CN101747483A - 漆酚有机硅树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种漆酚有机硅树脂及其制备方法，制得的该漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。或者加入环氧树脂：5％～20％，该漆酚有机硅树脂具有优良的耐热、憎水、抗氧化、耐寒、抗辐射等性能，可以在军事、航天、电子、机械、建筑、化工等领域应用广泛。

Description

漆酚有机硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种树脂及其制备，特别是一种漆酚有机硅树脂及其制备方法，该漆酚有机硅树脂具有耐热、耐腐蚀性、耐寒、憎水、抗氧化、抗辐射、等优良性能。可以在军事、航天、电子、机械、建筑、化工等领域应用广泛。
背景技术
生漆有突出的综合防腐性能，但耐候性能较差，有机硅树脂具有优良的耐候性、耐热性、保光性、抗酸雨性、抗沾污性、防潮、憎水、电气绝缘、耐高低温、化学稳定等性能。目前所使用的涂料产品或树脂，很难适用于纯水蒸气或热水气环境。
发明内容
为了突破生漆或漆酚树脂材料在使用上的局限，本发明的目的在于，在保持生漆优良性能的基础上，提供一种漆酚有机硅树脂及其制备方法，该漆酚有机硅树脂具有优良的耐热、耐寒、憎水、抗氧化、抗辐射等性能。
为了实现上述任务，本发明采用的技术方案是：
一种漆酚有机硅树脂树脂，其特征在于，制得的该漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。
上述漆酚有机硅树脂，其特征在于，还包括有质量百分比为5％～20％的环氧树脂。
所述的漆酚的煎盘分数65％以上，漆酚含量为50％以上。
醛类化合物为甲醛、糠醛、三聚甲醛其中一种或一种以上。
有机硅预聚体为有机硅单体或预聚体、羟基硅油之一种或一种以上。
所述的稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
上述漆酚有机硅树脂树脂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，首先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后，对漆酚溶液加热至60℃～100℃，加入配方量的醛类化合物和催化剂进行合成反应2～6小时，反应结束后升温脱水；
步骤二，脱水后，待反应物温度降至110℃，加入配方量的环氧树脂(也可以不加环氧树脂)、有机硅预聚体和稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂树脂。
本发明的漆酚有机硅树脂树脂克服了生漆的致敏问题，可喷、可涂、可刷，对施工技术要求不高，并可实现机械化作业，不需要特定的温湿条件，能在自然条件下干燥，漆膜保持了生漆的优良性能。具有优异的耐高温性能，耐寒、憎水、抗氧化、抗辐射等性能。
下面结合发明人给出的实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
本发明利用化学合成技术制备了漆酚有机硅树脂，将硅元素引入生漆中，改进了树脂的耐水气环境性能，使材料兼具生漆与有机硅树脂优良性能，特别适用于在各种水气环境下各种设备设施的防腐蚀涂装使用。
本发明的漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。
或者在上述配方中加入5％～20％的环氧树脂，也能够制得漆酚有机硅树脂。
上述漆酚有机硅树脂的制备方法，包括下列步骤：
步骤一，首先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后，对漆酚溶液加热至60℃～100℃，加入配方量的甲醛、糠醛和催化剂进行合成反应2～6小时，反应结束后升温脱水；
步骤二，脱水后，待反应物温度降至110℃，加入配方量的环氧树脂(也可以不用环氧树脂，用漆酚、醛类化合物直接和有机硅预聚体反应合成。)、有机硅预聚体、稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂。
上述漆酚的煎盘分数65％以上，漆酚含量为50％以上。
所述的醛类化合物为三聚甲醛、糠醛或甲醛。
所述稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
有机硅预聚体为有机硅单体或预聚体、羟基硅油之一种或一种以上。
以下是发明人给出的实施例，这些实施例只是其中较佳的实例，本发明不限于这些实施例，当然，只要在本发明给出的配方范围内，均可以制得合格的漆酚有机硅树脂。
实施例1：
本实施例的漆酚有机硅树脂其重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   28
  甲醛   5
  催化剂   1.5
  环氧树脂   5
  有机硅预聚体   3
  二甲苯   27.5
  丁醇   30
按上述质量比配方，先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后将漆酚溶液加热至60℃，加入甲醛、催化剂反应2.5个小时，升温脱水，待体系温度降至110℃，加入环氧树脂、有机硅预聚体、二甲苯和丁醇，反应1小时，即得漆酚有机硅树脂。
实施例2：
本实施例的漆酚有机硅树脂其重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   20
  糠醛   4
  催化剂   0.5
  有机硅单体   30
  环己酮   45.5
按上述质量比配方，将漆酚溶液加热至60℃，加入糠醛、催化剂反应2.5个小时，升温脱水，待体系温度降至110℃，加入有机硅单体和环己酮，反应2小时，即得漆酚有机硅树脂。
实施例3：
本实施例的漆酚有机硅树脂其重量百分比配方如下：
  组分名称   重量百分比(％)
  漆酚   20
  三聚甲醛   6
  催化剂   0.5
  环氧树脂   20
  羟基硅油   3
  丁醇   25
  二甲苯   25.5
按上述质量比配方，将漆酚溶液加热至60℃，加入三聚甲醛、催化剂反应2.5个小时，升温脱水，待体系温度降至110℃，加入环氧树脂、羟基硅油、丁醇和二甲苯，反应2小时，即得漆酚有机硅树脂。
使用时，按照一般树脂使用方法，自然固化干燥即可，干燥后的漆膜硬度高，耐水、耐化学品性能强，尤其具有优异的耐热、憎水性能。
本发明制备的漆酚有机硅树脂技术性能参见表1。
表1.耐高温树脂性能指标
  项目   指标   检验方法
  漆膜外观   红棕色
固含量，％，≮   40％ GB/T6470
  无印痕干燥时间，h，≯   2   GB/T6753.2
  黏度，(涂4杯)≮   40   GB/T1723
  耐水性，沸水≮d 漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T1733
  耐硫酸性，≮90d   漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T9274.1
  耐盐水性(氯化钠)，≮90d   漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T10834
  耐汽油性，≮90d 漆膜不脱落、不起泡、不龟裂   GB/T1734
  耐温变性(经受-20℃与120℃冷热交替10个循环)   漆膜无异常   GB/T 1740-1979

Claims (10)

1.一种漆酚有机硅树脂树脂，其特征在于，制得的该漆酚有机硅树脂由下列原料及其质量百分比组成：漆酚：20％～30％，醛类化合物：4％～6％，有机硅预聚体：3％～30％，催化剂：0.5％～1.5％，稀释剂：40％～55％，上述原料的百分比之和为100％。
2.如权利要求1所述的漆酚有机硅树脂，其特征在于，还包括有质量百分比5％～20％的环氧树脂。
3.如权利要求1或2所述的漆酚有机硅树脂，其特征在于，所述的有机硅预聚体为有机硅单体或预聚体、羟基硅油之一种或一种以上。
4.如权利要求1或2所述的漆酚有机硅树脂，其特征在于，所述的醛类化合物为三聚甲醛、糠醛或甲醛。
5.如权利要求1或2所述的漆酚有机硅树脂，其特征在于，所述的漆酚的煎盘分数65％以上，漆酚含量为50％以上。
6.如权利要求1或2所述的漆酚有机硅树脂，其特征在于，所述的稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
7.权利要求1或2所述的漆酚有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，首先从安康桼、汉中桼、城口桼、毛坝桼、秦岭桼及其他地区所产生漆中分离提取漆酚，然后，对漆酚溶液加热至60℃～100℃，加入配方量的醛类化合物和催化剂进行合成反应2～6小时，反应结束后升温脱水；
步骤二，脱水后，待反应物温度降至110℃，加入配方量的有机硅预聚体和稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂；
或者加入配方量的环氧树脂、有机硅预聚体和稀释剂，在100℃～145℃条件下反应1～4小时进行合成，到达反应时间，停止加热，降至室温，即得漆酚有机硅树脂。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂为二甲苯、丁醇、环己酮其中之一或一种以上。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的有机硅预聚体为有机硅单体或预聚体、羟基硅油之一种或一种以上。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的醛类化合物为三聚甲醛、糠醛或甲醛。
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