CN102241806B - 腰果酚环氧树脂 - Google Patents

Abstract

一种腰果酚环氧树脂，属于环氧树脂材料。工艺如下：1、按比例先将双酚A、腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中；2、升温，加入固体氢氧化钠；3、滴加氢氧化钠溶液，反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出反应釜外，经冷凝分解后，再将环氧氯丙烷返回至反应釜内继续反应；4、反应结束后，在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷，经薄膜蒸发器脱去残留环氧氯丙烷，得粗树脂；5、在精制釜中加入有机溶剂、软水，滴加剩余的氢氧化钠溶液，所述的有机溶剂为甲苯或甲基异丁基酮；6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂，即得产品。所使用的腰果酚环保、节能、不污染，腰果酚环氧树脂明显改善固化物的脆性，增加韧性，提高耐候性。

Description

腰果酚环氧树脂

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂材料，特别是一种腰果酚环氧树脂。

背景技术

由于环氧树脂固化物具有优良的耐化学品性能：收缩率低、粘接强度高、机械强度高、电绝缘性优良，因此广泛应用在国民经济的各个领域。但是生产环氧树脂的原材料都来自石油化工，对石油的依赖程度非常高，而且石油是一次性资源，石油价格不断攀升，造成生产成本不断增加。同时其产品的脆性较大，韧性和耐候性较差。

发明内容

本发明的目的是要提供一种腰果酚环氧树脂，解决因为石油价格不断攀升，造成生产成本不断增加、同时其产品的脆性较大，韧性和耐候性较差的问题。

本发明的目的是这样实现的：各物料配比为质量比，具体物料及配比如下：

双酚A	腰果酚	环氧氯丙烷	氢氧化钠
				0.8-5	1.0-2.0	2.5-15	0.4-2.0

具体生产工艺如下：

1、按比例先将双酚A、腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中，向反应釜中通入氮气保护气体；

2、升温至60～64℃，加入所需氢氧化钠总量的4～6％的固体氢氧化钠，加入完毕后，保温反应3～4小时；

3、在60～65℃温度和15～30Kpa真空下，滴加所需氢氧化钠总量的85～85％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为30-50％，滴加时间约3～4小时，反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出反应釜外，经冷凝分解后，再将环氧氯丙烷返回至反应釜内继续反应；

4、反应结束后，在20～30Kpa真空下，在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷，将反应物料泵入粗树脂接收罐，再经薄膜蒸发器脱去残留环氧氯丙烷，得粗树脂；控制条件是：温度为135～150℃，真空度为0.8～0.9Kpa；

5、在精制釜中加入有机溶剂、软水，滴加剩余的氢氧化钠溶液，滴加完毕，75～80℃保温反应2～3小时，分去水层；再加水，反复洗1～3次；所述的有机溶剂为甲苯或甲基异丁基酮；

6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂，即得产品；温度为135～150℃，真空度为0.8～0.9Kpa。

有益效果，由于采用了上述方案，用双酚A、腰果酚、环氧氯丙烷生产环氧树脂。所使用的腰果酚是从生产腰果食品废弃的腰果壳中提取出来的，环保、节能、不污染，是一种纯天然可再生性资源，用其生产环氧树脂可减少对石油等一次性资源的依赖，降低成本，同时生产的腰果酚环氧树脂可明显改善固化物的脆性，增加韧性，提高耐候性，扩大其应用范围。达到了本发明的目的。

具体实施方式

实施例1：

1、将114克双酚A，150克腰果酚，370克的环氧氯丙烷加入配备分水装置的四口反应瓶中，充氮气保护。

2、升温至60～64℃，加入2.5克固体氢氧化钠，保温反应3～4小时。

3、在15～30Kpa的真空下，缓慢匀速滴加浓度50％的氢氧化钠溶液104克，滴加时间约3～4小时。反应生成的水和环氧氯丙烷共沸，经冷凝管冷却，进入分相器，分去水，环氧氯丙烷反回反应瓶参加继续反应。

4、反应结束后，控制真空为0.8～0.9Kpa，温度升至135～150℃，除去物料中的环氧氯丙烷

5、加入甲苯约200克，软水120克，常压滴加浓度50％的氢氧化钠溶液17克，75～80℃保温反应2～3小时。

6、将物料倒入分液漏斗中，静止30分钟，分去水，再加水，反复洗2次。

7、将精制后的树脂溶液，加入反应瓶中，控制真空度为0.8～0.9Kpa，逐渐升温至135～150℃，除去甲苯。既得成品。环氧值为：0.30mol/100g.

实施例2：

1、将228克双酚A，150克腰果酚，555克的环氧氯丙烷加入配备分水装置的四口反应瓶中，充氮气保护。

2、升温至60～64℃，加入4克固体氢氧化钠，保温反应3～4小时。

3、在15～30Kpa的真空下，缓慢匀速滴加浓度40％的氢氧化钠溶液182克，滴加时间约3～4小时。反应生成的水和环氧氯丙烷共沸，经冷凝管冷却，进入分相器，分去水，环氧氯丙烷反回反应瓶参加继续反应。

4、反应结束后，控制真空为0.8～0.9Kpa，温度升至135～150℃，除去物料中的环氧氯丙烷。

5、加入甲苯约350克，软水180克，常压滴加浓度40％的氢氧化钠溶液20克，75～80℃保温反应2～3小时。

6、将物料倒入分液漏斗中，静止30分钟，分去水，再加水，反复洗2次。

7、将精制后的树脂溶液，加入反应瓶中，控制真空度为0.8～0.9Kpa，逐渐升温至135～150℃，除去甲苯。既得成品。环氧值为：037mol/100g。

实施例3：

1、将228克双酚A，150克腰果酚，925克的环氧氯丙烷加入配备分水装置的四口反应瓶中，充氮气保护。

2、升温至60～64℃，加入6克固体氢氧化钠，保温反应3～4小时。

3、在15～30Kpa的真空下，缓慢匀速滴加浓度30％的氢氧化钠溶液180克，滴加时间约3～4小时。反应生成的水和环氧氯丙烷共沸，经冷凝管冷却，进入分相器，分去水，环氧氯丙烷反回反应瓶参加继续反应。

4、反应结束后，控制真空为0.8～0.9Kpa，温度升至135～150℃，除去物料中的环氧氯丙烷。

5、加入甲苯约350克，软水180克，常压滴加浓度30％的氢氧化钠溶液24克，75～80℃保温反应2～3小时。

6、将物料倒入分液漏斗中，静止30分钟，分去水，再加水，反复洗2次。

7、将精制后的树脂溶液，加入反应瓶中，控制真空度为0.8～0.9Kpa，逐渐升温至135～150℃，除去甲苯。既得成品。环氧值为：0.41mol/100g。

Claims (1)

1.一种腰果酚环氧树脂，其特征是：各物料配比为质量比，具体物料及配比如下：

双酚A0.8-5、腰果酚1.0-2.0、环氧氯丙烷2.5-15和氢氧化钠0.4-2.0；

具体生产工艺如下：

1、按比例先将双酚A、腰果酚、环氧氯丙烷加入至反应釜中，向反应釜中通入氮气保护气体；

2、升温至60～64℃，加入所需氢氧化钠总量的4～6％的固体氢氧化钠，加入完毕后，保温反应3～4小时；

3、在60～65℃温度和15～30Kpa真空下，滴加所需氢氧化钠总量的85％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度为30-50％，滴加时间3～～4小时，反应生成的水和环氧氯丙烷共沸排出反应釜外，经冷凝分解后，再将环氧氯丙烷返回至反应釜内继续反应；

4、反应结束后，在20～30Kpa真空下，在反应釜中蒸出物料中的水和大量环氧氯丙烷，将反应物料泵入粗树脂接收罐，再经薄膜蒸发器脱去残留环氧氯丙烷，得粗树脂；控制条件是：温度为135～150℃，真空度为0.8～0.9Kpa；

5、在精制釜中加入有机溶剂、软水，滴加剩余的氢氧化钠溶液，滴加完毕，75～80℃保温反应2～3小时，分去水层；再加水，反复洗1～3次；所述的有机溶剂为甲苯或甲基异丁基酮；

6、将精制后的树脂溶液经薄膜蒸发器脱去树脂中的有机溶剂，即得产品；温度为135～150℃，真空度为0.8～0.9Kpa。