CN110193215A - 一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置，所述装置包括至少一个柱形容器(1)、粒状萃取材料(2)和底部封装装置(3)；所述萃取材料(2)设置在柱形容器(1)柱体内并且所述的萃取材料(2)的颗粒能够在柱形容器(1)柱体内发生位移；所述底部封装装置(3)设置在所述柱形容器(1)柱体底部，且从上至下包括筛板(302)和微孔滤头(303)，所述筛板(302)和微孔滤头(303)之间留有空隙，所述底部封装装置(3)通过调节柱形容器(1)内外的压力差来控制柱形容器(1)内液体的保留或排出，并保障柱形容器(1)内压力与外部相同时或低于外部压力时，柱形容器(1)内液体不渗漏。

Description

一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置

技术领域

本发明属于分析化学领域及体外临床检测样本处理领域，具体涉及一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置。

背景技术

固相萃取作为一种传统的萃取技术，具有分离效率高、回收率高和预处理过程简单的优点，应用十分广泛。固相萃取可以分为萃取柱萃取和固定相分散萃取。萃取柱萃取是将固体吸附材料填充在萃取柱中，形成固定相，固定相上下各有一块过滤板，待分析的样品溶液流过固定相，选择性提取或吸附被检测成分或干扰物质，以达到分离和净化的目的。萃取柱萃取的缺点是由于填充和压实松紧度的差异，或者样品溶液粘度的差异，或者加压/真空的差异，导致样品溶液流速产生较大差异，影响固定相对样品溶液中关键成分的动态吸附，导致最终检测结果有很大误差。分散固相萃取将固体吸附材料分散于样品溶液中，震荡一段时间，使样品溶液中的关键成分在液相和固体相之间达到热力学吸附平衡，根据固体吸附材料的特性达到选择性吸附被测成分或杂质的目的。这种方法消除了萃取柱萃取中由于流速差异而产生的检测结果误差。但这种方法的缺点是达到吸附平衡后，将固相与溶液分离的过程比较复杂。虽然固体相可通过磁性材料加以改进，简化分离过程，但成本较高，制备磁性吸附材料过程复杂。

专利CN201010567808.X提供了固相萃取搅拌饼的制备方法，在搅拌溶液的同时可对目标化合物进行萃取，在萃取过程中不会对萃取介质产生损坏，使用寿命较长，固相萃取搅拌饼设有萃取饼、萃取饼支撑体和搅拌磁子，萃取饼设于萃取饼支撑体上部，在萃取饼支撑体下部设有用于穿过搅拌磁子的1对通孔，在萃取饼支撑体上设有至少1个用于增加溶液在萃取饼支撑体内流动的孔。

专利CN201310589629.X提出了一种超声波辅助防堵塞固相萃取装置，包括收集装置和垂直设于收集装置上方的超声波辅助系统，超声波辅助系统包括水箱、固相萃取柱槽和可沿与固相萃取柱槽垂直的方向超声振荡的超声振荡板，固相萃取柱槽和超声振荡板均垂直设于水箱中，固相萃取柱槽的上下两端均设有开口，超声振荡板设于固相萃取柱槽的一侧并平行于固相萃取柱槽的侧面；收集装置通过导流管与固相萃取柱槽下端的开口连通，收集装置与固相萃取柱槽之间的导流管上设有阀门。

上述萃取技术在改进固体相与样品溶液之间的吸附平衡方面取得了成果，出现了微波、搅拌等促进吸附的方法，然而，此类装置结构复杂、能耗较大、萃取效率较低、应用规模受限的问题。而且，大多数固相萃取应用进行多次加液/排液过程，因此解决加液/排液的简便性成为分散固相萃取应用推广的关键。另外，随着工业应用越来越广，需要萃取或净化的溶液往往含有较多杂质，对固体相造成不必要的污染，影响萃取或净化结果。

发明内容

针对上述缺陷，本发明提供了一种气闭式萃取和/或净化的方法及装置，所述方法及装置采用核壳型介孔材料作为萃取材料，所述萃取材料通过对内核和外壳的材料、介孔孔径的设计，成为高效萃取或净化材料；另外，本发明的底部封装装置的筛板和滤头之间具有空隙，所述空隙中空气的压力略大于上部柱形容器内的压力，使得柱形容器内的溶液在正常压力状态下无法从底部封装装置排出，因此，所述底部封装装置为气闭式“开关”，为所述闭式萃取和/或净化装置提供一种方便分散固相萃取过程中多次加液/排液的功能。本发明加入震荡及气流搅动技术、压力驱动与分散固相萃取技术结合，既可消除萃取柱萃取过程中堵塞的风险和流速不均带来的误差，又可以克服传统分散固相萃取速度慢，操作不便的缺点，加速固体萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率，控制萃取进程。

本发明提供了一种气闭式萃取和/或净化装置，所述装置包括至少一个柱形容器、粒状萃取材料和底部封装装置；所述萃取材料设置在柱形容器柱体内并且所述的萃取材料的颗粒能够在柱形容器柱体内发生位移；所述底部封装装置设置在柱形容器的柱体底部，且从上至下包括筛板和微孔滤头，所述筛板和微孔滤头之间留有空隙。所述底部封装装置通过调节柱形容器内外的压力差来控制柱形容器内液体的保留或排出，并保障柱形容器内压力与外部相同时或低于外部压力时，柱形容器内液体不渗漏。

所述柱形容器为所述气闭式萃取和/或净化装置的主体部件，例如所述柱形容器可以为固相萃取柱常用的柱管，但本领域技术人员可以理解，只要能够容纳所述萃取材料，任何尺寸、材料的柱形容器均可适用。优选的，所述柱形容器为上大下小的锥形容器，所述锥形容器具有两个优点：(1)样品溶液便于从柱形容器底部吸入；(2)便于萃取和/或分离体积较小的样品溶液，减少误差。

所述柱形容器的数量为1-200个，优选的，所述数量为24-192个，更优选的，所述数量为48-96个；所述柱形容器呈阵列排布。在本发明的一个具体实施方式中，大量柱形容器固定在96孔板上，使所述装置集中，且易于控制。

所述萃取材料为颗粒状材料，萃取材料选自非核壳型的常规萃取材料和核壳型的介孔材料。所述萃取材料并设置在柱形容器的柱体内，萃取材料的颗粒能够在柱体内发生位移；所述萃取材料的上界面与柱形容器顶部开口之间留有空间，在柱形容器内加入样品溶液、亲润剂、淋洗剂或洗脱剂后，萃取材料能够在震荡时在液体内自由移动，以便溶液与萃取材料充分接触，加速吸附平衡过程。

优选的，所述萃取材料选自核壳型的介孔材料，以便加快萃取平衡的速度，从而加快整个样品溶液净化的过程；所述萃取材料的中部为实心或具有微孔的无机材料或高聚物材料，所述微孔的平均孔径小于3nm；所述萃取材料的外壳包覆具有介孔的无机或高聚物材料，所述介孔的平均孔径为3-50nm，优选的，所述介孔的平均孔径为6-20nm。

所述萃取材料的中部核材料选自硅胶、氧化铝、磁性氧化铁、氧化锆、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、纤维素、淀粉。

所述萃取材料的外壳材料选自介孔硅胶、介孔键合硅胶、介孔氧化铝、介孔氧化锆、介孔聚苯乙烯、介孔表面改性聚苯乙烯、介孔聚丙烯酸、介孔聚丙烯酸酯。

所述底部封装装置设置在所述柱形容器的柱体底部或底部开口处，所述底部封装装置使柱体内压力与柱体外部相同时，柱体内液体不渗漏，样品溶液与萃取材料在所述搅动装置的作用下充分混合；吸附平衡后，压力控制装置向柱形容器内加压，样品溶液经过底部封装装置快速排出柱形容器。

所述底部封装装置从上至下包括筛板和微孔滤头，所述筛板和微孔滤头之间留有空隙。所述空隙中空气的压力略大于上部柱形容器内的压力，使得所述柱形容器内的溶液在正常压力状态下无法从所述底部封装装置排出。

所述筛板的平均孔径为5-100μm，所述微孔滤头的材质选自聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯共聚丙烯或聚四氟乙烯，所述微孔滤头的平均孔径为5-100μm。

优选的，所述底部封装装置还可以包括滤膜。

所述滤膜的平均孔为0.1-5μm，优选的，所述滤膜的平均孔径小于0.5μm。

在本发明的一个具体实施方式中，所述底部封装装置为滤膜、筛板和微孔滤头的组合。

在本发明的另一个具体实施方式中，所述底部封装装置为筛板和微孔滤头的组合。

优选的，当试剂或溶液从柱形容器的顶部开口进入时，本发明所述的气闭式萃取和/或净化装置还可以包括加液装置，所述加液装置包括进液管道和输液装置，所述加液装置通过管道连接柱形容器的顶部开口，将溶液加入柱形容器。

所述进液管道一端连接进行萃取过程中不同阶段所需要的试剂溶液，所述试剂溶液选自亲润试剂，或淋洗剂或洗脱剂，所述进液管道的另一端通过输液装置接入柱形容器的顶部开口，所述试剂溶液在所述输液装置的作用下进入柱形容器，完成加液过程。在加液时柱形容器顶部不能密封，以保证柱形容器内压力不高于容器外部压力。

优选的，所述输液装置选自注射泵、蠕动泵和质量流量计。在本发明的一个具体实施方式中，所述输液装置为注射泵。

本发明所述的气闭式萃取和/或净化装置还可以包括压力控制装置，所述压力控制装置包括气压装置和管道，所述气压装置通过管道连接所述柱形容器的顶部开口。所述压力控制装置可以采取两种工作形式，当试剂或溶液从柱形容器的顶部开口进入时，所述柱形容器的顶部设有密封部件，当柱形容器内的样品溶液与萃取材料之间达到吸附平衡时，所述气压装置向柱形容器内加压，样品溶液在压力作用下从柱形容器的底部开口快速排出。当试剂或溶液从柱形容器的底部开口进入时，所述压力控制装置将柱形容器内部的气体抽出，使柱形容器内部的气压小于外界，试剂或溶液即可从柱形容器的底部开口被吸入，经过底部封装装置，与萃取材料接触，并进行萃取和/或净化，当萃取和/或净化完成时，所述压力控制装置向柱形容器内部加压，使试剂或溶液从柱形容器的底部开口快速排出。

优选的，所述密封部件选自密封垫、密封圈和密封盖。在本发明的一个具体实施方式中，所述密封部件为密封垫。

优选的，所述气压装置选自压缩气体气瓶，空压机与发动机的组合和移液枪。在本发明的一个具体实施方式中，所述气压装置为压缩空气气瓶。在本发明的另一个具体实施方式中，所述气压装置为移液枪，所述柱形容器为移液枪头，移液枪头与移液枪上下连接。

所述柱形容器的上部可以设置过滤板，防止萃取材料在萃取过程中震动幅度太大或溶液由底部开口被吸入时将萃取材料带出柱形容器，所述过滤板与放置在柱形容器内的萃取材料的上界面之间留有空间，并且不妨碍溶液从顶部开口进入柱形容器。所述过滤板的材质不会被萃取过程中所用的试剂和溶液溶解或溶出干扰物质。也可以不设置所述过滤板，震荡时在柱形容器上端盖一个盖子或密封膜，加液、加压或抽气时再打开；也可与压力控制装置配合使用，在震荡时靠压力控制装置的密封来防止萃取材料和溶液的溢出。在本发明的一个具体实施方式中，所述柱形容器上部设置所述过滤板。

本发明提供的所述萃取和/或净化的装置还包括搅动装置，所述搅动装置可以为振荡器，所述柱形容器通过可拆卸装置与所述振荡器固定连接，能够跟随振荡器做上下左右的涡旋震荡。所述振荡器的震荡方式为机械震荡和/或超声震荡。所述搅动装置促进柱形容器内部的萃取材料和样品溶液之间的动态吸附平衡。

优选的，所述振荡器为涡旋振荡器或超声波发生器。

所述搅动装置也可以为所述压力控制装置，所述压力控制装置的管道从柱形容器的顶部开口进入，并没入样品溶液的液面以下，提供搅动气流，同时将柱形容器顶部的密封部件打开，多余气体从顶部开口排出，所述样品溶液和萃取材料能够随气流做无规则运动，且样品溶液不会从柱形容器的底部开口流出。

所述搅动装置还可以采用振荡器和压力控制装置共用的形式，所述振荡器带动柱形容器做上下左右的涡旋震荡，同时，所述压力控制装置的管道向柱形容器内样品溶液的液面下提供搅动气流，使样品溶液和萃取材料能够随气流做无规则运动。

本发明利用震荡及气流搅动技术、压力驱动与分散固相萃取技术结合，既可消除萃取柱萃取过程中堵塞的风险和流速不均带来的误差，又可以克服传统分散固相萃取速度慢，操作不便的缺点，加速固体萃取材料与样品溶液之间的热力学吸附/脱附平衡，提高萃取效率，控制萃取进程。

在本发明的一个具体实施方式中，所述柱形容器内松散地装入萃取材料，将样品溶液加入柱形容器，样品溶液与萃取材料接触，柱形容器上部加盖过滤板，防止震荡时填料溢出柱形容器；所述柱形容器通过可拆卸装置固定在所述振荡器上，并随振荡器运动，样品溶液与填料充分震荡混合，使样品溶液中的被测组分在萃取材料和溶液之间迅速达到吸附平衡，之后通过压力控制装置对柱形容器内部加大气压，将液体排出；再根据萃取需要向柱形容器内加入淋洗剂，重复震荡过程，然后再向柱形容器内加气压，将液体排出；在淋洗达到要求后，将洗脱剂加入柱形容器，震荡至吸附平衡，将洗脱液加压排出并收集供后续分析检测使用。

在本发明的另一个具体实施方式中，所述柱形容器内松散地装入萃取材料，将样品溶液加入柱形容器，样品溶液与萃取材料接触，柱形容器上部加盖过滤板，防止搅动时萃取材料溢出柱形容器；所述搅动装置使用压力控制装置，压力控制装置的管道向样品溶液的液面以下输送搅动气流，同时将柱形容器顶部的密封部件打开，所述气流搅动样品溶液与萃取材料，使样品溶液与萃取材料充分混合，同样达到加快吸附平衡的目的。

本发明还提供了一种气闭式萃取和/或净化的方法，优选的，所述方法使用本发明提供的所述气闭式萃取和/或净化装置。

优选的，所述方法包括以下步骤：

1)将样品溶液移入柱形容器内，所述的柱形容器内设有萃取材料，并且所述萃取材料颗粒能够在柱形容器内发生位移；

2)使萃取材料与样品溶液充分接触；

3)加大柱形容器内部与外部压差或采用离心方法，使柱形容器内液体流出；

4)将洗脱剂移入柱形容器内；

5)使萃取材料颗粒与洗脱剂充分接触；

6)加压或离心，使柱形容器内液体流出并收集。

优选的，所述步骤1)和2)中的所述的使萃取材料颗粒在柱形容器内发生位移，且与样品液体充分接触的步骤具体包括：通过震荡和/或采用气体通入样品液体内搅动，使萃取材料发生位移，且与样品液体混合接触，达到吸附/脱附平衡。

所述步骤1)具体包括：首先向柱形容器内加入萃取材料，并且所述萃取材料的颗粒能够在柱形容器柱体内发生位移。

样品溶液进入柱形容器的方式可以是将通过加液装置加入所述柱形容器内，所述加液装置的输液装置选自注射泵、蠕动泵和质量流量计；也可以是柱形容器通过所述输液装置形成负压，样品溶液从底部开口经过底部封装装置，再与萃取材料接触，优选的，所述输液装置为移液枪。

所述步骤2)为吸附过程，具体包括：所述搅动装置震荡和/或搅动柱形容器内的样品溶液和萃取材料，使萃取材料的颗粒和样品溶液在柱形容器内发生位移，并混合接触，达到吸附平衡。在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置使柱形容器内的样品溶液和萃取材料充分混合，快速达到吸附平衡，提高了萃取效率。

在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置为振荡器，所述柱形容器通过可拆卸装置固定在所述振荡器上，跟随振荡器做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料充分搅动混合，优选的，所述振荡器为涡旋振荡器。由于所述底部封装装置的阻隔，样品溶液不会从柱形容器的底部开口流出。

所述步骤2)中，所述柱形容器上部可以加盖过滤板，防止震荡和/或搅动较大时萃取材料溢出柱形容器，也可以不加过滤板。在本发明的一个具体实施方式中，所述柱形容器上部加盖过滤板。

所述步骤3)中，吸附平衡后，停止所述搅动装置，使样品溶液和萃取材料静置，将柱形容器顶部的密封部件密封好，所述压力控制装置向柱形容器内加压，液体在压力作用下从柱形容器的底部开口排出；或将柱形容器放在离心机内，通过离心作用将液体排出。在本发明的一个具体实施方式中，所述压力控制装置向柱形容器内加压，使样品溶液快速、完全从底部开口排出。

所述步骤4)具体包括：打开所述密封部件，向柱形容器内加入洗脱剂，所述洗脱剂洗脱吸附在萃取材料上的样品被测组分。所述洗脱剂可以由所述加液装置从柱形容器的顶部开口加入，也可以由压力控制装置提供负压从柱形容器的底部开口吸入。

优选的，所述洗脱剂没过萃取材料的上界面。优选的，根据所述吸附组分和萃取材料的特性，所述洗脱剂为一种或两种以上的固相萃取常用洗脱剂组合。

优选的，对于反相萃取材料，所述洗脱剂选自(但不局限于)：甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丙醇、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、甲酸、乙酸、乙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃等。

优选的，对于离子交换萃取材料，所述洗脱剂为具有一定pH值的缓冲液，本领域技术人员一般根据所述离子交换萃取材料的性质选用合适的缓冲液，也可以在所述缓冲液中加入少量所述用于反相萃取材料的与水互溶的有机洗脱剂。

优选的，对于正相萃取材料，所述洗脱剂选自(但不局限于)：戊烷、己烷(包括正己烷)、庚烷、辛烷、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷或甲基叔丁基醚中的一种或两种以上的组合，或者所述洗脱剂中加入少量用于反相萃取材料的极性洗脱剂。

所述的步骤5)具体包括：使用所述搅动装置震荡和/或通过气体搅动柱形容器内的洗脱剂和萃取材料，使洗脱剂和萃取材料混合接触。在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置使洗脱剂和萃取材料充分混合，提高洗脱效率。

所述步骤6)具体包括：洗脱达到平衡后，盖好所述密封部件，所述压力控制装置向柱形容器提供压力，使洗脱液从柱形容器的底部开口排出并收集。

优选的，所述的4)-6)可以重复进行多次，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱干净。

优选的，当洗脱过程进行多次时，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来。

优选的，当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。

优选的，在步骤4)之前还包括洗涤过程，包括：将洗涤剂移入柱形容器内，使萃取材料颗粒在柱体内发生位移，并与洗涤剂充分接触达到平衡，然后对柱形容器内部加气压或离心，使柱形容器内的洗涤液从柱形容器的底部开口排出，达到从含有萃取物质的萃取材料上以及柱形容器中清洗除掉残留样品溶液和检测干扰物质的目的。所述洗涤剂可以由所述加液装置从柱形容器的顶部开口加入，也可以由压力控制装置提供负压从柱形容器的底部开口吸入。

优选的，所述洗涤剂没过萃取材料的上界面。优选的，根据所述洗脱剂和萃取材料的特性，所述洗涤剂为一种或两种以上的固相萃取常用洗脱剂组合。

优选的，使用所述搅动装置震荡和/或搅动柱形容器内的洗涤剂和萃取材料，使洗涤剂和萃取材料混合接触。在本发明的一个具体实施方式中，所述搅动装置使洗涤剂和萃取材料充分混合，提高清洗效率。

优选的，所述洗涤过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料上吸附的以及柱形容器中残留的干扰检测的物质成分清洗干净。

优选的，所述步骤1)之前，可以加入活化和清洗萃取材料的步骤，所述活化和清洗萃取材料的步骤为：首先将萃取材料用与水溶液相容的有机溶剂亲润，然后用纯水或一定pH的缓冲溶液将萃取材料进一步清洗；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、乙腈、丙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙醚、聚乙二醇、一端或两端有链烃取代的聚乙二醇的一种或两种以上的组合。对于可以直接被水或缓冲液亲润的材料，如(包括但不局限于)离子交换树脂、活性碳材料、可被水亲润同时又可以用于反相萃取的树脂或键合硅胶(氰基丙基硅烷、丙烯酰胺/苯乙烯共聚树脂)，可以直接用纯水或缓冲液清洗。

具体的，所述活化萃取材料的步骤为在柱形容器中加入与水相溶的所述有机溶剂，震荡(或超声、或用气流搅动)以加快活化过程，然后加压将有机溶剂排出；在柱形容器中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料中的杂质并清洗掉多余的有机溶剂，然后加压将清洗液从柱形容器的底部开口排出。

优选的，所述纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料的上界面。

优选的，所述活化和清洗萃取材料的过程中可以震荡和/或搅动柱形容器，使萃取材料清洗充分；所述震荡和/或搅动的操作中，可以将柱形容器固定在所述振荡器上震荡，也可以使用压力控制装置向柱形容器内通入惰性气体，利用气流搅动填料和溶液，还可以手持柱形容器，人工震荡。

优选的，所述活化和清洗萃取材料的过程可以进行多次。

优选的，所述纯水、缓冲液或有机溶剂可以由所述加液装置从柱形容器的顶部开口加入，也可以由压力控制装置提供负压从柱形容器的底部开口吸入；所述纯水、缓冲液或有机溶剂在所述压力控制装置提供的压力作用下，从柱形容器的底部开口排出。

附图说明

图1本发明的整体结构示意图

图2本发明可选的底部封装装置结构示意图

图3本发明可选的整体结构示意图

图4本发明另一可选的底部封装装置示意图

图5本发明另一可选的整体结构示意图

图6本发明另一可选的柱形容器1支撑结构示意图

图7本发明另一可选的柱形容器1结构示意图

图8本发明另一可选的整体结构示意图

图9本发明另一可选的整体结构示意图

附图中，1-柱形容器，101-顶部开口，102-底部开口，103-过滤板，104-密封部件，2-萃取材料，201-内核，202-外壳，3-底部封装装置，301-滤膜，302-筛板，303-微孔滤头，4-振荡器，5-加液装置，501-进液管道，502-输液装置，6-气压装置，7-96孔板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

本发明提供了一种萃取和/或净化的装置，实施例1-3和6-8的萃取材料2为非核壳的常规萃取材料，实施例4-5和9的萃取材料2为核壳型的介孔材料，实施例4和9的萃取材料2为内核为磁性氧化铁(平均孔径2nm)，外壳为介孔聚苯乙烯(平均孔径6nm)，实施例5的萃取材料2为内核为氧化锆(平均孔径1nm)，外壳为介孔聚丙烯酸酯(平均孔径20nm)。筛板的平均孔径为10μm，微孔滤头的材质为聚丙烯，微孔滤头的平均孔径为20μm，滤膜的平均孔径为0.3μm。活化步骤的有机溶剂为丙酮。

实施例1的所述装置设有并列排布的四个柱形容器1，并设有振荡器4。实施例2的所述装置设有并列排布的四个柱形容器1，但不设振荡器4。实施例3的所述装置中柱形容器1设置在96孔板上，且不设振荡器4。实施例4-5的气压装置分别为移液枪和注射泵，且设有振荡器4。

实施例1

带有振荡器4的所述装置的结构如图1所示，所述装置包括加液装置5、压力控制装置、柱形容器1、萃取材料2、搅动装置和底部封装装置3。压力控制装置通过管道连接柱形容器1的顶部开口101，为柱形容器1内的物料提供排出压力。萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。搅动装置为设置在柱形容器1外部的振荡器4，使样品溶液中的被测组分在溶液和萃取材料2之间快速达到吸附平衡；底部封装装置3设置在柱形容器1柱体底部或底部开口102处，底部封装装置3使柱体内压力与柱体外部相同时，柱体内液体不渗漏的底部开口102，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出。

加液装置5包括进液管道501和输液装置502。进液管道501一端连接需要使用的亲润剂、淋洗剂或洗脱剂，另一端通过输液装置502接入柱形容器1的顶部开口101，液体在输液装置502的作用下进入柱形容器1。吸附开始前，样品溶液通过注射泵进入柱形容器1。

柱形容器1的顶部开口101连接进液管道501的出口，顶部开口101处设置密封部件104。柱形容器1内部松散地填装萃取材料2，萃取材料2为吸附相，萃取材料2的上表面与柱形容器1的顶部开口101之间留有空间，用于盛放样品溶液，样品溶液与萃取材料2在柱形容器1内充分接触，进行吸附。柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2在萃取过程中震动和/或搅动幅度太大，溢出柱形容器1，过滤板103不妨碍样品溶液进入柱形容器1。柱形容器1的底部处设有底部封装装置3，当样品溶液与萃取材料2在柱形容器1内进行吸附时，柱形容器1内为常压，底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出柱形容器1；吸附平衡后，压力控制装置向柱形容器1内加压，样品溶液经过底部封装装置3，从底部开口102快速排出柱形容器1。

压力控制装置的气压装置6通过管道连接柱形容器1的顶部开口101，当需要将柱形容器1内的液体排出时，密封部件104将顶部开口101密封，气压装置6向柱形容器1内加压，液体在压力作用下从柱形容器1的底部开口102快速排出。本实施例中密封部件104采用密封垫，气压装置6为压缩空气气瓶。

柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，振荡器4为涡旋振荡器，采用机械震荡，柱形容器1跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，柱形容器1内的样品溶液与萃取材料2充分震荡混合。

底部封装装置3结构如图2所示，底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为滤膜301、筛板302和微孔滤头303，筛板302和微孔滤头303之间留有空隙。滤膜301、筛板302和微孔滤头303能够有效阻隔萃取材料2在加压环境下排出柱形容器1，同时有效阻隔样品溶液和其他液体在常压时排出柱形容器1，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。

实施例2

无振荡器4的所述装置的结构如图3所示，所述装置包括加液装置5、压力控制装置(同时作为搅动装置)、柱形容器1、萃取材料2和底部封装装置3。压力控制装置通过管道连接柱形容器1的顶部开口101，为柱形容器1内的物料提供排出压力；萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，柱形容器1内常压时底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出。

搅动装置使用压力控制装置，加压装置6的管道从柱形容器1的顶部开口101进入，并没入样品溶液的液面以下，向样品溶液输送搅动气流，气流搅动样品溶液与萃取材料2，并随气流做无规则运动，充分混合，同样达到加快吸附平衡的目的，同时将密封部件104打开，柱形容器1内保持常压，样品溶液不会从柱形容器1的底部开口102流出。本实施例中密封部件104采用密封垫，气压装置6为压缩空气气瓶。

本实施例的底部封装装置3结构如图4所示，底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为筛板302和微孔滤头303。筛板302和微孔滤头303之间留有孔隙，并能够有效阻隔萃取材料2在加压环境下排出柱形容器1，同时有效阻隔样品溶液和其他液体在常压时排出柱形容器1，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。

本实施例的加液装置5、压力控制装置、柱形容器1和萃取材料2的结构与实施例1的加液装置5、压力控制装置、柱形容器1和萃取材料2的结构相同。

实施例3

本实施例的所述装置的整体结构和柱形容器1的支撑结构如图5、6所示，所述装置包括加液装置5、压力控制装置(同时作为搅动装置)、柱形容器1、萃取材料2和底部封装装置3。压力控制装置通过管道连接柱形容器1的顶部开口101，为柱形容器1内的物料提供排出压力；萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，柱形容器1内常压时底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出。

搅动装置使用压力控制装置，加压装置6的管道从柱形容器1的顶部开口101进入，并没入样品溶液的液面以下，向样品溶液输送搅动气流，气流搅动样品溶液与萃取材料2，并随气流做无规则运动，充分混合，同样达到加快吸附平衡的目的，同时将密封部件104打开，柱形容器1内保持常压，样品溶液不会从柱形容器1的底部开口102流出。本实施例中密封部件104采用密封垫，气压装置6为压缩空气气瓶。

本实施例中，柱形容器1的数量为96个，并且固定在96孔板上，底部开口102伸出96孔板的底部，96孔板为大量的柱形容器1提供支撑，使整个装置集中、规整且易于控制，为同时进行多种且少量的样品溶液的萃取和/或净化提供了可能。

本实施例的柱形容器1结构如图7所示，柱形容易1内部填装萃取材料2，并在萃取材料2上部设置过滤板103，底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为滤膜301和筛板302。筛板302能够有效阻隔萃取材料2在加压环境下排出柱形容器1，同时有效阻隔样品溶液和其他液体在常压时排出柱形容器1，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。

本实施例的加液装置5、压力控制装置和萃取材料2的结构与实施例1的加液装置5、压力控制装置和萃取材料2的结构相同。

本发明提供的一种萃取和/或净化的方法，所述方法使用本发明提供的一种萃取和/或净化的装置。实施例4为包含洗脱步骤的所述方法，应用于所需产品为吸附在萃取材料2上的组分的萃取过程。实施例6为不包含洗脱步骤的所述方法，应用于将杂质吸附在萃取材料2上，以达到样品净化目的的萃取过程。

实施例4

带有振荡器4的另一种可选的所述装置的结构如图8所示，所述装置包括压力控制装置、柱形容器1、萃取材料2、搅动装置和底部封装装置3。压力控制装置的气压装置6为移液枪，移液枪的底部出口直接连接柱形容器1的顶部开口101，为柱形容器1内的物料提供负压或正压。萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移；柱形容器1是萃取净化的主体部件，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。搅动装置为设置在柱形容器1外部的振荡器4，使样品溶液中的被测组分在溶液和萃取材料2之间快速达到吸附平衡；底部封装装置3设置在柱形容器1柱体底部或底部开口102处，底部封装装置3使柱体内压力与柱体外部相同时，柱体内液体不渗漏的底部开口102，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出，柱形容器1内减压时样品溶液从底部封装装置3快速吸入。

使用时，移液枪将柱形容器1内部的气体抽出，使柱形容器1内部的气压小于外界，样品溶液即可从柱形容器1的底部开口102被吸入，经过底部封装装置3，与萃取材料2接触，并进行萃取和/或净化，当萃取和/或净化完成时，移液枪向柱形容器1内部加压，使样品溶液从柱形容器1的底部开口102快速排出。

柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2在萃取过程中震动和/或搅动幅度太大，或样品溶液由底部开口102被吸入时将萃取材料2溢出柱形容器1。柱形容器1的底部处设有底部封装装置3，当样品溶液与萃取材料2在柱形容器1内进行吸附时，柱形容器1内为常压，底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出柱形容器1；吸附平衡后，压力控制装置向柱形容器1内加压，样品溶液经过底部封装装置3，从底部开口102快速排出柱形容器1。

移液枪通过可拆卸装置固定在振荡器4上，振荡器4为涡旋振荡器，采用机械震荡，柱形容器1跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，柱形容器1内的样品溶液与萃取材料2充分震荡混合。

底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为滤膜301、筛板302和微孔滤头303，筛板302和微孔滤头303之间留有空隙。空隙中空气的压力略大于上部柱形容器1内的压力，使得柱形容器1内的溶液在正常压力状态下无法从底部封装装置3排出，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。

实施例5

带有振荡器4的另一种可选的所述装置的结构如图9所示，所述装置包括压力控制装置、柱形容器1、萃取材料2、搅动装置和底部封装装置3。压力控制装置的气压装置6为注射泵，注射泵的底部出口直接连接柱形容器1的顶部开口101，为柱形容器1内的物料提供负压或正压。萃取材料2作为吸附相，松散地装填在柱形容器1内部，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移，样品溶液和萃取材料2在柱形容器1内进行吸附。搅动装置为设置在柱形容器1外部的振荡器4，使样品溶液中的被测组分在溶液和萃取材料2之间快速达到吸附平衡；底部封装装置3设置在柱形容器1柱体底部或底部开口102处，底部封装装置3使柱体内压力与柱体外部相同时，柱体内液体不渗漏的底部开口102，柱形容器1内加压时样品溶液从底部封装装置3快速排出，柱形容器1内减压时样品溶液从底部封装装置3快速吸入。

本实施例的萃取材料2为核壳型的介孔材料，内核201为氧化锆(平均孔径1nm)，外壳202为介孔聚丙烯酸酯(平均孔径20nm)。

使用时，注射泵将柱形容器1内部的气体抽出，使柱形容器1内部的气压小于外界，样品溶液即可从柱形容器1的底部开口102被吸入，经过底部封装装置3，与萃取材料2接触，并进行萃取和/或净化，当萃取和/或净化完成时，移液枪向柱形容器1内部加压，使样品溶液从柱形容器1的底部开口102快速排出。

柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2在萃取过程中震动和/或搅动幅度太大，或样品溶液由底部开口102被吸入时将萃取材料2溢出柱形容器1。柱形容器1的底部处设有底部封装装置3，当样品溶液与萃取材料2在柱形容器1内进行吸附时，柱形容器1内为常压，底部封装装置3阻隔样品溶液和萃取材料2流出柱形容器1；吸附平衡后，压力控制装置向柱形容器1内加压，样品溶液经过底部封装装置3，从底部开口102快速排出柱形容器1。

注射泵通过可拆卸装置固定在振荡器4上，振荡器4为涡旋振荡器，采用机械震荡，柱形容器1跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，柱形容器1内的样品溶液与萃取材料2充分震荡混合。

底部封装装置3设置在柱形容器1的底部，底部封装装置3分层设置，从上至下依次为筛板302和微孔滤头303，筛板302和微孔滤头303之间留有空隙。空隙中空气的压力略大于上部柱形容器1内的压力，使得柱形容器1内的溶液在正常压力状态下无法从底部封装装置3排出，但允许样品溶液和其他液体在加压时排出柱形容器1。

实施例6

包含洗脱步骤的所述方法，操作步骤如下：

1)活化(亲润)萃取材料2：当萃取材料2为疏水性萃取材料时，在清洗萃取材料2之前先进行活化操作，将有机溶剂加入柱形容器1，使萃取材料2完全浸润，将柱形容器1安装在振荡器4上震荡，进行活化；活化后，停止振荡器4，盖好密封部件104，在压力控制装置提供的压力作用下，有机溶剂从柱形容器1的底部开口102排出。

2)清洗柱形容器1：在柱形容器1中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；

在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；

然后停止振荡器4，盖好密封部件104，在压力控制装置提供的压力作用下，纯水或缓冲液从柱形容器1的底部开口102排出；

3)上样：打开密封部件104，样品溶液通过注射泵进入柱形容器1。

4)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部开口102流出；

吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，将柱形容器1顶部的密封部件104密封好，压力控制装置向柱形容器1内加压，样品溶液在压力作用下从柱形容器1的底部开口102快速、完全排出，在底部开口102处收集吸附后的样品溶液。

5)洗涤残留样品溶液：打开密封部件104，向柱形容器1内加入洗涤剂，将加液装置5的管道501一端接入洗涤剂主体溶液，另一端通过输液装置502接入柱形容器1，在输液装置502的作用下，将一定量的洗涤剂输入柱形容器1，洗涤剂的加入量通过输液装置502控制，洗涤剂没过萃取材料2的上界面，清洗残留在萃取材料2中的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗涤剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，盖好密封部件104，压力控制装置向柱形容器1提供压力，使洗涤液从柱形容器1的底部开口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的残留样品溶液清洗干净。

6)洗脱柱形容器1并收集吸附组分：打开密封部件104，向柱形容器1内加入洗脱剂，洗脱剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，洗脱剂没过萃取材料2的上界面，洗脱吸附在萃取材料2中的样品溶液的吸附组分，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗脱剂和萃取材料2充分混合接触，提高洗脱效率；

洗脱后，停止振荡器4，盖好密封部件104，压力控制装置向柱形容器1提供压力，使洗脱液从柱形容器1的底部开口102排出并收集；洗脱过程可以重复进行多次，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来；

当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。

7)清洗柱形容器1：打开密封部件104，向柱形容器1内加入清洗剂，清洗剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的洗脱剂，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，盖好密封部件104，压力控制装置向柱形容器1提供压力，使清洗液从柱形容器1的底部开口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的洗脱剂清洗干净。

实施例7

包含洗脱步骤的所述方法，操作步骤如下：

1)活化(亲润)萃取材料2：当萃取材料2为疏水性萃取材料时，在清洗萃取材料2之前先进行活化操作，将有机溶剂加入柱形容器1，使萃取材料2完全浸润，将柱形容器1安装在振荡器4上震荡，进行活化；活化后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使有机溶剂从柱形容器1的底部开口102排出。

2)清洗柱形容器1：在柱形容器1中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；

在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；

然后停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使纯水或缓冲液从柱形容器1的底部开口102排出。

3)上样：样品溶液通过移液枪进入柱形容器1。

4)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部开口102流出；

吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，然后，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使样品溶液从柱形容器1的底部开口102快速、完全排出，在底部开口102处收集吸附后的样品溶液。

5)洗涤残留样品溶液：向柱形容器1内加入洗涤剂，将加液装置5的管道501一端接入洗涤剂主体溶液，另一端通过输液装置502接入柱形容器1，在输液装置502的作用下，将一定量的洗涤剂输入柱形容器1，洗涤剂的加入量通过输液装置502控制，洗涤剂没过萃取材料2的上界面，清洗残留在萃取材料2中的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗涤剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使洗涤液从柱形容器1的底部开口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的残留样品溶液清洗干净。

6)洗脱柱形容器1并收集吸附组分：向柱形容器1内加入洗脱剂，洗脱剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，洗脱剂没过萃取材料2的上界面，洗脱吸附在萃取材料2中的样品溶液的吸附组分，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗脱剂和萃取材料2充分混合接触，提高洗脱效率；

洗脱后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使洗脱液从柱形容器1的底部开口102排出并收集；洗脱过程可以重复进行多次，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来；

当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。

7)清洗柱形容器1：向柱形容器1内加入清洗剂，清洗剂的加入方法与步骤5)加入洗涤剂的方法相同，清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的洗脱剂，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，将柱形容器1通过离心方式提供作用力，使清洗液从柱形容器1的底部开口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的洗脱剂清洗干净。

实施例8

当样品溶液中的杂质为吸附组分时，所述的方法不包含洗脱步骤，操作步骤如下：

1)清洗柱形容器1：将萃取材料2松散地装填在柱形容器1中，并且能够在柱形容器1柱体内发生位移，在柱形容器1中加入纯水或缓冲液，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；

在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；

然后停止振荡器4，盖好密封部件104，在压力控制装置提供的压力作用下，纯水或缓冲液从柱形容器1的底部开口102排出；

活化柱形容器1：当萃取材料2为疏水性萃取材料时，在清洗萃取材料2之前先进行活化操作，将有机溶剂加入柱形容器1，使萃取材料2完全浸润，将柱形容器1安装在振荡器4上震荡，进行活化；活化后，停止振荡器4，盖好密封部件104，在压力控制装置提供的压力作用下，有机溶剂从柱形容器1的底部开口102排出。

2)上样：打开密封部件104，样品溶液通过注射泵进入柱形容器1。

3)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部开口102流出；

吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，将柱形容器1顶部的密封部件104密封好，压力控制装置向柱形容器1内加压，样品溶液在压力作用下从柱形容器1的底部开口102快速、完全排出，在底部开口102处收集吸附后的样品溶液。

4)清洗柱形容器1：打开密封部件104，向柱形容器1内加入清洗剂，将加液装置5的管道501一端接入清洗剂主体溶液，另一端通过输液装置502接入柱形容器1，在输液装置502的作用下，将一定量的清洗剂输入柱形容器1，清洗剂的加入量通过输液装置502控制。清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，盖好密封部件104，压力控制装置向柱形容器1提供压力，使清洗液从柱形容器1的底部开口102排出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的样品溶液清洗干净。

实施例9

包含洗脱步骤的所述方法，操作步骤如下：

1)清洗柱形容器1：移液枪与柱形容器1顶部开口101连接，为柱形容器1提供负压，纯水或缓冲液从底部开口102被吸入，经过底部封装装置3，再与萃取材料2接触，清洗萃取材料2中的杂质，纯水或缓冲液的液面高于所述萃取材料2的上界面；

在柱形容器1的上部设置过滤板103，防止萃取材料2溢出柱形容器1，将柱形容器1固定在振荡器4上，柱形容器1内的萃取材料2和液体跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，并充分混合；

然后停止振荡器4，移液枪向柱形容器1提供正压，使纯水或缓冲液从柱形容器1的底部开口102排出。

2)上样：样品溶液通过底部开口102被吸入柱形容器1。

3)吸附：柱形容器1通过可拆卸装置固定在振荡器4上，跟随振荡器4做上下左右的涡旋震荡，样品溶液与萃取材料2充分震荡混合，加快到达吸附平衡；柱形容器1上部加盖过滤板103，防止震荡较大时萃取材料2溢出柱形容器1；由于底部封装装置3的阻隔，样品溶液不会从柱形容器1的底部开口102流出；

吸附平衡后，停止振荡器4的震荡，使样品溶液和萃取材料2静置，然后，将样品溶液从柱形容器1的底部开口102快速、完全压出，在底部开口102处收集吸附后的样品溶液。

4)洗涤残留样品溶液：使用步骤1)的方法向柱形容器1内加入洗涤剂，洗涤剂没过萃取材料2的上界面，清洗残留在萃取材料2中的样品溶液，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗涤剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，将使洗涤液从柱形容器1的底部开口102压出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的残留样品溶液清洗干净。

5)洗脱柱形容器1并收集吸附组分：使用步骤1)的方法向柱形容器1内加入洗脱剂，洗脱剂没过萃取材料2的上界面，洗脱吸附在萃取材料2中的样品溶液的吸附组分，使用振荡器4震荡柱形容器1，使洗脱剂和萃取材料2充分混合接触，提高洗脱效率；

洗脱后，停止振荡器4，将使洗脱液从柱形容器1的底部开口102压出并收集；洗脱过程可以重复进行多次，分别收集每次的洗脱液，彻底将萃取材料中的吸附组分洗脱出来；

当多种吸附组分的特性不同时，每次洗脱使用不同的洗脱剂，每次收集不同的洗脱液和吸附组分。

6)清洗柱形容器1：使用步骤1)的方法向柱形容器1内加入清洗剂，清洗剂没过萃取材料2的上界面，清洗柱形容器1内残留的洗脱剂，使用振荡器4震荡柱形容器1，使清洗剂和萃取材料2充分混合接触，提高清洗效率；

清洗后，停止振荡器4，将使清洗液从柱形容器1的底部开口102压出；清洗过程可以重复进行多次，彻底将萃取材料2中的洗脱剂清洗干净。

Claims (17)

1.一种气闭式萃取和/或净化装置，其特征在于，所述装置包括至少一个柱形容器(1)、粒状萃取材料(2)和底部封装装置(3)；所述萃取材料(2)设置在柱形容器(1)柱体内并且所述的萃取材料(2)的颗粒能够在柱形容器(1)柱体内发生位移；所述底部封装装置(3)设置在所述柱形容器(1)柱体底部，且从上至下包括筛板(302)和微孔滤头(303)，所述筛板(302)和微孔滤头(303)之间留有空隙，所述底部封装装置(3)通过调节柱形容器(1)内外的压力差来控制柱形容器(1)内液体的保留或排出，并保障柱形容器(1)内压力与外部相同时或低于外部压力时，柱形容器(1)内液体不渗漏。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述柱形容器(1)包括柱体、顶部开口(101)和底部开口(102)，优选的，柱形容器(1)为上大下小的锥形容器；所述柱形容器(1)顶部设有密封部件(104)，萃取材料(2)的上界面与柱形容器(1)顶部开口(101)之间留有空间；所述柱形容器(1)上部另设有过滤板(103)。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述萃取材料(2)选自核壳型的介孔材料，所述萃取材料(2)的中部为实心或具有微孔的无机材料或高聚物材料，所述微孔的平均孔径小于3nm；

所述萃取材料(2)的外壳包覆具有介孔的无机或高聚物材料，所述介孔的平均孔径为3-50nm，优选的，所述介孔的平均孔径为6-20nm。

4.根据权利要求3所述的装置，其特征在于，所述萃取材料(2)的中部核材料选自硅胶、氧化铝、磁性氧化铁、氧化锆、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、纤维素、淀粉；

所述萃取材料(2)的外壳材料选自介孔硅胶、介孔键合硅胶、介孔氧化铝、介孔氧化锆、介孔聚苯乙烯、介孔表面改性聚苯乙烯、介孔聚丙烯酸、介孔聚丙烯酸酯。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述底部封装装置(3)的筛板(302)的平均孔径为5-100μm；所述微孔滤头(303)的材质选自聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯共聚丙烯或聚四氟乙烯，所述微孔滤头(303)的平均孔径为5-100μm。

6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述底部封装装置(3)还包括滤膜(301)，所述滤膜(301)设置在筛板(302)上方，所述滤膜(301)的平均孔为0.1-5μm，优选的，所述滤膜(301)的平均孔径小于0.5μm。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括压力控制装置，所述压力控制装置包括气压装置(6)和管道，气压装置(6)通过管道连接所述柱形容器(1)的顶部开口(101)。

8.根据权利要求1-7任意一项所述的装置，其特征在于，所述装置还包括振荡器(4)，所述柱形容器(1)通过可拆卸装置与所述振荡器(4)固定连接，所述振荡器(4)的震荡方式为机械震荡和/或超声震荡。

9.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括加液装置(5)，所述加液装置(5)包括进液管道(501)和输液装置(502)，所述进液管道(501)一端连接进行萃取过程中不同阶段所需要的试剂溶液，另一端通过输液装置(502)接入所述柱形容器(1)的顶部开口(101)。

10.根据权利要求1所述装置，其特征在于，所述柱形容器(1)的数量为1-200个，优选的，所述数量为24-192个，更优选的，所述数量为48-96个；所述柱形容器(1)并列排布。

11.一种气闭式萃取和/或净化的方法，所述方法包括以下步骤：

1)将样品溶液移入柱形容器(1)内，所述的柱形容器(1)内设有萃取材料(2)，并且所述萃取材料(2)颗粒能够在柱形容器(1)内发生位移；

2)使萃取材料(2)与样品溶液充分接触；

3)加大柱形容器(1)内部与外部压差或采用离心方法，使柱形容器(1)内液体流出；

4)将洗脱剂移入柱形容器(1)内；

5)使萃取材料(2)颗粒与洗脱剂充分接触；

6)加压或离心，使柱形容器(1)内液体流出并收集。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述步骤4)之前还包括将洗涤剂移入柱形容器(1)内，使萃取材料(2)颗粒与洗涤剂充分接触，加压或离心，使柱形容器(1)内液体流出的步骤。

13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，在所述步骤1)之前还包括将所述萃取材料(2)用与水溶液相容的有机溶剂亲润，所述有机溶剂选自(但不局限于)甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、聚乙二醇、一端或两端有链烃取代的聚乙二醇的一种或两种以上的组合。

14.根据权利要求13所述方法，其特征在于，所述萃取材料(2)经过亲润后，再用纯水或缓冲液除去残留的亲润剂和萃取材料(2)上的干扰物。

15.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和2)中的所述的使萃取材料(2)颗粒在柱形容器(1)内发生位移，且与样品液体充分接触的步骤具体包括：通过震荡和/或采用气体通入样品液体内搅动，使萃取材料(2)发生位移，且与样品液体混合接触，达到吸附/脱附平衡。

16.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述柱形容器(1)通过压力控制装置形成负压，样品溶液从底部开口(102)经过底部封装装置(3)，再与萃取材料(2)接触。

17.根据权利要求12、13和14所述的方法，其特征在于，所述柱形容器(1)通过压力控制装置形成负压，所述亲润剂和洗涤剂均从底部开口(102)经过底部封装装置(3)，再与萃取材料(2)接触。