CN106770837A - 一种用顶空进样检测烟酰胺中甲苯残留的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用顶空进样检测烟酰胺中甲苯残留的方法。该方法包括以下步骤：步骤S101、对照溶液配制；步骤S102、样品供溶液配制；步骤S103、标准供试液配制；步骤S104、采用顶空‑气相色谱法测定；步骤S105、采用标准加入法，且样品进行平行分析；步骤S106、结果计算。本发明测定方法中，对样品经顶空进样器处理，使样品中的甲苯在气体和液体中达到分配平衡，配合气相色谱的分离检测，能够实现检测的连续性，提高检测的灵敏度及重复性。

Description

一种用顶空进样检测烟酰胺中甲苯残留的方法
技术领域
本发明属于生物化工技术领域，尤其涉及一种用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法。
背景技术
烟酰胺俗名VB3，又名尼克酰胺(Nicotinamide)，分子式C6H6N2O，分子量122.13，为白色针状结晶或粉末，熔点129～131℃，易溶于水、能溶于醇和甘油，不溶于醚，微毒，是生物体内脱氢辅酶I或II的组分，参与碳水化合物、脂肪和蛋白质的代谢，在医药中可用于治疗糙皮病等，还可以添加到食品和面粉中用以补充人体所需的维生素，其最大的应用领域是用作饲料添加剂。
烟酰胺的合成工艺有化学合成法和生物催化法两种：生化法主要工艺为：采用腈水合酶的固定化细胞将3-氰基吡啶水解为烟酰胺；化学合成法主要有对3-甲基吡啶(PIC)进行氨氧化得到3-氰基吡啶(NSN)，所得到的3-氰基吡啶的混合气体在抽提精馏工序用甲苯将3-氰基吡啶抽提出来，再进行蒸馏分离，分离出来的3-氰基吡啶进入生化水解工序进行水解反应，得到烟酰胺，然后进行后续的工序处理，最终得到烟酰胺产品。但是在采用化学合成法时，3-氰基吡啶需要利用甲苯进行萃取、蒸馏、浓缩、纯化，这就导致烟酰胺中残留有甲苯，尤其是将烟酰胺作为药物或添加剂供人使用时，由于甲苯对人体是有害的，因此对甲苯的残留量有很高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种能用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，精确度高，实现检测的连续性，提高检测的灵敏度及重复性。
为了实现上述的发明目的，采用的技术方案如下：
一种用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，包括以下步骤：
步骤S101、对照溶液配制
1)取10mg甲苯至10.00mL容量瓶中，精密称定(精确至±0.01mg)，用二甲亚枫稀释，得到储备液；
2)移取1.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用二甲亚枫稀释，得到对照液A；
3)移取2.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用二甲亚枫稀释，得到对照液B；
步骤S102、样品供溶液配制
准确称取100.0±10.0mg样品(精确至±0.1mg)至顶空进样瓶，并加入1.0mL二甲亚枫，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
步骤S103、标准供试液配制
1)标准供试液1：准确称量100.0±10.0mg样品(精确至±0.1mg)至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液A，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
2)标准供试液2：准确称量100.0±10.0mg样品(精确至±0.1mg)至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液B，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
步骤S104、采用顶空-气相色谱质谱法测定
1)毛细管色谱柱操作条件：采用Agilent19091J-413HP-5色谱柱，大小为30m×0.32mm×0.25μm；色谱操作条件为：柱温：60～210℃，初温从60℃开始以10℃/min升温速率升至120℃，再以20℃/min升温速率升至210℃，保持2min；汽化室温度：210℃；检测器温度：280℃，载气：氮气、0.6mL/min；
2)顶空进样器操作条件为：加热箱温度，80℃；定量环温度，120℃；传输线温度，120℃；样品瓶平衡时间，25min；进样持续时间，1.5min；GC循环时间，27min；样品瓶体积，20mL；样品瓶填充模式：缺省：恒定流量；定量环填充模式：缺省；
步骤S105、采用标准加入法，且样品进行平行分析
1)查看各组分出峰时间
以空白溶剂(二甲亚枫)—对照液A—对照液B—空白溶剂(二甲亚枫)的进样顺序依次进样，分析出二甲亚枫以及甲苯的出峰时间；
2)进样
以供试液—标准供试液1—供试液—标准供试液2—空白溶剂(二甲亚枫)的进样顺序依次进样检测；
步骤S106、结果计算
甲苯的含量结果以μg/g，以下式计算
式中：
G—甲苯的浓度，μg/g；
AP—供试液色谱的甲苯峰面积；
AV—添加标准供试液色谱的甲苯峰面积；
m—添加标准供试液加入甲苯的质量，μg；
MP—供试液中烟酰胺的质量，mg；
MV—添加标准供试液中烟酰胺的质量，mg。
在上述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法中，可选的，所述储备液中的二甲亚枫加入量为10mL。
在上述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法中，可选的，所述対照液A中的二甲亚枫加入量为49mL。
在上述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法中，可选的，所述对照液B中的二甲亚枫加入量为48mL。
在上述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法中，可选的，所述色谱操作条件还包括：尾吹辅助气，25mL/min；空气流量，300mL/min；氢气流量，25mL/min；分流比10:1。
在上述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法中，可选的，所述顶空-气相色谱采用的气相色谱仪：安捷伦7890B，色谱柱为毛细管柱，配有氢火焰离子化检测器。
在上述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法中，可选的，所述顶空-气相色谱采用的顶空进样器：安捷伦7697A TRAY。
与现有技术相比，有益效果是：
(1)本发明测定方法中，对样品经顶空进样器处理，使样品中的甲苯在气体和液体中达到分配平衡，配合气相色谱的分离检测，能够实现检测的连续性，提高检测的灵敏度及重复性；
(2)穿刺加入不同体积的甲苯标准供试液，可避免甲苯的挥发造成的误差，保证测定的准确性；
(3)顶空气相色谱可实现自动连续进样，特别适用于样品数量大的测定，能够节约大量时间；
(4)本发明具有分析时间短，操作简单，准确性高的特点。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明。
以下实施例采用的顶空-气相色谱仪：安捷伦7890B，色谱柱为毛细管柱，配有氢火焰离子化检测器，顶空进样器：安捷伦7697A TRAY。
一种用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，包括以下步骤：
步骤S101、对照溶液配制
1)取10mg甲苯至10.00mL容量瓶中，精密称定(精确至±0.01mg)，用10mL二甲亚枫稀释，得到储备液；
2)移取1.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用49mL二甲亚枫稀释，得到对照液A；
3)移取2.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用48mL二甲亚枫稀释，得到对照液B；
步骤S102、样品供溶液配制
准确称取100.0±10.0mg样品(精确至±0.1mg)至顶空进样瓶，并加入1.0mL二甲亚枫，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
步骤S103、标准供试液配制
1)标准供试液1：准确称量100.0±10.0mg样品(精确至±0.1mg)至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液A，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
2)标准供试液2：准确称量100.0±10.0mg样品(精确至±0.1mg)至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液B，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
步骤S104、采用顶空-气相色谱法测定
1)采用Agilent19091J-413HP-5色谱柱，大小为30m×0.32mm×0.25μm；色谱操作条件为：柱温：60～210℃，初温从60℃开始以10℃/min升温速率升至120℃，再以20℃/min升温速率升至210℃，保持2min；汽化室温度：210℃；检测器温度：280℃，载气：氮气、0.6mL/min；尾吹辅助气，25mL/min；空气流量，300mL/min；氢气流量，25mL/min；分流比10:1；
2)顶空进样器操作条件为：加热箱温度，80℃；定量环温度，120℃；传输线温度，120℃；样品瓶平衡时间，25min；进样持续时间，1.5min；GC循环时间，27min；样品瓶体积，20mL；样品瓶填充模式：缺省：恒定流量；定量环填充模式：缺省；
步骤S105、采用标准加入法，且样品进行平行分析
1)查看各组分出峰时间
以空白溶剂(二甲亚枫)—对照液A—对照液B—空白溶剂(二甲亚枫)的进样顺序依次进样，分析出二甲亚枫以及甲苯的出峰时间；
2)进样
以供试液—标准供试液1—供试液—标准供试液2—空白溶剂(二甲亚枫)的进样顺序依次进样检测；
步骤S106、结果计算
甲苯的含量结果以μg/g，以下式计算
式中：
G—甲苯的浓度，μg/g；
AP—供试液色谱的甲苯峰面积；
AV—添加标准供试液色谱的甲苯峰面积；
m—添加标准供试液加入甲苯的质量，μg；
MP—供试液中烟酰胺的质量，mg；
MV—添加标准供试液中烟酰胺的质量，mg。
3)实施例结果检验
供试液色谱的甲苯峰面积AP：986
添加标准供试液色谱的甲苯峰面积AV：2203
添加标准供试液加入甲苯的质量：9.79μg
供试液中烟酰胺的重量MP：96.36mg
添加标准供试液中烟酰胺的重量MV：100.03mg
发明测定方法中，对样品经顶空进样器处理，使样品中的甲苯在气体和液体中达到分配平衡，配合气相色谱的分离检测，能够实现检测的连续性，提高检测的灵敏度及重复性；穿刺加入不同体积的甲苯标准供试液，可避免甲苯的挥发造成的误差，保证测定的准确性。

Claims (7)

1.一种用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S101、对照溶液配制
1)取10mg甲苯至10.00mL容量瓶中，精密称定，精确至±0.01mg，用10mL二甲亚枫稀释，得到储备液；
2)移取1.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用49mL二甲亚枫稀释，得到对照液A；
3)移取2.0mL储备液至50.00mL容量瓶中，用48mL二甲亚枫稀释，得到对照液B；
步骤S102、样品供溶液配制
准确称取100.0±10.0mg样品，精确至±0.1mg，至顶空进样瓶，并加入1.0mL二甲亚枫，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
步骤S103、标准供试液配制
1)标准供试液1：准确称量100.0±10.0mg样品，精确至±0.1mg，至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液A，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
2)标准供试液2：准确称量100.0±10.0mg样品，精确至±0.1mg至顶空进样瓶，并加入1.0mL对照液B，然后用聚四氟乙烯隔垫和铝盖密封；
步骤S104、采用顶空-气相色谱法测定
1)采用Agilent19091J-413HP-5色谱柱，大小为30m×0.32mm×0.25μm；色谱操作条件为：柱温：60～210℃，初温从60℃开始以10℃/min升温速率升至120℃，再以20℃/min升温速率升至210℃，保持2min；汽化室温度：210℃；检测器温度：280℃，载气：氮气、0.6mL/min；尾吹辅助气，25mL/min；空气流量，300mL/min；氢气流量，25mL/min；分流比10:1；
2)顶空进样器操作条件为：加热箱温度，80℃；定量环温度，120℃；传输线温度，120℃；样品瓶平衡时间，25min；进样持续时间，1.5min；GC循环时间，27min；样品瓶体积，20mL；样品瓶填充模式：缺省：恒定流量；定量环填充模式：缺省；
步骤S105、采用标准加入法，且样品进行平行分析
1)查看各组分出峰时间
以空白溶剂二甲亚枫—对照液A—对照液B—空白溶剂二甲亚枫的进样顺序依次进样，分析出二甲亚枫以及甲苯的出峰时间；
2)进样
以供试液—标准供试液1—供试液—标准供试液2—空白溶剂二甲亚枫的进样顺序依次进样检测；
步骤S106、结果计算
甲苯的含量结果以μg/g，以下式计算
G = A P × m × 1000 ( A V × M P ) - ( A P × M V )
式中：
G—甲苯的浓度，μg/g；
AP—供试液色谱的甲苯峰面积；
AV—添加标准供试液色谱的甲苯峰面积；
m—添加标准供试液加入甲苯的质量，μg；
MP—供试液中烟酰胺的质量，mg；
MV—添加标准供试液中烟酰胺的质量，mg。
2.根据权利要求1所述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，所述储备液中的二甲亚枫加入量为10mL。
3.根据权利要求1所述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，所述対照液A中的二甲亚枫加入量49mL。
4.根据权利要求1所述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，所述对照液B中的二甲亚枫加入量48mL。
5.根据权利要求1所述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，所述色谱操作条件还包括：尾吹辅助气，25mL/min；空气流量，300mL/min；氢气流量，25mL/min；分流比10:1。
6.根据权利要求1所述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱采用的气相色谱仪：安捷伦7890B，色谱柱为毛细管柱，配有氢火焰离子化检测器。
7.根据权利要求1所述的用顶空气相色谱法检测烟酰胺中甲苯残留的方法，其特征在于，所述顶空-气相色谱采用的顶空进样器：安捷伦7697A TRAY。
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