CN106596740A - 一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法 - Google Patents

一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法 Download PDF

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杜霞
张淑雅
刘静
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Abstract

本文公开了一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，包括样品采集和分析方法测定步骤，分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-1型色谱柱，设置柱温为160℃，汽化温度为至230℃，检测室温度为300℃。本发明采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，选用HP -1型色谱柱，设置柱温为160℃，汽化温度为至230℃，检测室温度为300℃。检测大蒜中二甲戊灵的残留量结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选定氮磷检测器对大蒜中的二甲戊灵进行检测,回收率为82.4% 99.2%,最低检出浓度为0.01mg/kg,可以满足对大蒜中二甲戊灵残留量的检测要求。

Description

一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法
技术领域
本发明涉及一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，属于化合
物检测领域。
背景技术
二甲戊灵属于苯胺类除草剂,化学名称为N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,又名二甲戊乐灵、施田补、除芽通等,英文通用名penoxalin,分子式为C13H19N3O4。二甲戊灵主要应用于大蒜、大豆、马铃薯、棉花、玉米等农田中,防除狗尾草、马唐、看麦娘、猪秧秧、荠菜等一年生杂草。二甲戊灵在大蒜中残留量分析方法[3]尚未见文献报道。
对大蒜中二甲戊灵的提取方法及仪器条件进行研究,最终确定应用氮磷检测器对大蒜中的二甲戊灵进行检测,回收率为82. 4% 99. 2%,最低检出浓度为0. 01 mg /kg,可以满足对大蒜中二甲戊灵残留量的检测要求。
发明内容
本发明的目的在于现有技术中的不足，提供一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，具有检出限低、回收率高、重现性好、成本低、操作简单等特点,该法为二甲戊灵在类似产品中的残留量检测提供参考。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，包括样品的分析测定步骤，其创新在于：所述的分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP -1型色谱柱，设置柱温为160℃，汽化温度为至230℃，检测室温度为300℃。
进一步的，所述样品分析步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
进一步的，所述样品处理根据国家标准进行处理。
进一步的，所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将标准曲线进行配制。
进一步的，所述样品测定为测定标准系列的操作条件测定样品和样品的空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
本发明的有益效果：本发明的这种采用气相色谱法，选用HP -1型色谱柱，设置柱温为160℃，汽化温度为至230℃，检测室温度为300℃。检测大蒜中二甲戊灵的残留量结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。选定氮磷检测器对大蒜中的二甲戊灵进行检测,回收率为82. 4% 99. 2%,最低检出浓度为0. 01 mg /kg,可以满足对大蒜中二甲戊灵残留量的检测要求。
附图说明
图1为二甲戊灵标准溶液的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明的技术方案做详细说明。
采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法：
1、仪器：
气相色谱仪:6890N型,附带NPD检测器、自动进样器、HP -1型色谱柱(30 m× 0. 32 mm i d,0. 25μm),美国Agilent公司;
超声波清洗器:KQ -500型,昆山市超声仪器有限公司;
高速匀浆机:T25 Basic型,德国IKAWorks公司;
旋转蒸发仪:RE -52AAA型,上海嘉鹏科技有限公司;
2、仪器检测条件：
柱温: 160℃,保持4 min,以5℃/min升至230℃,保持2 min;进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;柱压力:10 Pa;进样量:5μL。
3、试剂：
二甲戊灵标准品、乙腈、丙酮、无水硫酸钠、氯化钠:分析纯。
4、分析测定：
样品处理：将大蒜样品放入食品加工机中打碎,称取20 g样品于250mL称量瓶里,加入100mL乙腈,高速匀浆提取50 s,过滤于100mL加有10 g氯化钠具塞量筒中,剧烈振荡1 min后,静置约20 min,准确吸取50 mL上清液于250 mL磨口三角瓶中,于旋转蒸发器中蒸发近干,加入少许无水硫酸钠,用丙酮定容至5 mL进样。
标准系列的配制及测定：准确称取一定量的二甲戊灵标准品,用丙酮溶解、定容,配制成一系列不同浓度的标准溶液(0.0134、0.134、0.402、1.34、4.02μg /mL)。分别取5μL进样,得二甲戊灵标准溶液的色谱图(标准样品的浓度为1. 34μg /mL)如图1所示。
样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品的空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
以浓度c为横坐标,以测得的峰面积值A为纵坐标,进行线性回归,回归方程为A= 73.881c -1.1643,相关系数r= 0.9999。
5、方法与结果
提取方法
试验了振荡、超声波、高速匀浆3种提取方法,提取条件和回收率结果列于表1。由表1可知,超声波30 min和高速匀浆30 s回收率大致相等,所以选择高速匀浆30 s提取。
表 1
提取方法 提取时间 回收率%
震荡 40min 60min 71.5 77.9
超声波 15min 30min 86.5 89.7
高速匀浆 30s 50s 90.5 94.3
精密度和准确度
分别在空白大蒜样品中加入一定量的二甲戊灵标准溶液,用上述分析方法检测,结果见表2。由表2可知,二甲戊灵的回收率为82.4% 99.2%,RSD为1.1% 5.3%。二甲戊灵的最低检出浓度为0.01 mg /kg。测量准确度可以满足测定要求。
表 2
加标浓度mg/kg 回收率% RSD%
0.02 92.9 87.8 86.2 1.1
0.2 82.4 87.9 84.9 3.2
1.0 89.6 99.2 92.3 5.3

Claims (5)

1.一种采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，其特征在于：所述的分析测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP -1型色谱柱，设置柱温为160℃，汽化温度为至230℃，检测室温度为300℃。
2.根据权利要求1所述的采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，其特征在于：所述分析测定步骤包括样品处理、标准曲线的配制及测定和样品测定。
3.根据权利要求2所述的采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，其特征在于：所述样品处理根据国家标准进行处理。
4.根据权利要求2所述的采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，其特征在于：所述标准曲线的配制及测定根据国家标准将标准曲线进行配制。
5.根据权利要求2所述的采用气相色谱法测定大蒜中二甲戊灵的残留量的方法，其特征在于：所述样品测定为测定标准系列的操作条件测定样品和样品的空白，测得的样品和空白样品的峰高或峰面积值，由标准曲线或回归方程得所测样品的浓度。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108956826A (zh) * 2018-03-24 2018-12-07 中国水产科学研究院长江水产研究所 稻-渔体系养殖的水产品中二甲戊灵的提取和检测方法
CN109232286A (zh) * 2018-09-21 2019-01-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种二甲戊灵半抗原与抗原的制备方法及应用
CN113311089A (zh) * 2021-05-31 2021-08-27 浙江正明检测有限公司 一种二甲戊灵的检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103630616A (zh) * 2012-08-28 2014-03-12 何桂英 一种环境中二甲戊灵残留含量的检测方法
CN104764812A (zh) * 2014-12-08 2015-07-08 江苏泰洁检测技术有限公司 一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103630616A (zh) * 2012-08-28 2014-03-12 何桂英 一种环境中二甲戊灵残留含量的检测方法
CN104764812A (zh) * 2014-12-08 2015-07-08 江苏泰洁检测技术有限公司 一种采用气相色谱法测定醇类化合物的检测方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108956826A (zh) * 2018-03-24 2018-12-07 中国水产科学研究院长江水产研究所 稻-渔体系养殖的水产品中二甲戊灵的提取和检测方法
CN108956826B (zh) * 2018-03-24 2022-02-18 中国水产科学研究院长江水产研究所 稻-渔体系养殖的水产品中二甲戊灵的提取和检测方法
CN109232286A (zh) * 2018-09-21 2019-01-18 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种二甲戊灵半抗原与抗原的制备方法及应用
CN109232286B (zh) * 2018-09-21 2021-02-26 中国烟草总公司郑州烟草研究院 一种二甲戊灵半抗原与抗原的制备方法及应用
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