CN114230974B - 一种碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
一种碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂及其制备方法。所述增韧环氧树脂包括20～35份混合环氧树脂、5～10份环氧树脂6101、15～25份环氧树脂631、30～40份环氧树脂901、5～15份环氧树脂AG80或环氧树脂AFG90、5～25份固化剂以及1～1.5份促进剂；所述混合环氧树脂包括质量比为1～5:1～5的第一环氧树脂和第二环氧树脂，所述第一环氧树脂为环氧树脂6101，所述第二环氧树脂为环氧树脂PES或者为MX153与PKHH的混合树脂。本发明的增韧环氧树脂在具有高玻璃化转变温度的同时也兼具韧性。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种碳纤维环氧预浸料用高Tg增韧环氧树脂制备方法。
背景技术
环氧树脂是一种具有优异性能的热固性树脂材料，与其它热固性树脂(如不饱和树脂等)相比有着独特的性质，广泛应用于民用和工业上的各种领域。然而因纯环氧中大量存在环氧基团，固化后结构的化学交联密度高，分子链柔顺性低、内应力大，导致环氧固化物质脆性较大，限制了其应用与发展领域。
目前增韧材料使用的较多的是反应性液体弹性体如羧基封端丁二烯丙烯腈橡胶(CTBN)或交联弹性体，它们对提高脆性环氧树脂断裂韧性效果显著。然而，大多数弹性体改进环氧树脂体系的韧性的同时，通常会导致固化环氧树脂的模量和玻璃化转变温度(Tg)显着降低，使得树脂在具有高玻璃化转变温度的同时也兼具韧性变得困难。
发明内容
发明目的：本发明目的在于提供一种碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂及其制备方法，使得树脂在具有高玻璃化转变温度的同时也兼具韧性。
技术方案：本发明所述的一种碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂，、按重量份计，所述增韧环氧树脂包括20～35份混合环氧树脂、5～10份环氧树脂6101、15～25份环氧树脂631、30～40份环氧树脂901、5～15份环氧树脂AG80或环氧树脂AFG90、5～25份固化剂以及1～1.5份促进剂；所述混合环氧树脂包括质量比为1～5:1～5的第一环氧树脂和第二环氧树脂，所述第一环氧树脂为环氧树脂6101，所述第二环氧树脂为环氧树脂PES或者为MX153与PKHH的混合树脂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述固化剂为双氰胺100S或者为双氰胺100S与固化剂DDS的混合物。
作为本发明的一种优选实施方式，所述固化剂的用量为6.5～21份。
作为本发明的一种优选实施方式，所述混合树脂在80～85℃下粘度为15000～80000mPa.s。
作为本发明的一种优选实施方式，所述混合树脂在80～85℃下粘度为45000～75000mPa.s。
作为本发明的一种优选实施方式，所述混合树脂通过以下方法制备：将第一环氧树脂以及第二环氧树脂按比例混合，在130～180℃进行搅拌混合，同时行充氮气进行保护，搅拌时间需要达到40～200min，80～85℃下树脂粘度15000～80000mPa.s，得到混合环氧树脂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述增韧环氧树脂中的树脂基体在60～70℃下粘度为20000-60000mPa.s。
作为本发明的一种优选实施方式，所述增韧环氧树脂中的树脂基体在60～70℃下粘度为25000-45000mPa.s。
作为本发明的一种优选实施方式，所述混合环氧树脂为质量比为5:3的第一环氧树脂和第二环氧树脂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述第二环氧树脂为环氧树脂PES或者为质量比为3:1的MX153与PKHH的混合树脂。
作为本发明的一种优选实施方式，所述促进剂为二脲类UR200、UR300、UR500中的一种或多种。
本发明所述的碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)第一环氧树脂和第二环氧树脂在130～180℃进行搅拌混合，同时行充氮气进行保护，搅拌时间为40～200min，混合得到混合树脂A；(2)将5～10份环氧树脂6101、15～25份环氧树脂631、30～40份环氧树脂901、5～15份环氧树脂AG80或环氧树脂AFG90以及20～35份步骤(1)得到的混合树脂A在100～130℃下搅拌混合溶解，得到混合树脂B；(3)向所述的混合树脂B中加入5～25份固化剂，在80～90℃搅拌混均匀，得到混合树脂C；(4)向所述的混合树脂C中加入1～1.5份促进剂，在70～80℃搅拌混均匀，得到混合树脂D；(5)将所述的混合树脂D通过涂胶机和预浸机制备增韧环氧树脂碳纤维预浸料。
在步骤(1)中，将作为第一环氧树脂的液态环氧树脂与作为第二环氧树脂的增韧树脂在130～180℃进行搅拌混合，确保增韧树脂充分溶解到低分子量的液体树脂当中。在较高温度搅拌溶解时，需要充氮气进行保护，避免树脂发生氧化反应。搅拌时间需要达到40～200min左右，搅拌反应是否完成根据测试的树脂粘度来判断。在具体实施例当中会根据不同增韧材料来决定粘度大小。
步骤(4)中，所述的混合树脂D，70℃下其粘度需要满足20000～60000mPa.s。
步骤(3)中，当固化剂为双氰胺100S时，固化温度80℃固化30min，120℃固化120～150min；当固化剂双氰胺100S与DDS复配使用，固化温度80℃固化30min，120℃固化60～120min，180℃固化100～180min。
步骤(4)中，所述的混合树脂D，其树脂冲击强度：24-36kJ/m2，玻璃化转变温度150～230℃。
有益效果：本发明通过不同树脂组分、固化剂复配之间的叠加运用，提高树脂韧性和剥离化转变温度，使得环氧树脂在具有高玻璃化转变温度的同时也兼具韧性，打破高玻璃化转变温度与韧性的矛盾；本发明通过量化粘度指标，控制增韧材料在树脂体系分撒程度，便于后期批量化生产。
附图说明
图1为树脂粘度大，70℃下树脂粘度达到75000mPa.s时，树脂在涂布机上进行树脂涂布时，涂布树脂均匀度不佳，导致树脂胶膜两侧树脂含量偏低。在含浸过程中，预浸料边缘侧明显有缺胶现象。
图2为树脂粘度大，70℃下树脂粘度达到63000mPa.s时，树脂在涂布机上进行树脂涂布时，涂布树脂相对均匀，但在含浸过程中，树脂对玻纤织物浸润性较差，出现零零散散的缺胶现象。
图3为树脂粘度合适，70℃下树脂粘度达到38000mPa.s，树脂浸透效果良好。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一、原料来源及检测方法
1.1原料来源
液体环氧树脂6101购自南通星辰合成材料有限公司；MX153、PKHH购自上海恒益隆贸易有限公司；631、901购自台湾南亚塑胶工业股份有限公司；AG80、AFG90购自上海市合成树脂研究所有限公司；双氰胺100S、UR200购自德国德固赛公司；DDS购自天太高新科技(广州)有限公司，PES购自广东优巨新进材料股份有限公司。
1.2检测方法
玻璃化转变温度：DSC；冲击强度：GB/T 2567-2008。
二、原料粘度控制
按照实施例1的组分和用量，在步骤(3)中，根据组分的差别，调整加入固化剂的含量，调整最终步骤(4)中所得的混合树脂D的粘度，复配好的最终产品树脂采用热熔膜法进行涂布和含浸工序，制备最终的预浸料，具体方法为：树脂在60-90℃下经过涂布机将树脂均匀涂布到离型纸表面，离型纸上的树脂胶膜分上下两层；增强纤维在中间，树脂胶膜夹着增强纤维，类似三明治结构，通过含浸机上的加热加压钢轮将离型纸上的树脂挤压浸渍到纤维中，形成最终产品预浸料。最终制备的预浸料产品分别为试样1、试样2以及试样3。
试样1的树脂粘度大，70℃下树脂粘度达到75000mPa.s时，树脂在涂布机上进行树脂涂布时，涂布树脂均匀度不佳，导致树脂胶膜两侧树脂含量偏低。在含浸过程中，预浸料边缘侧明显有缺胶现象，结果如图1所示。试样2的树脂粘度70℃下达到63000mPa.s时，树脂在涂布机上进行树脂涂布时，涂布树脂相对均匀，但在含浸过程中，树脂对玻纤织物浸润性较差，出现零零散散的缺胶现象，结果见图2。试样3为实施例1的制备的树脂粘度，结果见图3，70℃下树脂粘度达到38000mPa.s，树脂浸透效果良好。
从图中的结果可以看出，本发明通过组分的改进，并且通过粘度的筛选，发现了除了组分的改进，树脂粘度对产品的质量具有以下影响：
1.树脂粘度十分大时，树脂在一定温度下，流动性较差。涂布机工作原理是，利用钢轮间隙控制树脂涂胶层厚度，也就是树脂含量。当树脂粘度比较大时，树脂很难均匀通过钢轮间隙，将树脂均匀转移到离型纸上。
2.树脂粘度相对较大时，树脂在涂布时不会有太大影响，树脂在离型纸上能均匀涂布。但在含浸机上进行树脂熔融挤压浸渍纤维时，纤维本身被较大张力绷紧，纤维束紧密依次排列，此时树脂很难浸透纤维束。树脂浸透纤维不佳时，树脂就不能从离型纸上转移到预浸料上，生产出的预浸料从外观来看，就是表面局部零散缺胶。
经过申请人反复实验，最终确认制备的树脂粘度在20000～60000mPa.s范围内。
三、样品制备
实施例1：高Tg增韧环氧树脂的制备
(1)将MX153和PKHH按照3:1的比例称好原材料，6101：(MX153+PKHH)＝5:3在180℃进行搅拌混合，同时反应釜进行充氮气进行保护，避免树脂发生氧化反应。搅拌时间需要达到120min，85℃下树脂粘度45000mPa.s，得到混合树脂A。
(2)将10份6101、23份631、7份AG80、40份901、以及20份混合树脂A在130℃下搅拌混合溶解，得到混合树脂B。
(3)向混合树脂B中加入6.5份固化剂双氰胺100S，在90℃搅拌混均匀，得到混合树脂C。
(4)向混合树脂C中加入1.2份促进剂UR200，在80℃搅拌混均匀，得到混合树脂D。70℃下树脂粘度38000mPa.s。
(5)混合树脂浇筑冲击试条模具，采用固化温度80℃固化30min，升温至120℃固化150min。
实施例2：高Tg增韧环氧树脂的制备
(1)6101：PES＝5:3在130℃进行搅拌混合，同时反应釜进行充氮气进行保护，避免树脂发生氧化反应。搅拌时间需要达到85min，85℃下树脂粘度75000mPa.s，得到混合树脂A。
(2)将10份6101、15份631、13份AFG90、30份901、以及32份混合树脂A在110℃下搅拌混合溶解，得到混合树脂B。
(3)向所述的混合树脂B中加入固化剂3份双氰胺100S和18份DDS，在90℃搅拌混均匀，得到混合树脂C。
(4)向所述的混合树脂C中加入1.5份促进剂UR200，在80℃搅拌混均匀，得到混合树脂D，70℃下树脂粘度45000mPa.s。
(5)混合树脂浇筑冲击试条模具，采用固化温度80℃固化30min，升温至120℃固化80min，升温至180℃固化120min。
对照例1：
(1)将20份6101、28份631、7份AG80、45份901、在130℃下搅拌混合溶解，得到混合树脂A。
(2)向所述的混合树脂A中加入6.5份固化剂双氰胺100S，在90℃搅拌混均匀，得到混合树脂B。
(3)向所述的混合树脂B中加入1.2份促进剂UR200，在80℃搅拌混均匀，得到混合树脂C，树脂C在70℃下树脂粘度29000mPa.s。
(4)混合树脂浇筑冲击试条模具，采用固化温度80℃固化30min，升温至120℃固化150min。
对照例2：
(1)6101：PES＝5:3在130℃进行搅拌混合，同时反应釜进行充氮气进行保护，避免树脂发生氧化反应。搅拌时间需要达到85min，85℃下树脂粘度75000mPa.s，得到混合树脂A。
(2)将23份6101、15份631、30份901、以及32份混合树脂A在110℃下搅拌混合溶解，得到混合树脂B。
(3)向所述的混合树脂B中加入固化剂4.5份双氰胺100S，在90℃搅拌混均匀，得到混合树脂C。
(4)向所述的混合树脂C中加入1.5份促进剂UR200，在80℃搅拌混均匀，得到混合树脂D，70℃下树脂粘度40000mPa.s。
(5)混合树脂浇筑冲击试条模具，采用固化温度80℃/30min+120℃/150min。
实验结果：
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 对照例1 | 对照例2 |
| 玻璃化转变温度℃ | 140 | 190 | 145 | 151 |
| 冲击强度kJ/m2 | 33 | 35 | 19 | 32 |
Claims (2)
1.一种碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)环氧树脂6101和环氧树脂PES按照质量比为5:3在130℃进行搅拌混合，同时反应釜进行充氮气进行保护，避免树脂发生氧化反应；搅拌时间为85min，85℃下树脂粘度75000mPa·s，得到混合树脂A；
(2)按重量份计，将10份环氧树脂6101、15份环氧树脂631、13份环氧树脂AFG90、30份环氧树脂901、以及32份混合树脂A在110℃下搅拌混合溶解，得到混合树脂B；
(3)向所述的混合树脂B中加入固化剂3份双氰胺100S和18份固化剂DDS，在90℃搅拌混均匀，得到混合树脂C；
(4)向所述的混合树脂C中加入1.5份促进剂UR200，在80℃搅拌混均匀，得到混合树脂D，70℃下树脂粘度45000mPa·s；
(5)将所述的混合树脂D通过涂胶机和预浸机制备增韧环氧树脂碳纤维预浸料。
2.根据权利要求1所述的碳纤维环氧预浸料用增韧环氧树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，固化温度80℃固化30min，120℃固化60～120min，180℃固化100～180min。
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