CN106706695A - 利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法 - Google Patents

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Abstract

利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法，操作步骤如下：建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库；利用80MHz微型核磁共振波谱仪检测案件毒品得到80MHz实验氢谱；调整80MHz实验氢谱的化学位移、基线和特征峰至合适比例，得到案件毒品的80MHz处理氢谱；参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的化学位移分析80MHz处理氢谱，即得到案件毒品的组分和其它检测结果。本发明通过苯环和甲基的特征峰可以在氢谱中识别出常见毒品，检测毒品组分的实验结果与传统方法的检测结果一致。本发明方法具有操作简便，成本低和占用空间小等优点，同时可以根据氢谱解析物质结构和检测新型毒品。

Description

利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法
技术领域
本发明涉及一种微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法。特别涉及利用微型核磁共振波谱仪对毒品的定性分析方法。
背景技术
毒品是一种对人类身体有害的危险物质，随着物质条件的提升，毒品犯罪已经成为当今社会上最严重的犯罪之一。目前，毒品检测常用的方法主要包括：气相色谱仪、气相-质谱联用仪、液相色谱仪、液相-质谱联用仪和酶联免疫检测等方法。这些方法具有灵敏度高和定量准确等特点。但是这些方法主要是通过标准品或仪器中已知的数据库检测毒品，无法检测新合成的未知毒品。同时还需要浪费大量的时间在案件样品预处理和仪器准备上。因此，十分有必要发明一种快速准确的定性分析方法来检测已知和未知的毒品，协助公安机关快速破案，从而有效遏制和减少毒品犯罪。
有机化合物的定性分析中，核磁共振波谱仪是目前运用最有效和最广泛的方法之一，目前已经有国外研究人员使用大型核磁共振波谱仪检测分析毒品，但由于仪器价格昂贵和体积大等因素导致只有少部分人能够使用。微型核磁共振波谱仪是核磁共振波谱仪中一种体积小，携带和维护方便的定性检测分析工具，可以直接获取物质的结构信息。它不需要液氮和核磁管，样品可直接溶于去离子水中进行检测分析，具有低成本和耗时少等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法，从而克服现有检测方法中不能检测未知毒品和耗时久的缺点，得到一种操作简便、体积小、成本低的毒品的定性检测方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法，操作步骤如下：
(1)参照氘代水中内标TMSP的化学位移(0ppm)建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库；
(2)称取50-100mg的案件毒品置于2ml玻璃瓶中，超声溶于1ml去离子水中；用1ml注射器吸取毒品溶液过0.45μm的滤膜置于新的2ml玻璃瓶中，然后再用1ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的80MHz微型核磁共振波谱仪，选择onepulse模式进行氢谱实验，扫描160-480次，得到80MHz实验氢谱；
(3)参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的水峰的化学位移(4.79ppm)调整步骤(2)得到80MHz实验氢谱的化学位移，同时调整步骤(2)所述的80MHz实验谱图的基线和特征峰至合适比例，得到案件毒品的80MHz处理氢谱；
(4)参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的化学位移和毒品特征峰分析步骤(3)的80MHz处理氢谱，即得到案件毒品的组分和其它检测结果。
进一步的，案件毒品溶于去离子水后，利用1ml注射器吸取溶液过0.22～0.45μm的滤膜，然后再注射进微型核磁共振波谱仪进行实验。
进一步的，微型核磁共振波谱仪实验温度为35℃，实验时间为0.5～1h。
进一步的，微型核磁共振波谱仪氢谱检测分析案件毒品是通过参照毒品标样的600MHz核磁共振波谱仪氢谱化学位移和毒品的特征峰。
进一步的，微型核磁共振波谱仪的实验参数如下：scans为480；auto tx offset为0Hz；pulse length为30μs；phase correction为0；max plot points为400。
进一步的，分别称取10mg的常见毒品标样，溶于0.5mL氘代水(含0.05％TMSP)并转移到5mm玻璃核磁管中，然后放入600MHz核磁共振波谱仪的自动进样器中，进行一维和二维谱图实验，实验结束后，获得毒品标样的氢谱、碳谱、DEPT90、DEPT135、COSY、HSQC、HMBC、局部HSQC和局部HMBC，参照内标TMSP的化学位移(0ppm)分别调整以上9种谱图的化学位移、基线和相位，通过解析以上9种谱图建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库。
本发明对比已有的毒品检测技术具有以下创新点：
本发明方法检测毒品，操作简便，成本低，不需要液氮、氘代水和核磁管，可以携带的案件现场检测分析案件样品。本发明方法可以根据氢谱解析得到物质的结构信息，检测新型的未知毒品。本发明方法具有操作简便，成本低和占用空间小等优点，同时可以根据氢谱解析物质的结构和检测新型毒品。
附图说明
图1是14种常见毒品的化学结构。
图2是可待因和N,N-二甲基苯丙胺的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱。
图3是80mg可待因优化参数氢谱不同扫描次数对比图。
图4是50mg N,N-二甲基苯丙胺优化参数氢谱不同扫描次数对比图。
图5是吗啡类毒品不同浓度对比图。
图6是微型核磁共振波谱仪标准参数与优化参数氢谱对比图。
图7是本发明所得案件样品1的核磁共振氢谱。
图8是本发明所得案件样品1的气相谱图。
图9是本发明所得案件样品2的核磁共振氢谱。
图10是本发明所得案件样品2的气相谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式进一步说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
600MHz核磁共振波谱仪检测两种毒品标样
分别称取10mg可待因和N,N-二甲基苯丙胺标样，置于2ml玻璃瓶中，加入0.5mL氘代水(含0.05％TMSP)，标样完全溶解后转移到5mm核磁管中。把装有标样溶液的5mm核磁管放到bruker 600MHz核磁共振波谱仪自动进样器中进行氢谱实验，实验结束得到这两种毒品的600MHz氢谱。参照内标TMSP的化学位移(0ppm)标注这两种毒品的600MHz氢谱化学位移，得到可待因和N,N-二甲基苯丙胺的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱，如图2所示。
由图2可以看出，可待因的苯环特征峰出现在6.8ppm左右，甲基H18出现在3.87ppm，与其它吗啡类毒品的特征峰不发生重叠；N,N-二甲基苯丙胺的苯环特征峰出现在7.4ppm左右，甲基H10和H11出现在2.88ppm，与其它苯丙胺类毒品的特征峰不发生重叠。除此之外，这两种毒品标准氢谱中水峰都出现在4.79ppm。实验结果表明，不同种类毒品的苯环特征峰和甲基特征峰在氢谱中的化学位移出现在不同的位置，根据苯环特征峰和甲基特征峰出现的位置判断毒品种类。因此，建立常见毒品的600MHz标准氢谱可以有效的鉴别出案件毒品组分。
实施例2
80MHz微型核磁共振波谱仪检测三种毒品标样
分别称取50mg吗啡、80mg可待因和50mg N,N-二甲基苯丙胺置于三个不同的2ml玻璃瓶中，加入1ml去离子水，超声溶解。用1ml注射器吸取毒品溶液过0.45μm的滤膜置于新的2ml玻璃瓶中，然后再用1ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的picospin 80微型核磁共振波谱仪，选择onepulse模式进行一维氢谱实验，得到吗啡、可待因和N,N-二甲基苯丙胺的80MHz氢谱，参照毒品600MHz标准氢谱的水峰化学位移(4.79ppm)调整吗啡、可待因和N,N-二甲基苯丙胺的80MHz氢谱的化学位移，同时调整吗啡、可待因和N,N-二甲基苯丙胺的80MHz氢谱的基线和特征峰。参照这三种毒品600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱的化学位移，分析微型核磁共振波谱仪氢谱，得到检测结果，同时获得微型核磁共振波谱仪检测毒品的实验参数和方法。
吗啡和可待因属于吗啡类毒品，分子量分别为285和299，相差较小，通过称取不同质量的吗啡和可待因进行氢谱实验可以得到吗啡类毒品的检测限。如图4和5所示，由于吗啡浓度(50mg)低于可待因(80mg)导致谱图特征峰不清晰；而N,N-二甲基苯丙胺的分子量为163，比吗啡类物质小，在同样的质量的情况下，N,N-二甲基苯丙胺(50mg)可以获得效果较好的氢谱。实验结果表明，80MHz微型核磁共振波谱仪检测毒品的最佳浓度为50-100mg之间。
如图3和4所示，在80MHz微型核磁共振波谱仪氢谱实验中，扫描次数为160次时，能辨别出N,N-二甲基苯丙胺的特征峰，扫描次数为480次时，可待因和N,N-二甲基苯丙胺的谱图效果最好。因此，80MHz微型核磁共振波谱仪检测毒品的最佳扫描次数为160～480次，时间约0.5～1h。
图6中由上到下依次为可待因80MHz标准参数氢谱、可待因80MHz优化参数氢谱和可待因600MHz标准氢谱。观察图6发现，可待因80MHz标准参数氢谱的信噪比和相位较差，同时出现杂峰；通过优化实验参数得到的80MHz氢谱与600MHz标准氢谱出峰位置一致，说明根据本发明确定的优化实验参数进行毒品检测能够获得可靠的结果。
综上所述，80MHz微型核磁共振波谱仪进行一维氢谱实验检测案件毒品组分的优化实验参数如下所示：scans为480；auto tx offset为0Hz；pulse length为30μs；phasecorrection为0；max plot points为400。
实施例3
参照氘代水中内标TMSP的化学位移(0ppm)建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库，具体如下：
分别称取10mg的吗啡(MP)、O3-单乙酰吗啡(O3M)、O6-单乙酰吗啡(O6M)、可待因(CD)、乙酰可待因(ACD)、海洛因(HR)、罂粟碱(PA)、可卡因(CA)、苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、N,N-二甲基苯丙胺(DAM)、3,4-亚甲基二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)和氯胺酮，化学结构如图1所示，置于2ml玻璃瓶中，加入0.5ml氘代水(含0.05％TMSP)，毒品标样完全溶解后转移到5mm玻璃核磁管中，把装有毒品标样的5mm核磁管放到bruker 600MHz核磁共振波谱仪自动进样器中进行一维和二维谱图实验。实验结束后，获得毒品标样的氢谱、碳谱、DEPT90、DEPT135、COSY、HSQC、HMBC、局部HSQC和局部HMBC，参照内标TMSP的化学位移(0ppm)标注毒品特征峰的化学位移，调整谱图基线和相位。通过解析以上9种谱图建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库，详见表1和表2。
表1吗啡类毒品600MHz核磁共振氢谱化学位移(单位：ppm；N/A：空白)。
表2苯丙胺类毒品和氯胺酮600MHz核磁共振氢谱化学位移(单位：ppm；N/A：空白)。
原子 AM MAM DAM MDA MDMA KE
H2 7.33 7.34 7.37 6.86 6.86 N/A
H3 7.44 7.44 7.45 N/A N/A 1.92,3.35
H4 7.38 7.38 7.40 N/A N/A 1.80,1.92
H5 7.44 7.44 7.45 6.90 6.90 1.80,2.15
H6 7.33 7.34 7.37 6.80 6.80 2.65
H7 2.96 2.92,3.10 2.91,3.16 2.87 2.86,2.98 N/A
H8 3.65 3.56 3.73 3.60 3.50 7.90
H9 1.32 1.30 1.27 1.32 1.28 N/A
H10 N/A 2.72 2.88 5.98 5.99 7.63
H11 N/A N/A 2.88 N/A 2.71 7.63
H12 N/A N/A N/A N/A N/A 7.63
H13 N/A N/A N/A N/A N/A 2.43
实施例4
案件样品1的检测：
(1)称取80mg的案件毒品1置于2ml玻璃瓶中，加入1ml去离子水，超声溶解。用1ml注射器吸取案件毒品溶液过0.45μm的滤膜置于新的2ml玻璃瓶中，然后再用1ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的picospin 80微型核磁共振波谱仪，选择onepulse模式，输入优化的实验参数进行一维氢谱实验。实验结束后得到案件毒品氢谱，参照水峰的化学位移(4.79ppm)调整谱图的化学位移，同时调整谱图的基线和特征峰。
(2)参照标准毒品600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱的化学位移和特征峰，分析得到微型核磁共振波谱仪氢谱的检测结果。
(3)实验结果表明，案件毒品1的组分为甲基苯丙胺。
由图7和图8可以看出，结果与气相色谱仪的分析结果一致。
实施例5
案件样品2的检测：
(1)称取80mg的案件毒品1置于2ml玻璃瓶中，加入1ml去离子水，超声溶解。用1ml注射器吸取案件毒品溶液过0.45μm的滤膜置于新的2ml玻璃瓶中，然后再用1ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的picospin 80微型核磁共振波谱仪，选择onepulse模式，输入优化的实验参数进行一维氢谱实验。
(2)实验结束后得到案件毒品氢谱，参照水峰的化学位移(4.79ppm)调整谱图的化学位移，同时调整谱图的基线和特征峰。
(3)参照标准毒品600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱的化学位移和特征峰，分析得到微型核磁共振波谱仪氢谱的检测结果。实验结果表明，案件毒品2的组分为氯胺酮、甲基苯丙胺和3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)。
由图9和图10可以看出，结果与气相色谱仪的分析结果一致。
由实施例4和5可以看出，实施例4和5都是由微型核磁共振波谱仪的一维氢谱得到的检测结果，其氢谱化学位移与600MHz核磁共振波谱仪的谱图基本不发生变化，检测结果与气相色谱仪的实验结果一致。由图7、图8、图9及图10中的数据对比可以看出，通过采用微型核磁共振波谱仪检测分析案件毒品获得的检测检测结果准确可靠。

Claims (7)

1.利用微型核磁共振波谱仪定性检测分析案件毒品的方法，其特征在于，操作步骤如下：
(1)建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库；
(2)利用80MHz微型核磁共振波谱仪检测案件毒品，得到80MHz实验氢谱；
(3)参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的水峰的化学位移调整80MHz实验氢谱的化学位移，同时调整80MHz实验谱图的基线和特征峰至合适比例，得到案件毒品的80MHz处理氢谱；
(4)参照600MHz核磁共振波谱仪的标准毒品氢谱的化学位移分析80MHz处理氢谱，即得到案件毒品的组分和其它检测结果。
2.根据权利要求1所述的微型核磁共振波谱仪分析案件毒品的检测方法，其特征在于，步骤(1)具体如下：
分别称取10mg的常见毒品标样，溶于0.5mL氘代水(含0.05％TMSP)并转移到5mm玻璃核磁管中，然后放入600MHz核磁共振波谱仪的自动进样器中，进行一维和二维谱图实验，实验结束后，获得毒品标样的氢谱、碳谱、DEPT90、DEPT135、COSY、HSQC、HMBC、局部HSQC和局部HMBC谱图，参照内标TMSP的化学位移(0ppm)分别调整以上9种谱图的化学位移、基线和相位，通过解析以上9种谱图建立常见毒品的600MHz核磁共振波谱仪标准氢谱数据库。
3.根据权利要求1所述的微型核磁共振波谱仪分析案件毒品的检测方法，其特征在于，步骤(2)具体如下：
称取50-100mg的案件毒品置于2ml玻璃瓶中，超声溶于1ml去离子水中；用1 ml注射器吸取毒品溶液过0.45μm的滤膜置于新的2ml玻璃瓶中，然后再用1ml注射器吸取滤液注射进实验温度为35℃的80MHz微型核磁共振波谱仪，选择onepulse模式进行氢谱实验，扫描160-480次，得到80MHz实验氢谱。
4.根据权利要求1或2所述的微型核磁共振波谱仪分析案件毒品的检测方法，其特征在于，案件毒品溶于去离子水后，利用1ml注射器吸取溶液过0.22～0.45μm的滤膜，然后再注射进微型核磁共振波谱仪进行实验。
5.根据权利要求1或2所述的微型核磁共振波谱仪分析案件毒品的检测方法，其特征在于，微型核磁共振波谱仪实验温度为35℃，实验时间为0.5～1h。
6.根据权利要求1或2所述的微型核磁共振波谱仪分析案件毒品的检测方法，其特征在于，微型核磁共振波谱仪氢谱检测分析案件毒品是通过参照毒品标样的600MHz核磁共振波谱仪氢谱化学位移和毒品的特征峰。
7.根据权利要求1或2所述的微型核磁共振波谱仪分析案件毒品的检测方法，其特征在于，微型核磁共振波谱仪的实验参数如下：scans为480；auto tx offset为0Hz；pulselength为30μs；phase correction为0；max plot points为400。
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