CN115073873A - 光热双体系固化拉挤树脂及生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及玻璃纤维复合材料成型技术领域，更具体地说，它涉及一种光热双体系固化拉挤树脂及生产工艺。一种光热双体系固化拉挤树脂包括：复合光固化树脂65%‑90%；复合热固化树脂10%‑35%；复合光固化树脂包括：50‑70份的环氧丙烯酸酯、30‑50份的丙烯酸酯类单体、1‑5份的自由基光引发剂；复合热固化树脂包括：50‑90份的环氧树脂、10‑50份的固化剂；其制备方法为：加入环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体混合搅拌，升温，加入自由基光引发剂，停止加热并降温，保温；加入环氧树脂和固化剂，搅拌均匀，制得光热双体系固化拉挤树脂。其具有增加树脂与玻璃纤维的结合能力，并且提高树脂的力学能力的优点。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃纤维复合材料成型技术领域，更具体地说，它涉及一种光热双体系固化拉挤树脂及生产工艺。
背景技术
现阶段对拉挤成型工艺的研发总体目标为提高树脂的固化速度，通过提高生产速度进而实现降低制造成本，光固化工艺是一种较快的固化成型工艺，但是其也存在一些不足之处，光固化树脂与市场上主流的玻璃纤维的结合性能较差，且自身的力学性能也差于热固类树脂，为了能够有效的解决上述两个问题，我们将光固与热固进行结合后提出一个双固化体系的拉挤树脂。
发明内容
光固化树脂的固化速度较快，我们要较好的利用其这个性能，我们主要选用环氧丙烯酸酯作为主要成分，选用丙烯酸类活性单体作为稀释剂，选用自由基类型引发剂作为光引发剂。
通过在光固化树脂中添加所需要的热固化树脂以达到改性的目的，其主要增加树脂与玻璃纤维的界面结合性能，但树脂中主体还是光固化树脂，所以热固化树脂的添加量不宜超过30%，后续的拉挤工艺中要先对产品进行光固化定型，再对产品进行加热完成热固化树脂的固化。
第一方面，本申请提供一种光热双体系固化拉挤树脂，采用如下的技术方案：
一种光热双体系固化拉挤树脂，包括以重量百分数计，由以下组分组成：
复合光固化树脂 65%-90%；
复合热固化树脂 10%-35%；
所述复合光固化树脂包括以下重量份数的组分：50-70份的环氧丙烯酸酯、30-50份的丙烯酸酯类单体、1-5份的自由基光引发剂；
所述复合热固化树脂包括以下重量份数的组分：50-90份的环氧树脂、10-50份的固化剂。
通过采用上述技术方案，光固化树脂的固化速度较快，主要选用环氧丙烯酸酯作为主要成分，通过在光固化树脂中添加所需要的热固化树脂以达到改性的目的，其主要增加树脂与玻璃纤维的界面结合性能，但树脂中主体还是光固化树脂，所以热固化树脂的添加量不宜超过30%，将光固化树脂与热固化树脂进行结合后提出一个双固化体系的拉挤树脂，可有效提高生产速度，并且在保证生产速度的同时，加强了与玻璃纤维的结合能力，并且提高树脂的力学强度。
优选的，所述环氧丙烯酸酯为双酚A型环氧丙烯酸酯、双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，双酚A型环氧树脂的粘结能力强，耐腐蚀性强，力学强度高，电绝缘性能也好，并且双酚A型环氧树脂的适应性高，可以和多种其他配料很好的结合，从而提高产品的性能；双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂简称溴化环氧树脂，溴化环氧树脂具有耐高温的性能，其阻燃性能较好，并且对甲基苯基二缩水甘油醚含有联苯结构，可以提高树脂的耐热性能，。
优选的，所述丙烯酸酯类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯与双酚A型环氧树脂的结合性能较好，并且加入丙烯酸酯类单体，可以提高树脂的耐高温性能，耐候性能，还具有优良的抗臭氧性、气密性、耐屈挠和耐裂口增长性，以及抗紫外线变色性等。
优选的，所述自由基光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂754中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂754在固化后均为透明的，并且能够很好的溶解于丙烯酸酯、环氧树脂中，引发效率高，热稳定性好。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
通过采用上述技术方案，双酚A型环氧树脂有很强的耐化学腐蚀性、力学强度很高、电绝缘性好、耐腐蚀等优点。
优选的，所述固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，胺类固化剂与双酚A型环氧树脂，在常温条件下即可固化；酸酐类固化剂与双酚A型环氧树脂的结合度好，并且不需要促进剂即可发生固化反应，而胺类固化剂和酸酐类固化剂与双酚A型环氧树脂结合后，均可以提高树脂的各项性能。
第二方面，本申请提供一种光热双体系固化拉挤树脂的制备方法，采用如下的技术方案：包括以下步骤：
步骤1：加入计量准确的环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体混合搅拌均匀，升温至50-60℃，搅拌速度为30-40r/分钟，搅拌时间为20-40min，然后加入对应质量百分比的自由基光引发剂，停止加热并降温至20-30℃，保温5-10min；
步骤2：向步骤1中加入计量准确的环氧树脂和固化剂，搅拌均匀，转速30-40r/min，时间10-30min，制得光热双体系固化拉挤树脂。
优选的，所述步骤2中加入环氧树脂和固化剂后的体系粘度控制在100-500mPa.s。
通过采用上述技术方案，体系的黏度会影响环氧树脂和固化剂的混合度，将体系粘度控制在规定值内，可以最大程度的使环氧树脂和固化剂更好的混合，从而更好的提高树脂的性能。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用在光固化树脂中添加所需要的热固化树脂以达到改性的目的，其主要增加树脂与玻璃纤维的界面结合性能，但树脂中主体还是光固化树脂，将光固化树脂与热固化树脂进行结合后提出一个双固化体系的拉挤树脂，可有效提高生产速度，并且在保证生产速度的同时，加强了与玻璃纤维的结合能力，并且提高树脂的力学强度。
2、本申请中优选采用双酚A型环氧树脂做热固树脂，采用双酚A型环氧丙烯酸酯做光固树脂，大大提高了拉挤树脂的力学强度，并且提高了耐高温，耐酸碱等多种性能，并且可以更好的与玻璃纤维结合。
3、本申请的方法，通过控制体系的黏度，将体系粘度控制在规定值内，可以最大程度的使环氧树脂和固化剂更好的混合，从而更好的提高树脂的性能。
具体实施方式
原料。
| 名称 | CAS |
| 三丙二醇二丙烯酸酯 | 42978-66-5 |
| 光引发剂1173 | 7473-98-5 |
| 邻苯二甲酸酐 | 85-44-9 |
| 二甲基乙醇胺 | 108-01-0 |
实施例
实施例1
一种光热双体系固化拉挤树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：向反应釜中加入4.55kg的双酚A型环氧丙烯酸酯、2.24kg的三丙二醇二丙烯酸酯，混合搅拌均匀，升温至60℃，搅拌速度为35r/分钟，搅拌时间为30min，然后加入0.21kg的光引发剂1173，停止加热并降温至30℃，保温10min；
步骤2：向步骤1中加入1.5kg的双酚A型环氧树脂和1.5kg的邻苯二甲酸酐，搅拌均匀，转速40r/min，时间30min，体系粘度控制在500 mPa.s，制得光热双体系固化拉挤树脂。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：
步骤2：向步骤1中加入2.4kg的双酚A型环氧树脂和0.6kg的二甲基乙醇胺，搅拌均匀，转速40r/min，时间30min，体系粘度控制在300 mPa.s，制得光热双体系固化拉挤树脂。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
步骤1：向反应釜中加入5.2kg的双酚A型环氧丙烯酸酯、2.56kg的三丙二醇二丙烯酸酯，混合搅拌均匀，升温至60℃，搅拌速度为35r/分钟，搅拌时间为30min，然后加入0.24kg的光引发剂1173，停止加热并降温至30℃，保温10min；
步骤2：向步骤1中加入1kg的双酚A型环氧树脂和1kg的邻苯二甲酸酐，搅拌均匀，转速40r/min，时间30min，体系粘度控制在500 mPa.s，制得光热双体系固化拉挤树脂。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：
步骤1：向反应釜中加入5.2kg的双酚A型环氧丙烯酸酯、2.56kg的三丙二醇二丙烯酸酯，混合搅拌均匀，升温至60℃，搅拌速度为35r/分钟，搅拌时间为30min，然后加入0.24kg的光引发剂1173，停止加热并降温至30℃，保温10min；
步骤2：向步骤1中加入1.6kg的双酚A型环氧树脂和0.4kg的二甲基乙醇胺，搅拌均匀，转速40r/min，时间30min，体系粘度控制在300 mPa.s，制得光热双体系固化拉挤树脂。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：
步骤1：向反应釜中加入5.85kg的双酚A型环氧丙烯酸酯、2.88kg的三丙二醇二丙烯酸酯，混合搅拌均匀，升温至60℃，搅拌速度为35r/分钟，搅拌时间为30min，然后加入0.27kg的光引发剂1173，停止加热并降温至30℃，保温10min；
步骤2：向步骤1中加入0.5kg的双酚A型环氧树脂和0.5kg的邻苯二甲酸酐，搅拌均匀，转速40r/min，时间30min，体系粘度控制在500 mPa.s，制得光热双体系固化拉挤树脂。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：
步骤1：向反应釜中加入5.85kg的双酚A型环氧丙烯酸酯、2.88kg的三丙二醇二丙烯酸酯，混合搅拌均匀，升温至60℃，搅拌速度为35r/分钟，搅拌时间为30min，然后加入0.27kg的光引发剂1173，停止加热并降温至30℃，保温10min；
步骤2：向步骤1中加入0.8kg的双酚A型环氧树脂和0.2kg的二甲基乙醇胺，搅拌均匀，转速40r/min，时间30min，体系粘度控制在300 mPa.s，制得光热双体系固化拉挤树脂。
对比例
对比例1
光固化单体系拉挤树脂的制备，包括以下步骤：
向反应釜中加入6.5kg的双酚A型环氧丙烯酸酯、3.2kg的三丙二醇二丙烯酸酯，混合搅拌均匀，升温至60℃，搅拌速度为35r/分钟，搅拌时间为30min，然后加入0.3kg的光引发剂1173，停止加热并降温至30℃，保温10min，制得光固化单体系拉挤树脂。
检测方法
1、拉伸强度：根据GB/T 2567-2008对实施例1-6和对比例1进行检测。
2、断裂伸长率：根据GB/T 2567-2008对实施例1-6和对比例1进行检测。
3、玻璃化转变温度：根据GB/T 19466.2-2004对实施例1-6和对比例1进行检测。
表1实施例1-6的性能检测数据
结合实施例1-6和对比例1并结合表1可以看出，当复合光固化树脂和复合热固化树脂的比例为7:3时，树脂的拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度最大值，粘度和可操作时间为最小值。而随着复合热固化树脂的增加比例增加，树脂的拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度均呈下降趋势，树脂的粘度和可操作时间在增加，实际生产过程中需要考虑到树脂的操作时间，在选择一种合适的树脂要根据工艺要求综合考虑，如果是用于拉挤工艺，我们较好的选择8:2。本申请实施例1中提出的复合光固化树脂和复合热固化树脂的比例性能最佳，而对比实施例1和对比例1可以看出，增加了复合热固化树脂的复合光固化树脂所制备的光热双体系固化拉挤树脂，其拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度、粘度的性能均要优于光固化单体系拉挤树脂的性能，所以向光固化树脂中增加热固化树脂可以有效增加树脂体系的拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度、粘度。
结合实施例1-6并结合表1可以看出，固化剂使用酸酐类固化剂或者胺类固化剂，使用酸酐类固化剂对于提高树脂的拉伸强度、断裂伸长率、玻璃化转变温度、粘度的效果要优于胺类固化剂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于，以重量百分数计，由以下组分组成：
复合光固化树脂 65%-90%；
复合热固化树脂 10%-35%；
所述复合光固化树脂包括以下重量份数的组分：50-70份的环氧丙烯酸酯、30-50份的丙烯酸酯类单体、1-5份的自由基光引发剂；
所述复合热固化树脂包括以下重量份数的组分：50-90份的环氧树脂、10-50份的固化剂。
2.根据权利要求1所述的光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于：所述环氧丙烯酸酯为双酚A型环氧丙烯酸酯、双酚A二缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体为三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯中的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于：所述自由基光引发剂为光引发剂1173、光引发剂184、光引发剂754中的一种或多种组合。
5.根据权利要求1所述的光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于：所述固化剂为胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的光热双体系固化拉挤树脂，其特征在于：胺类固化剂选择使用二甲基乙醇胺、酸酐类固化剂选择使用邻苯二甲酸酐。
8.一种权利要求1-5中任一项所述的一种光热双体系固化拉挤树脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：加入计量准确的环氧丙烯酸酯、丙烯酸酯类单体混合搅拌均匀，升温至50-60℃，搅拌速度为30-40r/分钟，搅拌时间为20-40min，然后加入对应质量百分比的自由基光引发剂，停止加热并降温至20-30℃，保温5-10min；
步骤2：向步骤1中加入计量准确的环氧树脂和固化剂，搅拌均匀，转速30-40r/min，时间10-30min，制得光热双体系固化拉挤树脂。
9.根据权利要求6所述的光热双体系固化拉挤树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入环氧树脂和固化剂后的体系粘度控制在100-500 mPa.s。
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Cited By (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN115449033A (zh) * | 2022-10-14 | 2022-12-09 | 深圳市郎搏万先进材料有限公司 | 一种光热双固化体系树脂及其制备方法和应用 |
| CN118206847A (zh) * | 2024-05-20 | 2024-06-18 | 上海大学 | 一种用于轻质光伏组件封装的预浸料及其制备方法 |
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