CN103399028A - 一种果汁的检测方法 - Google Patents

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黄培强
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Abstract

一种果汁的检测方法，涉及果汁。将提取的果汁加入氘代水，混匀后转移到核磁管中，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱数据，导出核磁谱图，与不同种类水果汁指纹谱图库进行对比，检测出果汁的种类。采用核磁共振检测法，操作简单，测量精确，重复性高，测量结果不受操作员的技术和判断所影响，适合用于不同种类水果汁的检测。依据果汁的指纹图谱不仅可以鉴别果汁的真伪、果汁构成和比例，鉴别纯果汁和香精勾兑果汁，而且能够反映水果原料的优劣。操作简单快速，前处理简单，测量精确，重复性高，通过数据指纹分析，导出结果，测量结果不受操作员的技术和判断影响，整个数据采集及分析的重复性和稳定性好。

Description

一种果汁的检测方法
技术领域
本发明涉及果汁，尤其是涉及一种果汁的检测方法。
背景技术
“食品安全”是关乎民生的公共卫生问题，也是当前公众高度关注的问题。果汁饮料市场上不乏各种假果汁饮料，为了牟取更高的利益，不法商贩采用各种造假方式制造不符合标准的果汁，如采用勾兑方法调制、夸大果汁含量、采用劣质水果原料等。据报道，有些果汁饮料中原果汁含量低于5%，几乎是用香精、糖精、色素和水勾兑而成的。
我国果汁饮料的质量检测还不完善，目前只有橙汁饮料中的果汁含量检测有较完善的国家标准，其他果汁饮料中果汁含量的检测主要还是依据可溶性固形物、总糖、总酸度等少数指标进行鉴别，这已无法满足当前果汁检测的需要，因此必须加强果汁鉴别手段的研究和开发，进一步完善检测方法。
中国专利CN1776428公开一种测定苹果汁饮料中苹果汁含量的方法。1)苹果汁饮料样品缓冲系数的测定：向苹果汁饮料中添加柠檬酸，测定溶液的pH值；以柠檬酸的添加量为Y轴，以H+浓度为X轴，进行线性回归，所得的直线方程的斜率为待测苹果汁饮料的缓冲系数a；其中，柠檬酸的添加量以g/L计，H+浓度以mol/L计；2)计算苹果原汁浓度：按照公式I计算苹果汁饮料中苹果原汁含量C，其中，苹果原汁含量C单位为体积百分含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种果汁的检测方法。
本发明的具体步骤如下：
将提取的果汁加入氘代水，混匀后转移到核磁管中，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱数据，导出核磁谱图，与不同种类水果汁指纹谱图库进行对比，检测出果汁的种类。
所述提取的果汁可采用压榨方法提取；所述果汁与氘代水的体积比可为1∶3.5～4.5；所述不同种类水果汁指纹谱图库可根据不同种类水果汁的氢谱化学位移和积分面积进行归纳总结建立。
本发明采用核磁共振检测法，操作简单，测量精确，重复性高，测量结果不受操作员的技术和判断所影响，适合用于不同种类水果汁的检测。
根据果汁的特点，每一种水果都具有独特的糖类分布模式，就像人的指纹一样。而且，不仅不同种类的水果有不同的特征酸，即便相同的水果种类，不同的产地、不同的新鲜程度其特征酸和特征酸浓度也都不同。核磁共振（NMR）氢谱可以检测出水果中糖类和有机酸的差异，因此依据果汁的指纹图谱不仅可以鉴别果汁的真伪、果汁构成和比例，鉴别纯果汁和香精勾兑果汁，而且能够反映水果原料的优劣。
本发明基于NMR的指纹图谱对果汁进行质量控制及品质检测，从系统和整体的角度评价食品质量。通过NMR测定水果的氢谱,优势在于：（1）操作简单快速，前处理简单，测量精确，重复性高，通过数据指纹分析，导出结果，测量结果不受操作员的技术和判断影响，整个数据采集及分析的重复性和稳定性好，不因使用仪器的不同而存在大差异；（2）既可用于对果汁真伪进行定性鉴别，也可以进行定量测量；（3）可以对果汁中的所有具有碳原子的组分进行测定，从整体的角度评价食品质量；（4）可以在任何高场核磁共振仪上完成数据采集。因此，本发明可以对所测得谱图指纹区的分布状况进行分析，对所测得谱图指纹区的分布状况进行分析识别果汁。指纹图谱对照进行水果的快速鉴定，没有复杂的样品制备过程，在食品质量监控、安全检查等领域有着广泛的应用前景。
附图说明
图1为桃子汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是桃子汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图2为橙汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是橙汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图3为木瓜汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是木瓜汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图4为葡萄汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是葡萄汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图5为石榴汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是石榴汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图6为西瓜汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是西瓜汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图7为莲雾汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是莲雾汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图8为荔枝汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是荔枝汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图9为哈密瓜汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是哈密瓜汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图10为西红柿汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是西红柿汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图11为苹果汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是苹果汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图12为柠檬汁氢谱图。在图1中，横坐标为化学位移（ppm）；曲线是柠檬汁在-0.1～6.0ppm区间的特征指纹峰。
图中蔗糖、葡萄糖、果糖、柠檬酸、苹果酸氢谱特征峰分别用字母a、b、c、d、e表示。图中右上角的小图为局部放大图。
a是蔗糖（化学位移5.4ppm处的双峰）的特征峰。
b是α-葡萄糖（化学位移5.2ppm处的双峰）和β-葡萄糖（化学位移4.6ppm处的双峰）的特征指纹峰。
c是果糖（化学位移4.0ppm处的多重峰）的特征峰。
d是柠檬酸（化学位移2.7ppm～3.0ppm，一对双峰）的特征峰。
e是苹果酸（化学位移2.7ppm～3.0ppm，左边一个双峰，右边一个四重峰）的特征峰。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
一．实验样品
桃子、橙、木瓜、葡萄、石榴、西瓜、莲雾、荔枝、哈密瓜、西红柿、苹果、柠檬。
二.实验仪器
Bruker AVANCEIII600超导核磁共振波谱仪
试验样品的准备：
1.取100μL现榨果汁，加入400μL氘代水，混匀。
2.将混合液转移到5mm直径的核磁管中，混匀待测。
依照上述方法处理不同水果。
三．核磁谱图检测：
测定条件：温度20℃，以氘代水为内锁，扫描次数16次，谱宽16ppm，采样时间AQ为1.6s；脉冲序列为：noesypr1d。
将不同果汁样放入核磁共振波谱仪，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱数据，得到样品的自由衰减信号。
将检测到的样品的FID自由衰减信号通过仪器自带软件TOPSPIN进行傅里叶变换，以溶剂峰为内标矫正谱图。得到的指纹谱图在0-6ppm区间为特征指纹峰如图1～12。
四.结果分析
水果中的糖主要有蔗糖、葡萄糖、果糖为主，不同水果中这三种成分的含量不同，比如苹果中以果糖为主；桃子、甘蔗中以蔗糖为主；葡萄以葡萄糖为主。不同水果中这三类糖之间的比例呈特征性，从指纹图谱中还可以观察到不同水果中果酸的成分不同，有的水果中酸味来源主要是苹果酸，如桃子、西瓜、木瓜、葡萄、荔枝、苹果等。有的水果中酸味来源主要是柠檬酸，如橙子、莲雾、石榴、哈密瓜、西红柿、柠檬等。
因此，根据不同水果的指纹图谱，将不同果汁的指纹图谱与标准图谱进行对照，判断其中主要糖分和果酸的特征比例，可以对不同水果进行鉴别。对于由色素+香精+糖+添加剂+少量原果汁调配成的果汁，其指纹图谱将出现蔗糖a含量远远超过其它糖分的情况，天然果酸含量也与自然的果汁不同。

Claims (4)

1.一种果汁的检测方法，其特征在于其具体步骤如下：
将提取的果汁加入氘代水，混匀后转移到核磁管中，通过高场核磁共振仪采集样品的氢谱数据，导出核磁谱图，与不同种类水果汁指纹谱图库进行对比，检测出果汁的种类。
2.如权利要求1所述一种果汁的检测方法，其特征在于所述提取的果汁采用压榨方法提取。
3.如权利要求1所述一种果汁的检测方法，其特征在于所述果汁与氘代水的体积比为1∶3.5～4.5。
4.如权利要求1所述一种果汁的检测方法，其特征在于所述不同种类水果汁指纹谱图库根据不同种类水果汁的氢谱化学位移和积分面积进行归纳总结建立。
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