CN111978681A - 一种碳纤维环氧smc片料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维环氧smc片料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维环氧SMC片料，涉及纤维增强热固性树脂复合材料应用领域，本发明提供的环氧SMC片料的环氧树脂糊初始粘度低有利于充分浸润短切碳纤维，经熟化处理后的环氧树脂糊可快速增稠，利于模压操作。本发明还公开了该种环氧SMC片料的制备方法。碳纤维环氧SMC在140～160℃模压3～10min快速成型，密度≤1.5g/cm3，具有良好的力学性能，Tg≥120℃。

Description

一种碳纤维环氧SMC片料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维增强热固性树脂复合材料应用领域，特别涉及一种碳纤维环氧SMC片料及其制备方法。
背景技术
片状模塑料(SMC)模压成型是一种先进的树脂基复合材料成型方法。其制备方法为：首先将热固性树脂、增强纤维以及各种助剂通过增稠形成一种粘度较大较稳定的片料，再将该片料剪裁成一定的尺寸，铺放于模具中进行模压，SMC多采用碳纤维增强不饱和树脂得到。
现有技术制备的SMC应用于复合材料制备时成型速度较慢，模压成型效率低，且初始粘度较大，不利于其与增强纤维之间的短时间浸润复合，流平较差，SMC中的气泡不易排出，严重影响纤维增强复合材料的生产效率和质量。
传统的不饱和聚酷树脂制备纤维增强复合材料时，复合材料显示出轻质高强的特性，然而在要求高表面性能材料方面的应用发展缓慢，其原因是表面质量差，往往从表面可以看到纤维，需要进行成本较高的表面处理，例如干法研磨。其他的问题还包括翘曲、模压制品表面的缩痕和内部裂纹、表面下的气泡等，以及无法成型尺寸精度高的制品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：本发明提供一种碳纤维环氧SMC片料，解决现有SMC模压成型生产复合材料制件时存在的诸多问题。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为40～55％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为1～5％的含胺基活泼氢的环氧增稠剂，重量百分比为40～55％的短切碳纤维
所述可快速固化环氧SMC树脂组合物包含环氧SMC树脂，稀释剂，环氧固化剂，固化促进剂和助剂；所述环氧增稠剂由单胺和/或多元胺中的至少一种组成，所述单胺含有一个伯氨基或仲氨基基团，所述多元胺含有至少一个伯氨基和/或仲氨基基团；所述短切碳纤维为环氧体系上浆剂处理的3K～50K纱碳纤维，所述短切碳纤维长度为10～50mm；
优选地，所述环氧SMC树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油脂型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、特种环氧树脂、改性环氧树脂中的至少一种；所述稀释剂为含一个及多个环氧官能团的活性稀释剂；所述环氧固化剂为双氰胺、有机酸酰肼、芳香胺和改性胺中的至少一种；所述促进剂为有机脲、改性有机脲、咪唑、改性咪唑中的至少一种；所述助剂包括偶联剂、降粘剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、流平剂、增韧剂、浸润剂、防沉降剂、内脱模剂中的至少一种。
优选地，所述环氧增稠剂包含乙二胺、二丙撑三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二甲胺、1，3-环己二甲胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、甲基环己二胺、环已基丙二胺、1,2-环己二胺、3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷、孟烷二胺、聚醚胺、二乙基甲苯二胺等脂肪胺、脂环胺以及芳香胺中的一种或多种。
优选地，所述环氧增稠剂中伯氨基和仲氨基总量与环氧SMC树脂中环氧基的摩尔比大于0.05小于0.4。
一种上述碳纤维环氧SMC片料的制备方法，包括以下工序：
a、将环氧树脂，稀释剂，固化剂，填料，固化促进剂和助剂按重量比例加入树脂反应釜中搅拌混合均匀得到可快速固化环氧SMC树脂组合物；
b、将环氧SMC树脂混合物与含胺基活泼氢的环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按比例抽入到串联混合器，高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧SMC树脂糊；
c、通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧SMC树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧SMC树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房熟化处理，使环氧SMC树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片材，性能测试碳纤维环氧SMC片材，于140～160℃×3～10min条件下模压快速成型即为合格品。
优选地，所述可快速增稠的环氧SMC树脂糊在25℃初始粘度为5～10Pa.s，熟化处理后40℃粘度为2000～20000Pa.s，150℃凝胶时间≤120sec。
优选地，工序f中熟化处理温度为20～70℃，时间为1～200hrs。
一种上述碳纤维环氧SMC片材制备的纤维增强复合材料，拉伸强度达到160Mpa以上，拉伸模量达到19Gpa以上，弯曲强度达到360Mpa以上，弯曲模量达到24Gpa以上，冲击强度达到90KJ/m2以上。
本发明获得的有益效果：
(1)本发明提供的环氧SMC片料的环氧树脂糊在25℃下的粘度为5～15Pa.s，环氧树脂糊初始粘度低有利于充分浸润短切碳纤维，经熟化快速增稠处理后的环氧树脂糊在40℃下的粘度为2000～20000Pa.s，碳纤维环氧SMC片材容易分离承载膜，环氧树脂不粘手转移，适合裁切铺贴操作，操作方便。
(2)本发明提供的碳纤维环氧SMC片料制备的纤维增强复合材料拉伸强度达到160Mpa以上，拉伸模量达到19Gpa以上，弯曲强度达到360Mpa以上，弯曲模量达到24Gpa以上，冲击强度达到90KJ/m2以上，密度≤1.5g/cm3，Tg≥120℃。
附图说明
图1为快速成型的碳纤维环氧SMC片料生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
对所发明的碳纤维环氧SMC片料料进行性能测试，方法如下:
1.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料使用的可快速增稠环氧树脂糊在25℃的初始粘度。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂在40℃的粘度。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速n(rad/min)和设备机速V(m/min)，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切碳纤维取样称重m(g)，计算短切碳纤维面密度：
CF-GSM＝m/(1.0×3×V)＝m/(3×V)(g/m2)。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为M，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝M/(0.32×0.25×3)＝12.5M/3(g/m2)。
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算纤维含量，计算公式：
FW/C＝CF-GSM/GSM×100％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间。
7.基于GB/T 1446-2005标准采用电子万能拉力试验机的测试方法，测试碳纤维环氧SMC片料制备的复合材料产品的力学性能，其中拉伸性能基于GB/T 1447-2005标准测试，包括拉伸强度，拉伸模量；弯曲性能基于GB/T 1449-2005标准测试，包括弯曲强度，弯曲模量；基于GB/T 1043.1-2008标准采用简支梁无缺口冲击性能测试方法，测试碳纤维环氧SMC片料制备的复合材料产品的无缺口冲击强度。
8.基于GB/T19466-2004标准采用DSC(TA DSC Q20)测定碳纤维环氧SMC片料制备的复合材料制品的玻璃化转变温度Tg。
9.基于GB/T1033.1-2008标准采用去离子水浸渍法测定碳纤维环氧SMC片料制备的复合材料制品的密度ρ。
实施例1：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为46％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为4％的异佛尔酮二胺环氧增稠剂，重量百分比为50％的吉林精功25K碳纤维A。
其中可快速固化环氧树脂组合物为芜湖天道绿色新材料有限公司生产树脂(原料组分配比)。
一种碳纤维环氧SMC片料的生产工艺，工艺的流程由图1所示，包括以下工序：
a、将NPEL-128环氧树脂，双氰胺，有机脲固化促进剂，内脱模剂，浸润剂和消泡剂加到树脂反应釜中搅拌得到快速固化环氧树脂组合物；
b、将环氧树脂混合物与异佛尔酮二胺环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按100:8.7的质量比例抽入到串联混合器，950rpm高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧树脂糊；
c、通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维至长度为24mm，均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房35℃×20hrs熟化处理，使环氧树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片料。
短切碳纤维预浸料的性能测试：
1.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂混合物和异佛尔酮二胺增稠剂按比例混合得到的环氧树脂在25℃下的初始粘度为8.7Pa.s。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂组合物在40℃下的粘度为12780Pa.s。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速63rad/min和设备机速5m/min，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切纤维取样称重11220g，计算短切碳纤维面密度：
GF-GSM＝11220/(1.0×3×5)g/m2＝748g/m2。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为361g，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝361/(0.32×0.25×3)＝1504g/m2
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算碳纤维含量，计算公式：
FW/C＝748/1504×100％＝49.7％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间为98sec。
7.将模腔尺寸为200×200×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤维环氧SMC片料227g，裁切为150×150mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤维环氧SMC片料复合材料板材。
8.所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度171MPa，拉伸模量19.2GPa，弯曲强度365MPa，弯曲模量25.5GPa；采用摆锤冲击试验机基于GB/T 1043.1-2008标准测试无缺口冲击强度，测得复合材料板材的无缺口冲击强度91KJ/m2。
9.由所得的复合材料板材，取样采用TA DSC Q20测得Tg为122℃。
10.由所得的复合材料板材，取样采用去离子水浸渍法测得复材密度ρ为1.41g/cm3。
实施例2：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为45.5％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为4.5％的异佛尔酮二胺环氧增稠剂，重量百分比为50％的吉林精功合股纱碳纤维A。
其中可快速固化环氧树脂组合物为芜湖天道绿色新材料有限公司生产树脂。
一种碳纤维环氧SMC片料的生产工艺，工艺的流程由图1所示，包括以下工序：
a、将NPEL-128环氧树脂，TDE-85环氧树脂，双氰胺，有机脲固化促进剂，内脱模剂，浸润剂和消泡剂加到树脂反应釜中搅拌得到快速固化环氧树脂组合物；
b、将环氧树脂混合物与异佛尔酮二胺环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按100:9.9的质量比例抽入到串联混合器，950rpm高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧树脂糊；
c、通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维至长度为36mm，均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房35℃×20hrs熟化处理，使环氧树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片料。
短切碳纤维预浸料的性能测试：
1.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂混合物和异佛尔酮二胺增稠剂按比例混合得到的环氧树脂在25℃下的初始粘度为9.8Pa.s。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂组合物在40℃下的粘度为18650Pa.s。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速63rad/min和设备机速5m/min，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切纤维取样称重11225g，计算短切碳纤维面密度：
GF-GSM＝11225/(1.0×3×5)g/m2＝748g/m2。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为358g，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝358/(0.32×0.25×3)＝1491g/m2
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算碳纤维含量，计算公式：
FW/C＝748/1491×100％＝50.2％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间为86sec。
7.将模腔尺寸为200×200×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤维环氧SMC片料228g，裁切为150×150mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤维环氧SMC片料复合材料板材。
8.所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度165MPa，拉伸模量20GPa，弯曲强度362MPa，弯曲模量25.1GPa；采用摆锤冲击试验机基于GB/T 1043.1-2008标准测试无缺口冲击强度，测得复合材料板材的无缺口冲击强度101KJ/m2。
9.由所得的复合材料板材，取样采用TA DSC Q20测得Tg为124℃。
10.由所得的复合材料板材，取样采用去离子水浸渍法测得复材密度ρ为1.42g/cm3。
实施例3：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为46.5％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为3.5％的异佛尔酮二胺环氧增稠剂，重量百分比为50％的吉林精功合股纱碳纤维A
其中可快速固化环氧树脂组合物为芜湖天道绿色新材料有限公司生产树脂。复合填料配比及粒径同实施例1。
一种碳纤维环氧SMC片料的生产工艺，工艺的流程由图1所示，包括以下工序：
a、将NPEL-128环氧树脂，含三官能团环氧活性稀释剂，双氰胺，有机酸酰肼，有机脲和改性咪唑固化促进剂，内脱模剂，浸润剂和消泡剂加到双轴树脂混合机中搅拌得到快速固化环氧树脂组合物；
c、将环氧树脂混合物与异佛尔酮二胺环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按100:7.5的质量比例抽入到串联混合器，950rpm高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧树脂糊；通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维至长度为24mm，均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房35℃×20hrs熟化处理，使环氧树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片料。
短切碳纤维预浸料的性能测试：
1.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂混合物和异佛尔酮二胺增稠剂按比例混合得到的环氧树脂在25℃下的初始粘度为6.9Pa.s。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂组合物在40℃下的粘度为2200Pa.s。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速63rad/min和设备机速5m/min，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切碳纤维取样称重11222g，计算短切碳纤维面密度：
GF-GSM＝111222/(1.0×3×5)g/m2＝748g/m2。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为363g，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝363/(0.32×0.25×3)＝1512g/m2
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算碳纤维含量，计算公式：
FW/C＝748/1512×100％＝49.5％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间为52sec。
7.将模腔尺寸为200×200×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤维环氧SMC片料229g，裁切为150×150mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤维环氧SMC片料复合材料板材。
8.所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度168MPa，拉伸模量19.2GPa，弯曲强度362MPa，弯曲模量25.3GPa；采用摆锤冲击试验机基于GB/T 1043.1-2008标准测试无缺口冲击强度，测得复合材料板材的无缺口冲击强度95KJ/m2。
9.由所得的复合材料板材，取样采用TA DSC Q20测得Tg为132℃。
10.由所得的复合材料板材，取样采用去离子水浸渍法测得复材密度ρ为1.41g/cm3。实施例4：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为46％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为4％的异佛尔酮二胺环氧增稠剂，重量百分比为50％的吉林精功合股纱碳纤维A。
其中可快速固化环氧树脂组合物为芜湖天道绿色新材料有限公司生产树脂。
一种碳纤维环氧SMC片料的生产工艺，工艺的流程由图1所示，包括以下工序：
a、将NPEL-128环氧树脂，含三官能团环氧活性稀释剂，双氰胺，DDS，有机脲固化促进剂，内脱模剂，浸润剂和消泡剂加到树脂反应釜中搅拌得到快速固化环氧树脂组合物；
c、将环氧树脂混合物与异佛尔酮二胺环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按100:8.7的质量比例抽入到串联混合器，9500rpm高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧树脂糊；通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维至长度为24mm，均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房40℃×15hrs熟化处理，使环氧树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片料。
短切碳纤维预浸料的性能测试：
1.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂混合物和异佛尔酮二胺增稠剂按比例混合得到的环氧树脂在25℃下的初始粘度为7.5Pa.s。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂组合物在40℃下的粘度为11760Pa.s。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速63rad/min和设备机速5m/min，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切碳纤维取样称重11229g，计算短切碳纤维面密度：
GF-GSM＝11229/(1.0×3×5)g/m2＝749g/m2。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为362g，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝362/(0.32×0.25×3)＝1508g/m2
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算碳纤维含量，计算公式：
FW/C＝749/1508×100％＝49.7％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间为73sec。
7.将模腔尺寸为200×200×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤维环氧SMC片料230g，裁切为150×150mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤维环氧SMC片料复合材料板材。
8.所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度170MPa，拉伸模量20.2GPa，弯曲强度384MPa，弯曲模量24.3GPa；采用摆锤冲击试验机基于GB/T 1043.1-2008标准测试环保阻燃低密度环氧片状模塑料制备的复合材料产品的无缺口冲击强度，测得复合材料板材的无缺口冲击强度103KJ/m2。
9.由所得的复合材料板材，取样采用TA DSC Q20测得Tg为128℃。
10.由所得的复合材料板材，取样采用去离子水浸渍法测得复材密度ρ为1.41g/cm3。
实施例5：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为50％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为4％的甲基环己二胺环氧增稠剂，重量百分比为46％的吉林精功合股纱碳纤维A。
其中可快速固化环氧树脂组合物为芜湖天道绿色新材料有限公司生产树脂。一种碳纤维环氧SMC片料的生产工艺，工艺的流程由图1所示，包括以下工序：
a、将NPEL-128环氧树脂，双氰胺，有机脲固化促进剂，内脱模剂，浸润剂和消泡剂加到树脂反应釜中搅拌得到快速固化环氧树脂组合物；
c、将环氧树脂混合物与甲基环己二胺环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按100:8的质量比例抽入到串联混合器，950rpm高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧树脂糊；通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧树脂膜；d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维至长度为45mm，均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房40℃×15hrs熟化处理，使环氧树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片料。
短切碳纤维预浸料的性能测试：
1.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂混合物和甲基环己二胺增稠剂按比例混合得到的环氧树脂在25℃下的初始粘度为8.1Pa.s。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂组合物在40℃下的粘度为5530Pa.s。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速63rad/min和设备机速5m/min，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切碳纤维取样称重11218g，计算短切碳纤维面密度：
GF-GSM＝11218/(1.0×3×5)g/m2＝747.8g/m2。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为360g，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝360/(0.32×0.25×3)＝1500g/m2
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算碳纤维含量，计算公式：
FW/C＝802/2015×100％＝49.8％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间为48sec。
7.将模腔尺寸为200×200×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤维环氧SMC片料228g，裁切为150×150mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤维环氧SMC片料复合材料板材。
8.所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度180MPa，拉伸模量21.2GPa，弯曲强度372MPa，弯曲模量25.3GPa；采用摆锤冲击试验机基于GB/T 1043.1-2008标准测试环保阻燃低密度环氧片状模塑料制备的复合材料产品的无缺口冲击强度，测得复合材料板材的无缺口冲击强度101KJ/m2。
9.由所得的复合材料板材，取样采用TA DSC Q20测得Tg为134℃。
10.由所得的复合材料板材，取样采用去离子水浸渍法测得复材密度ρ为1.40g/cm3。
实施例6：
一种碳纤维环氧SMC片料，包含重量百分比为55％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为4.5％的甲基环己二胺环氧增稠剂，重量百分比为40.5％的吉林精功合股纱碳纤维A。
其中可快速固化环氧树脂组合物为芜湖天道绿色新材料有限公司生产树脂。
一种碳纤维环氧SMC片料的生产工艺，工艺的流程由图1所示，包括以下工序：
a、将NPEL-128环氧树脂，861340环氧树脂，含三官能团环氧活性稀释剂，双氰胺，有机脲固化促进剂，内脱模剂，浸润剂和消泡剂加到树脂反应釜中搅拌得到快速固化环氧树脂组合物；
c、将环氧树脂混合物与甲基环己二胺环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按100:8.2的质量比例抽入到串联混合器，950rpm高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧树脂糊；通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维至长度为24mm，均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房50℃×10hrs熟化处理，使环氧树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片料。
短切碳纤维预浸料的性能测试：
1.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂混合物和甲基环己二胺增稠剂按比例混合得到的环氧树脂在25℃下的初始粘度为25.3Pa.s。
2.采用TA DHR-2流变仪测试碳纤维环氧SMC片料经熟化处理后的环氧树脂组合物在40℃下的粘度为5437Pa.s。
3.SMC片材机切割碳纤维面密度测定，设定切纱辊转速63rad/min和设备机速5m/min，切割连续纤维1min，切割纤维三次，切割的短切碳纤维取样称重11225g，计算短切碳纤维面密度：
GF-GSM＝11225/(1.0×3×5)g/m2＝748.3g/m2。
4.裁取3片大小为320×250mm2的碳纤维环氧SMC片料，称重质量为368g，通过公式计算环氧片状模塑料面密度，计算公式：
GSM＝368/(0.32×0.25×3)＝1533g/m2
5.根据短切碳纤维面密度和环氧片状模塑料面密度计算碳纤维含量，计算公式：
FW/C＝748.3/1533×100％＝48.8％。
6.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g碳纤维环氧SMC片料所含环氧树脂的凝胶时间为94sec。
7.将模腔尺寸为200×200×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤维环氧SMC片料230g，裁切为150×150mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤维环氧SMC片料复合材料板材。
8.所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度174MPa，拉伸模量21GPa，弯曲强度387MPa，弯曲模量25.4GPa；采用摆锤冲击试验机基于GB/T 1043.1-2008标准测试环保阻燃低密度环氧片状模塑料制备的复合材料产品的无缺口冲击强度，测得复合材料板材的无缺口冲击强度103KJ/m2。
9.由所得的复合材料板材，取样采用TA DSC Q20测得Tg为121℃。
10.由所得的复合材料板材，取样采用去离子水浸渍法测得复材密度ρ为1.41g/cm3。
综上所述，本发明提供的环氧SMC片料的环氧树脂糊在25℃下的粘度为5～15Pa.s，环氧树脂糊初始粘度低有利于充分浸润短切碳纤维，经熟化快速增稠处理后的环氧树脂糊在40℃下的粘度为2000～20000Pa.s，碳纤维环氧SMC片材容易分离承载膜，环氧树脂不粘手转移，适合裁切铺贴操作，操作方便。本发明提供的碳纤维环氧SMC片料制备的纤维增强复合材料拉伸强度达到160Mpa以上，拉伸模量达到19Gpa以上，弯曲强度达到360Mpa以上，弯曲模量达到24Gpa以上，冲击强度达到90KJ/m2以上。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种碳纤维环氧SMC片料，其特征在于，包含重量百分比为40～55％的可快速固化环氧SMC树脂组合物，重量百分比为1～5％的含胺基活泼氢的环氧增稠剂，重量百分比为40～55％的短切碳纤维；
所述可快速固化环氧SMC树脂组合物包含环氧SMC树脂，稀释剂，环氧固化剂，固化促进剂和助剂；所述环氧增稠剂由单胺和/或多元胺中的至少一种组成，所述单胺含有一个伯氨基或仲氨基基团，所述多元胺含有至少一个伯氨基和/或仲氨基基团；所述短切碳纤维为环氧体系上浆剂处理的3K～50K碳纤维，所述短切碳纤维长度为10～50mm。
2.根据权利要求1所述的碳纤维环氧SMC片料，其特征在于，所述环氧SMC树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油脂型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、特种环氧树脂、改性环氧树脂中的至少一种；所述稀释剂为含一个及多个环氧官能团的活性稀释剂；所述环氧固化剂为双氰胺、有机酸酰肼、芳香胺和改性胺中的至少一种；所述促进剂为有机脲、改性有机脲、咪唑、改性咪唑中的至少一种；所述助剂包括偶联剂、降粘剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、流平剂、增韧剂、浸润剂、防沉降剂、内脱模剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的碳纤维环氧SMC片料，其特征在于，所述环氧增稠剂包含乙二胺、二丙撑三胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二甲胺、1，3-环己二甲胺、N-氨乙基哌嗪、异佛尔酮二胺、甲基环己二胺、环已基丙二胺、1,2-环己二胺、3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷、孟烷二胺、聚醚胺、二乙基甲苯二胺等脂肪胺、脂环胺以及芳香胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的碳纤维环氧SMC片料，其特征在于，所述环氧增稠剂中伯氨基和仲氨基总量与环氧SMC树脂中环氧基的摩尔比大于0.05小于0.4。
5.一种如权利要求1～4中任一项所述碳纤维环氧SMC片料的制备方法，其特征在于，包括以下工序：
a、将环氧树脂，稀释剂，固化剂，固化促进剂和助剂按重量比例加入树脂反应釜中搅拌混合均匀得到可快速固化环氧SMC树脂组合物；
b、将环氧SMC树脂混合物与含胺基活泼氢的环氧增稠剂通过树脂供料泵和增稠剂供料泵按比例抽入到串联混合器，高速搅拌，混合均匀，得到可快速增稠的环氧SMC树脂糊；
c、通过树脂胶槽刮刀将可快速增稠的环氧SMC树脂糊均匀涂覆在上、下承载膜上，形成环氧SMC树脂膜；
d、SMC片材机切纱辊切割碳纤维均匀落纱短切碳纤维在下承载膜环氧树脂糊上，上承载膜环氧树脂糊覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成碳纤维环氧SMC片材，然后收卷或箱式包装；
e、将收卷或箱式包装的碳纤维环氧SMC片材在烘房熟化处理，使环氧SMC树脂快速增稠，得到碳纤维环氧SMC片材，性能测试碳纤维环氧SMC片材，于140～160℃×3～10min条件下模压快速成型即为合格品。
6.根据权利要求5所述的碳纤维环氧SMC片材的制备方法，其特征在于，所述可快速增稠的环氧SMC树脂糊在25℃初始粘度为5～10Pa.s，熟化处理后40℃粘度为2000～20000Pa.s，150℃凝胶时间≤120sec。
7.根据权利要求6所述的一种碳纤维环氧SMC片材的制备方法，其特征在于，工序f中熟化处理温度为20～70℃，时间为1～200hrs。
8.一种如权利要求7所述碳纤维环氧SMC片材制备的纤维增强复合材料，其特征在于，拉伸强度达到160Mpa以上，拉伸模量达到19Gpa以上，弯曲强度达到360Mpa以上，弯曲模量达到24Gpa以上，冲击强度达到90KJ/m2以上。
9.一种如权利要求7所述碳纤维环氧SMC片材制备的纤维增强复合材料，其特征在于密度≤1.5g/cm3，Tg≥120℃。
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