CN101665281A - 一种将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征包括：将含有硝酸根的溶液通过蠕动泵吸取后输送到六通阀内，六通阀与镉还原柱相连，溶液中的硝酸根被镉还原柱中的镉还原为亚硝酸根。本发明的技术进步效果表现在：蠕动泵与六通阀的控制均由计算机操作完成，通过编辑好的程序即可完成蠕动泵的开启、关闭和泵速的改变，以及六通阀转子的转动，从而实现了整个方法的还原、清洗和活化过程的自动控制；以镉屑为填料填装的镉还原柱，还原效率高，寿命长，不受水基质的影响。具有制作过程简单，与水样接触面积大，还原过程快速、简便、高效等优点。
Description
技术领域
本发明涉及到一种将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法及简易装置，适用于在提供水样的情况下，水中硝酸盐或总氮的在线简单快速测定过程，属于环境监测技术领域。或配套设备技术领域。
背景技术
目前，水中的氮污染导致的水富营养化已成为海洋污染的重要组成部分，因而对于水中氮的在线监测已成为海洋环境监测技术的发展趋势之一。由于水中成分复杂，直接用紫外光分光光度法测定水中的硝酸盐会产生很多干扰，因此在测定水中的总氮或是硝酸盐时，必须先将硝酸根还原为亚硝酸根，然后经显色剂显色后，在可见光范围内用分光光度法测定其含量。近年来，国内外均有关于测定水中的总氮或者硝酸盐时，对于硝酸根的还原过程方面的报道。但是他们的还原方法中装置的制备方法较复杂，且还原装置的寿命短，另外，在提供水样的前提下，此装置在与消解装置对接时需要进行pH的调节，运行起来较为繁琐。
发明内容
本发明的目的在于针对上述问题，提供一种将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法和简易装置，以实现方法的快速、准确、操作简单。
本发明的技术方案是这样实现的：这种将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征包括：将含有硝酸根的溶液通过蠕动泵吸取后输送到六通阀内，六通阀与镉还原柱相连，溶液中的硝酸根被镉还原柱中的镉还原为亚硝酸根。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，是按照如下步骤完成的：
A、镉还原柱的润洗
启动蠕动泵，调节泵速为30r/min，用空气将镉还原柱中的稀盐酸排空；转动六通阀，在泵速为30r/min下向镉还原柱中注入无氨水，然后转动六通阀将无氨水排空；
B、还原过程NO3 -+Cd+2H+→NO2 -+Cd2++H2O
无氨水排空后，转动六通阀，并立即用蠕动泵向镉还原柱中注入含有硝酸盐的试样溶液，泵速为30r/min，当镉还原柱充满后，立即停泵240s，然后反转六通阀，改变泵速为2r/min使得镉还原柱中的溶液自上而下流动，200s后开始接收还原后试样。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，所述的镉还原柱是由粒径为20～40目的镉屑填装而成的。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，所述的镉还原柱的制备方法是按照如下步骤完成的：
A、镉屑的制备
称取40g硫酸镉固体，溶解于50mL蒸馏水后在200mL容量瓶中定容，配制200g/L的硫酸镉溶液；
取一250mL烧杯，将上述硫酸镉溶液倒入其中后，将一根15cm的纯锌棒浸入改溶液中，及时用玻璃棒将锌棒表面置换出来的镉轻轻刮下，用玻璃棒将镉屑捣碎，过筛，选取20～40目的镉屑，用浓盐酸浸泡镉屑2次，每次20mL浓盐酸，每次浸泡1h，然后将镉屑用蒸馏水冲净后待用；
B、镉还原柱的填装
以一根长为15cm、内径为6mm的玻璃滴管作为镉还原柱的外壳，在填装镉屑前，先填入一粒直径为3～4mm的镉粒，然后在玻璃滴管被水充满的状态下，通过漏斗将步骤A制备的镉屑缓缓填入，尽量避免气泡的产生，填装高度为10cm；
C、镉还原柱的活化
将步骤A、B制备的镉还原柱浸泡在浓度为20％的稀盐酸中，活化24h后，用50mL无氨水清洗镉还原柱数次。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，一个试样的还原反应完成后，将镉还原柱用无氨水冲洗一次，即可继续再还原其他待测试样；当所有的还原过程结束后，用无氨水将镉还原柱冲洗数次即可。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，当多次使用镉还原柱后或长时间不使用时，需要再次对镉还原柱进行活化，活化时先将柱中的液体排空，用蠕动泵注入10％的稀盐酸冲洗柱子2次，然后用该稀盐酸浸泡柱子24h，然后用50mL的无氨水冲洗镉还原柱数次即可。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，所述的无氨水是按照如下方法制备的：向每1000mL蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，然后使用石英亚沸蒸馏器处理上述蒸馏水，所得即为无氨水。
所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的装置，这种装置是将蠕动泵与六通阀用聚四氟乙烯软管直接连接，六通阀再与镉还原柱的进液软管、出液软管连接组成的，六通阀上还设置有两个排液/气软管，镉还原柱用铁架台固定。
本发明提供的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的装置技术进步效果表现在：蠕动泵与六通阀的控制均由计算机操作完成，通过编辑好的程序即可完成蠕动泵的开启、关闭和泵速的改变，以及六通阀转子的转动，从而实现了整个方法的还原、清洗和活化过程的自动控制；以镉屑为填料填装的镉还原柱，还原效率高，寿命长，不受水基质的影响。具有制作过程简单，与水样接触面积大，还原过程快速、简便、高效等优点。
附图说明
图1是本发明还原装置的排空模式示意图
图2是本发明还原装置的工作进液模式示意图
图中：
1、蠕动泵 2、六通阀 3、镉还原柱
具体实施方式
本发明图1所示为还原装置中六通阀处于排空模式，当镉还原柱中的无氨水、稀盐酸或待还原的溶液需要从镉还原柱中排出时，需要将六通阀旋转至排空模式，此时镉还原柱中溶液的流向为自上而下如图1所示；当需要向镉还原柱中注入无氨水、稀盐酸或者待还原的溶液时，为了将镉还原柱充满，需要将六通阀旋转至工作进液模式，此时镉还原柱中溶液的流向为自下而上如图2所示。实际应用时按照图1将蠕动泵1与六通阀2用聚四氟乙烯软管直接连接，六通阀再与镉还原柱3的进液软管、出液软管连接，六通阀上还设置有两个排液/气软管，镉还原柱用铁架台固定。
下面详细说明本发明将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法的实施方式，这种方法是按照如下步骤完成的：
A、镉还原柱的润洗
启动蠕动泵1，调节泵速为30r/min，用空气将镉还原柱3中的稀盐酸排空；转动六通阀2，在泵速为30r/min下向镉还原柱中注入无氨水，然后转动六通阀到排空模式将无氨水排空；
B、还原过程
无氨水排空后，转动六通阀2到进液工作模式，并立即用蠕动泵1向镉还原柱3中注入含有硝酸盐的试样溶液，泵速为30r/min，当镉还原柱充满后，立即停泵240s，然后反转六通阀2，改变泵速为2r/min使得镉还原柱中的溶液自上而下流动，200s后开始接收还原后试样。
上述的镉还原柱3是由粒径为20～40目的镉屑填装而成的。
上述的镉还原柱3的制备方法是按照如下步骤完成的：
A、镉屑的制备
称取40g硫酸镉固体，溶解于50mL蒸馏水后在200mL容量瓶中定容，配制200g/L的硫酸镉溶液；
取一250mL烧杯，将上述硫酸镉溶液倒入其中后，将一根15cm的纯锌棒浸入改溶液中，及时用玻璃棒将锌棒表面置换出来的镉轻轻刮下，用玻璃棒将镉屑捣碎，过筛，选取20～40目的镉屑，用浓盐酸浸泡镉屑2次，每次20mL浓盐酸，每次浸泡1h，然后将镉屑用蒸馏水冲净后待用；
B、镉还原柱的填装
以一根长为15cm、内径为6mm的玻璃滴管作为镉还原柱的外壳，在填装镉屑前，先填入一粒直径为3～4mm的镉粒，然后在玻璃滴管被水充满的状态下，通过漏斗将步骤A制备的镉屑缓缓填入，尽量避免气泡的产生，填装高度为10cm；
C、镉还原柱的活化
将步骤A、B制备的镉还原柱浸泡在浓度为20％的稀盐酸中，活化24h后，用50mL无氨水清洗镉还原柱数次。
当一个试样的还原反应完成后，将镉还原柱3用无氨水冲洗一次，即可继续再还原其他待测试样；当所有的还原过程结束后，用无氨水将镉还原柱3冲洗数次即可。
当多次使用镉还原柱3后或长时间不使用时，需要再次对镉还原柱3进行活化，活化时先将柱中的液体排空，用蠕动泵1注入10％的稀盐酸冲洗柱子2次，然后用该稀盐酸浸泡柱子24h，然后用50mL的无氨水冲洗镉还原柱3数次即可。
上述的无氨水是按照如下方法制备的：向每1000mL蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，然后使用石英亚沸蒸馏器处理上述蒸馏水，所得即为无氨水。
上述蠕动泵和六通阀为市售产品。
上述描述仅作为本发明将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法及装置可实施的技术方案提出，不作为对其结构本身的单一限制条件。
Claims (8)
1、一种将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征包括：将含有硝酸根的溶液通过蠕动泵(1)吸取后输送到六通阀(2)内，六通阀(2)与镉还原柱(3)相连，溶液中的硝酸根被镉还原柱(3)中的镉还原为亚硝酸根。
2、根据权利要求1所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征在于：这种方法是按照如下步骤完成的：
A、镉还原柱的润洗
启动蠕动泵(1)，调节泵速为30r/min，用空气将镉还原柱(3)中的稀盐酸排空；转动六通阀(2)，在泵速为30r/min下向镉还原柱中注入无氨水，然后转动六通阀将无氨水排空；
B、还原过程
无氨水排空后，转动六通阀(2)，并立即用蠕动泵(1)向镉还原柱(3)中注入含有硝酸盐的试样溶液，泵速为30r/min，当镉还原柱充满后，立即停泵240s，然后反转六通阀(2)，改变泵速为2r/min使得镉还原柱中的溶液自上而下流动，200s后开始接收还原后试样。
3、根据权利要求1所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征在于：所述的镉还原柱(3)是由粒径为20～40目的镉屑填装而成的。
4、根据权利要求1所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征在于：所述的镉还原柱(3)的制备方法是按照如下步骤完成的：
A、镉屑的制备
称取40g硫酸镉固体，溶解于50mL蒸馏水后在200mL容量瓶中定容，配制200g/L的硫酸镉溶液；
取一250mL烧杯，将上述硫酸镉溶液倒入其中后，将一根15cm的纯锌棒浸入改溶液中，及时用玻璃棒将锌棒表面置换出来的镉轻轻刮下，用玻璃棒将镉屑捣碎，过筛，选取20～40目的镉屑，用浓盐酸浸泡镉屑2次，每次20mL浓盐酸，每次浸泡1h，然后将镉屑用蒸馏水冲净后待用；
B、镉还原柱的填装
以一根长为15cm、内径为6mm的玻璃滴管作为镉还原柱的外壳，在填装镉屑前，先填入一粒直径为3～4mm的镉粒，然后在玻璃滴管被水充满的状态下，通过漏斗将步骤A制备的镉屑缓缓填入，尽量避免气泡的产生，填装高度为10cm；
C、镉还原柱的活化
将步骤A、B制备的镉还原柱浸泡在浓度为20％的稀盐酸中，活化24h后，用50mL无氨水清洗镉还原柱数次。
5、根据权利要求2所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征在于：一个试样的还原反应完成后，将镉还原柱(3)用无氨水冲洗一次，即可继续再还原其他待测试样；当所有的还原过程结束后，用无氨水将镉还原柱(3)冲洗数次即可。
6、根据权利要求2所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征在于：当多次使用镉还原柱(3)后或长时间不使用时，需要再次对镉还原柱(3)进行活化，活化时先将柱中的液体排空，用蠕动泵(1)注入10％的稀盐酸冲洗柱子2次，然后用该稀盐酸浸泡柱子24h，然后用50mL的无氨水冲洗镉还原柱(3)数次即可。
7、根据权利要求2所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的方法，其特征在于：所述的无氨水是按照如下方法制备的：向每1000mL蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，然后使用石英亚沸蒸馏器处理上述蒸馏水，所得即为无氨水。
8、根据权利要求1所述的将水中硝酸根还原为亚硝酸根的装置，其特征在于：这种装置是将蠕动泵(1)与六通阀(2)用聚四氟乙烯软管直接连接，六通阀再与镉还原柱(3)的进液软管、出液软管连接组成的，六通阀上还设置有两个排液/气软管，镉还原柱用铁架台固定。
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