CN106248888A - 快速还原测定硝酸盐装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于添加剂检测技术领域,特别是用于食品中的硝酸盐测定的还原装置,根据Griess反应将硝酸盐快速还原为亚硝酸盐,从而间接地测定硝酸盐含量。该装置由镉柱(1)、废液收集瓶(2)、抽气泵(3)组成,通过抽气泵(3)产生负压进而加速溶剂过柱,金属镉表面去氧化物和污染物效果好,使镉还原能力提高。可以由活塞(9)控制关断,调节流速,减少了试剂消耗,提高了检测速度,还原一个样品只要几分钟时间.也可研究自动化设备,实现全自动化测量,单人操作可以控制多人简易设备,提高检测速度,广泛应用于食品安全检测、环境监测,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本专利属于化学检测技术领域,特别是用于食品中的硝酸盐测定的还原装置,根据Griess反应将硝酸盐快速还原为亚硝酸盐,从而间接地测定硝酸盐含量。
背景技术
快速还原测定硝酸盐装置需求
日常监测食品中硝酸盐,不仅可评估硝酸盐对人的健康的潜在危害,而且还可对农业生产中作物的施肥、收获和贮藏提供科学的指导。目前,测定硝酸盐方法的文献报道有许多,但最可靠的、得到官方认可的方法是离子色谱法和基于Griess反应的镉还原法。前者虽然能同时测定亚硝酸盐和硝酸盐,并实现仪器自动化检测,但该方法并非专一,所以对样品前处理要求苛刻,费用也高,而且有时因无法除净样品中干扰成分出现基线漂移,无法准确测定。后者方法中,由于引入了流动注射装置,结合现代电子技术可以方便地实现自动化。此法目前应用较为广泛。
在流动注射中,定量的核心是记录化学反应中过程量,不必记录化学反应反应总量,在客观上提高了检测速度,但蠕动泵延迟时间、溶液的流速都需要很精确的控制,否则重现性差。本发明的快速还原测定硝酸盐装置仍然是基于Griess反应的镉还原法,利用负压在再生过程中加速溶剂流过镉柱,使金属镉表面氧化物和污染物快速除去,减少金属镉的溶解、提高镉的还原性能,从而提高硝酸盐检测速度。由于测定的是化学反应中的总量,因此对设备的控制技术要求简单,而且能够进行自动化研发。是镉还原法测定硝酸盐的方法中又一新技术。
本发明快速还原测定硝酸盐装置,硝酸盐还原效率高,样品只需一次还原即可达到要求,比传统的方法速度提高10倍。极大缩短了测定硝酸盐的时间,适合实验室样品批量处理要求。
发明内容
本发明提供了一种快速还原测定硝酸盐装置,该装置即可使用简单设备组合实现,也可研究为自动化设备,实现硝酸的快速测量。在食品安全检测、环境监测,具有良好的应用前景。
本发明技术方案:由镉柱(1)、硅胶管(2)、抽气泵(3)、抽滤瓶(4)组成。
与传统方法相比本发明具有下列技术效果:
1、本发明是通过抽气泵(3)产生负压进而加速溶剂过柱(1),金属镉表面去氧化物和污染物效果好,提高镉还原能力。活塞(9)控制关断,使硝酸盐还原过程分步操作,便于再生过程中试剂分流和还原溶液的收集,同时调节流速,使还原性能控制最佳。硝酸盐还原按照“再生-还原”一次操作,减少了试剂消耗,提高了检测速度,还原一个样品只要几分钟时间。解决大批量样品检测的要求。
2、本发明装置影响因素易于控制、还原样品一致性好,废液收集在密闭环境中,便于有害物质回收。
3、本发明成本低,结构紧凑,占用实验室面积少,减少人工操作,使用方便,具有良好的应用前景。
本发明可用于食品安全检测、环境监测领域。
附图说明
通过附图和实施例,对本专利的技术方案作进一步的详细描述。本发明的特征将被充分公开或者清楚反映,其中相同的标号指相同的部分,并且其中:
图1为本装置结构图。
图2为镉柱结构图。
图中,1、镉柱,2、硅胶管,3、抽气泵,4、抽滤瓶,5、层析柱,6、镉,7、玻璃纤维滤纸,8、砂芯,9、活塞。
具体实施方式
本实施例只提供一种在本发明所提出方法指导下的具体实施方案,并不限定本方法实施方式和应用领域,任何不脱离本方法精神的对本发明的修改和变形,应涵盖于本发明所覆盖范围之内。
硝酸盐还原由再生、还原两步构成:加入再生试剂开启活塞(9)和抽气泵(3),并快速吸去。关闭活塞,加入硝酸盐溶液,调节活塞控制流速,收集被还原的硝酸盐溶液。按Griess方法测定总亚硝酸盐含量,减去原溶液中的本底亚硝酸盐,即得到测定的硝酸盐的量。
Claims (5)
1.权利要求快速还原测定硝酸盐装置其特征在于:由以下四部分组成:
1)由带活塞可关断、可调流速镉柱(1)
2)硅胶管(2)
3)抽气泵(3)
4)抽滤瓶(4)。
2.权利要求1快速还原测定硝酸盐装置,其特征在于:镉柱(1)的装填时中顺序为:先灌入稍小于其内径砂芯垫片(8),然后用玻璃棒装入等内径玻璃纤维滤纸片(7),再用水装满柱管,湿法将不同粒径的镉颗粒(6)混合灌入。
3.权利要求1快速还原测定硝酸盐装置,其特征在于:镉柱(1)带活塞(9)可关断、可调流速。
4.权利要求1快速还原测定硝酸盐装置,其特征在于:镉柱的装填时所用砂芯垫片厚4mm~6mm,孔径为0.1mm,镉颗粒混合灌至高约5cm。
5.权利要求1快速还原测定硝酸盐装置,其特征在于:镉柱采用负压加速溶剂过柱,负压由抽气泵(3)产生。
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