CN111351780A - 一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，属于电解槽分析技术领域。本发明所述方法基于核磁共振定量测量电解液中各成分的核磁共振氢谱和核磁共振氟谱，根据积分面积可以计算得到电解液中甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢以及氟化钾的相对百分含量，该方法操作简单，分析时间短，重现性好，检测准确性高，为电解槽高效生产提供数据支撑，具有很大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，属于电解槽分析技术领域。
背景技术
三氟甲基磺酰氟(CF3SO2F)，作为重要的电解氟化产物，经过化学转化，制备含氟医药试剂三氟甲磺酸、三氟甲磺酸酐、三氟甲磺酸硅酯以及锂电池电解质双(三氟甲基)磺酰亚胺锂，反应原理如下所示：
甲基磺酰氟的电化学氟化制备三氟甲基磺酰氟可能的过程如下：在电极表面氟离子与金属镍被氧化为氟化镍，氟化镍作为氟化剂将碳氢键转化为碳氟键。甲基磺酰氟被氟化为一氟甲基磺酰氟(式1)；一氟甲基磺酰氟被氟化为二氟甲基磺酰氟(式2)；二氟甲基磺酰氟被氟化为三氟甲基磺酰氟(式3)，三氟甲基磺酰氟为气体，从电解槽电解液中逸出被收集。
上述过程具有如下特点：(1)氟化过程是一个串联过程，从理论上讲，各种氟化产物都有可能存在；(2)一氟化最容易，三氟化最难；(3)在该过程中，实际能测试的仅有从气相中冷凝的产物中冷凝得到的产物，此产物成分可以通过红外光谱、气相色谱进行分析。重要的是：在电化学氟化过程中，电解液各组分含量与电解槽效率紧密相关，发展一种分析方法，检测电解槽中各组分含量，进而与电解槽工作时电流电压综合分析，发现电解过程内在关系，为电解槽高效生产提供数据支撑。但是目前没有文献与专利报道这方面的工作。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，该方法基于核磁共振定量测量电解液中各成分的核磁共振氢谱和核磁共振氟谱，根据积分面积可以计算得到电解液中甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢以及氟化钾的相对百分含量，该方法操作简单，分析时间短，重现性好，检测准确性高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，所述方法步骤如下：
(1)采用不含钾的碳酸盐或碳酸氢盐水溶液与电解槽中的电解液进行中和，中和至pH＝7～10，得到混合溶液；
(2)采用ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)检测混合溶液中的钾离子含量；
采用核磁共振仪对添加氘代试剂后的混合溶液进行核磁共振氢谱以及核磁共振氟谱的检测；其中，核磁共振仪的检测参数：共振频率为377MHz，谱宽为200ppm，测试温度23℃，弛豫延迟时间不少于6s，采样累加次数不少于16次；
(3)根据核磁共振积分面积计算各组分摩尔量，再根据各组分的摩尔量计算各组分的相对质量百分含量。
进一步地，不含钾的碳酸盐或碳酸氢盐水溶液优选碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。
进一步地，所述氘代试剂为水、重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亚砜。
进一步地，所述弛豫延迟时间优选10s～20s。
进一步地，所述方法检测的电解液组成成分包含甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢和氟化钾，添加氘代试剂后的混合溶液中，上述各成分总的检测浓度为10mg/mL～20mg/mL。
有益效果：
(1)本发明首次运用氟核磁共振对电解液中各组分进行了定量分析，解决了电解液中强腐蚀性溶液氟化氢的干扰；
(2)发明准确选择弛豫延迟时间，确保了测试方法的准确性；
(3)本发明准确选择各组分化合物的化学位移，检测结果准确性更高、计算更为简便、检测速度更快；
(4)本发明电解液中各组分的前处理方法简单，分析时间短，重现性好，结合ICP-OES测试钾离子的方法，解决了电解液中各组分的测定的技术问题；
本发明所述方法操作简单，分析时间短，重现性好，检测准确性高，适合工业化生产的现场取样分析，实现了电解液中甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢以及氟化钾含量的检测，为电解槽高效生产提供数据支撑，具有很大的工业应用价值。
附图说明
图1为实施例1中测试获得的核磁共振氟谱图。
图2为实施例1中测试获得的核磁共振氢谱图。
图3为实施例1中测试获得的核磁共振氟谱图。
图4为实施例1中测试获得的核磁共振氢谱图。
图5为实施例1中测试获得的核磁共振氟谱图。
图6为实施例1中测试获得的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
实施例1
(1)在100mL烧杯中加入50mL质量分数为5％的碳酸钠水溶液，再慢慢加入1号电解槽中的电解液，至pH＝7，得到混合溶液；
(2)采用ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)检测混合溶液中的钾离子含量，测试结果详见表1；
取0.6mL添加重水的混合溶液(添加重水后，电解液中甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢和氟化钾的浓度之和为20mg/mL)加入核磁管中，然后进行核磁共振氢谱以及核磁共振氟谱的检测，测试结果详见表1、图1和图2；其中，核磁共振仪的检测参数：共振频率为377MHz，谱宽为200ppm，测试温度23℃，弛豫延迟时间为10s，采样累加次数为16次；
(3)根据核磁共振积分面积计算各组分摩尔量，再根据各组分的摩尔量计算各组分的相对质量百分含量，计算结果详见表1。
表1
根据表1的计算结果，向1号电解槽中补加氟化氢，到合理比例区间，可以使电流升高，电流效率达到最佳值。
实施例2
(1)在100mL烧杯中加入50mL质量分数为5％的碳酸钠水溶液，再慢慢加入2号电解槽中的电解液，至pH＝7，得到混合溶液；
(2)采用ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)检测混合溶液中的钾离子含量，测试结果详见表2；
取0.6mL添加重水的混合溶液(添加重水后，电解液中甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢和氟化钾的浓度之和为20mg/mL)加入核磁管中，然后进行核磁共振氢谱以及核磁共振氟谱的检测，测试结果详见表2、图3和图4；其中，核磁共振仪的检测参数：共振频率为377MHz，谱宽为200ppm，测试温度23℃，弛豫延迟时间为10s，采样累加次数为16次；
(3)根据核磁共振积分面积计算各组分摩尔量，再根据各组分的摩尔量计算各组分的相对质量百分含量，计算结果详见表2。
表2
根据表2的计算结果，向2号电解槽中补加氟化氢，到合理比例区间，可以使电流升高，电流效率达到最佳值。
实施例3
(1)在100mL烧杯中加入50mL质量分数为5％的碳酸钠水溶液，再慢慢加入3号电解槽中的电解液，至pH＝7，得到混合溶液；
(2)采用ICP-OES(电感耦合等离子发射光谱仪)检测混合溶液中的钾离子含量，测试结果详见表3；
取0.6mL添加重水的混合溶液(添加重水后，电解液中甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢和氟化钾的浓度之和为20mg/mL)加入核磁管中，然后进行核磁共振氢谱以及核磁共振氟谱的检测，测试结果详见表3、图5和图6；其中，核磁共振仪的检测参数：共振频率为377MHz，谱宽为200ppm，测试温度23℃，弛豫延迟时间为10s，采样累加次数为16次；
(3)根据核磁共振积分面积计算各组分摩尔量，再根据各组分的摩尔量计算各组分的相对质量百分含量，计算结果详见表3。
表3
根据表3的计算结果可知，3号电解槽中电解质比例在合理区间，电流较好，电流效率较高。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)采用不含钾的碳酸盐或碳酸氢盐水溶液与电解槽中的电解液进行中和，中和至pH＝7～10，得到混合溶液；
(2)采用电感耦合等离子发射光谱仪检测混合溶液中的钾离子含量；
采用核磁共振仪对添加氘代试剂后的混合溶液进行核磁共振氢谱以及核磁共振氟谱的检测；其中，核磁共振仪的检测参数：共振频率为377MHz，谱宽为200ppm，测试温度23℃，弛豫延迟时间不少于6s，采样累加次数不少于16次；
(3)根据核磁共振积分面积计算各组分摩尔量，再根据各组分的摩尔量计算各组分的相对质量百分含量。
2.根据权利要求1所述的一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，其特征在于：不含钾的碳酸盐或碳酸氢盐水溶液为碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，其特征在于：所述氘代试剂为水、重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，其特征在于：所述弛豫延迟时间为10s～20s。
5.根据权利要求1所述的一种三氟甲基磺酰氟电解槽中电解液成分的分析方法，其特征在于：添加氘代试剂后的混合溶液中，甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氢和氟化钾的总的浓度为10mg/mL～20mg/mL。
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2019
- 2019-12-29 CN CN201911386736.6A patent/CN111351780A/zh active Pending
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