CN102998380B - 烟草包装盒中21种voc的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于卷烟包装盒技术领域，具体涉及一种卷烟包装盒中苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮21种VOC含量检测的方法。本发明公开了一种卷烟包装盒中21种挥发性有机化合物的检测方法，包括下列步骤：样品前处理：取一张硬盒包装纸，裁取主包装面，面积为22.0cm×5.5cm，将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000uL三醋酸甘油酯，密封后，顶空-气相色谱检测。本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好。
Description
技术领域
本发明属于卷烟包装盒检测技术领域，具体涉及一种卷烟包装盒中21种挥发性有机化合物的检测方法。
技术背景
VOC是挥发性有机化合物的简称。按照世界卫生组织的定义沸点在50℃～250℃的化合物，室温下饱和蒸汽压超过133.32kPa，在常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类有机物。按其化学结构的不同，可以进一步分为八类：烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他。VOC的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。
VOC对人体健康有巨大影响，如果一个人吸入过量的VOC，就会感到头痛、恶心、呕吐、乏力等，严重时会出现抽搐、昏迷，并会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。
卷烟作为一种特殊食品，随着卷烟包装的高档化、复杂化，生产过程中所使用的有机溶剂大量残留在包装材料中。如今，烟用包装材料的适用性和安全性受到广泛关注。一旦卷烟包装材料中残留有机溶剂过量，不但影响卷烟产品的吸味，甚至危害消费者的身体健康。为了贯彻落实国家局“国家利益至上、消费者利益至上”的指示精神，统一卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物(VOC)的测定方法，满足烟草行业生产使用的需要，国家烟草专卖局适时的组织制定并颁布实施了烟草行业标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》、YC263-2008《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》，用于检测、控制烟包VOC含量。
标准YC/T207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》详细规定了烟包中出现频率较高、对人体危害较大的五大类(醇类、酯类、醚类、酮类、苯系物)16种挥发性有机化合物的检测方法。但是时隔6年，市场对卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定要求已不仅限于标准中规定的16种挥发性有机化合物，越来越多的客户咨询如甲醇、乙酸甲酯、正丙醇、丙二醇乙醚、苯乙烯等标准上未规定的挥发性有机化合物的检测方法，目前国内和国际上还没有制定出检测这些挥发性有机化合物的标准，谱尼测试依靠多年的检测经验、坚实的技术基础，通过对大量样品进行分析研究，研发出了一整套检测方法，将先前的卷烟条与盒包装纸中16种挥发性有机化合物的测定扩充至21种，并申请了专利。
由此可见，该方法为检测卷烟条与盒包装纸中21种挥发性有机化合物的含量提供了一种可靠的方法，能够满足目前国内各类型客户和单位的检测需求，给全国的客户提供了方便及时的检测服务。有助于我国食品安全事业的发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种步骤简单、能够同时检测21种挥发性有机化合物的方法，所能满足的前处理过程简单、检出限低，能够满足检测要求。
为此，本发明公开了一种硬盒包装纸中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮21种VOC含量检测的方法。包括下列步骤：
样品前处理：取一张硬盒包装纸，裁取主包装面，面积为22.0cm×5.5cm，将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000uL三醋酸甘油酯，密封后待测。
顶空进样装置：
样品平衡温度：90℃；试样平衡时间：30min；进样针温度：100℃
进样体积：1mL
气相色谱条件：
毛细管色谱柱：Rtx-VMS60m×0.32mm×1.8um
升温程序：初始温度35℃，保持7min，然后以5℃/min的速率升温到200℃，再以15℃/min的速率升温到240℃，保持3min；
进样口温度：200℃；
检测器：FID；
检测器温度：250℃；
载气：氮气
氢气流量：40mL/min；
空气流量：400mL/min；
分流比：10∶1
本发明所述方法的灵敏度、回收率高，测定结果的精密度好，与YC/T207-2006相比，该方法的检出限能够满足要求，检出限在0.001mg/m2～0.07mg/m2。
附图说明
图1为21种VOC气相色谱谱图
具体实施方法
以下结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可用于本发明中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。
1、仪器与试剂
顶空-气相色谱仪：CTC-6500顶空进样装置；安捷伦7890A气相色谱仪
标准物质：甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、苯、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、环己酮均为色谱纯试剂。
三醋酸甘油酯：分析纯
2、仪器分析条件
顶空进样装置：
样品平衡温度：90℃；试样平衡时间：30min；进样针温度：100℃；进样体积：1mL气相色谱条件：
毛细管色谱柱：Rtx-VMS60m×0.32mm×1.8um
升温程序：初始温度35℃，保持7min，然后以5℃/min的速率升温到200℃，再以15℃/min的速率升温到240℃，保持3min。
进样口温度：200℃；检测其温度：250℃；载气：氮气
氢气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min；分流比：10∶1
3、实施例线性方程及标准品色谱图
标样配制：在100mL容量瓶中分别取苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯各20～30mg，取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮等各100mg左右，用三醋酸甘油酯定容至刻度。
用上述标准溶液配制标准工作曲线：浓度在0.5ug/mL～400ug/mL系列标准溶液，分别 取上述系列标准溶液到20mL顶空进样瓶中，在上述色谱条件下进行测定，以外标法定量。以峰面积y为纵坐标，浓度x为横坐标进行线性回归，结果如表1
标1 21种挥发性有机化合物保留时间，线性方程及相关系数
4、重复性
样品的重复性实验。样品前处理：取一张硬盒包装纸，裁取主包装面，面积为 22.0cm×5.5cm，将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000uL三醋酸甘油酯，密封后待测。实验结果如表2所示
表2 样品的重现性实验
| 化合物 | 平均值(mg/m2) | 相对标准偏差(％) |
| 甲醇 | 8.46 | 3.55 |
| 乙醇 | 8.53 | 2.50 |
| 异丙醇 | 8.69 | 2.30 |
| 丙酮 | 11.24 | 2.98 |
| 乙酸甲酯 | 8.91 | 2.73 |
| 正丙醇 | 8.98 | 2.53 |
| 乙酸乙酯 | 8.70 | 0.78 |
| 丁酮 | 8.07 | 2.94 |
| 苯 | 1.50 | 3.34 |
| 乙酸异丙酯 | 8.45 | I.75 |
| 正丁醇 | 8.57 | 1.07 |
| 丙二醇甲醚 | 7.92 | L1.93 |
| 乙酸正丙酯 | 8.93 | 3.46 |
| 甲苯 | 1.63 | 2.54 |
| 丙二醇乙醚 | 9.05 | 3.20 |
| 4-甲基-2戊酮 | 8.26 | 2.38 |
| 乙酸丁酯 | 8.24 | 2.74 |
| 乙苯 | 1.80 | 2.45 |
| 对间二甲苯 | 3.29 | 2.12 |
| 邻二甲苯 | 1.59 | 3.04 |
| 苯乙烯 | 8.67 | 2.44 |
| 环己酮 | 8.32 | 2.66 |
5、方法加标回收率试验
本方法的加标回收率实验结果如表3所示。
表3 回收率试验结果
| 化合物 | 样品含量(ug/m2) | 加标量(ug) | 测定值(ug/m2) | 回收率(％) |
| 甲醇 | 318.01 | 4.10 | 648.58 | 97.6 |
| 乙醇 | 78.60 | 4.16 | 425.71 | 101.0 |
| 异丙醇 | - | 4.26 | 340.50 | 96.7 |
| 丙酮 | 166.11 | 5.52 | 613.93 | 98.2 |
| 乙酸甲酯 | 354.04 | 4.42 | 727.55 | 102.3 |
| 正丙醇 | - | 4.26 | 361.16 | 102.6 |
| 乙酸乙酯 | 99.84 | 4.20 | 436.99 | 97.1 |
| 丁酮 | 43.91 | 3.87 | 374.48 | 103.4 |
| 苯 | - | 0.72 | 58.68 | 98.6 |
| 乙酸异丙酯 | - | 4.08 | 335.54 | 99.5 |
| 正丁醇 | - | 4.18 | 331.40 | 95.9 |
| 丙二醇甲醚 | - | 3.93 | 325.62 | 100.3 |
| 乙酸正丙酯 | - | 4.33 | 357.85 | 100.0 |
| 甲苯 | - | 0.79 | 63.64 | 97.5 |
| 丙二醇乙醚 | - | 4.41 | 365.29 | 100.2 |
| 4-甲基-2戊酮 | - | 3.98 | 330.58 | 100.5 |
| 乙酸丁酯 | - | 3.99 | 324.79 | 98.5 |
| 乙苯 | - | 0.88 | 69.42 | 95.5 |
| 对间二甲苯 | - | 1.61 | 132.23 | 99.4 |
| 邻二甲苯 | - | 0.78 | 61.16 | 94.9 |
| 苯乙烯 | - | 4.18 | 339.67 | 98.3 |
| 环己酮 | - | 4.04 | 322.31 | 96.5 |
6、检测限
表4 各挥发性化合物组分的检出限
| 化合物 | 定量检测限(mg/m2) | 化合物 | 定量检测限(mg/m2) |
| 甲醇 | 0.001 | 丙二醇甲醚 | 0.07 |
[0054]
| 乙醇 | 0.003 | 乙酸正丙酯 | 0.01 |
| 异丙醇 | 0.02 | 甲苯 | 0.01 |
| 丙酮 | 0.003 | 丙二醇乙醚 | 0.07 |
| 乙酸甲酯 | 0.003 | 4-甲基-2戊酮 | 0.03 |
| 正丙醇 | 0.003 | 乙酸丁酯 | 0.03 |
| 乙酸乙酯 | 0.007 | 乙苯 | 0.02 |
| 丁酮 | 0.007 | 对间二甲苯 | 0.03 |
| 苯 | 0.007 | 邻二甲苯 | 0.03 |
| 乙酸异丙酯 | 0.01 | 苯乙烯 | 0.03 |
| 正丁醇 | 0.03 | 环己酮 | 0.07 |
Claims (1)
1.一种卷烟包装盒中21种挥发性有机化合物含量的检测方法，其特征在于所述卷烟包装盒为硬盒包装纸；所述挥发性有机化合物为：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、环己酮；所述检测方法步骤包括：
a)前处理方法：取硬盒包装纸，裁取22.0cm×5.5cm主包装面，将所裁取试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000uL三醋酸甘油酯，密封后顶空-气相色谱检测；
b)顶空-气相色谱检测条件：顶空进样条件：样品平衡温度：90℃；试样平衡时间：30min；进样针温度：100℃；进样体积：1mL；气相色谱条件：毛细管色谱柱：Rtx-VMS60m×0.32mm×1.8um；升温程序：初始温度35℃，保持7min，然后以5℃/min的速率升温到200℃，再以15℃/min的速率升温到240℃，保持3min；进样口温度：200℃；检测器：FID；检测器温度：250℃；载气：氮气；氢气流量：40mL/min；空气流量：400mL/min；分流比：10∶1。
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