CN104833743B - 一种液质联用分析生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种液质联用分析生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4‑甲基甲卡西酮的方法，其包括(1)样品溶液的制备；(2)标准工作液的制备；(3)检测条件的设置；(4)液质联用测定；(5)实验结果计算。本发明通过对生物样品的前处理过程，实现了卡西酮、甲卡西酮、4‑甲基甲卡西酮的高效、准确检测，为司法部门定罪量刑提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及刑侦领域毒品检测领域，特别涉及采用高效液相色谱法测定生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂的方法。
背景技术
卡西酮类毒品是近年来出现的对人体和社会有相当危害的新型毒品。这种危害不仅影响人体的生理状况，还会影响人的心理活动，过量甚至会导致死亡。卡西酮类毒品主要包括卡西酮、甲卡西酮以及4－甲基甲卡西酮，其化学结构式如式(1)至式(3)所示：
现有技术中已经将液质联用方法应用于卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮样品的检测，但非针对实际生物样品，由于在实际侦查工作中，需要检测的对象多为生物样品，如血液、尿液等，目前的方法中还没有针对生物样品的检测方法，由于生物样品多存在体系复杂、干扰多、难净化的特点，为实际检测工作带来极大的困扰。因此，目前急需一种针对生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的精确、高效的检测方法。
发明内容
有鉴于此，本发明在于提供一种精确、高效的液相色谱法检测生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种液质联用分析生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备；
(2)标准工作液的制备；
(3)检测条件的设置；
(4)液质联用测定；
(5)实验结果计算，其中，
步骤(1)样品溶液的制备过程如下：生物样品用水稀释后，加入蛋白质沉淀剂，超声振荡后，离心，上清液过凝胶色谱柱，经凝胶色谱柱净化后获得提取液，提取液经氮吹至近干后，加入流动相定容后，即得样品溶液；流动相与步骤(3)中的流动相相同。
上述步骤(1)样品溶液的制备过程如下：生物样品用水按生物样品与水的体积比2:1-1:2的比例稀释后，加入蛋白质沉淀剂，蛋白质沉淀剂加入至样品中不再生成沉淀为止，随后超声振荡10-20min后，以2000-4000r/min低速离心5-20min，上清液过凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为苯乙烯树脂，采用乙酸乙酯/环己烷溶液洗脱，经凝胶色谱柱净化后获得提取液，提取液经氮吹至近干后，加流动相定容后，即得样品溶液。
上述步骤(1)中，生物样品用水按生物样品与水的体积比1：1的比例稀释，超声振荡15min后，以2000r/min低速离心20min，凝胶色谱柱为biobead SX-3,200*15mm，乙酸乙酯/环己烷体积比为1：1，凝胶色谱洗脱流速为1.5mL/min，流动相定容至2ml。
所述生物样品为血浆、血清、尿液的一种或多种。
上述所述生物样品中还含有常见掺假剂，所述常见掺假剂为去甲麻黄碱、苯丙胺、苯丙胺-d8、甲基苯丙胺、甲基苯丙胺-d8、尼古丁、麻黄碱、亚甲基双氧苯丙胺、亚甲基双氧甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮、杜冷丁、曲马多、美沙芬、硝基安定、安定、吗啡、艾司唑仑、可待因、可卡因、阿普唑仑、美沙酮、大麻酚、蒂巴因、四氢大麻酚、大麻二酚、单乙酰吗啡、芬太尼、罂粟碱、乙酰可待因、三唑仑、海洛因、那可汀的一种或多种。
上述步骤(3)中，质谱条件的设定过程为：
A、确定准分子离子；
B、通过选择离子扫描，优化毛细管出口电压；
C、通过子离子扫描，选择子离子，同时优化碰撞能量；
D、建立多反应监测MRM方法；
E、离子源参数的优化，
其中，对卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂通过选择母离子和子离子，优化Fragmentor电压和CE值，获得最优MRM参数，进而建立质谱库，如表1所示：
表1
上述步骤E中，优化后的离子源参数为：干燥气温度：350℃，干燥气流量：10L/min，雾化气压力：25psi。
上述步骤(3)中，液相色谱条件的设定过程为：色谱柱：反相C18色谱柱，100mm×2.1mm,1.8μm，流动相：A-0.2％甲酸，B-乙腈，C-甲醇，程序升温，过程见表2：
表2
流速：0.4mL/min。
上述步骤(2)中，分别取卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮标准储备溶液，分别依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的三个系列标准溶液。
上述方法，步骤(1)样品溶液的制备过程如下：使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮、卡西酮或4-甲基甲卡西酮，向分离出的有机相中加入盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。
上述方法，步骤(1)样品溶液的制备过程如下：对于含甲卡西酮的样品，使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮，苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为5:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为15％的盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。
上述方法，步骤(1)样品溶液的制备过程如下：对于卡西酮和4-甲基甲卡西酮的样品，使用甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的卡西酮或4-甲基甲卡西酮，甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为6：3:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为20％的盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。
本发明的有益效果是：
1)由于生物样品，有其是血液、尿液中干扰因素众多，实现卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的精确检测非常困难。本发明发明人通过大量试验和创新性尝试，通过简单的前处理过程，即蛋白质沉淀、超声、离心、凝胶色谱净化的方式，有效将生物样品中待测物质卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮充分提取出来，并实现了高效的定性定量。
发明人创新性地采用凝胶色谱法对卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮等结构相近的卡西酮类毒品进行了净化，净化效果良好，进一步的液相色谱中基本无干扰物影响，卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮分离度高，检测精度高。
2)本发明通过优化Fragmentor电压和CE值，获得最优MRM参数，进而建立质谱库，通过这一质谱库，实现了卡西酮类毒品和众多现有常见掺假剂的质谱定性分析，对实际侦查工作带来的极大的便捷。
3)通过优化的液相色谱洗脱过程，可以实现卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮以及常见掺假剂的有效分离，提高了实际工作中定性定量检测的适用性。
附图说明
图1是卡西酮标准工作曲线；
图2是甲卡西酮标准工作曲线；
图3是4-甲基甲卡西酮标准工作曲线。
具体实施方式
为清楚说明本发明中的方案，下面给出优选的实施例并结合附图详细说明。
实施例1
液质联用分析尿液中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备；
(2)标准工作液的制备；
(3)检测条件的设置；
(4)液质联用测定；
(5)实验结果计算，其中，
步骤(1)：取健康志愿者的空白尿液三份，分别添加卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮制备成尿液样品一(卡西酮浓度为500ng/mL)、尿液样品二(甲卡西酮浓度为500ng/mL)和尿液样品三(4-甲基甲卡西酮浓度为500ng/mL)，分别用水按样品与水体积比2：1的比例稀释后，加入蛋白质沉淀剂乙腈，蛋白质沉淀剂加入至样品中不再生成沉淀为止，随后超声振荡15min后，以3000r/min低速离心10min，上清液分别过凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为biobeadSX-3,200*15mm，采用体积比为1:1乙酸乙酯/环己烷溶液洗脱，洗脱速率为1.5mL/min，经凝胶色谱柱净化后获得提取液，提取液经氮吹至近干后，加流动相(流动相与步骤(3)中的流动相相同，A-0.2％甲酸、B-乙腈和C-甲醇三者的体积比为60:30:10)定容至2ml后，即得样品溶液。
步骤(2)中，分别取卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮标准储备溶液(甲醇为溶剂)，分别依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的三个系列标准溶液。
步骤(3)中，液相色谱条件的设定过程为：色谱柱：反相C18色谱柱，100mm×2.1mm,1.8μm，流动相：A-0.2％甲酸(100mL甲酸水溶液中含甲酸0.2mL)，B-乙腈，C-甲醇，梯度洗脱，过程见表2：
表2
流速：0.4mL/min。卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮保留时间分别为：1.687min、2.098min、3.984min。
质谱条件的设定过程为：
卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮谱条件的选择
a、确定准分子离子
采用SCAN模式扫描，确定卡西酮的[M+H]+为150.1，甲卡西酮的[M+H]+为164.2，4-甲基甲卡西酮的[M+H]+为178.2。
b、通过选择离子扫描，优化毛细管出口电压(Fragmentor)
碰撞诱导解离是指通过与中性分子碰撞将能量传递给离子的过程。Fragmentor电压是毛细管出口的电压，决定母离子能否飞到四级杆，保证母离子的传输效率，因此是需要优化的重要参数之一。
在SIM扫描模式下，选择了80、100、120、140、200五个Fragmentor电压，得到相应响应强度。综合考量相应强度及相关参数，选择Fragmentor电压为200。
c、通过子离子扫描，选择子离子，同时优化碰撞能量(CE)
通过第一组四级杆做SIM，只允许待测物质的母离子通过，第二组四级杆做SCAN，得到卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮各自响应最强的两个子离子。同时优化这两个子离子的CE值，选择10、20、30、40、60、80、100七个CE值，最终确定卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的CE值具体见表1。
d、建立多反应监测(MRM)方法
多反应监测可以进行两次离子选择，即通过MS1选择一定质量的母离子，与气体碰撞断裂后，再经过MS2选择一定质量的子离子，这样大大提高了分析的专一性和灵敏度。
优化后的离子源参数为：干燥气温度：350℃，干燥气流量：10L/min，雾化气压力：25psi。
步骤(4)：按照上述检测条件对样品溶液进行检测。
步骤(5)：经计算得尿液样品一中卡西酮浓度为482ng/mL、尿液样品二甲卡西酮浓度为476ng/mL和尿液样品三4-甲基甲卡西酮浓度为486ng/mL。
实施例2
液质联用分析血液中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备；
(2)标准工作液的制备；
(3)检测条件的设置；
(4)液质联用测定；
(5)实验结果计算，其中，
步骤(1)：取健康志愿者的空白血液三份，分别添加卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮制备成尿液样品一(卡西酮浓度为500ng/mL)、尿液样品二(甲卡西酮浓度为500ng/mL)和尿液样品三(4-甲基甲卡西酮浓度为500ng/mL)，分别用水按体积比1：1的比例稀释后，加入蛋白质沉淀剂乙腈，蛋白质沉淀剂加入至样品中不再生成沉淀为止，随后超声振荡15min后，以2000r/min低速离心20min，上清液分别过凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为biobeadSX-3,200*15mm，采用体积比为1:1乙酸乙酯/环己烷溶液洗脱，洗脱速率为1.5mL/min，经凝胶色谱柱净化后获得提取液，提取液经氮吹至近干后，加流动相(流动相与步骤(3)中的流动相相同，A-0.2％甲酸、B-乙腈和C-甲醇三者的体积比为60:30:10)定容至2ml后，即得样品溶液。
步骤(2)中，分别取卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮标准储备溶液(甲醇为溶剂)，分别依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的三个系列标准溶液。
步骤(3)中，液相色谱条件的设定过程为：同实施例1，结果显示，卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮保留时间分别为：1.690min、2.091min、3.995min。
质谱条件的设定过程为：同实施例1。
步骤(4)：按照上述检测条件对样品溶液进行检测。
步骤(5)：经计算得血液样品一中卡西酮浓度为452ng/mL、血液样品二甲卡西酮浓度为443ng/mL和血液样品三4-甲基甲卡西酮浓度为451ng/mL。
实施例3
液质联用分析血液中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及其常见掺假剂的方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备；
(2)标准工作液的制备；
(3)检测条件的设置；
(4)液质联用测定；
(5)实验结果计算，其中，
所述常见掺假剂为去甲麻黄碱、苯丙胺、苯丙胺-d8、甲基苯丙胺、甲基苯丙胺-d8、尼古丁、麻黄碱、亚甲基双氧苯丙胺、亚甲基双氧甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮、杜冷丁、曲马多、美沙芬、硝基安定、安定、吗啡、艾司唑仑、可待因、可卡因、阿普唑仑、美沙酮、大麻酚、蒂巴因、四氢大麻酚、大麻二酚、单乙酰吗啡、芬太尼、罂粟碱、乙酰可待因、三唑仑、海洛因、那可汀。
步骤(1)：取健康志愿者的空白血液，添加甲卡西酮制备成血液样品一(甲卡西酮浓度为500ng/mL)，使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液17mL，萃取样品中的甲卡西酮，苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为5:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为15％的盐酸10mL,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干,加流动相(流动相与步骤(3)中的流动相相同，A-0.2％甲酸、B-乙腈和C-甲醇三者的体积比为60:30:10)定容至2ml后，即得样品溶液。
取健康志愿者的空白血液两份，分别添加卡西酮和4-甲基甲卡西酮制备成血液样品二(卡西酮浓度为500ng/mL)和血液样品三(4-甲基甲卡西酮浓度为500ng/mL)，分别使用甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液25mL，分别萃取样品中的卡西酮和4-甲基甲卡西酮，甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为6：3:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为20％的盐酸20mL,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干，加入流动相(流动相与步骤(3)中的流动相相同，A-0.2％甲酸、B-乙腈和C-甲醇三者的体积比为60:30:10)定容后，即得样品溶液。
步骤(2)中，分别取卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮标准储备溶液，分别依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的三个系列标准溶液。
步骤(3)中，液相色谱、质谱的设定过程为：同实施例1；
其中，对卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂通过选择母离子和子离子，优化Fragmentor电压和CE值，获得最优MRM参数，进而建立质谱库，如表1所示：
表1
优化后的离子源参数为：干燥气温度：350℃，干燥气流量：10L/min，雾化气压力：25psi。
步骤(4)：按照上述检测条件对样品溶液进行检测。
步骤(5)：经计算得血液样品一中卡西酮浓度为488ng/mL、血液样品二甲卡西酮浓度为463ng/mL和血液样品三4-甲基甲卡西酮浓度为471ng/mL。
验证例
外标工作曲线的绘制
(1)取卡西酮标准储备溶液，依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的系列标准溶液。分别取不同浓度的标准液3μL进样，选择150.1→117的transition记录响应的峰面积。每个浓度进样3次，并对3次峰面积的平均值A及质量浓度c(ng/mL)进行线性回归，得卡西酮的回归方程为A＝43.771c+636.96，r2＝0.9999，线性范围10-1000ng/mL，检出限为0.1ng/mL(S/N≥3)，且系统偏差均在12％以下，标准工作曲线如图1所示。
(2)取甲卡西酮标准储备溶液，依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的系列标准溶液。分别取不同浓度的标准液3μL进样，选择164.2→131.1的transition记录响应的峰面积。每个浓度进样3次，并对3次峰面积的平均值A及质量浓度c(ng/mL)进行线性回归，得甲卡西酮的回归方程为A＝1054.9c-73.697，r2＝0.9999，线性范围1-1000ng/mL，检出限为0.04ng/mL(S/N≥3)，且系统偏差均在10％以下，标准工作曲线如图2所示。
(3)取4-MMC标准储备溶液，依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的系列标准溶液。分别取不同浓度的标准液3μL进样，选择178.2→160.2的transition记录响应的峰面积。每个浓度进样3次，并对3次峰面积的平均值A及质量浓度c(ng/mL)进行线性回归，得4-MMC的回归方程为A＝108.59c+1079.3，r2＝0.9998，线性范围10-1000ng/mL，检出限为0.1ng/mL(S/N≥3)，且系统偏差均在11％以下，标准工作曲线如图3所示。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明创造所作的举例，而并非对本发明创造具体实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所引伸出的任何显而易见的变化或变动仍处于本发明创造权利要求的保护范围之中。
Claims (5)
1.一种液质联用分析生物样品中卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的方法，其包括如下步骤：
(1)样品溶液的制备；
(2)标准工作液的制备；
(3)检测条件的设置；
(4)液质联用测定；
(5)实验结果计算；
步骤(1)样品溶液的制备过程如下：生物样品用水按生物样品与水的体积比2:1-1:2的比例稀释后，加入蛋白质沉淀剂，蛋白质沉淀剂加入至样品中不再生成沉淀为止，随后超声振荡10-20min后，以2000-4000r/min低速离心5-20min，上清液过凝胶色谱柱，凝胶色谱柱填料为苯乙烯树脂，采用乙酸乙酯/环己烷溶液洗脱，经凝胶色谱柱净化后获得提取液，提取液经氮吹至近干后，加流动相定容后，即得样品溶液；流动相与步骤(3)中的流动相相同；
步骤(2)中，分别取卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮标准储备溶液，分别依次稀释成质量浓度分别为10000、5000、2500、1000、500、250、100、10、1、0.1ng/mL的三个系列标准溶液；
步骤(3)中，质谱条件的设定过程为：
A、确定准分子离子；
B、通过选择离子扫描，优化毛细管出口电压；
C、通过子离子扫描，选择子离子，同时优化碰撞能量；
D、建立多反应监测MRM方法；
E、离子源参数的优化，
其中，对卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮及常见掺假剂通过选择母离子和子离子，优化Fragmentor电压和CE值，获得最优MRM参数，进而建立质谱库，如表1所示：
表1
步骤E中，优化后的离子源参数为：干燥气温度：350℃，干燥气流量：10L/min，雾化气压力：25psi；
步骤(3)中，液相色谱条件的设定过程为：色谱柱：反相C18色谱柱，100mm×2.1mm,1.8μm，流动相：A-0.2％甲酸，B-乙腈，C-甲醇，程序升温，过程见表2：
表2
流速：0.4mL/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述生物样品中还含有常见掺假剂，所述常见掺假剂为去甲麻黄碱、苯丙胺、苯丙胺-d8、甲基苯丙胺、甲基苯丙胺-d8、尼古丁、麻黄碱、亚甲基双氧苯丙胺、亚甲基双氧甲基苯丙胺、咖啡因、氯胺酮、杜冷丁、曲马多、美沙芬、硝基安定、安定、吗啡、艾司唑仑、可待因、可卡因、阿普唑仑、美沙酮、大麻酚、蒂巴因、四氢大麻酚、大麻二酚、单乙酰吗啡、芬太尼、罂粟碱、乙酰可待因、三唑仑、海洛因和那可汀中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，生物样品用水按生物样品与水的体积比1：1的比例稀释，超声振荡15min后，以2000r/min低速离心20min，凝胶色谱柱为biobeadSX-3,200*15mm，乙酸乙酯/环己烷体积比为1：1，凝胶色谱洗脱流速为1.5mL/min，流动相定容至2ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)样品溶液的制备过程如下：使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮、卡西酮或4-甲基甲卡西酮，向分离出的有机相中加入盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)样品溶液的制备过程如下：对于含甲卡西酮的样品，使用苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的甲卡西酮，苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为5:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为15％的盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干；对于卡西酮和4-甲基甲卡西酮的样品，使用甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的混合溶液萃取样品中的卡西酮或4-甲基甲卡西酮，甲苯、苯甲醚、二氯甲烷和乙醚的体积比为6：3:2:1.5，向分离出的有机相中加入HCl质量分数为20％的盐酸,除去有机相后将剩余物置于35℃快速浓缩仪上浓缩至干。
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