CN109959547A - 一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置及其脱色滤板的制备方法 - Google Patents

一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置及其脱色滤板的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置及脱色滤板的制备方法，该脱色装置包括柱管，柱管内填塞有脱色滤板，柱管的一个开口端连接有加压器或真空泵，使用时，待脱色的样品液注入柱管，加压器向柱管内的样液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板，或使用真空泵抽吸样液从而使样液快速过脱色滤板，其脱色滤板中间的活性炭粉层的两端面分别铺设有酸洗玻璃纤维层，位于活性炭粉层两端面的酸洗玻璃纤维层的外侧面均铺设有砂芯滤板，该脱色装置能够快速脱除样品液中的色素；该脱色滤板的制备方法能制备出脱除样液色素而不影响硝酸盐及亚硝酸盐测定的脱色滤板，具有易于生产的优点。

Description

一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置及其脱 色滤板的制备方法
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置及脱色滤板的制备方法。
背景技术
食品中的硝酸盐及亚硝酸盐对人体健康有害，需要监控检测食品中硝酸盐及亚硝酸盐的含量，现有技术主要采用离子色谱法和分光光度法来测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量。其中，分光光度法易于操作，并能快速准确地测出硝酸盐及亚硝酸盐含量，因而分光光度法常用于测定硝酸盐及亚硝酸盐含量。然而，分光光度法只能测定无色样品液中的硝酸盐及亚硝酸盐含量。现有技术中，分光光度法对于有色样品液只能通过在滤液中添加活性炭粉的方式来吸除色素，这样不但难以完全吸除色素，还会因为不完全除去活性炭粉而影响样品的测定结果。
发明内容
针对现有技术存在上述技术问题，本发明的目的之一在于提供一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，该脱色装置能够彻底脱除样品液中的色素，且具有脱色速度快和易于操作的优点。
本发明的目的之二在于提供一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置中的脱色滤板的制备方法，该制备方法能制出能够脱除样品液中的色素的脱色滤板。
为实现上述目的之一，本发明提供以下技术方案：
提供一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，包括柱管，所述柱管内填塞有脱色滤板，所述柱管的一个开口端连接有加压器或真空泵，当使用加压器时，待脱色的样液注入柱管，所述加压器向柱管内的样液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板，所述脱色滤板脱除样液的色素，当使用真空泵时，待脱色的样液注入柱管，所述真空泵抽吸柱管从而使样品液快速滤过脱色滤板，所述脱色滤板脱除样液的色素，其中，所述脱色滤板包括活性炭粉层，所述活性炭粉层的两端面分别铺设有酸洗玻璃纤维层，位于所述活性炭粉层两端面的酸洗玻璃纤维层的外侧面均铺设有砂芯滤板。
其中，所述柱管的其中一个开口端收窄为呈细管状的出液嘴。
其中，当柱管连接真空泵时，还包括固相萃取仪，所述固相萃取仪内设有接样杯，所述柱管的出液嘴接入所述固相萃取仪的接液口，且所述出液嘴的出口指向固相萃取仪内的所述接样杯，所述真空泵通过连接固相萃取仪从而与所述柱管的出液嘴接通。
其中，所述柱管的一个开口端为出液嘴，另一个开口端接在装有样品液的容器。
其中，当柱管的一开口端连接加压器时，所述柱管的该开口端可拆卸堵塞有橡胶塞，所述加压器包括出气嘴，所述出气嘴穿过橡胶塞，所述出气嘴向柱管内的样品液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板。
其中，所述加压器为注射器，所述注射器的注射嘴作为出气嘴。
其中，所述橡胶塞开设有插接空位，所述插接空位的长度方向与所述柱管的长度方向相同，所述插接空位的底部为薄膜底部，所述注射嘴先插入插接空位再穿破薄膜底部从而穿过橡胶塞。
其中，所述橡胶塞包括塞体部和与所述塞体部连接的拔体部，所述塞体部堵塞在柱管的开口端，所述拔体部的周缘向外延伸并能抵接在所述柱管的开口处。
其中，所述橡胶塞所在的柱管开口末端的外周壁设有凸沿。
为实现上述目的之二，本发明提供以下技术方案：
提供一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置中脱色滤板的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氨水缓冲稀释液：
a、量取密度为1.19g/mL的浓盐酸，将其加入水中，混合均匀，然后加入氨水，其中，盐酸、水和氨水的体积之比为3:10:6.5，调节pH至9.6～9.7，得到氨水缓冲溶液；
b、向上述所得的pH为9.6～9.7的氨水缓冲液中加入水，稀释氨水缓冲液，其中，氨水缓冲液与水的重量比为1:10，得到氨水缓冲稀释液；
(2)处理活性碳粉：
a、称取活性炭粉，向所述活性炭粉加入步骤(1)所制得的氨水缓冲稀释液，所述活性炭粉质量与所述氨水缓冲稀释液体积之比为1:2～3，将所述活性碳与所述氨水缓冲稀释液充分混合，得到混合物；
b、采用纯净水多次洗涤所述混合物，除去洗涤水，得到洗涤后的混合物；
c、采用10％盐酸溶液，将其加入洗涤后的混合物中，然后加热煮沸8～15min，加热后，趁热真空过滤混合物中的盐酸溶液及其他液体，得到结块的混合物，其中，洗涤后的混合物质量与盐酸体积之比为1:4～7；
d、采用纯净水洗涤所述结块的混合物，滤去洗涤水并反复洗涤，直至洗涤水接近中性，然后将洗涤好的结块置于110℃～120℃烘箱中干燥8～12h，得到处理后的活性碳粉；
(3)组成脱色滤板
采用一块砂芯滤板，铺上一层酸洗玻璃纤维，再将步骤(2)所制得的活性碳粉铺设在玻璃纤维上，形成厚度为1.5～2cm的活性碳粉层，然后再铺上另一层酸洗玻璃纤维，接着盖上另一块砂芯滤板，制得脱色滤板。
其中，所述活性炭粉的粒径为分析纯级活性炭粉，活性炭粉的粒径为80～200目。
本发明的有益效果：
(1)通过加压器加压样品液或通过负压器抽吸产生负压从而使得柱管内的样品液快速滤过脱色滤板，脱色滤板中的酸洗玻璃纤维层、活性碳层和砂芯滤板协同脱除样品液中的色素，达到样品液脱色的目的，其中，活性炭粉层两端面上的酸洗玻璃纤维层可防止活性碳粉堵塞到砂芯滤板内，保证了砂芯滤板的过滤性能；而样品中的硝酸盐及亚硝酸盐均能穿过该脱色滤板从而不影响硝酸盐及亚硝酸盐含量测定；与现有技术相比，该装置不但能使样品液脱色且能快速脱色，使得分光光度法也能测定有色样品液中的硝酸盐及亚硝酸盐含量，极大提高了分光光度法测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐的适用性，该脱色装置利于提高食品中硝酸盐及亚硝酸盐的测定效率；且，该脱色装置只需注入样品液然后加压或加负压即可完成脱色，具有易于操作的优点。
(2)本发明分别采用氨水缓冲稀释液和盐酸稀释液处理活性炭粉，还严格控制加工工艺，提高了活性炭粉的松软度，使得活性炭粉只会脱色而允许硝酸盐及亚硝酸盐均能穿过，达到样品溶液脱色的目的。
(3)本发明的脱色装置能够脱色且能快速脱色，而脱色滤板的制备方法简单且能制出具有特定性能的脱色滤板，该脱色装置和脱色滤板的制备方法适合于大规模生产应用。
附图说明
图1为实施例1的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置的剖视图；
图2为实施例1的橡胶塞的剖视图；
图3为实施例2的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置的结构示意图。
附图标记：
注射器1、注射嘴101；柱管2；脱色滤板3、活性碳粉层31、酸洗玻璃纤维层32、砂芯滤板33；橡胶塞4、塞体部41、拔部42；插接空位5；薄膜底部6；出液嘴7；凸沿8；固相萃取仪9；真空泵10；接样杯11；调节活塞12。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明进行详细说明。
实施例1。
本实施例的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，图1所示，包括柱管2，柱管2内填塞有脱色滤板3，柱管2的一个开口端连接有加压器，优选地，加压器为注射器1，该加压器能提供正压气流。使用时，待脱色的样品液注入柱管2，加压器向柱管 2内的样品液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板3，脱色滤板3脱除样品液的色素，其中，脱色滤板3包括活性炭粉层31，活性炭粉层31的两端面分别铺设有酸洗玻璃纤维层32，位于活性炭粉层31两端面的酸洗玻璃纤维层32的外侧面均铺设有砂芯滤板33，其中，柱管2的其中一个开口端收窄为呈细管状的出液嘴7。
本实施例中，图1所示，当柱管2的一开口端连接加压器时，柱管2的该开口端可拆卸堵塞有橡胶塞4，加压器包括出气嘴，出气嘴穿过橡胶塞4，出气嘴向柱管内的样品液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板3，其中，作为加压器的注射器1的注射嘴101为出气嘴。使用时，注射器1的注射嘴101刺穿橡胶塞的薄膜底层6，往复压缩注射器1，使样品液以10mL/min的流速过脱色滤板，即得到脱色的样品液，实验人员可根据实验用量重复多次过滤。
本实施例中，图2所示，橡胶塞4开设有插接空位5，插接空位5的长度方向与柱管2的长度方向相同，插接空位5的底部为薄膜底部6，注射嘴101先插入插接空位5再穿破薄膜底部6从而穿过橡胶塞4，这样不但便于注射嘴101穿过橡胶塞4，还能保持橡胶塞4 的密封性能。
本实施例中，图1和图2结合所示，橡胶塞4包括塞体部41和与塞体部41连接的拔体部42，塞体部41堵塞在柱管2内，拔体部42的周缘向外延伸并能抵接在柱管2的开口处，该拨体部42便于拨起塞体部41。
本实施例中，橡胶塞4所在的柱管2末端的外周壁设有凸沿8，这样便于人手扣在凸沿8上，从而能稳定压下注射器注入气体。
本实施例中，注射器1的容量为20mL，柱管2留有50mL的容量供样品液注入。
本实施例中，注射器1为塑料注射器，柱管2为塑料柱管。
实施例2
本实施例的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，图3所示，包括柱管2，柱管2内填塞有脱色滤板3，柱管2的一个开口端收窄为呈细管状的出液嘴7，出液嘴7插入固相萃取仪9，固相萃取仪9内设有接样杯11，出液嘴7的出口指向接样杯11，接样杯11位于出液嘴7下方，真空泵10连接在固相萃取仪9从而与柱管2的出液嘴7接通，柱管2的另一个开口端连接装有装有样品液的容器。该固相萃取仪9能同时连接多个柱管2，以便多个柱管2同时工作。使用时，待脱色的样品液注入柱管2，开启真空泵10 抽吸固相萃取仪9，溶液中的样品液以10mL/min的流速滤过脱色滤板3，脱色滤板3滤除样品液的色素，脱色后的样品液通过出液嘴7汇集到接样杯11。其中，出液嘴7连接有调节活塞12，出液嘴7通过调节活塞12插入固相萃取仪9内，这样就便于控制接样量。
实施例3
本实施例测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置中脱色滤板的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氨水缓冲稀释液：
a、量取密度为1.19g/mL的浓盐酸，将其加入水中，混合均匀，然后加入氨水，其中，盐酸、水和氨水的体积之比为3:10:6.5，调节pH至9.6～9.7，得到氨水缓冲溶液；
b、向上述所得的pH为9.6～9.7的氨水缓冲液中加入水，稀释氨水缓冲液，其中，氨水缓冲液与水的重量比为1:10，得到氨水缓冲稀释液；
(2)处理活性碳粉：
a、称取活性炭粉，向所述活性炭粉加入步骤(1)所制得的氨水缓冲稀释液，所述活性炭粉质量与所述氨水缓冲稀释液体积之比为1:2，将所述活性碳与所述氨水缓冲稀释液充分混合，得到混合物；
b、采用纯净水多次洗涤所述混合物，除去洗涤水，得到洗涤后的混合物；
c、采用10％盐酸溶液，将其加入洗涤后的混合物中，然后加热煮沸8min，加热后，趁热真空过滤混合物中的盐酸溶液及其他液体，得到结块的混合物，其中，洗涤后的混合物质量与盐酸体积之比为1:4；
d、采用纯净水洗涤所述结块的混合物，滤去洗涤水并反复洗涤，直至洗涤水接近中性，然后将洗涤好的结块置于120℃烘箱中干燥8h，得到处理后的活性碳粉；
(3)组成脱色滤板
采用一块砂芯滤板，铺上一层酸洗玻璃纤维，再将步骤(2)所制得的活性碳粉铺设在玻璃纤维上，形成厚度为1.5cm的活性碳粉层，然后再铺上另一层酸洗玻璃纤维，接着盖上另一块砂芯滤板，制得脱色滤板。
本实施例中，活性炭粉的粒径为分析纯级活性炭粉，活性炭粉的粒径为80目。
其中，脱色滤板填充到柱管后，需要将柱管的开口端密封以免脱色滤板被污染。
实施例4
本实施例测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置中脱色滤板的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备氨水缓冲稀释液：
a、量取密度为1.19g/mL的浓盐酸，将其加入水中，混合均匀，然后加入氨水，其中，盐酸、水和氨水的体积之比为3:10:6.5，调节pH至9.6～9.7，得到氨水缓冲溶液；
b、向上述所得的pH为9.6～9.7的氨水缓冲液中加入水，稀释氨水缓冲液，其中，氨水缓冲液与水的重量比为1:10，得到氨水缓冲稀释液；
(2)处理活性碳粉：
a、称取活性炭粉，向所述活性炭粉加入步骤(1)所制得的氨水缓冲稀释液，所述活性炭粉质量与所述氨水缓冲稀释液体积之比为1:3，将所述活性碳与所述氨水缓冲稀释液充分混合，得到混合物；
b、采用纯净水多次洗涤所述混合物，除去洗涤水，得到洗涤后的混合物；
c、采用10％盐酸溶液，将其加入洗涤后的混合物中，然后加热煮沸15min，加热后，趁热真空过滤混合物中的盐酸溶液及其他液体，得到结块的混合物，其中，洗涤后的混合物质量与盐酸体积之比为1:7；
d、采用纯净水洗涤所述结块的混合物，滤去洗涤水并反复洗涤，直至洗涤水接近中性，然后将洗涤好的结块置于110℃烘箱中干燥12h，得到处理后的活性碳粉；
(3)组成脱色滤板
采用一块砂芯滤板，铺上一层酸洗玻璃纤维，再将步骤(2)所制得的活性碳粉铺设在玻璃纤维上，形成厚度为2cm的活性碳粉层，然后再铺上另一层酸洗玻璃纤维，接着盖上另一块砂芯滤板，制得脱色滤板。
本实施例中，活性炭粉的粒径为分析纯级活性炭粉，活性炭粉的粒径为200目。
其中，脱色滤板填充到柱管后，需要将柱管的开口端密封以免脱色滤板被污染。
实施例5
(1)制备氨水缓冲稀释液：
a、量取密度为1.19g/mL的浓盐酸，将其加入水中，混合均匀，然后加入氨水，其中，盐酸、水和氨水的体积之比为3:10:6.5，调节pH至9.6～9.7，得到氨水缓冲溶液；
b、向上述所得的pH为9.6～9.7的氨水缓冲液中加入水，稀释氨水缓冲液，其中，氨水缓冲液与水的重量比为1:10，得到氨水缓冲稀释液；
(2)处理活性碳粉：
a、称取活性炭粉，向所述活性炭粉加入步骤(1)所制得的氨水缓冲稀释液，所述活性炭粉质量与所述氨水缓冲稀释液体积之比为1:2.5，将所述活性碳与所述氨水缓冲稀释液充分混合，得到混合物；
b、采用纯净水多次洗涤所述混合物，除去洗涤水，得到洗涤后的混合物；
c、采用10％盐酸溶液，将其加入洗涤后的混合物中，然后加热煮沸10min，加热后，趁热真空过滤混合物中的盐酸溶液及其他液体，得到结块的混合物，其中，洗涤后的混合物质量与盐酸体积之比为1:5；
d、采用纯净水洗涤所述结块的混合物，滤去洗涤水并反复洗涤，直至洗涤水接近中性，然后将洗涤好的结块置于115℃烘箱中干燥10h，得到处理后的活性碳粉；
(3)组成脱色滤板
采用一块砂芯滤板，铺上一层酸洗玻璃纤维，再将步骤(2)所制得的活性碳粉铺设在玻璃纤维上，形成厚度为1.8cm的活性碳粉层，然后再铺上另一层酸洗玻璃纤维，接着盖上另一块砂芯滤板，制得脱色滤板。
本实施例中，活性炭粉的粒径为分析纯级活性炭粉，活性炭粉的粒径为100目。
其中，脱色滤板填充到柱管后，需要将柱管的开口端密封以免脱色滤板被污染。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：包括柱管，所述柱管内填塞有脱色滤板，所述柱管的一个开口端连接有加压器或真空泵，当使用加压器时，待脱色的样液注入柱管，所述加压器向柱管内的样液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板，所述脱色滤板脱除样液的色素，当使用真空泵时，待脱色的样液注入柱管，所述真空泵抽吸柱管从而使样品液快速滤过脱色滤板，所述脱色滤板脱除样液的色素，其中，所述脱色滤板包括活性炭粉层，所述活性炭粉层的两端面分别铺设有酸洗玻璃纤维层，位于所述活性炭粉层两端面的酸洗玻璃纤维层的外侧面均铺设有砂芯滤板。
2.根据权利要求1的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：所述柱管的其中一个开口端收窄为呈细管状的出液嘴。
3.根据权利要求2一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：当柱管连接真空泵时，还包括固相萃取仪，所述固相萃取仪内设有接样杯，所述柱管的出液嘴接入所述固相萃取仪的接液口，且所述出液嘴的出口指向固相萃取仪内的所述接样杯，所述真空泵通过连接固相萃取仪从而与所述柱管的出液嘴接通。
4.根据权利要求3一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：所述柱管的一个开口端为出液嘴，另一个开口端接在装有样品液的容器。
5.根据权利要求2一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：当柱管的一开口端连接加压器时，所述柱管的该开口端可拆卸堵塞有橡胶塞，所述加压器包括出气嘴，所述出气嘴穿过橡胶塞，所述出气嘴向柱管内的样品液加压从而使样品液快速滤过脱色滤板。
6.根据权利要求5的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：所述加压器为注射器，所述注射器的注射嘴作为出气嘴。
7.根据权利要求5的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：所述橡胶塞开设有插接空位，所述插接空位的长度方向与所述柱管的长度方向相同，所述插接空位的底部为薄膜底部，所述注射嘴先插入插接空位再穿破薄膜底部从而穿过橡胶塞。
8.根据权利要求5的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置，其特征是：所述橡胶塞包括塞体部和与所述塞体部连接的拔体部，所述塞体部堵塞在柱管的开口端，所述拔体部的周缘向外延伸并能抵接在所述柱管的开口处。
9.权利要求1～8任一项的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置中脱色滤板的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)制备氨水缓冲稀释液：
a、量取密度为1.19g/mL的浓盐酸，将其加入水中，混合均匀，然后加入氨水，其中，盐酸、水和氨水的体积之比为3:10:6.5，调节pH至9.6～9.7，得到氨水缓冲溶液；
b、向上述所得的pH为9.6～9.7的氨水缓冲液中加入水，稀释氨水缓冲液，其中，氨水缓冲液与水的重量比为1:10，得到氨水缓冲稀释液；
(2)处理活性碳粉：
a、称取活性炭粉，向所述活性炭粉加入步骤(1)所制得的氨水缓冲稀释液，所述活性炭粉质量与所述氨水缓冲稀释液体积之比为1:2～3，将所述活性碳与所述氨水缓冲稀释液充分混合，得到混合物；
b、采用纯净水多次洗涤所述混合物，除去洗涤水，得到洗涤后的混合物；
c、采用10％盐酸溶液，将其加入洗涤后的混合物中，然后加热煮沸8～15min，加热后，趁热真空过滤混合物中的盐酸溶液及其他液体，得到结块的混合物，其中，洗涤后的混合物质量与盐酸体积之比为1:4～7；
d、采用纯净水洗涤所述结块的混合物，滤去洗涤水并反复洗涤，直至洗涤水接近中性，然后将洗涤好的结块置于110℃～120℃烘箱中干燥8～12h，得到处理后的活性碳粉；
(3)组成脱色滤板
采用一块砂芯滤板，铺上一层酸洗玻璃纤维，再将步骤(2)所制得的活性碳粉铺设在玻璃纤维上，形成厚度为1.5～2cm的活性碳粉层，然后再铺上另一层酸洗玻璃纤维，接着盖上另一块砂芯滤板，制得脱色滤板。
10.根据权利要求9的一种测定食品中硝酸盐及亚硝酸盐含量用的脱色装置中脱色滤板的制备方法，其特征是：所述活性炭粉的粒径为分析纯级活性炭粉，活性炭粉的粒径为80～200目。
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