CN108303439A - 基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学分析领域，尤其是指一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱(19F‐DOSY)的测试方法。本发明通过脉冲序列的设计以氟为观测核来测定氟的扩散系数D。目前仪器使用的测量D的脉冲序列是以氢为观测核，因此无法用于氟的D测量。在此基础上本发明改变了观测核，由氢核变为氟核，并且优化了相关参数。本发明能够克服以氢为观测核的检测方式的不足。为氟化物样品中氟的扩散系数D测定提供了一种简便有效的手段。

Description

基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法
技术领域
本发明涉及化学分析领域，尤其是指一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱(19F‐DOSY)的测试方法。
背景技术
在有机化学的发展研究过程中，有机氟化学是研究过程中的一个重要分支。由于氟的原子半径小，电负性强等特点，含氟化合物往往具有独特的化学、物理和生物性能，目前含氟有机化学材料、军工材料、含有氟元素的润滑剂、聚四氟乙烯、含氟药物、表面活性剂、功能涂料及含氟农药中间体的合成都大大促进了氟化学的发展。
目前含氟化合物的测试方法有氟离子选择电极法，测定的氟是离子氟，不能直接测定结合状态的氟及有机氟，比色法，操作繁琐，对试剂要求甚高；气相色谱法，该方法具有敏感度高，不受其它离子干扰，重复性佳等优点，但是生物材料仍需要预处理无机化等。这些方法都有一定的局限性，共同的缺陷就是不能确是含氟化合物的种类与结构，测试方法相对复杂，且对氟元素的定性和定量的方法又少。核磁共振(NMR)波谱学是研究物质结构的一门学科，它在成分和结构分析方面有着较其它分析手段突出而明显的优势，例如对样品的限制条件少、不破坏样品，能尽量在保持样品初态的情况下完成测试。19F的天然丰度为100％，自旋量子数I＝1/2，其磁矩为2.6273核磁子。在核数目相等、磁场相同的条件下，其相对灵敏度为质子的83.4％，在频率相同的情况下为质子的94.1％。因此，核磁共振氟谱(19F NMR)容易得到高分辨率的谱图，且19F NMR检测方法具有迅速、准确、分辨率高、对含氟化合物的选择其有唯一性、其他元素对19F的测定干扰少等优点。
应用19F NMR测试辅助确定复杂含氟化合物结构起到举足轻重的作用，同时核磁共振二维谱新技术也逐渐发展起来，在众多的二维核磁共振谱中扩散排序谱(DiffusionOrdered Spectroscopy，DOSY)技术以其独特特点而成为国内外学者研究的热点之一。通过DOSY技术可测得混合溶液中各组分分子的自扩散系数(D)，依据自扩散系数的不同可实现不同组分NMR信号的分离。DOSY谱是测量扩散常数的脉冲梯度场自旋回波实验的“二维”版本，它是基于分子的平移运动通过脉冲梯度场(pulsed field gradient，PFG)来编码，使分子的扩散运动与梯度场强度建立空间和逻辑上的线性关系。自扩散的动力来源于热力学平衡下的分子的热运动，是自然界质量传递的一种基本方式，因此扩散系数也会引起相应的变化，通过扩散系数的改变反映分子络合或组装程度发生变化的方法已被广泛接受。在DOSY谱中有可能获得混合物中各个化合物的信号，它们分别出现在二维数据矩阵的不同行中，其结果类似于色谱分离的结果，只是它在NMR管中实现。目前是测量溶液中样品的自扩散系数的一个重要方法，在混合物分析、超分子、分子自组装、材料等方面的研究中得到广泛应用。
目前，核磁共振扩散排序谱DOSY技术成为核磁共振领域的研究热点之一，但以19F作为检测核的19F‐DOSY测试方法或相关技术未见报道。本发明涉及一种特殊的核磁共振谱19F NMR的DOSY谱，旨在优化19F谱和DOSY谱的检测条件，建立基于NMR技术的氟化物扩散排序谱(19F‐DOSY)测试方法；该发明结果亦可为混合物分析、超分子、分子自组装、材料等复杂体系的剖析提供一个可借鉴参考的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种可直接测定氟化物核磁共振扩散排序谱的方法。
本发明采用如下技术方案：一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱(19F‐DOSY)的测试方法，所述方法包括如下步骤：
1)称取样品装入试管，加入氘代溶剂DMSO，超声溶解充分，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；
2)在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场、锁场；
3)设置19F的测试参数：打开脉冲序列，设置实验条件包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数、采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以氟为观测核，经过一个脉冲前弛豫延迟时间(d1)，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形180°激发脉冲(p1)，经过一段脉冲间隔时间(d2)后加上一个矩形90°脉冲(pw)；最后紧跟着是采样期(at)，用于采集最终信号；
4)设置19F‐DOSY的测试参数：将步骤3)中的19F的测试结果转入到DOSY实验参数中，打开脉冲序列，设置实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数、采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以氟为观测核，一个脉冲前弛豫延迟时间d1，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形90°脉冲pw；经过一段梯度稳态延迟时间gstab，加一个矩形180°脉冲pw*2.0；经过一段梯度稳态延迟时间gstab，加一个矩形90°脉冲pw；经过一段修正的延迟时间delcor后，加一个矩形90°脉冲pw；经过一段梯度稳态延迟时间gstab后，加一个矩形180°脉冲pw*2.0；再经过一段梯度稳态延迟时间gstab；最后紧跟着是采样期at，用于采集最终信号；其中矩形脉冲pw*2.0的宽度为矩形脉冲pw的两倍。
5)完成实验参数设置后，直接执行数据采样；
6)当数据采样全部完成后，进行数据后处理，得到19F‐DOSY的扩散系数(D)。
优选的，步骤4)中，所述的脉冲前弛豫延迟时间(d1)为0.5‐3.0s。
优选的，所述的脉冲前弛豫延迟时间(d1)为1.0s。
优选的，所述的一个矩形90°脉冲的脉冲时间(pw)为10.0μs。
优选的，所述的采样期(at)为1.153s。
优选的，步骤4)中包括设定d1值的步骤，最小d1值设为0.5s，最大d1值设为3.0s。
优选的，步骤4)中，对于不同浓度的样品，扫描次数设为8‐128次，优选为64次。
优选的，在步骤6)中，所述数据后处理的过程如下：(a)先将数据采样的谱图进行加窗函数处理；(b)标出目标峰的化学位移；(c)执行指数数据分析，得到不同频率峰对应的D数值。
本发明所述的180°脉冲是指将宏观磁化矢量偏转180°的RF脉冲，90°脉冲是指将宏观磁化矢量偏转90°的RF脉冲，所谓矩形180°脉冲或矩形90°脉冲是指该脉冲为呈矩形。
本发明通过脉冲序列的设计以氟为观测核来测定19F的DOSY谱。目前仪器使用的测量DOSY的脉冲序列是以氢为观测核，因此无法用于19F的DOSY测量。在此基础上，本发明改变了观测核，由氢核变为氟核，并且优化了相关参数。本发明能够克服以氢为观测核的检测方式的不足，因现有的检测方法无法用来测定19F的DOSY，为样品中含氟的DOSY测定提供了一种简便有效的手段。
附图说明
图1是本发明的测量氟核19F的脉冲序列，
其中，脉冲序列的时序分为预备期、演化期和检测期三个时期，在预备期经过一段脉冲前的弛豫延迟时间(d1)；在演化期x轴上加一个矩形180°激发脉冲(p1)，经过脉冲间隔时间(d2)后再加上一个矩形90°脉冲(pw)；在检测期设置采样时间(at)，接收机记录自由衰减信号。
脉冲前的弛豫延迟时间(d1)为1.0s，矩形180°脉冲(p1)为1.0μs，脉冲间隔时间(d2)为1.0μs，矩形90°脉冲(pw)为3.333μs，脉冲后的采样时间(at)为1.153μs，扫描次数(nt)为64次。
图2是本发明的测量19F‐DOSY的脉冲序列。
其中，脉冲序列的时序分为预备期、演化期和检测期三个时期，在预备期经过一段脉冲前的弛豫延迟时间(d1)；在演化期加一个矩形90°脉冲(pw)；经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)后，加一个矩形180°脉冲(pw*2.0)；经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)后，加一个矩形90°脉冲(pw)；经过一段修正的延迟时间(delcor)后，加一个矩形90°脉冲(pw)；经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)后，加一个矩形180°脉冲(pw*2.0)；再经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)；在检测期设置采样时间(at)，接收机记录自由衰减信号。
脉冲前的弛豫延迟时间(d1)为1.0s，矩形90°脉冲(pw)为10.0μs，梯度稳态延迟时间(gstab)为500.0μs，延迟时间(delcor)为76.73μs，脉冲后的采样时间(at)为1.153μs，扫描次数(nt)为64次；
图3样品中不同氟的核磁共振19F谱图；
图4样品中不同氟的核磁共振19F‐DOSY谱图。
具体实施方式
本发明所提出的方法能够测定氟化物样品中的扩散系数D，对氟化物的理化性质、动力学特征、相互作用等的结构剖析和研究有非常重要的指导意义。
实施例1：
将本发明所提出的方法用于测定氟化物样品中氟的扩散系数D作为一个实施例，用这个具体的实施例来验证本发明在测定氟化物的D中的可行性。实验所采用的样品是氟代乙酮，实验测试是在一台Agilent 600MHz NMR谱议(Agilent，USA)下进行，整个实验过程没有对样品进行任何样品预处理、没有改动仪器硬件设施。按照本发明所提出方法的操作流程，具体步骤如下：
步骤1，称取样品装入试管，加入氘代溶剂DMSO，超声溶解充分，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；
步骤2，在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场、锁场；
步骤3，打开脉冲序列，设置实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、采集时间、扫描次数、采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以氟为观测核，一个脉冲前弛豫延迟时间(d1)，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形180°脉冲(p1)，经过一段脉冲间隔时间(d2)后加上一个矩形90°脉冲(pw)；最后紧跟着是采样期(at)，用于采集预实验信号；本实施例中，实验参数设置如下：直接维谱宽sw为83333Hz，脉冲前弛豫延迟时间d1为1.0s，矩形90°脉冲的脉冲时间为1.0μs，单个采样期的采样时间at为1.153s，重复扫描次数nt为64次，整个采样时间为8min，如图1所示。
步骤4，完成实验参数设置后，直接执行数据预采样。
步骤5，当数据预采样全部完成后，进行数据后处理，得到氟19F‐NMR谱，如图3所示。
步骤6，根据图3的氟19F‐NMR谱优化的实验参数，包括脉冲前弛豫延迟时间和采样时间，将这些实验参数用于下一步19F‐DOSY的脉冲序列，优化后的脉冲序列的主要内容为：以氟为观测核，一个脉冲前弛豫延迟时间(d1)，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形90°脉冲(pw)；经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)后，加一个矩形180°脉冲(pw*2.0)；经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)后，加一个矩形90°脉冲(pw)；经过一段修正的延迟时间(delcor)后，加一个矩形90°脉冲(pw)；经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)后，加一个矩形180°脉冲(pw*2.0)；再经过一段梯度稳态延迟时间(gstab)；最后紧跟着是采样期(at)，用于采集最终信号；其中，其中矩形脉冲pw*2.0的宽度为矩形脉冲pw的两倍；直接维谱宽sw为227272Hz，脉冲前弛豫延迟时间d1为1.0s，矩形90°脉冲的脉冲时间为10.0μs，梯度稳态延迟时间(gstab)为500.0μs，延迟时间(delcor)为76.73μs，单个采样期的采样时间at为1.153s，重复扫描次数nt为64次，整个采样时间为0.5h。
步骤7，将步骤5)中的19F的测试结果转入到DOSY实验参数中，打开优化后的脉冲序列，并优化实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数、采集模式，执行数据采样。
步骤8，当数据采样全部完成后，得到样品中不同氟的核磁共振19F‐DOSY谱图，如图4所示。进行数据后处理，得到19F‐DOSY的扩散系数(D)。具体过程如下：先将谱图进行加窗函数处理；在“process”界面点击“calculate DOSY”，得到19F‐DOSY的扩散系数(D)。
实施例2
如表1所示，本发明对脉冲前弛豫延迟时间(d1)进行了优选，分别设弛豫延迟时间(d1)为0.5s，1.0s，2.0s，3.0s，发现当d1为1.0s时，测得的D变化不大，基本稳定，故优选d1设为1.0s。
表1样品中氟在不同弛豫延迟时间(d1)的扩散系数D表
实施例3
如表2所示，本发明对氟核的90°脉冲(pw)进行了重新检测，在新的条件下(90°脉冲为10.0μs)，测得的D变化增大，说明对90°脉冲的优化较有效，故优选脉冲宽度设为10.0μs。
表2样品中氟在不同90°脉冲(pw)的扩散系数D表
实施例4
如表3所示，本发明根据检测的直接维谱宽sw为227272Hz，调整了采样期的采样时间at，由1.00s设置为1.153s，发现测得的D变化增大，说明对采样时间的优化较为有效，故优选采样时间at为1.153s。
表3样品中氟在不同采样时间(at)的扩散系数D表
实施例5
如表4所示，本发明对扫描次数(nt)进行了优选，分别设置8次、64次和128次，发现扫描64次与128次的结果已变化不大，趋于稳定，说明对扫描次数的优化较为有效且扫描64次已足够，故扫描次数nt为64次。
表4样品中氟在不同扫描次数(nt)的扩散系数D表
从以上表中可以看出，本发明所提出的方法能够测定样品中氟的扩散系数D数值，这有利于剖析氟化物分子的动力学特性。由此可见，利用本发明所述的方法能够测定样品中氟化物的D数值，而且当直接维谱宽sw为227272Hz，脉冲前弛豫延迟时间d1为1.0s，矩形90°脉冲的脉冲时间为10.0μs，单个采样期的采样时间at为1.153s，重复扫描次数nt为64次，整个采样时间为0.5h时，效果最佳。

Claims (8)

1.一种基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取样品装入试管，加入氘代溶剂DMSO，超声溶解充分，转入核磁管中，然后将装好样品的试管放入核磁谱仪的检测磁体中；
(2)在仪器工作站里选择相应氘代溶剂，进行调谐、匀场和锁场；
(3)打开脉冲序列，设置实验条件：包括谱宽范围、脉冲前弛豫延迟时间、脉冲宽度的设置、扫描次数和采集模式；
其中，所述脉冲序列的主要内容是：以氟为观测核，一个脉冲前弛豫延迟时间d1，使磁化矢量处于热平衡态；加一个矩形90°脉冲pw；经过一段梯度稳态延迟时间gstab，加一个矩形180°脉冲pw*2.0；经过一段梯度稳态延迟时间gstab，加一个矩形90°脉冲pw；经过一段修正的延迟时间delcor后，加一个矩形90°脉冲pw。经过一段梯度稳态延迟时间gstab后，加一个矩形180°脉冲pw*2.0；再经过一段梯度稳态延迟时间gstab；最后紧跟着是采样期at，用于采集最终信号；其中脉冲pw*2.0的宽度为矩形脉冲pw的两倍。
(4)完成实验参数设置后，直接执行数据采样；
(5)当数据采样全部完成后，进行数据后处理，得到不同氟的扩散系数(D)。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为0.5‐3.0s。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的脉冲前弛豫延迟时间d1为1.0s。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的一个矩形90°脉冲pw的宽度(持续时间)为10.0μs。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的采样期at为1.153s。
6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，对于不同浓度的样品，扫描次数优选为64次。
7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，梯度稳态延迟时间gstab，时间为500μs。
8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述数据后处理的过程如下：(a)先将数据采样的谱图进行加窗函数处理；(b)标出目标峰的化学位移；(c)执行指数数据分析，得到不同频率峰对应的扩散系数D数值。
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