CN112029234A - 一种可快速增稠环氧树脂组合物及其纤维增强复合材料半固化料 - Google Patents

一种可快速增稠环氧树脂组合物及其纤维增强复合材料半固化料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可快速增稠环氧树脂组合物及其纤维增强复合材料半固化料，所述可快速增稠环氧组合物由快速固化环氧树脂和含活泼氢的环氧增稠剂组成，所述可快速增稠环氧组合物25℃初始粘度5～100Pa.s，环氧树脂粘度低有利于浸润增强纤维，环氧增稠剂的胺基活泼氢与环氧官能团20～70℃快速交联反应增稠，增稠后25℃粘度2000～500000Pa.s，形成存储稳定的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料。本发明还公开了可快速增稠环氧树脂组合物浸润多种增强纤维，经20～70℃增稠反应1～200hrs制得短切纤维片状模塑料，短切纤维毡预浸料，连续纤维或织物预浸料等纤维增强复合材料半固化料。

Description

一种可快速增稠环氧树脂组合物及其纤维增强复合材料半固 化料
技术领域
本发明涉及纤维增强热固性树脂复合材料应用领域，特别涉及一种可快速增稠环氧树脂组合物及其纤维增强复合材料半固化料。
背景技术
预浸料是在严格控制的条件下用树脂基体浸渍连续纤维或织物制成的树脂基体与增强体的组合物，是制造复合材料的中间材料，可直接用以制造各种复合材料构件。热固性树脂基体预浸料目前主要分为两种工艺：溶液浸渍法和热熔法。溶液浸渍法制备预浸料的生产过程使用大量有机溶剂溶解树脂，对生产人员和环境危害较大，生产的预浸料有机溶剂残留，VOC排放无法满足环保要求，同时会影响纤维增强复合材料的性能。热熔法制备预浸料需要将半固态树脂在60～90℃加热熔融成树脂膜，然后在100～130℃树脂膜通过挤压辊浸润连续纤维或织物，生产过程能耗较高，生产效率低，造成预浸料成本较高。
片状模塑料(SMC)模压成型是一种先进的树脂基复合材料成型方法。其制备方法为：首先将热固性树脂、增强纤维以及各种助剂通过增稠形成一种粘度较大较稳定的片料，再将该片料剪裁成一定的尺寸，铺放于模具中进行模压。SMC多采用玻璃纤维增强不饱和树脂得到，但是玻纤增强的不饱和SMC强度较差，抗冲击强度低，无法满足材料轻量化替代对材料轻质高强的要求，并且不饱和树脂采用苯乙烯作溶剂无法满足复材部件低VOC排放的环保要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可快速增稠环氧树脂组合物，以及该环氧树脂组合物浸润增强纤维熟化增稠后制得存储稳定的复合材料半固化料，以解决现有技术中导致的上述多项缺陷。
为解决上述技术问题，本发明提供以下的技术方案：
一种可快速增稠环氧树脂组合物，所述可快速增稠环氧组合物由快速固化环氧树脂和含胺基活泼氢的环氧增稠剂组成，快速固化环氧树脂的环氧基团和环氧增稠剂的胺基活泼氢摩尔比为100：10～100：40；所述快速固化环氧树脂的制备原料包括环氧树脂，环氧活性稀释剂，潜伏性环氧固化剂，固化促进剂和助剂；所述环氧增稠剂胺基活泼氢与快速固化环氧树脂的环氧基团在20～70℃交联反应1～200hrs增稠使环氧树脂组合物25℃粘度增大到2000～500000Pa.s，形成存储稳定的半固化状态环氧树脂组合物。
优选地，所述可快速固化环氧树脂包括的环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油脂型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、特种环氧树脂、改性环氧树脂中的至少一种；所述环氧活性稀释剂为含一个以上环氧官能团的环氧活性稀释剂；所述潜伏性环氧固化剂为芳香胺类、双氰胺、有机酰肼类、改性芳香胺类、改性双氰胺类、改性有机酰肼类、线性酚醛树脂中的至少一种；所述促进剂为有机脲、改性有机脲、咪唑和改性咪唑中的至少一种；所述助剂包括硅烷偶联剂、浸润剂、降粘剂、消泡剂和内脱模剂中的至少一种。
优选地，所述含胺基活泼氢的环氧增稠剂为含一个或多个伯氨基和仲氨基基团的单胺或多元胺中的至少一种。
优选地，所述含胺基活泼氢的环氧增稠剂包括脂肪族胺、脂环族胺、芳香胺、聚醚胺、聚酰胺中的至少一种。
优选地，采用上述可快速增稠环氧组合物浸润增强纤维，环氧增稠剂的胺基活泼氢与环氧基团在20～70℃快速交联反应增稠使环氧树脂组合物粘度增大，形成存储稳定的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料。
优选地，所述增强纤维为短切纤维、短切纤维织物、连续纤维、连续纤维织物中的一种。
优选地，所述快速增稠环氧树脂组合物浸润短切玻璃纤维、短切碳纤维或短切玄武岩纤维后，经熟化增稠步骤制得相应短切纤维的片状模塑料或团状模塑料。
优选地，所述快速增稠环氧树脂组合物浸润短切玻璃纤维毡、短切碳纤维毡或短切玄武岩纤维毡后，经熟化增稠后制得相应短切纤维毡浸料。
优选地，所述连续纤维包括玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维中的一种，所述连续纤维织物包括高面密度聚乙烯及玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维或芳纶纤维编织布中的一种，所述快速增稠环氧树脂组合物浸润连续纤维或连续纤维织物后，经熟化增稠步骤制得相应纤维单向预浸料或纤维编织布预浸料。
本发明获得的有益效果：
(1)本发明提供的可快速增稠环氧树脂组合物在25℃下的粘度为5～50Pa.s，可控制在30～60℃条件环氧树脂组合物粘度≤1000mPa.s，有利于充分浸润增强纤维，经熟化快速增稠处理后的环氧树脂组合物在70℃下的粘度为10～5000Pa.s，通过调整增稠剂中胺基活泼氢与环氧树脂的环氧官能团的比例控制环氧树脂组合物在熟化过程的交联反应程度，调整环氧树脂组合物熟化后的粘度，使制备的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料满足复合材料不同成型工艺需求。
(2)本发明提供的快速增稠环氧树脂组合物可以在25～60℃温度对增强纤维进行良好浸润，不仅适合传统连续纤维或连续纤维编织布预浸料生产，同样适合短切纤维SMC或BMC和短切纤维无纺毡预浸料生产，工艺适用性广，生产成本低，生产效率高。
(3)本发明提供的可快速增稠环氧树脂组合物150℃凝胶时间≤100sec，制备的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料具有140～160℃×3～10min快速成型特性，有利于实现环氧复合材料制件低成本、批量化生产。
(4)本发明提供的可快速增稠环氧树脂组合物浸润增强纤维制备的环氧复合材料力学良好，适合汽车、高铁等轻量化复合材料部件应用。
(5)本发明提供的可快速增稠环氧树脂组合物不含有机溶剂等挥发性有机化合物(VOC)，满足低VOC环保要求。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
本发明中使用的原料概述如下：
(1)南亚电子材料(昆山)有限公司NPEL-128：低粘度液体双酚A型环氧树脂，环氧当量：EEW＝184～190g/eq.，25℃粘度：12000～15000mPa.s。
(2)南亚塑胶工业股份有限公司NPEF-170：低粘度液体双酚F型环氧树脂，环氧当量：EEW＝160～180g/eq.，25℃粘度：2000～5000mPa.s。
(3)南亚电子材料(昆山)有限公司NPES-901：固体双酚A型环氧树脂，环氧当量：EEW＝450～500g/eq.，软化点：67～74℃。
(4)南亚塑胶工业股份有限公司NPPN-638S：双酚A型环氧树脂，环氧当量：EEW＝184～190g/eq.，25℃粘度：12000～15000mPa.s。
B、环氧环氧活性稀释剂：
(1)安徽新远科技有限公司XY22：双官能团缩水甘油醚环氧活性稀释剂，环氧当量：EEW＝120～135g/eq.，25℃粘度：10～25cps。
(2)安徽新远科技有限公司XY636：三官能团缩水甘油醚环氧活性稀释剂，环氧当量：EEW＝137～145g/eq.，25℃粘度：90～180cps。
(3)卡德莱化工(珠海)有限公司UL-513：单官能团腰果酚环氧活性稀释剂，环氧当量：EEW＝350～425g/eq.，25℃粘度：20～35cps。
C、潜伏性环氧固化剂：
(1)赢创德固赛公司100S：微粉化双氰胺，熔点209～212℃，D90粒径1～10μm。
(2)市售有机酰肼：己二酸二酰肼(ADH)，熔点177～183℃，D90粒径≤10μm。
D、固化促进剂：
(1)赢创德固赛公司UR500：有机脲促进剂，熔点175～185℃，D90粒径5～15μm。
(2)日本T&K TOKA株式会社FXE-1000：改性有机脲促进剂，熔点176～186℃，D90粒径5～15μm。
(3)日本四国化成工业株式会社2P：改性咪唑促进剂，熔点248～258℃，D90粒径5～15μm。
E、助剂：
市售硅烷偶联剂、纤维浸润剂、消泡剂、降粘剂、内脱模剂等。
F、环氧增稠剂：
(1)陶氏化学公司DETA：二乙烯三胺，活泼氢当量：20.6g/eq.，25℃粘度：4～8mPa.s。
(2)赢创德固赛公司IPD：异佛尔酮二胺，活泼氢当量：42.6g/eq.，25℃粘度：5～20mPa.s。
(3)深圳业旭实业有限公司HTDA：甲基环己二胺，活泼氢当量：32g/eq.，25℃粘度：8～15mPa.s。
(4)深圳业旭实业有限公司DMDC：3,3'-二甲基-4,4-二氨基二环己基甲烷，活泼氢当量：60g/eq.，25℃粘度：80～100mPa.s。
(5)亨斯迈化工贸易有限公司D230：聚醚胺D230，活泼氢当量：60g/eq.，25℃粘度：5～15mPa.s。
对本发明制备的可快速增稠环氧树脂组组合物及其纤维增强复合材料半固化料进行性能测试的方法如下:
1.采用TA DHR-2流变仪测试测定环氧树脂组合物在25～60℃环境的混合初始粘度。
2.采用TA DHR-2流变仪测试环氧树脂组合物熟化增稠后在70℃粘度。
3.采用热板法将热板加热到150±1℃，测试2g环氧树脂组合物的凝胶时间。
4.基于GB/T 2567-2008中的使用了电子万能拉力试验机的测定方法，测定环氧树脂组合物浇注体力学性能。
5.基于GB/T 1446-2005标准采用电子万能拉力试验机的测试方法，测试环氧树脂组合物纤维增强复合材料的力学性能，其中拉伸性能基于GB/T 1447-2005标准测试，包括拉伸强度，拉伸模量；弯曲性能基于GB/T 1449-2005标准测试，包括弯曲强度，弯曲模量；基于GB/T1043.1-2008标准采用简支梁无缺口冲击性能测试方法，测试环保阻燃低面密度环氧片状模塑料制备的复合材料产品的无缺口冲击强度。
6.基于GB/T 19466-2004中的使用了DSC(TA DSC Q20)的测定方法，测定环氧树脂组合物固化物的玻璃化转变温度(Tg)。
实施例1
将可快速增稠环氧树脂组合物各原料按照重量份依次加入混合装置中混合均匀，其中首先依次将低粘度液体双酚A型环氧树脂100份，消泡剂0.75份，浸润剂0.75份，固化剂双氰胺100S 6份，有机脲促进剂UR500 4份加入混合装置中混合均匀，得到快速固化环氧树脂组分；然后将环氧增稠剂DETA 3份加入混合装置中混合均匀，即制得可快速增稠环氧树脂组合物。
制得可快速增稠环氧树脂组合物放入烘房35℃熟化20hrs，环氧增稠剂胺基活泼氢与环氧树脂环氧官能团交联反应使环氧树脂组合物粘度增大，熟化完成得到半固态的半固化环氧树脂。
快速增稠环氧树脂组合物增稠后的半固化环氧树脂基于GB/T2567-2008标准要求进行抽真空脱泡浇筑树脂拉伸和弯曲试样条，固化条件为150℃×10min，得到环氧树脂组合物固化浇注体。
采用TADHR-2流变仪测试可快速增稠环氧树脂组合物25℃的初始粘度为：12.4Pa.s，增稠后的半固化环氧树脂组合物70℃粘度为：31.6Pa.s，采用热板法测试150℃凝胶时间为45sec。
基于GB/T 2567-2008中的采用电子万能拉力试验机的测定方法，测定可快速增稠环氧树脂组合物固化浇注体力学性能，测得拉伸强度为85MPa，拉伸模量为2.8GPa，弯曲强度为125MPa，弯曲模量为2.7GPa，断裂伸长率为3.1％。
基于GB/T 19466-2004中的采用DSC(TA DSC Q20)的测定方法，测得可快速增稠环氧树脂组合物固化物的Tg为140℃。
实施例2～10
可快速增稠环氧树脂组合物制备方法，熟化增稠，树脂固化浇注体的制备同实施例1，可快速增稠环氧树脂组合物各组分原料重量份详见表1；可快速增稠环氧树脂组合物特性，树脂固化浇注体性能和Tg测试同实施例1，测试结果详见表2。
如表1和表2所示，实施例1-10可快速增稠环氧树脂组合物混合后的25℃初始粘度为5～50pa.s，可控制在30～60℃条件环氧树脂组合物粘度≤1000mPa.s，环氧树脂初始粘度低有利于浸润增强纤维；在30～70℃条件熟化1～200hrs反应增稠，使环氧树脂组合物70℃粘度增大到10～5000Pa.s，增稠后的半固化环氧树脂组合物在室温条件下容易揭掉上、下承载膜，不粘手，具有良好的工艺操作性；熟化增稠的可快速增稠环氧树脂组合物150℃凝胶时间为≤100sec，制备的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料具有140～160℃×3～10min快速成型特性；可快速增稠环氧树脂组合物不同温度条件固化物力学性能良好，固化物Tg大于120℃。
实施例11
将实施例3混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂糊膜；将面面密度为300g/m2 ELG回收短切碳纤维毡放料铺放在下层环氧树脂糊膜上，然后将上层环氧树脂膜覆盖在碳纤维毡表面，经过挤压和排气，使环氧树脂充分浸润碳纤维形成短切碳纤维毡树脂复合片材，然后收卷包装；将收卷包装的短切碳纤维毡树脂复合片材在烘房35℃熟化处理20hrs，使环氧树脂组合物反应增稠得到短切碳纤维毡预浸料。制备得到环氧短切碳纤维毡预浸料，环氧树脂浸润碳纤维毡，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的短切碳纤维毡预浸料在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小预浸料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝63.2％，碳纤维含量重量比达36.8％。
将模腔厚度为2mm的平板模压模具预热至150℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切4pcs制备的短切碳纤维毡预浸料，揭掉上、下层PE膜后将4pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，其中0°为沿短切碳纤维毡收卷长度方向，90°为沿短切碳纤维毡宽度方向，+为短切碳毡预浸料正面，-为短切碳毡预浸料背面，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力8.0MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度2mm的可回收短切碳纤维毡复合材料板材。
所得的复合材料板材，沿0°方向切割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿0°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，沿90°方向割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿90°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的0°方向拉伸强度348MPa，拉伸模量25.4GPa，弯曲强度461Mpa，弯曲模量25.3Gpa；90°方向拉伸强度370MPa，拉伸模量31.2GPa，弯曲强度540Mpa，弯曲模量31.0Gpa，力学性能良好。
实施例12
将实施例5混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂糊膜；将面密度为260g/m2东丽T700短切碳纤维毡放料铺放在下层环氧树脂膜上，然后将上层环氧树脂膜覆盖在碳纤维毡表面，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润碳纤维形成短切碳纤维毡树脂复合片材，然后收卷包装；将收卷包装的短切碳纤维毡树脂复合片材在烘房40℃熟化处理15hrs，使环氧树脂糊增稠得到短切碳纤维毡预浸料。制备得到可回收快速成型的环氧短切碳纤维毡预浸料，环氧树脂浸润碳纤维毡，，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的短切碳纤维毡预浸料在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小预浸料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝62.5％，碳纤维含量重量比达37.5％。
将模腔厚度为2mm的平板模压模具预热至150℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切5pcs制备的短切碳纤维毡预浸料，揭掉上、下层PE膜后将5pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，其中0°为沿短切碳纤维毡收卷长度方向，90°为沿短切碳纤维毡宽度方向，+为短切碳毡预浸料正面，-为短切碳毡预浸料背面，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力8.0MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度2mm的可回收短切碳纤维毡复合材料板材。
所得的复合材料板材，沿0°方向切割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿0°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，沿90°方向割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿90°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的0°方向拉伸强度317MPa，拉伸模量22.8GPa，弯曲强度361Mpa，弯曲模量22.0Gpa；90°方向拉伸强度331MPa，拉伸模量26.8GPa，弯曲强度441Mpa，弯曲模量27.8Gpa，力学性能良好。
实施例13
将实施例5混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂糊膜；将面密度为537g/m2短切玄武岩纤维毡放料铺放在下层环氧树脂膜上，然后将上层环氧树脂膜覆盖在短切玄武岩纤维毡表面，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润玄武岩纤维形成短切玄武岩纤维毡树脂复合片材，然后收卷包装；将收卷包装的短切玄武岩纤维毡树脂复合片材在烘房40℃熟化处理15hrs，使环氧树脂糊增稠得到短切玄武岩纤维毡预浸料。制备得到可回收快速成型的环氧短切玄武岩纤维毡预浸料，环氧树脂浸润玄武岩纤维毡，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的短切玄武岩纤维毡预浸料在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小预浸料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝50.4％，玄武岩纤维含量重量比达49.6％。
将模腔厚度为2mm的平板模压模具预热至150℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切3pcs制备的短切玄武岩纤维毡预浸料，揭掉上、下层PE膜后将3pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°叠构叠起来，其中0°为沿短玄武岩纤维毡收卷长度方向，90°为沿短切玄武岩纤维毡宽度方向，+为短切玄武岩纤维毡预浸料正面，-为短切玄武岩纤维毡预浸料背面，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力8.0MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度2mm的可回收短切玄武岩纤维毡复合材料板材。
所得的复合材料板材，沿0°方向切割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿0°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，沿90°方向割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿90°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的0°方向拉伸强度115MPa，拉伸模量10.2GPa，弯曲强度215Mpa，弯曲模量11.8Gpa；90°方向拉伸强度191MPa，拉伸模量14.2GPa，弯曲强度256Mpa，弯曲模量14.2Gpa，力学性能良好。
实施例14
将实施例5混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂糊膜；将面密度为200g/m2短切玻璃纤维毡放料铺放在下层环氧树脂膜上，然后将上层环氧树脂膜覆盖在短切玻璃纤维毡表面，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润玄武岩纤维形成短切玻璃纤维毡树脂复合片材，然后收卷包装；将收卷包装的短切玻璃纤维毡树脂复合片材在烘房50℃熟化处理10hrs，使环氧树脂糊增稠得到短切玻璃纤维毡预浸料。制备得到可回收快速成型的环氧短切玻璃纤维毡预浸料，环氧树脂浸润玻璃纤维毡，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的短切玻璃纤维毡预浸料在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小预浸料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝52.5％，玻璃纤维含量重量比达47.5％。
将模腔厚度为2mm的平板模压模具预热至150℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切8pcs制备的短切玻璃纤维毡预浸料，揭掉上、下层PE膜后将8pcs预浸料按照+0°/+0°/+0°/+0°/+0°/+0°/+0°/+0°叠构叠起来，其中0°为沿短切短切玻璃纤维毡收卷长度方向，90°为沿短切玻璃纤维毡宽度方向，+为短切玻璃纤维毡预浸料正面，-为短切玻璃纤维毡预浸料背面，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力8.0MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度2mm的可回收短切玻璃纤维毡复合材料板材。
所得的复合材料板材，沿0°方向切割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿0°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，沿90°方向割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，同样沿90°方向切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的0°方向拉伸强度149MPa，拉伸模量11.3GPa，弯曲强度364Mpa，弯曲模量17.1Gpa；90°方向拉伸强度154MPa，拉伸模量11.3Pa，弯曲强度346Mpa，弯曲模量17.4Gpa，力学性能良好。
实施例15
将实施例7混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂糊膜；将面密度为600g/m2双轴向玻璃布放料铺放在下层环氧树脂膜上，然后将上层环氧树脂膜覆盖在双轴向玻璃布表面，经过挤压和排气，使环氧树脂糊充分浸润玻璃纤维形成双轴向玻璃布树脂复合片材，然后收卷包装；将收卷包装的双轴向玻璃布树脂复合片材在烘房50℃熟化处理10hrs，使环氧树脂糊增稠得到双轴向玻璃布预浸料。制备得到可回收快速成型的环氧双轴向玻璃布预浸料，环氧树脂浸润双轴向玻璃布，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的双轴向玻璃布预浸料在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小预浸料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝37.7％，玻璃纤维含量重量比达62.3％。
将模腔厚度为2mm的平板模压模具预热至150℃，然后均匀喷涂脱模剂；裁切5pcs制备的双轴向玻璃布预浸料，揭掉上、下层PE膜后将5cs预浸料按照+0°/+90°/+0°/+90°/+0°叠构叠起来，其中0°为沿短切双轴向玻璃布收卷长度方向，90°为沿双轴向玻璃布宽度方向，+为双轴向玻璃布预浸料正面，-为双轴向玻璃布预浸料背面，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力4.0MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度2mm的可回收双轴向玻璃布复合材料板材。
所得的复合材料板材，切割出5片长度250mm，宽度为25mm的抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，采用电子万能拉力试验机基于GB/T1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度187MPa，拉伸模量14.6GPa，弯曲强度320Mpa，弯曲模量14.7Gpa，力学性能良好。
实施例16
将实施例9混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂膜；片材机切纱辊切割玻璃纤维均匀落纱在下承载膜环氧树脂膜上，上承载膜环氧树脂覆盖短切玻璃纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂充分浸润玻璃纤维形成环氧玻纤片材，然后箱式包装。将箱式包装的环氧玻纤片材在烘房30℃×10hrs+50℃×5hrs熟化处理，使环氧树脂糊增稠得到玻纤环氧SMC。制备得到可回收快速成型的玻纤环氧SMC，环氧树脂浸润短切玻璃纤维，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的玻纤环氧SMC在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小片料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝52.5％，玻璃纤维含量重量比达47.5％。
将模腔尺寸为250×250×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的玻纤环氧SMC 440g，裁切为200×200mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的玻纤环氧SMC复合材料板材。
所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度236MPa，拉伸模量14.6GPa，弯曲强度344MPa，弯曲模量12.7GPa，力学性能良好。
实施例17
将实施例10混合的可快速增稠环氧树脂组合物倒入SMC片材机刮胶槽，使用刮刀将环氧树脂均匀涂覆在上、下层承载膜上，形成环氧树脂膜；片材机切纱辊切割碳纤维均匀落纱在下承载膜环氧树脂膜上，上承载膜环氧树脂覆盖短切碳纤维，经过挤压和排气，使环氧树脂充分浸润碳纤维形成环氧碳纤维片材，然后箱式包装。将箱式包装的环氧碳纤维片材在烘房30℃×10hrs+50℃×5hrs熟化处理，使环氧树脂糊增稠得到碳纤环氧SMC。制备得到可回收快速成型的碳纤环氧SMC，环氧树脂浸润短切碳纤维，外观均匀，上、下承载膜容易揭掉，不粘手；制备的碳纤环氧SMC在左、中、右位置各裁取297×210mm2大小片料，称重计算得到树脂平均含量为R/C＝51.6％，碳纤维含量重量比达48.4％。
将模腔尺寸为250×250×4mm3的平板模压模具下模具面预热至140～145℃，上模具面预热至150～155℃；裁切制备的碳纤环氧SMC 365g，裁切为200×200mm2片料叠起来，然后放入预热的平板模压模具中按照程式加压至最大压力10MPa，保持压力热压5min，热压完成后得到厚度4mm的碳纤环氧SMC复合材料板材。
所得的复合材料板材，采用自动雕刻机切割出5片长度180mm，宽度为10mm的哑铃型抗拉伸实验片，切割出5片长度为80mm，宽度为15mm的抗弯曲试验片，切割出5片长度为80mm，宽度为10mm的无缺口冲击试验片；采用电子万能拉力试验机基于GB/T 1447-2005标准测试其拉伸强度，拉伸模量，基于GB/T 1449-2005标准测试其弯曲强度，弯曲模量；测得复合材料板材的拉伸强度215MPa，拉伸模量37.5GPa，弯曲强度327MPa，弯曲模量23.5GPa，力学性能良好。
表1可快速增稠环氧树脂组合物各组分原料重量份
Figure BDA0002600292710000111
表2可快速增稠环氧树脂组合物特性、树脂固化浇注体性能和Tg测试结果
Figure BDA0002600292710000112
Figure BDA0002600292710000121
综上所述，本发明制备的可快速增稠环氧树脂组合物在25℃下的粘度为5～50Pa.s，可控制在30～60℃条件环氧树脂组合物粘度≤1000mPa.s，有利于充分浸润增强纤维，经熟化快速增稠处理后的环氧树脂组合物在70℃下的粘度为10～5000Pa.s，通过调整增稠剂中胺基活泼氢与环氧树脂的环氧官能团的比例控制环氧树脂组合物在熟化过程的交联反应程度，调整环氧树脂组合物熟化后的粘度，使制备的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料满足复合材料不同成型工艺需求。本发明制备的快速增稠环氧树脂组合物可以在25～60℃温度对增强纤维进行良好浸润，不仅适合传统连续纤维或连续纤维编织布预浸料生产，同样适合短切纤维SMC或BMC和短切纤维无纺毡预浸料生产，工艺适用性广，生产成本低，生产效率高。本发明提供的可快速增稠环氧树脂组合物150℃凝胶时间≤100sec，制备的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料具有140～160℃×3～10min快速成型特性，有利于实现环氧复合材料制件低成本、批量化生产。本发明提供的可快速增稠环氧树脂组合物不含有机溶剂等挥发性有机化合物(VOC)，满足低VOC环保要求。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种可快速增稠环氧树脂组合物，其特征在于，所述可快速增稠环氧组合物由快速固化环氧树脂和含胺基活泼氢的环氧增稠剂组成，快速固化环氧树脂的环氧基团和环氧增稠剂的胺基活泼氢摩尔比为100：10～100：40；所述快速固化环氧树脂的制备原料包括环氧树脂，环氧活性稀释剂，潜伏性环氧固化剂，固化促进剂和助剂；所述环氧增稠剂胺基活泼氢与快速固化环氧树脂的环氧基团在20～70℃交联反应1～200hrs增稠使环氧树脂组合物25℃粘度增大到2000～500000Pa.s，形成存储稳定的半固化状态环氧树脂组合物。
2.根据权利要求1所述的可快速增稠环氧树脂组合物，其特征在于，所述可快速固化环氧树脂包括的环氧树脂为缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油脂型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、特种环氧树脂、改性环氧树脂中的至少一种；所述环氧活性稀释剂为含一个以上环氧官能团的环氧活性稀释剂；所述潜伏性环氧固化剂为芳香胺类、双氰胺、有机酰肼类、改性芳香胺类、改性双氰胺类、改性有机酰肼类、线性酚醛树脂中的至少一种；所述促进剂为有机脲、改性有机脲、咪唑和改性咪唑中的至少一种；所述助剂包括硅烷偶联剂、浸润剂、降粘剂、消泡剂和内脱模剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的可快速增稠环氧树脂组合物，其特征在于，所述含胺基活泼氢的环氧增稠剂为含一个或多个伯氨基和仲氨基基团的单胺或多元胺中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的可快速增稠环氧树脂组合物，其特征在于，所述含胺基活泼氢的环氧增稠剂包括脂肪族胺、脂环族胺、芳香胺、聚醚胺、聚酰胺中的至少一种。
5.一种环氧树脂纤维增强复合材料半固化料，其特征在于，采用权利要求1～4任一项所述可快速增稠环氧组合物浸润增强纤维，环氧增稠剂的胺基活泼氢与环氧基团在20～70℃快速交联反应增稠使环氧树脂组合物粘度增大，形成存储稳定的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料。
6.根据权利要求6所述的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料，其特征在于，所述增强纤维为短切纤维、短切纤维织物、连续纤维、连续纤维织物中的一种。
7.根据权利要求7所述的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料，其特征在于，所述快速增稠环氧树脂组合物浸润短切玻璃纤维、短切碳纤维或短切玄武岩纤维后，经熟化增稠步骤制得相应短切纤维的片状模塑料或团状模塑料。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料，其特征在于，所述快速增稠环氧树脂组合物浸润短切玻璃纤维毡、短切碳纤维毡或短切玄武岩纤维毡后，经熟化增稠后制得相应短切纤维毡浸料。
9.根据权利要求7所述的环氧树脂纤维增强复合材料半固化料，其特征在于，所述连续纤维包括玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维、芳纶纤维中的一种，所述连续纤维织物包括高面密度聚乙烯及玻璃纤维、碳纤维、玄武岩纤维或芳纶纤维编织布中的一种，所述快速增稠环氧树脂组合物浸润连续纤维或连续纤维织物后，经熟化增稠步骤制得相应纤维单向预浸料或纤维编织布预浸料。
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