CN106770786A - 一种果蔬农药残留检测快速净化装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种果蔬农药残留检测快速净化装置，所述果蔬农药残留检测快速净化装置设置有活塞推杆、注射器针筒和滤膜：活塞推杆放置在注射器针管的内部，活塞推杆的底部填充有填料和样品液，活塞的底部垫有筛板，活塞推杆和筛板之间填充有填料和样品液，注射器针筒的最前端的针头安装有滤膜。本发明的分散固相萃取装置是将净化吸附材料添加在一定量的样品提取液中，经过振荡和过滤达到快速净化的目的，节约了溶剂用量、降低了人力、提高了工作效率。
Description
技术领域
本发明属于农药残留分析技术领域，尤其涉及一种果蔬农药残留检测快速净化装置。
背景技术
农药残留分析要经过提取、净化和上机检测等主要步骤，前处理方法在整个分析方法中占总分析时间的60％以上，已成为提高分析通量的关键瓶颈。样品净化的主要目的是减小基质干扰，降低基质效应，减轻仪器压力，其效果直接影响目标化合物的定性定量。而在对样品的净化方式上，传统的农药残留分析一般采用液液萃取、索氏提取和凝胶色谱净化等方式，这些方法分析单位样品所需的溶剂耗费量大、耗时长、成本高。分散固相萃取技术的出现，为解决以上问题提供了一种新思路。
综上所述，传统的农药残留分析采用液液萃取、索氏提取和凝胶色谱等净化方式存在溶剂耗费量大、耗时长、成本高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种果蔬农药残留检测快速净化装置，旨在解决传统的农药残留分析采用液液萃取、索氏提取和凝胶色谱等净化方式存在溶剂耗费量大、耗时长、成本高等问题。
本发明是这样实现的，一种果蔬农药残留检测快速净化装置，所述果蔬农药残留检测快速净化装置设置有活塞推杆、注射器针筒和滤膜：
活塞推杆放置在注射器针筒的内部，活塞推杆的底部填充有填料和样品液，活塞的底部垫有筛板，活塞推杆和筛板之间填充有填料和样品液，注射器针筒的最前端的针头安装有滤膜。
进一步，所述填料为净化固相填料试剂包。
进一步，所述净化固相填料试剂包由150mg PSA、150mg C18和10mgGCB组成，粒径均为30～55μm。
本发明的另一目的在于提供一种所述的果蔬农药残留检测快速净化装置的使用方法，所述使用方法包括以下步骤：
在净化阶段将固相吸附剂分散到样品提取液中，用一次性医用注射器，去掉针头后拔出活塞推杆，在针管的底部垫上规格为400目～500目的筛板，接上规格为0.22μm的一次性针头式有机滤膜；
将固相填料试剂包倒入针管中，吸取1mL样品提取液，盖上活塞推杆，手动振荡1min，均匀用力推活塞推杆，使净化后的提取液匀速的通过针头式滤膜滤出，收集滤液待测。根据农药的性质，选择液相串联质谱或气相串联质谱进行检测。
进一步，所述样品的前处理包括：
(1)蔬菜水果样品处理：
称取20g样品于100mL的小烧杯中，加入40mL乙腈溶剂，匀浆1min；准备好装有5g氯化钠的50mL具塞比色管，用滤纸将匀浆样品过滤至比色管中，收集滤液，震荡1min，待乙腈和水相分层，待用。将净化固相填料试剂包倒入净化装置中，吸取1.0mL乙腈提取液至净化装置中，盖上活塞推杆，振摇1min左右，均匀地推活塞推杆将提取液经滤膜挤压出针筒，收集滤液，待气相色谱-串联质谱或液相串联质谱检测；
(2)茶叶样品前处理：
称取1g干茶样于10mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入5.0mL的乙腈作为提取剂，旋涡振荡混合2min，静置10min后再旋涡振荡混合2min，离心3min，5000r/min，将提取液转入到鸡心浓缩瓶中；再用5.0mL的乙腈提取残渣，重复以上步骤一次，合并提取液至鸡心浓缩瓶中，减压浓缩近干定容至2mL，最后转移至10mL的具塞比色管中，加入40℃的饱和氯化钠水溶液5mL，剧烈震荡1min左右，静置分层；将净化固相填料试剂包倒入净化装置中，吸取1.0mL乙腈提取液至净化装置中，盖上活塞推杆，振摇1min左右，均匀地推活塞推杆将提取液经滤膜挤压出针筒，收集滤液，待气相色谱-串联质谱或液相串联质谱检测。
本发明提供的果蔬农药残留检测快速净化装置，是将净化吸附材料添加在一定量的样品提取液中，经过振荡和过滤达到快速净化的目的，净化处理时间<2min。
传统的分散固相萃取法在净化阶段需要频繁的转移样品提取液，并且还要经过离心和过滤等步骤，每一步都需独立完成，仅离心步骤就需要5min，整个净化处理时间至少在15min以上。本发明在保证净化效果相同的情况下，净化和过滤一步完成，且不需要额外的离心设备，净化处理时间<2min。
附图说明
图1是本发明实施例提供的果蔬农药残留检测快速净化装置结构示意图；
图中：1、活塞推杆；2、填料和样品液；3、筛板；4、滤膜。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的果蔬农药残留检测快速净化装置包括：活塞推杆1、填料和样品液2、筛板3、滤膜4。
活塞推杆1放置在注射器针筒的内部，活塞推杆1的底部填充有填料和样品液2，活塞的底部的前端放置有筛板3，活塞推杆1和筛板3之间填充有填料和样品液2，注射器针筒的最前端的针头安装有滤膜4。
本发明实施例提供的果蔬农药残留检测快速净化装置具体应用包括：
1.净化固相填料试剂包：试剂包包含乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18等三种混合固相净化填料，其含量分别为150mg的PSA、150mg的C18、10mg的GCB。
2.净化装置：
在净化阶段将固相吸附剂分散到一定量的样品提取液中，在不离心的情况下将净化和过滤在一个步骤中完成。用一次性医用注射器，去掉针头后拔出活塞推杆，在针管的底部垫上规格为400～500的筛板，接上规格为0.22μm的一次性针头式有机滤膜，至此净化装置组成完毕。最后将事先准备好的固相填料包倒入针管中，吸取1mL样品提取液，轻轻地盖上活塞推杆，手动振荡1min左右，缓慢均匀用力推活塞推杆，使净化后的提取液匀速的通过针头式滤膜滤出，收集滤液待测。根据农药的性质，选择液相串联质谱或气相串联质谱进行检测。
3.前处理：
3.1蔬菜水果样品处理：
称取20g样品于100mL的小烧杯中，加入40mL乙腈溶剂，匀浆1min左右。准备好装有5g氯化钠的50mL具塞比色管，用滤纸将匀浆样品过滤至比色管中，收集滤液，剧烈震荡1min左右，待乙腈和水相分层，待用。将净化固相填料试剂包(步骤1)倒入净化装置(步骤2)中，准确吸取1.0mL乙腈提取液至净化装置中，盖上活塞推杆，振摇1min左右，缓慢均匀地推活塞推杆将提取液经滤膜挤压出针筒，收集滤液，待气相色谱-串联质谱或液相串联质谱检测。
3.2茶叶样品前处理：
称取1g干茶样于10mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入5.0mL的乙腈作为提取剂，旋涡振荡混合2min，静置10min后再旋涡振荡混合2min，离心3min(5000r/min)，将提取液转入到鸡心浓缩瓶中。再用5.0mL的乙腈提取残渣，重复以上步骤一次，合并提取液至鸡心浓缩瓶中，减压浓缩近干定容至2mL，最后转移至10mL的具塞比色管中，加入40℃左右的饱和氯化钠水溶液5mL，剧烈震荡1min左右，静置分层。将净化固相填料试剂包(步骤1)倒入净化装置(步骤2)中，准确吸取1.0mL乙腈提取液至净化装置中，盖上活塞推杆，振摇1min左右，缓慢均匀地推活塞推杆将提取液经滤膜挤压出针筒，收集滤液，待气相色谱-串联质谱或液相串联质谱检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种果蔬农药残留检测快速净化装置，其特征在于，所述果蔬农药残留检测快速净化装置设置有活塞推杆、注射器针筒和滤膜：
活塞推杆放置在注射器针筒的内部，活塞推杆的底部填充有填料和样品液，活塞的底部垫有筛板，活塞推杆和筛板之间填充有填料和样品液，注射器针筒的最前端的针头安装有滤膜。
2.如权利要求1所述的果蔬农药残留检测快速净化装置，其特征在于，所述填料为净化固相填料试剂包。
3.如权利要求2所述的果蔬农药残留检测快速净化装置，其特征在于，所述净化固相填料试剂包由150mg PSA、150mg C18和10mgGCB组成，粒径均为30～55μm。
4.一种如权利要求1所述的果蔬农药残留检测快速净化装置的使用方法，其特征在于，所述使用方法包括以下步骤：
在净化阶段将固相吸附剂分散到样品提取液中，用一次性医用注射器，去掉针头后拔出活塞推杆，在针管的底部垫上规格为400目～500目的筛板，接上规格为0.22μm的一次性针头式有机滤膜；
将固相填料试剂包倒入针管中，吸取1mL样品提取液，盖上活塞推杆，手动振荡1min，均匀用力推活塞推杆，使净化后的提取液匀速的通过针头式滤膜滤出，收集滤液待测；根据农药的性质，选择液相串联质谱或气相串联质谱进行检测。
5.如权利要求4所述的使用方法，其特征在于，所述样品的前处理包括：
(1)蔬菜水果样品处理：
称取20g样品于100mL的小烧杯中，加入40mL乙腈溶剂，匀浆1min；准备好装有5g氯化钠的50mL具塞比色管，用滤纸将匀浆样品过滤至比色管中，收集滤液至上述比色管中，震荡1min，待乙腈和水相分层，待用；将净化固相填料试剂包倒入净化装置中，吸取1.0mL乙腈提取液至净化装置中，振摇1min，均匀地推活塞推杆将提取液经滤膜挤压出针筒，收集滤液，待气相色谱-串联质谱或液相串联质谱检测；
(2)茶叶样品前处理：
称取1g干茶样于10mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入5.0mL的乙腈作为提取剂，旋涡振荡混合2min，静置10min后再旋涡振荡混合2min，离心3min，5000r/min，将提取液转入到鸡心浓缩瓶中；再用5.0mL的乙腈提取残渣，重复以上步骤一次，合并提取液至鸡心浓缩瓶中，减压浓缩近干定容至2mL，最后转移至10mL的具塞比色管中，加入40℃的饱和氯化钠水溶液5mL，剧烈震荡1min左右，静置分层；将净化固相填料试剂包倒入净化装置中，吸取1.0mL乙腈提取液至净化装置中，振摇1min，均匀地推活塞推杆将提取液经滤膜挤压出针筒，收集滤液，待气相色谱-串联质谱或液相串联质谱检测。
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