，完成整个萃取过程。

Claims (14)

1.一种萃取和/或净化装置，其特征在于，所述装置包括至少一个柱形容器(1)、粒状萃取材料(2)和底部封装装置(3)；所述柱形容器(1)包括柱体、顶部进口(101)和底部出口(102)，所述萃取材料(2)设置在柱形容器(1)柱体内并且所述的萃取材料(2)的颗粒能够在柱形容器(1)柱体内发生位移；所述底部封装装置(3)设置在所述柱形容器(1)柱体底部或底部出口(102)处，所述底部封装装置(3)的特征在于通过调节柱形容器(1)内外的压力差来控制柱形容器(1)内液体的保留或排出，并保障柱形容器(1)内压力与外部相同时或低于外部压力时，柱形容器(1)内液体不渗漏。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述柱形容器(1)顶部设有密封部件(104)，萃取材料(2)的上界面与柱形容器(1)顶部进口(101)之间留有空间。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述柱形容器(1)上部另设有过滤板(103)。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述萃取材料(2)选自具有介孔的无机/有机高聚物材料、表面修饰有有机官能团的硅胶材料和表面修饰有抗体的大孔或无孔的有机高聚物；所述有机官能团选自十八烷烃、辛基、苯基、氨丙基、乙二醇基、酰胺基、多糖、阳离子或阴离子交换基团的一种或两种以上的组合；所述萃取材料(2)的平均粒径不超过500μm，优选的，所述平均粒径为500nm-50μm；所述萃取材料(2)材料为无定形或球形。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括加压系统，所述加压系统包括气压装置(6)和管道，气压装置(6)通过管道连接所述柱形容器(1)的顶部进口(101)。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括振荡器(4)，所述柱形容器(1)通过可拆卸装置固定在所述振荡器(4)上，所述振荡器(4)的震荡方式为机械震荡和/或超声震荡。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述底部封装装置(3)选自薄膜(301)、疏水筛板(302)、过滤头(303)和出口嘴(304)中的一种或两种以上的组合；所述薄膜(301)和过滤头(303)的平均孔径小于5μm，优选的，所述薄膜(301)的平均孔径小于0.5μm。
8.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括加液系统(5)，所述加液系统(5)包括进液管道(501)、输液装置(502)和加液器(503)，所述进液管道(501)一端连接进行萃取过程中不同阶段所需要的试剂溶液，另一端接入输液装置(502)，所述加液器(503)的进口通过管道连接输液装置(502)，加液器(503)的出口接入所述柱形容器(1)的顶部进口(101)。
9.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述柱形容器(1)的数量为1-200个，优选的，所述数量为24-192个，更优选的，所述数量为48-96个；所述柱形容器(1)并列排布。
10.一种萃取和/或净化方法，所述方法包括以下步骤：
1)将样品溶液移入柱形容器(1)内，所述的柱形容器(1)内设有萃取材料(2)，并且所述萃取材料(2)颗粒能够在柱形容器(1)内发生位移；
2)使萃取材料(2)与样品溶液充分接触；
3)加大柱形容器(1)内部与外部压差或采用离心方法，使柱形容器(1)内液体流出；
4)将洗脱剂移入柱形容器(1)内；
5)使萃取材料(2)颗粒与洗脱剂充分接触；
6)加压或离心，使柱形容器(1)内液体流出并收集。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)之前还包括将洗涤剂移入柱形容器(1)内，使萃取材料(2)颗粒与洗涤剂充分接触，加压或离心，使柱形容器(1)内液体流出的步骤。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)之前还包括将所述萃取材料(2)用与水溶液相容的有机溶剂亲润，所述有机溶剂选自(但不局限于)甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、聚乙二醇、一端或两端有链烃取代的聚乙二醇的一种或两种以上的组合。
13.根据权利要求12所述方法，其特征在于，所述萃取材料(2)经过亲润后，再用纯水或缓冲液除去残留的亲润剂和萃取材料(2)上的干扰物。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中的所述的使萃取材料(2)颗粒在柱形容器(1)内发生位移，且与样品液体充分接触的步骤具体包括：通过震荡和/或采用气体通入样品液体内搅动，使萃取材料(2)发生位移，且与样品液体混合接触，达到吸附/脱附平衡。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110327659A (zh) * 2019-07-19 2019-10-15 天津迪沃特生物电子科技有限公司 一种基于磁性萃取材料的萃取和净化方法及装置
CN111097193A (zh) * 2019-12-31 2020-05-05 绿城农科检测技术有限公司 一种快速固相萃取装置
CN111537498A (zh) * 2020-05-13 2020-08-14 深圳市深投环保科技有限公司 高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法
CN113671094A (zh) * 2021-08-11 2021-11-19 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种绝缘材料老化气体吸附富集装置
CN114487209A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 天津国科医工科技发展有限公司 基于磁性固相萃取的脂溶性维生素的液相色谱串联质谱检测方法
CN115586052A (zh) * 2022-09-28 2023-01-10 天津国科医疗科技发展有限公司 一种用于样本萃取分离的自动处理装置

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112924266B (zh) * 2020-12-25 2024-01-19 湖北鼎泰高科有限公司 一种固相萃取氮吹浓缩仪的柱插及氮吹组件
CN113521804B (zh) * 2021-07-15 2022-05-20 绍兴市食品药品检验研究院 一种食品检测用防堵塞的高通量全自动固相萃取装置
CN113533703B (zh) * 2021-09-16 2021-11-26 启锰生物科技(江苏)有限公司 一种佐剂疫苗用的检测机构
CN115253382B (zh) * 2022-08-22 2024-09-24 湖南德米特仪器有限公司 一种用于萃取柱的压变孔隙结构以及一种萃取柱
CN118179090B (zh) * 2024-05-15 2024-07-23 成都理工大学 一种拼接式固相萃取柱

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3885017A (en) * 1972-11-09 1975-05-20 Marcona Corp Hydrometallurgical leaching
CN1628889A (zh) * 2003-12-18 2005-06-22 中国科学院大连化学物理研究所 一种在线毛细管柱内固相微萃取方法和装置
CN101590333A (zh) * 2009-06-23 2009-12-02 东南大学 基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置
CN201431802Y (zh) * 2009-03-30 2010-03-31 浙江林学院 温控基质分散固相萃取氮吹联合装置
CN201603424U (zh) * 2010-02-03 2010-10-13 云南省烟草农业科学研究院 多功能固相萃取正压助滤浓缩装置
CN102070152A (zh) * 2010-12-01 2011-05-25 苏州纳微生物科技有限公司 功能化均粒多孔二氧化硅微球及其制备方法和应用
CN103926354A (zh) * 2014-05-06 2014-07-16 国家烟草质量监督检验中心 热熔胶中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱联用测定方法
CN104225958A (zh) * 2014-08-29 2014-12-24 康国华 一种加压固相萃取装置
CN105527356A (zh) * 2016-01-26 2016-04-27 国家烟草质量监督检验中心 一种基于吸头-微萃取的卷烟主流烟气中烟草特有n-亚硝胺和多环芳烃的同时测定方法
CN205965116U (zh) * 2016-08-22 2017-02-22 江苏力维检测科技有限公司 一种农药净化装置
CN106770786A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 重庆市农业科学院 一种果蔬农药残留检测快速净化装置
CN107469406A (zh) * 2017-09-08 2017-12-15 中国热带农业科学院分析测试中心 一种加压固相萃取装置
CN107831252A (zh) * 2017-07-10 2018-03-23 Cem有限公司 解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(spe)
CN207502474U (zh) * 2017-12-11 2018-06-15 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种固相萃取装置及其加压结构
CN207694307U (zh) * 2017-12-11 2018-08-07 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种连续加压的固相萃取装置及其连续加压结构

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102091605A (zh) * 2010-12-01 2011-06-15 中国科学院生态环境研究中心 高容量磁性介孔硅胶固相萃取剂的制备及应用
US20130017545A1 (en) * 2011-07-11 2013-01-17 Agilent Technologies, Inc. Apparatus and methods for acquiring analytes from a dried biological fluid sample
CN204364946U (zh) * 2014-12-26 2015-06-03 中国水产科学研究院长江水产研究所 适用于大体积液体进样的固相萃取辅助装置
US10613061B2 (en) * 2016-01-20 2020-04-07 Waters Technologies Corporation Systems, methods and devices addressing sample extraction and injection problems in chromatography
CN108888998A (zh) * 2018-05-11 2018-11-27 上海市农业科学院 一种用于富集净化真菌毒素的固相萃取柱及其制备方法

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3885017A (en) * 1972-11-09 1975-05-20 Marcona Corp Hydrometallurgical leaching
CN1628889A (zh) * 2003-12-18 2005-06-22 中国科学院大连化学物理研究所 一种在线毛细管柱内固相微萃取方法和装置
CN201431802Y (zh) * 2009-03-30 2010-03-31 浙江林学院 温控基质分散固相萃取氮吹联合装置
CN101590333A (zh) * 2009-06-23 2009-12-02 东南大学 基于纳米纤维吸附的阵列固相萃取装置
CN201603424U (zh) * 2010-02-03 2010-10-13 云南省烟草农业科学研究院 多功能固相萃取正压助滤浓缩装置
CN102070152A (zh) * 2010-12-01 2011-05-25 苏州纳微生物科技有限公司 功能化均粒多孔二氧化硅微球及其制备方法和应用
CN103926354A (zh) * 2014-05-06 2014-07-16 国家烟草质量监督检验中心 热熔胶中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱联用测定方法
CN104225958A (zh) * 2014-08-29 2014-12-24 康国华 一种加压固相萃取装置
CN105527356A (zh) * 2016-01-26 2016-04-27 国家烟草质量监督检验中心 一种基于吸头-微萃取的卷烟主流烟气中烟草特有n-亚硝胺和多环芳烃的同时测定方法
CN205965116U (zh) * 2016-08-22 2017-02-22 江苏力维检测科技有限公司 一种农药净化装置
CN106770786A (zh) * 2017-01-11 2017-05-31 重庆市农业科学院 一种果蔬农药残留检测快速净化装置
CN107831252A (zh) * 2017-07-10 2018-03-23 Cem有限公司 解析分析用快速的被供能的分散型固相萃取(spe)
CN107469406A (zh) * 2017-09-08 2017-12-15 中国热带农业科学院分析测试中心 一种加压固相萃取装置
CN207502474U (zh) * 2017-12-11 2018-06-15 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种固相萃取装置及其加压结构
CN207694307U (zh) * 2017-12-11 2018-08-07 福清出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种连续加压的固相萃取装置及其连续加压结构

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110327659A (zh) * 2019-07-19 2019-10-15 天津迪沃特生物电子科技有限公司 一种基于磁性萃取材料的萃取和净化方法及装置
CN111097193A (zh) * 2019-12-31 2020-05-05 绿城农科检测技术有限公司 一种快速固相萃取装置
CN111537498A (zh) * 2020-05-13 2020-08-14 深圳市深投环保科技有限公司 高氯高盐废水中低浓度重金属元素的测定方法
CN113671094A (zh) * 2021-08-11 2021-11-19 广西电网有限责任公司电力科学研究院 一种绝缘材料老化气体吸附富集装置
CN114487209A (zh) * 2022-03-08 2022-05-13 天津国科医工科技发展有限公司 基于磁性固相萃取的脂溶性维生素的液相色谱串联质谱检测方法
CN115586052A (zh) * 2022-09-28 2023-01-10 天津国科医疗科技发展有限公司 一种用于样本萃取分离的自动处理装置

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