CN110646456A - 一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法 - Google Patents
一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110646456A CN110646456A CN201910769827.1A CN201910769827A CN110646456A CN 110646456 A CN110646456 A CN 110646456A CN 201910769827 A CN201910769827 A CN 201910769827A CN 110646456 A CN110646456 A CN 110646456A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium
- nuclear magnetic
- internal standard
- magnetic resonance
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 50
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 44
- 238000005481 NMR spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 150000003949 imides Chemical class 0.000 title claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 29
- QSZMZKBZAYQGRS-UHFFFAOYSA-N lithium;bis(trifluoromethylsulfonyl)azanide Chemical compound [Li+].FC(F)(F)S(=O)(=O)[N-]S(=O)(=O)C(F)(F)F QSZMZKBZAYQGRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 14
- 125000001153 fluoro group Chemical group F* 0.000 claims description 11
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims description 10
- IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N Dimethyl sulfoxide Chemical compound [2H]C([2H])([2H])S(=O)C([2H])([2H])[2H] IAZDPXIOMUYVGZ-WFGJKAKNSA-N 0.000 claims description 8
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 8
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 claims description 5
- OKKJLVBELUTLKV-MZCSYVLQSA-N Deuterated methanol Chemical compound [2H]OC([2H])([2H])[2H] OKKJLVBELUTLKV-MZCSYVLQSA-N 0.000 claims description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N Heavy water Chemical group [2H]O[2H] XLYOFNOQVPJJNP-ZSJDYOACSA-N 0.000 claims description 4
- HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N Trichloro(2H)methane Chemical compound [2H]C(Cl)(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-MICDWDOJSA-N 0.000 claims description 4
- DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N Trifluoroacetic acid Chemical compound OC(=O)C(F)(F)F DTQVDTLACAAQTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N hexafluorobenzene Chemical compound FC1=C(F)C(F)=C(F)C(F)=C1F ZQBFAOFFOQMSGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- GETTZEONDQJALK-UHFFFAOYSA-N (trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=CC=C1 GETTZEONDQJALK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PDCBZHHORLHNCZ-IDEBNGHGSA-N 1,4-bis(trifluoromethyl)benzene Chemical group FC(F)(F)[13C]1=[13CH][13CH]=[13C](C(F)(F)F)[13CH]=[13CH]1 PDCBZHHORLHNCZ-IDEBNGHGSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 3
- 238000002075 inversion recovery Methods 0.000 claims description 3
- VFQOFJQVKVEXIY-UHFFFAOYSA-N 3-(phenylmethoxycarbonylamino)-3-piperidin-3-ylpropanoic acid Chemical compound C1CCNCC1C(CC(=O)O)NC(=O)OCC1=CC=CC=C1 VFQOFJQVKVEXIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MWQJGSUQGMJVCS-UHFFFAOYSA-N N=[S+]C(F)(F)F.[Li] Chemical compound N=[S+]C(F)(F)F.[Li] MWQJGSUQGMJVCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000007960 acetonitrile Chemical class 0.000 claims description 2
- JAVSBNOXENOHEI-UHFFFAOYSA-N n-(2-bromo-4-fluorophenyl)acetamide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(F)C=C1Br JAVSBNOXENOHEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims 6
- YCLCFZRBVJIBMF-UHFFFAOYSA-N [Li].FC(F)(F)S(=N)C(F)(F)F Chemical compound [Li].FC(F)(F)S(=N)C(F)(F)F YCLCFZRBVJIBMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910003473 lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide Inorganic materials 0.000 abstract description 18
- PDCBZHHORLHNCZ-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(trifluoromethyl)benzene Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=C(C(F)(F)F)C=C1 PDCBZHHORLHNCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 8
- 238000004293 19F NMR spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Chemical compound [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- AEXDMFVPDVVSQJ-UHFFFAOYSA-N trifluoro(trifluoromethylsulfonyl)methane Chemical group FC(F)(F)S(=O)(=O)C(F)(F)F AEXDMFVPDVVSQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000655 nuclear magnetic resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，属于核磁共振检测方法技术领域。本发明所述方法是通过测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得LiTFSI样品中纯的LiTFSI相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的LiTFSI的质量，进而计算出LiTFSI样品的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定双三氟甲基磺酰亚胺锂的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，属于核磁共振检测方法技术领域。
背景技术
双三氟甲基磺酰亚胺锂[LiN(CF3SO2)2，以下简称LiTFSI]是一个具有广泛应用前景的电解液物质。LiTFSI的导电率适宜，热稳定性以及电化学稳定性高，发生副反应概率小，不会产生HF等腐蚀性气体，是当今锂离子二次电池电解液中不可或缺的高新技术类产品。随着锂电行业的不断发展，同时还可以作为抗静电剂和离子液体等多种用途，其市场需求越来越大。
在生产过程中，由于各种化学试剂的使用，会有各种杂质存在，对生产LiTFSI的质量造成影响，不同品级的LiTFSI用途差距巨大，生产上需要对LiTFSI进行定量分析，测试主含量、杂质成分及其含量。核磁共振氟谱(19F NMR)技术主要用于含氟化合物的结构测定，其基本原理是19F NMR中的共振峰面积与该共振峰包含氟原子个数成正比。目前还没有见到采用核磁共振氟谱定量测定LiTFSI纯度的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，通过测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，设定核磁共振仪的脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，再测定LiTFSI样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值，从而获得LiTFSI样品中纯的LiTFSI相对于内标物的摩尔比，根据内标物的质量，计算纯的LiTFSI的质量，进而计算出LiTFSI样品的纯度，该方法能够准确、稳定、快速的测定双三氟甲基磺酰亚胺锂的纯度。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，所述方法步骤如下：
(1)采用氟原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在377MHz的共振频率下测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间(T1)，通过比较获得最大纵向弛豫时间(T1max)；
(2)设定核磁共振仪的检测参数：共振频率377MHz，谱宽20ppm～100ppm，测试温度23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角30°～90°，弛豫延迟时间(d1)不小于3T1max；
(3)测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值；
(4)根据公式(1)计算双三氟甲基磺酰亚胺锂样品纯度：
W％＝(mIS×FIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×FS×mS) (1)
W％—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度；
mS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的质量，g；
FS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的氟原子数；
MS—纯的双三氟甲基磺酰亚胺锂的摩尔质量，g/mol；
AS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的积分值；
mIS—内标物的质量，g；
FIS—内标物定量目标峰的氟原子数；
MIS—内标物的摩尔质量，g/mol；
AIS—内标物定量目标峰的积分值。
其中，所述双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的定量目标峰的化学位移为-79ppm；所述内标物不与双三氟甲基磺酰亚胺锂发生化学反应，内标物的氟原子化学位移在300ppm～-200ppm范围内且不与双三氟甲基磺酰亚胺锂中氟原子的化学位移-79ppm重叠
进一步地，所述脉冲倾倒角为30°或90°。
进一步地，所述氘代试剂为重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亚砜，优选为氘代二甲基亚砜。
进一步地，所述内标物为1,4-双三氟甲基苯、三氟甲基苯、六氟苯、三氟乙酸、氟化钠、4-氟肉桂酸或2-溴-4-氟乙酰苯胺，优选1,4-双三氟甲基苯。
进一步地，步骤(3)中，双三氟甲基磺酰亚胺锂在氘代试剂中的浓度为10mg/mL～20mg/mL。
有益效果：
(1)本发明首次运用氟核磁共振对双三氟甲基磺酰亚胺锂进行了定量分析，克服了双三氟甲基磺酰亚胺锂中含少量有机化合物、氟化锂的干扰；
(2)本发明系统测定了可用于氟核磁定量的目标信号的纵向弛豫时间，在此基础上确定脉冲倾倒角和弛豫延迟时间，确保了检测方法的准确性；
(3)本发明选择化学位移为-79ppm的共振峰为双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的定量目标峰，检测结果准确性更高、计算更为简便、检测速度更快；
(4)本发明双三氟甲基磺酰亚胺锂样品前处理简单，分析时间短，无需测试双三氟甲基磺酰亚胺锂的对照品，重现性好，方便开展无紫外吸收的锂盐的含量分析及质量控制，解决了双三氟甲基磺酰亚胺锂纯度测定的技术问题；
(5)本发明选择在23℃下进行测试，即保证了较少的消耗液氮，保证核磁共振仪的长时间运行，又提高了核磁共振图谱的分辨率，增加了检测双三氟甲基磺酰亚胺锂纯度的准确性；
(6)本发明选择双三氟甲基磺酰亚胺锂的检测浓度为10mg/mL～20mg/mL，既保证了核磁共振仪能够准确检测共振信号，从而进一步提高了检测双三氟甲基磺酰亚胺锂纯度的准确性。
附图说明
图1为实施例1中核磁共振氟谱图。
图2为实施例2中核磁共振氟谱图。
图3为实施例3中核磁共振氟谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中，T1max(最大纵向弛豫时间)的确定：将1.000g双三氟甲基磺酰亚胺锂样品和800mg 1,4-双三氟甲基苯置于核磁管中，加入0.5mL DMSO-d6(氘代二甲基亚砜)溶解，用于19F NMR测试；设定核磁共振仪的共振频率377MHz，弛豫延迟时间范围为1秒至30秒，采用氟原子反转-恢复纵向弛豫时间实验方法，测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品和1,4-双三氟甲基苯的定量目标峰的T1(纵向弛豫时间)，并用Bruker的T1计算程序计算，双三氟甲基磺酰亚胺锂样品-79ppm处信号峰T1max为10.218s，1,4-双三氟甲基苯-63ppm处信号峰T1max为4.996；
以下实施例中所述双三氟甲基磺酰亚胺锂样品，采用杂质减除法得到其纯度为99.9％。
实施例1
将1.0080g双三氟甲基磺酰亚胺锂样品和0.8564g 1,4-双三氟甲基苯溶解于5mLDMSO-d6中，取0.05mL溶液转移到核磁管中并用DMSO-d6稀释至0.6mL；设定核磁共振仪的检测参数进行19F NMR测试，测试结果详见图1；其中，共振频率377MHz，脉冲倾倒角90°，弛豫延迟时间(d1)30s，采样累加次数32次，谱宽100ppm，测试温度23℃，采样时间(AQ)4.1s。
根据图1可知，1,4-双三氟甲基苯-63ppm处信号峰的积分值为1.0000，双三氟甲基磺酰亚胺锂样品-79ppm处信号峰的积分值为0.8769。根据公式(1)计算得到双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度为99.9％。
实施例2
将0.9971g双三氟甲基磺酰亚胺锂样品和1.0270g 1,4-双三氟甲基苯溶解于5mLDMSO-d6中，取0.05mL溶液转移到核磁管中并用DMSO-d6稀释至0.6mL；设定核磁共振仪的检测参数进行19F NMR测试，测试结果详见图2；其中，共振频率377MHz，脉冲倾倒角90°，弛豫延迟时间(d1)80s，采样累加次数32次，谱宽100ppm，测试温度23℃，采样时间(AQ)4.1s。
根据图2可知，1,4-双三氟甲基苯-63ppm处信号峰的积分值为1.0000，双三氟甲基磺酰亚胺锂样品-79ppm处信号峰的积分值为0.7213。根据公式(1)计算得到双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度为99.7％。
实施例3
将1.0051g双三氟甲基磺酰亚胺锂样品和0.9980g 1,4-双三氟甲基苯溶解于5mLDMSO-d6中，取0.05mL溶液转移到核磁管中并用DMSO-d6稀释至0.6mL；设定核磁共振仪的检测参数进行19F NMR测试，测试结果详见图3；其中，共振频率377MHz，脉冲倾倒角90°，弛豫延迟时间(d1)80s，采样累加次数32次，谱宽100ppm，测试温度23℃，采样时间(AQ)4.1s。
根据图3可知，1,4-双三氟甲基苯-63ppm处信号峰的积分值为1.0000，双三氟甲基磺酰亚胺锂样品-79ppm处信号峰的积分值为0.7489。根据公式(1)计算得到双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度为99.8％。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述方法步骤如下，
(1)采用氟原子反转-恢复纵向弛豫实验方法，在377MHz的共振频率下测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的纵向弛豫时间，通过比较获得最大纵向弛豫时间；
(2)设定核磁共振仪的检测参数：共振频率377MHz，谱宽20ppm～100ppm，测试温度23℃，采样累加次数不少于16次，脉冲倾倒角30°～90°，弛豫延迟时间不小于三倍最大纵向弛豫时间；
(3)测定双三氟甲基磺酰亚胺锂样品及内标物的定量目标峰在氘代试剂中的积分值；
(4)根据公式(1)计算双三氟甲基磺酰亚胺锂样品纯度：
W％＝(mIS×FIS×AS×MS×100％)/(MIS×AIS×FS×mS) (1)
W％—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的纯度；
mS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的质量，g；
FS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的氟原子数；
MS—纯的双三氟甲基磺酰亚胺锂的摩尔质量，g/mol；
AS—双三氟甲基磺酰亚胺锂样品定量目标峰的积分值；
mIS—内标物的质量，g；
FIS—内标物定量目标峰的氟原子数；
MIS—内标物的摩尔质量，g/mol；
AIS—内标物定量目标峰的积分值；
其中，所述双三氟甲基磺酰亚胺锂样品的定量目标峰的化学位移为-79ppm；所述内标物不与双三氟甲基磺酰亚胺锂发生化学反应，内标物的氟原子化学位移在300ppm～-200ppm范围内且不包含-79ppm。
2.根据权利要求1所述的基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述脉冲倾倒角为30°或90°。
3.根据权利要求1所述的基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述氘代试剂为重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亚砜。
4.根据权利要求3所述的基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述氘代试剂为氘代二甲基亚砜。
5.根据权利要求1所述的基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述内标物为1,4-双三氟甲基苯、三氟甲基苯、六氟苯、三氟乙酸、氟化钠、4-氟肉桂酸或2-溴-4-氟乙酰苯胺。
6.根据权利要求5所述的基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：所述内标物为1,4-双三氟甲基苯。
7.根据权利要求1所述的基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法，其特征在于：步骤(3)中，双三氟甲基磺酰亚胺锂在氘代试剂中的浓度为10mg/mL～20mg/mL。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910769827.1A CN110646456A (zh) | 2019-08-20 | 2019-08-20 | 一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910769827.1A CN110646456A (zh) | 2019-08-20 | 2019-08-20 | 一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110646456A true CN110646456A (zh) | 2020-01-03 |
Family
ID=69009619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910769827.1A Pending CN110646456A (zh) | 2019-08-20 | 2019-08-20 | 一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110646456A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114002256A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-01 | 珠海宏昌电子材料有限公司 | 改性聚苯醚痕量羟值的测定方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002061138A1 (en) * | 2001-01-30 | 2002-08-08 | Isis Pharmaceuticals, Inc. | Methods for detection of chloral hydrate in dichloroacetic acid |
| JP2008224284A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-09-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | フーリエ変換核磁気共鳴分光法を用いた内部標準法による排水中のフッ素イオン種の同定及び定量方法 |
| US20130141096A1 (en) * | 2011-12-02 | 2013-06-06 | The Johns Hopkins University | Systems and methods for measuring nuclear magnetic resonance spin-lattice relaxation time t1 and spin-spin relaxation time t2 |
| CN106124550A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-11-16 | 山东省分析测试中心 | 一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法 |
| CN108303439A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-20 | 浙江大学 | 基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法 |
-
2019
- 2019-08-20 CN CN201910769827.1A patent/CN110646456A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002061138A1 (en) * | 2001-01-30 | 2002-08-08 | Isis Pharmaceuticals, Inc. | Methods for detection of chloral hydrate in dichloroacetic acid |
| JP2008224284A (ja) * | 2007-03-09 | 2008-09-25 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | フーリエ変換核磁気共鳴分光法を用いた内部標準法による排水中のフッ素イオン種の同定及び定量方法 |
| US20130141096A1 (en) * | 2011-12-02 | 2013-06-06 | The Johns Hopkins University | Systems and methods for measuring nuclear magnetic resonance spin-lattice relaxation time t1 and spin-spin relaxation time t2 |
| CN106124550A (zh) * | 2016-05-16 | 2016-11-16 | 山东省分析测试中心 | 一种基于氢核磁共振快速测定维格列汀纯度的方法 |
| CN108303439A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-07-20 | 浙江大学 | 基于核磁共振技术的氟化物扩散排序谱的测试方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 仇镇武: "《含氟化合物核磁共振谱图集的研究与应用》", 《硕士论文》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114002256A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-01 | 珠海宏昌电子材料有限公司 | 改性聚苯醚痕量羟值的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Berkes et al. | Simultaneous acquisition of differential electrochemical mass spectrometry and infrared spectroscopy data for in situ characterization of gas evolution reactions in lithium-ion batteries | |
| Strasser et al. | Anion effects on the kinetics of sodium (1+) ion-18-crown-6 complexation in tetrahydrofuran solutions | |
| CN110646456A (zh) | 一种基于核磁共振定量测量双三氟甲基磺酰亚胺锂的方法 | |
| CN112557432A (zh) | 一种双-(n-双（二甲胺基）亚甲基)-氯化亚胺盐催化剂的含量测定方法 | |
| CN112782306B (zh) | 氟磺酸纯度的检测方法 | |
| CN110346353B (zh) | 一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法 | |
| Antes et al. | Chlorine determination in petroleum coke using pyrohydrolysis and DRC-ICP-MS | |
| JP2009250820A (ja) | 赤外分光装置 | |
| CN116008459A (zh) | 一种双草酸硼酸钠纯度的定量检测方法 | |
| Nelsen et al. | Solvent effects on self-electron-transfer rate constants for a sesquibicyclic hydrazine | |
| CN111351780A (zh) | 一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法 | |
| CN114441584A (zh) | 一种锂电解质中乙酸根含量的分析方法 | |
| CN114924019A (zh) | 一种双氟磺酰亚胺中氯化物的测试方法 | |
| CN116008331A (zh) | 测定电池液态电解质组分含量的方法 | |
| CN115902095A (zh) | 一种采用非水自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中氯化氢含量的方法 | |
| CN101788514A (zh) | 测定六氟化硫电气设备的特征故障气体的方法 | |
| CN113049585A (zh) | 一种锂离子电池电解液用添加剂中硫酸根离子的分析方法 | |
| WO2009123496A1 (ru) | Способ и устройство для определения примесей в нефти и нефтепродуктах | |
| CN114152642A (zh) | 核磁共振氟谱定量检测二氟磷酸锂含量的方法 | |
| CN102901764B (zh) | 一种测试二甲基亚砜中微量水分的方法 | |
| CN110967425A (zh) | 一种咪唑型离子液体中n-烷基咪唑杂质的测定 | |
| CN106970103B (zh) | 六氟磷酸锂中杂质的检测方法 | |
| CN112505242B (zh) | 一种氧化物中水分的测定方法 | |
| Barraclough et al. | Arsenic pentafluoride equilibria in anhydrous hydrogen fluoride | |
| Ganjali et al. | Terazosin potentiometric sensor for quantitative analysis of terazosin hydrochloride in pharmaceutical formulation based on computational study |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 057550 No. five Weir Road, chemical industry gathering area, Feixiang District, Handan, Hebei, 1 Applicant after: China shipbuilding (Handan) Perry Special Gas Co.,Ltd. Address before: No.1 Weiwu Road, chemical industry gathering area, Feixiang County, Handan City, Hebei Province Applicant before: PERIC SPECIAL GASES Co.,Ltd. |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200103 |