CN105717153A - 一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法，将电子?核自旋系统处于强度为B0的磁场中；用微波照射电子?核自旋系统；停止微波照射；施加核磁共振脉冲；采集各通道对应的原子核的增强信号；重建获得增强谱图或者图像。本发明在饱和电子的情况下，可以同时获得多种原子核的信号增强。可以同时获得不同原子核与电子的相互关系以及原子核之间的相互关系。单次饱和电子的情况下，可以同时获得不同原子核的增强图像。单次饱和电子的情况下，可以获得不同原子核的二维以及多维谱图。

Description

一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法
技术领域
本发明涉及磁共振领域，具体涉及一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法。这种方法主要用于提高磁共振信号灵敏度，适用于生物、化学分子以及蛋白等材料的磁共振波谱与成像研究。
背景技术
由于能够极大的增强NMR信号灵敏度，基于电子-核极化转移的动态核极化(DNP)技术已经成为一种非常重要且常用的方法。在介电固体DNP研究方面，研究者发现固体增强效应，热混合效应，交叉效应。然而固体DNP是通过激发禁阻跃迁使得核的布居数发生改变，即固体DNP的增强是依赖与原子核的共振频率。与介电固体中固定的顺磁中心(自由基)不同，金属和液体中顺磁中心是运动的。液体DNP机理只有一种，即Overhauser效应，其是利用未成对电子与核自旋之间的弛豫耦合，使得核自旋的布居数发生改变。但是，现在对于大部分的液体生物组织的研究都是采用溶融型的DNP，即先在低温(一般是在1.2K)将待测样品高度极化，然后快速的溶解极化样品再转移到探测物质内。这种方式一方面要求样品温度较低，另一方面要求溶解后样品的弛豫时间比较长，而实际的大部分生物样品很难达到要求。所以，发展一种在常温下直接在位极化增强杂核灵敏度的方法非常重要。
并行采集能够在一次测试中得到多核的相关信息，可分别得到结构信息与代谢信息。在固体DNP中由于极化增强与核的共振频率相关，只能选择EPR线宽比核自旋拉莫频率大得多的核进行同时增强采集，其增强受自由种类，浓度以及核自旋约束。由于Overhauser效应的是通过弛豫机制传递，其最大特点就是极化的转移不依赖与原子核的种类，即不同的原子核在电子饱和后都可能达到灵敏度的增强。由此，我们可以在液体中实现不同原子核的同时采样，获得不同原子核之间的相互关系，得到二维或者多维谱图以及实现多核的同时成像。例如，同时对生物体内的Na和K成像，可以分析细胞的代谢状态以及功能作用，得到结构图像与代谢图像。
发明内容
本发明的目的是在于针对现有技术存在的上述问题，提供了一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法。可以在液态环境下，利用动态核极化技术获得多核灵敏度同时增强信号，从而得到不同原子核之间以及原子核与电子之间的直接或者间接相互关系，得到不同原子核的二维或者多维相关谱图，同时可以实现不同原子核的同时增强图像，进行生物分子的快速结构分析、代谢分析研究。
为了实现上述的目的，本实用新型采用以下技术方案：
一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法，包括以下步骤：
步骤1，将电子与核自旋不为0的多种原子核组成的电子-核自旋系统置于强度为B0的磁场中，系统产生能级分裂；
步骤2，用频率ω等于或者接近于电子拉莫频率ωe的微波照射电子-核自旋系统，使得电子顺磁共振达到饱和；在热弛豫的作用下，电子与多种原子核发生翻转，使得电子-核自旋系统中多种原子核的极化得到增强；
步骤3，停止微波照射之后，在不同通道的射频发射机针对电子-核自旋系统中多种不同的原子核施加核磁共振脉冲，发射机发射的射频频率分别为电子-核自旋系统中对应原子核在B0场下的共振频率；
步骤4，在各个通道上的射频接收机分别采集对应的多种原子核的增强信号；
步骤5，各个通道采集到的多种原子核的增强信号在计算机上进行傅里叶变换和/或图像重建获得增强谱图或者图像。
如上所述的步骤2中的微波为连续波或者脉冲波。
如上所述的步骤3中的核磁共振脉冲为典型的核磁共振脉冲序列。
通过所述的典型的核磁共振脉冲序列进行采集得到的多种原子核的增强信号获得多种不同原子核的增强谱图和/或增强图像。如典型的90°序列脉冲可以得到不同原子核的增强谱图，典型的自旋回波序列脉冲可以得不同原子核的增强图像。
在液态环境下，首先用微波辐照含有自由基的样品，使电子发生共振并达到饱和状态，于是有关电子能级上的布居数达到相等，从而破坏了核自旋能级上的布居数的平衡分布。通过热弛豫建立新的平衡，这时核自旋关联能级上的布居数差增加很多，核极化增强γe/γn倍，核磁共振谱线的强度也相应地增强γe/γn倍。与固体DNP效应不同，在液体中由于电子饱和布居数的影响不针对任何一种原子核，而不同原子核与电子之间都存在热弛豫效应，所以可以得到不同原子核的同时增强信号。原子核与电子的弛豫机制主要包括标量耦合与偶极耦合。而不同原子核与电子的相互作用机制不同，通过不同的弛豫机制，能够实现不同原子核的同时增强。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、在饱和电子的情况下，可以同时获得多种原子核的信号增强。
2、可以同时获得不同原子核与电子的相互关系以及原子核之间的相互关系。
3、单次饱和电子的情况下，可以同时获得不同原子核的增强图像。
4、单次饱和电子的情况下，可以获得不同原子核的二维以及多维谱图。
附图说明
图1为电子与核自旋购车的电子-核自旋系统的典型四能级结构图。
图2-1和图2-2为最简单的两个多核同时增强脉冲序列，其中图2-1为90°序列脉冲，图2-2为自旋回波序列脉冲。在图2-1中，使用微波p0将电子饱和以后，分别在不同的通道上(CH1，CH2…CHn)使用了相同的90°序列脉冲(p1，p2…pn)，不同通道对应不同种类的原子核，90°序列脉冲(p1，p2…pn)的射频频率对应于不同通道上原子核的共振频率。在图2-2中，使用微波p0将电子饱和以后，分别在不同的通道上(CH1，CH2…CHn)使用了自旋回波序列脉冲(p1，p2…pn及p1'，p2'…pn')，不同通道对应不同种类的原子核，自旋回波序列脉冲(p1，p2…pn及p1'，p2'…pn')的射频频率对应于不同通道上原子核的共振频率，p1，p2…pn及p1'，p2'…pn'分别对应90°脉冲和180°脉冲，Gs、Gp、Gr分别是为实现核磁共振成像施加的梯度脉冲编码。d0、d1…dn为脉冲序列的相应延时。
图3为本发明可以使用的增强核磁共振信号的动态核极化(DNP)系统示意图。
其中：100-服务计算机，101-采样计算机，102-主控板与梯度通道，103-射频发射机1通道，104-射频发射机2通道，105-微波发射机通道，106-接收机通道，107-多共振探头，108-磁体系统，109-网络，110-PCIe总线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案作进一步详细描述。
一种基于动态核极化多核灵敏度同时增强的并行磁共振方法，主要包括以下步骤：
步骤1，电子与核自旋不为0的核组成的电子-核自旋系统，当电子-核自旋系统处于强度为B0的磁场中，电子-核自旋系统会产生能级分裂(如图1所示为电子与核自旋为1/2的核组成的电子-核自旋系统分裂成的典型四能级系统的分布图，四个能级分别为1，2，3，4，)。在这些能级之间由于弛豫的作用，粒子数会发生变化，但最终这些能级会处于热平衡状态，即低能级上的粒子数将略大于高能级上的粒子数(如图1中低能级4、2上的粒子数将略大于高能级3、1上的粒子数)，这一点由Boltzman分布所决定。不同的原子核与电子组成的电子-核自旋系统能级的分裂类似，只是能级之间的能量差会因为原子核的自旋频率不同而不同(如图1中不同1/2的原子核产生的能级分裂会导致能级1和能级3之间，能级2和能级4之间的能量差随着核自旋频率ωn不同而不同)。
步骤2，用频率ω等于或者接近于电子拉莫频率ωe的微波照射电子-核自旋系统，如图2-1的p0波形以及图2-2的p0波形，电子Zeeman能级间吸收跃迁，发生电子顺磁共振，保持微波照射并使得电子顺磁共振达到饱和，这样使得电子-核自旋系统中相关能级的布居数相等(如图1中使得电子-核自旋系统的1能级上的布居数与2能级的布居数相等，3能级上的布居数与4能级的布居数相等)。在热弛豫的作用下，电子与核发生翻转，由于零量子的作用较强，电子-核自旋系统的一些能级会很快服从热平衡时的Boltzman分布，使得核自旋相关的能级之间的布居数之差都会变得很大(如使得图1正九品模糊能级1和4上的布居数会很快服从热平衡时的Boltzman分布，使得能级1和能级3之间，能级2和能级4之间的布居数之差都会变得很大)，这样电子-核自旋系统的极化就得到很大的增强。饱和电子的方式，可以采用微波为连续波的方式，也可以采用微波为脉冲波的方式对电子自旋进行操控，使得电子-核自旋系统的相关能级的布居数相等。
步骤3，在停止微波照射之后电子-核自旋系统的极化度得到增强之后，分别在不同的通道的射频发射机(如图2中CH1，CH2…CHn)针对电子-核自旋系统中不同的原子核施加核磁共振脉冲，激发核磁共振信号，不同通道的射频发射机的发射频率分别为B0磁场下不同原子核的共振频率(如图2中脉冲p1，p2，…pn中的载波频率)。步骤4中的核磁共振脉冲可以为90°序列脉冲，如图2-1(b)～(d)(p1，p2，…pn)波形；步骤4中的核磁共振脉冲还可以为自旋回波序列脉冲，如图2-2(b)～(d)波形(p1，p2…pn及p1'，p2'…pn')，图2-2中的Gs、Gp、Gr分别是为实现核磁共振成像施加的梯度脉冲编码。d0、d1…dn为脉冲序列的相应延时。
步骤4，激发核磁共振信号以后，在各个通道上的射频接收机(如图2-1和图2-2中CH1，CH2…CHn)分别采集对应的原子核的增强信号(如图2-1和图2-2中sampling)，各通道的采样开始时间点可以为同一个时间点，也可以为不同的时间点，采样时间长度可以相同也可以不同(如图2-1和图2-2中为在同一个时间点采样，且采集时间相同)。
步骤5，各个通道采集到的原子核的增强信号通过在服务计算机上(图3中的100)进行傅里叶变换或者图像重建等数据处理方式可以增强谱图或者图像。如利用90°序列脉冲进行采集得到的原子核的增强信号可以同时获得不同原子核的增强谱图，利用自旋回波序列脉冲进行采集的原子核的增强信号可以获得不同原子核的增强图像，获得具有不同意义的多原子核同时成像地的图像。也可以使用其它脉冲序列得到相关的二维或者多维谱图，探究不同原子核与电子的相互关系以及原子核之间的相互关系。
根据上述本发明方法，已射频两个通道为例，对于本发明所使用的一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振装置进行详细的描述：
图3为典型的动态核极化谱仪，整个系统的控制部分由一台服务计算机100承担，服务计算机100通过网络109与采样计算机101相连，采样计算机101在通过其PCIe 110总线与各个模块进行数据交互，包括主控板与梯度通道102，射频发射机1通道103，射频发射机2通道104，微波发射机通道105，接收机通道106。射频发射机1通道103和射频发射机2通道104主要产生两种不同射频频率的射频脉冲(核磁共振脉冲)用于激发核磁共振，射频发射机通道可以是多个，并且具有幅度、相位、频率可任意调节的功能。主控板与梯度通道102负责整个系统的启动与同步，同时精确控制梯度的输出与调整。微波发射机通道105主要产生幅度、相位、频率可调节的微波脉冲用于激发电子自旋共振。接收机通道106主要用于接收两组不同频率的核磁共振信号，并进行放大、采样、下变频等处理。多共振探头107主要是实现核磁共振与电子顺磁共振的激发以及信号的采集，磁体系统108为整个系统提供稳定均匀的静态磁场。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (4)

1.一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将电子与核自旋不为0的多种原子核组成的电子-核自旋系统置于强度为B0的磁场中，系统产生能级分裂；
步骤2，用频率ω等于或者接近于电子拉莫频率ωe的微波照射电子-核自旋系统，使得电子顺磁共振达到饱和；在热弛豫的作用下，电子与多种原子核发生翻转，使得电子-核自旋系统中多种原子核的极化得到增强；
步骤3，停止微波照射之后，在不同通道的射频发射机针对电子-核自旋系统中多种不同的原子核施加核磁共振脉冲，发射机发射的射频频率分别为电子-核自旋系统中对应原子核在B0场下的共振频率；
步骤4，在各个通道上的射频接收机分别采集对应的多种原子核的增强信号；
步骤5，各个通道采集到的多种原子核的增强信号在计算机上进行傅里叶变换和/或图像重建获得增强谱图或者图像。
2.根据权利要求1中的一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法，其特征在于，所述的步骤2中的微波为连续波或者脉冲波。
3.根据权利要求1中的一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法，其特征在于，所述的步骤3中的核磁共振脉冲为典型的核磁共振脉冲序列。
4.根据权利要求3中的一种基于动态核极化多核同时增强的并行磁共振方法，其特征在于，通过所述的典型的核磁共振脉冲序列进行采集得到的多种原子核的增强信号获得多种不同原子核的增强谱图和/或增强图像。
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