CN106220803A - 一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，腰果酚：300~500份，有机硅化合物：50~100份，放置于有催化剂的反应容器中，反应温度控制在120摄氏度到165摄氏度，反应5~10小时，不断冷凝回流过滤得到改性的腰果酚，取改性的腰果酚、甲醛、有机胺，摩尔之比为1:1.3~1.4:1.1~1.2，搅拌溶解，加热到70~120摄氏度下，冷凝回流，反应8~16小时，得到粗产品旋转蒸发脱除水分和有机液体，所得固体产品即为酚醛氨聚合树脂，本发明的有益效果：本发明提供的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，通过将腰果酚进行改性来代替苯酚参与反应，提升聚合物内部分子之间的力，使聚合物本省更容易析出固化，有利于其存放和运输，且对反应容器的堵塞也小很多，便于实现长时间生产，容易扩大规模，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法。
背景技术
传统的酚醛胺聚合时，酚是采用的苯酚，其反应过程中，原料的利用率不高，所得的产物粘性太大，不利于中间存放和运输，并且很容易造成反应容器的堵塞而需要经常进行检修清理，这给生产上带来了很大的麻烦，不利于扩大产量，生产成本也很大。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，具体技术方案如下：
一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，具体步骤如下：
步骤一：取腰果酚：300~500份，有机硅化合物：50~100份，放置于反应容器中，加热成液态；
步骤二：加入碳碳双键加成催化剂于反应容器中，反应温度控制在120摄氏度到165摄氏度，反应5~10小时，不断冷凝回流；
步骤三：将步骤二中所得的混合物过滤得到改性的腰果酚；
步骤四：取步骤三中的改性的腰果酚、甲醛、有机胺，摩尔之比为1:1.3~1.4:1.1~1.2，相互混合搅拌溶解，加热到70~120摄氏度下，冷凝回流，反应8~16小时，得到粗产品；
步骤五：将步骤四中所得的混合物旋转蒸发脱除水分和有机液体，所得固体产品即为酚醛氨聚合树脂。
该聚合方法中，以腰果酚代替苯酚进行反应，并且在反映之前对腰果酚进行改性处理，这样本身改性之后的腰果酚本身分子之间就有化学键的力，增加本身的韧性，然后再与甲醛和有机胺聚合时，由于腰果酚之间有化学键的力存在，聚合物之间内部之间的作用力加强，进而使得分子内部张紧，更加容易固化成固体。
作为进一步的改进，其特征在于：所述步骤二中碳碳双键加成催化剂为镍系催化剂。
作为进一步的改进，其特征在于：所述镍系催化剂的制备如下：将熔融状态的铁均匀铺入到催化剂载体中，待凝固后浸入到不足量的氯化镍溶液中，将镍析出，此时形成具有诸多孔隙的镍系催化剂。
为了加强反应液与催化剂的充分接触，构造出多孔隙的镍系催化剂能提高接触比表面积，加快聚合速率，提高生产效率。
作为进一步的改进，其特征在于：所述步骤五中在旋转蒸发之后再对其进行负压抽滤。
作为进一步的改进，其特征在于：负压抽滤之后待固体物质鼓泡，恢复常压，再负压抽滤，以此重复3~5遍，除尽水和有机溶剂。
由于依靠旋蒸设定一定的温度，水和残留的有机液体沸点不尽相同，很难同时除尽，此时负压抽滤吸走附着在固体内部的水和有机溶剂，使固体鼓泡，增加体积加快水和有机溶剂的挥发，尽可能保证固体具有一定的牢固度。此时产品粘度小，方便运输和中间存放。
作为进一步的改进，其特征在于：所述有机硅化合物为端氢有机硅。
由于带羟基或者氨基的有机硅成本太高，合成也较为困难，选用相对容易得到的端氢有机硅，此时依靠高活性的催化剂就能使碳碳双键打开对有机硅进行加成，提高其韧性。
本发明的有益效果：本发明提供的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，通过将腰果酚进行改性来代替苯酚参与反应，提升聚合物内部分子之间的力，使聚合物本省更容易析出固化，有利于其存放和运输，且对反应容器的堵塞也小很多，便于实现长时间生产，容易扩大规模，降低生产成本。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详细描述，该实施例仅用于解释本发明，并不对其保护范围构成限定。
一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，具体步骤如下：
前续准备阶段：镍系催化剂的制备：将熔融状态的铁均匀铺入到催化剂载体中，待凝固后浸入到不足量的氯化镍溶液中，将镍析出，此时形成具有诸多孔隙的镍系催化剂。
步骤一：取腰果酚：300份，端氢有机硅化合物：50份，放置于反应容器中，加热成液态；
步骤二：加入镍系催化剂于反应容器中，反应温度控制在165摄氏度，反应5小时，不断冷凝回流；
步骤三：将步骤二中所得的混合物过滤得到改性的腰果酚；
步骤四：取步骤三中的改性的腰果酚、甲醛、乙胺，摩尔之比为1: 1.4:1.1，相互混合搅拌溶解，加热到100摄氏度下，冷凝回流，反应10小时，得到粗产品；
步骤五：将步骤四中所得的混合物旋转蒸发脱除水分和有机液体，再对其进行负压抽滤，使固体物质鼓泡，恢复常压，鼓泡的固体物质又缩回去，再负压抽滤，以此重复3遍所得固体产品即为相对干燥酚醛氨聚合树脂，此时其固化效果非常优良。
本实施例提供的种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，能够以改性之后的腰果酚代替苯酚，克服原先的聚合物过于粘稠、不易固化的问题，通过硅的化学键来加强分子内部之间的力，进而提高其固化效果。
Claims (6)
1.一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，具体步骤如下：
步骤一：取腰果酚：300~500份，有机硅化合物：50~100份，放置于反应容器中，加热成液态；
步骤二：加入碳碳双键加成催化剂于反应容器中，反应温度控制在120摄氏度到165摄氏度，反应5~10小时，不断冷凝回流；
步骤三：将步骤二中所得的混合物过滤得到改性的腰果酚；
步骤四：取步骤三中的改性的腰果酚、甲醛、有机胺，摩尔之比为1:1.3~1.4:1.1~1.2，相互混合搅拌溶解，加热到70~120摄氏度下，冷凝回流，反应8~16小时，得到粗产品；
步骤五：将步骤四中所得的混合物旋转蒸发脱除水分和有机液体，所得固体产品即为酚醛氨聚合树脂。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，其特征在于：所述步骤二中碳碳双键加成催化剂为镍系催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，其特征在于：所述镍系催化剂的制备如下：将熔融状态的铁均匀铺入到催化剂载体中，待凝固后浸入到不足量的氯化镍溶液中，将镍析出，此时形成具有诸多孔隙的镍系催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，其特征在于：所述步骤五中在旋转蒸发之后再对其进行负压抽滤。
5.根据权利要求4所述的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，其特征在于：负压抽滤之后待固体物质鼓泡，恢复常压，再负压抽滤，以此重复3~5遍，除尽水和有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的一种酚醛氨聚合树脂的聚合方法，其特征在于：所述有机硅化合物为端氢有机硅。
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