CN110133034A - 一种提高含氮化合物n15核磁共振谱图检测灵敏度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种提高含氮化合物N15核磁共振谱图检测灵敏度的方法，该方法调整脉冲程序为dept135，并设调整其他的检测参数，调整后的方法可以将含氮化合物中的N15核的能量转移给H1核，然后检测H1核，这样就解决了N15核本身灵敏度差的问题，理论上可以提高检测灵敏度接近1000倍，从而使日常检测N15NMR成为现实。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种可以极大的提高含氮化合物N15核磁共振谱图灵敏度的检测方法。
背景技术
在使用核磁对很多有机物进行分析时，如果结构上有N元素，可以通过检测N元素对结构进行表征。但由于N15天然丰度只有3.68/1000，加上本身N15的相对灵敏度只有1.04/1000，导致检测N15NMR需要消耗非常长的时间，通常是以十几小时到数周为时间范畴。对于溶剂性较差的化合物，由于溶液浓度低，需要反复扫描和累积信号，检测N15NMR的时间将会大大延长。由于这些因素使得日常检测中N15NMR的应用受限。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种提高含氮化合物N15核磁共振谱图检测灵敏度的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种提高含氮化合物N15核磁共振谱图检测灵敏度的方法，其检测条件为：
核磁共振波谱仪进样，设置实验参数如下：
在一种具体的实施方式中，所述核磁共振波谱仪为BRUKER ASCEND 400MHz等效仪器。
在一种具体的实施方式中，进样的样品为含氮化合物，所述样品装于5mm核磁管中，样品量为0.6ml。
在一种具体的实施方式中，进样之后调试仪器完成锁场、匀场和调谐的操作。
在本发明的方法中，设置脉冲程序为dept135，即给第一个90度H脉冲产生质子的横向磁化，使其在d2期间进行C-H自旋耦合演化，在90度C13脉冲作用下转变为碳原子和质子的双量子磁化，在第二个d2期间不在演化，而转移脉冲会产生碳原子对质子的反向磁化，在第三个d2延迟期间演化为通相的极化信号C磁化I；从而实现将含氮化合物中的N15核的能量转移给H1核，然后检测H1核，这样就解决了N15核本身灵敏度差的问题，理论上可以提高检测灵敏度接近1000倍。
本发明的方法能大大缩短检测N15NMR的时间，从而使日常检测N15NMR成为现实，一般在数分钟内完成N15NMR核磁图谱检测，检测时间极大缩短。即使是在化合物溶解性差时，检测N15NMR的时间变得可以接受。
附图说明
图1为本发明中脉冲程序dept135的具体的脉冲程序图。
图2为含氮化合物N15核磁共振的常规条件检测和本方法条件检测的N15NMR谱图对比。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
配制检测样品：将含氮化合物用氘代DMSO溶解，取0.6ml转移至5mm核磁管中，用于进样检测。
1)采用本发明的方法进行N15NMR检测：
所需仪器：BRUKER ASCEND 400MHz等效仪器
将配置好的检测样品正常进样，完成锁场，匀场，调谐的操作，新建实验，更改关键参数如下：
检测的N15NMR谱图见图2。
2)对比例(常规方法)：检测的N15NMR谱图见图2,将含氮化合物用氘代DMSO溶解，取0.6ml转移至5mm核磁管中，进样，调谐，锁场，匀场，然后使用本方法涉及的脉冲序列dept135进行检测，而对照实验使用同一根核磁管，使用谱图的常规的ZGIG序列进行实验。
由图2可知，相同的样品采用两种不同的方法进行检测，本发明方法的检测灵敏度远远高于对比例(常规方法)，提高检测灵敏度接近1000倍。本发明的方法更换脉冲序列，通过使用极化转移技术，可以将N15核的能量转移给H1核，然后检测H1核，从而极大的提高信噪比。
综上所述，上述各实施例仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，皆应包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种提高含氮化合物N15核磁共振谱图检测灵敏度的方法，其特征在于，检测条件为：核磁共振波谱仪进样，设置实验参数如下：
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述核磁共振波谱仪为BRUKER ASCEND400MHz等效仪器。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进样的样品为含氮化合物，所述样品装于5mm核磁管中，样品量为0.6ml。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，进样之后调试仪器完成锁场、匀场和调谐的操作。
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Citations (3)
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| US5838156A (en) * | 1995-06-23 | 1998-11-17 | Jeol Ltd. | Method and apparatus for automatic phase correction of NMR spectra |
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| CN106706695A (zh) * | 2017-02-22 | 2017-05-24 | 广西大学 | 利用微型核磁共振波谱仪定性分析案件毒品的检测方法 |
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