KR102659609B1 - 탄소섬유 피복방법 및 이를 통해 제조되는 탄소섬유 직조원단 - Google Patents

탄소섬유 피복방법 및 이를 통해 제조되는 탄소섬유 직조원단 Download PDF

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Abstract

본 발명은 탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 탄소섬유 직조원단을 제공한다.

Description

탄소섬유 피복방법 및 이를 통해 제조되는 탄소섬유 직조원단{Carbon fiber coating method and carbon fiber woven fabric produced through the method}
본 발명은 탄소섬유 피복방법 및 이를 통해 제조되는 탄소섬유 직조원단에 관한 것이다.
축열, 보온 또는 발열의 원리를 이용한 다양한 형태의 섬유소재 또는 그를 이용한 직물 원단이 스포츠용, 아웃도어용 의류에 적용될 목적으로 개발되고 있다.
대표적인 형태로서는 축열, 방열 또는 발열 효과를 갖는 재료를 포함하는 도포액을 섬유원단에 도포한 다음 건조하는 형태이다.
예를 들어, 특허문헌 1에는 산화알루미늄(Al2O3)과 같이 원적외선 방사율이 높은 물질을 섬유 내에 혼입시키거나 직물에 코팅함으로써, 태양광을 흡수한 후 원적외선으로 변환시키는 방법으로 축열, 보온 효과를 갖는 보온소재의 제조방법이 개시되어 있다. 그러나, 상기 문헌들에 따르면, 세라믹 소재들은 보온효과를 얻기 위하여는 섬유 중량의 1% 이상을 첨가하여야 하므로 섬유 자체의 제조과정에 있어 절사 등의 문제점이 있을 뿐만이 아니라 목적하는 보온성도 충분치 않다.
상술한 단점을 극복하고자하는 노력들의 일환으로서 주목받고 있는 것은 세라믹 소재에 비하여 비교적 우수한 흡열 및 발열기능을 갖는 탄소 나노섬유를 이용하는 방법이다. 예를 들어, 특허문헌 2에는 탄소나노튜브를 포함하는 코팅 조성물을 원사나 원단의 표면에 코팅한 다음 건조 또는 경화시켜 제조되는 원단들이 개시되어 있다. 그러나, 이들의 경우도 원하는 수준의 보온 또는 발열효과를 보이기 위하여는 상대적으로 많은 양의 탄소나노튜브가 코팅되어야 하고, 그에 따라, 섬유에 코팅된 탄소재료에 의하여 원단의 색상이 가려지는 문제점이 있으며, 특히, 탄소나노튜브가 갖는 특유의 검은색은 이를 적용한 섬유 또는 원단의 용도 전개에 제한이 되고 있다.
특허문헌 1: 대한민국 공개특허공보 제10-1996-0023317호 특허문헌 2: 대한민국 등록특허 제10-1177298호
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 우수한 내구성과 우수한 발열 효과를 갖는 탄소섬유 직조원단을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제는 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은
탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 탄소섬유 직조원단을 제공한다.
또한, 본 발명은
50-1000 가닥의 탄소섬유로 이루어진 단사(single yarn)를 이용하여 탄소원사를 제조하는 단계; 상기 탄소원사를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함하는 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 제조하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 직조하여 탄소섬유 직조원단을 제조하는 단계;
상기 탄소섬유 직조원단 표면에 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 코팅층 표면에 기능성층을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 코팅층은 아크릴 폴리우레탄 수지 40-44 중량부, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산 8-12 중량부, 기능성 분말 15-19 중량부, 항균 추출물 4-8 중량부, 하기 화학식 2로 표시되는 하이드로젠 폴리실록산 2-6 중량부, 로진산 칼륨염 1-5 중량부, 메타아비산나트륨 0.5-4 중량부, 염료 0.5-4 중량부 및 물 12-16 중량부를 포함하는 코팅층 형성용 조성물로 형성된 것이고,
상기 아크릴 폴리우레탄 수지는 폴리테트라메틸렌글리콜(polytetramehtyleneglycol; PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid; DMPA), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate; IPDI)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine; TEA)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine; EDA)을 첨가하여 수분산 폴리우레탄을 제조하고, 상기 수분산 폴리우레탄에 메틸메타크릴레이트(methylmetaacrylate; MMA) 및 아조비스이소부티로니트릴(2,2'-azobisisobutyronitrile; AIBN)을 첨가한 후 교반하는 공정을 수행하여 제조되는 것이고,
상기 기능성 분말은 황토분말, 참숯분말 및 토르말린분말을 2:2:1의 중량비율로 혼합한 혼합 분말이고,
상기 항균 추출물은 레몬 추출물, 마카 추출물 및 부추 추출물을 4:3:3의 중량비율로 혼합한 혼합물인 것을 특징으로 하고,
<화학식 1>
(상기 화학식 1에서, p는 30-200이고, q는 10-100이고, r은 5-50이다),
<화학식 2>
(상기 화학식 2에서, n는 1-10이고, m는 1-10이다),
상기 기능성층은 제1 아크릴레이트계 공중합체 41-45 중량부, 제2 아크릴레이트계 공중합체 20-24 중량부, 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사 6-10 중량부, 기능성 나노입자 6-10 중량부, 무기 항균제 6-10 중량부, 트리이소시아네이트 경화제 4-8 중량부, 아크릴고무 1-5 중량부 및 폴리프로필렌글리콜 0.5-4 중량부를 포함하는 기능성층 형성용 조성물로 형성된 것이고,
상기 제1 아크릴레이트계 공중합체는 하이드록시프로필 메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량% 및 아크릴산 단량체 단위 23-27 중량%를 포함하고,
상기 제2 아크릴레이트계 공중합체는 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 에틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량% 및 메톡시에틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%를 포함하고,
상기 기능성 나노입자는 입자크기 5-10 nm인 실리카 나노입자, 입자크기가 25-30 nm인 산화아연 나노입자, 입자크기가 45-50 nm인 크롬 나노입자 및 입자크기가 45-50 nm인 니켈 나노입자가 3:3:2:2의 중량비율로 혼합된 혼합물이고,
상기 무기 항균제는 일라이트 분말, 각섬석 분말 및 흑운모 분말이 2:2:1의 중량비율로 혼합된 혼합물인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 직조원단의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단은 우수한 내구성과 우수한 발열 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법을 순서도로 나타낸 것이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 다양한 실시예를 보다 상세하게 설명한다. 본 명세서에 기재된 실시예는 다양하게 변형될 수 있다. 특정한 실시예가 도면에서 묘사되고 상세한 설명에서 자세하게 설명될 수 있다. 그러나 첨부된 도면에 개시된 특정한 실시 예는 다양한 실시예를 쉽게 이해하도록 하기 위한 것일 뿐이다. 따라서 첨부된 도면에 개시된 특정 실시예에 의해 기술적 사상이 제한되는 것은 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 균등물 또는 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
1차, 2차, 제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 이러한 구성요소들은 상술한 용어에 의해 한정되지는 않는다. 상술한 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
본 명세서에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나 '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
그 밖에도, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그에 대한 상세한 설명은 축약하거나 생략한다.
본 발명은
탄소섬유를 포함하는 원사를 직조하여 제조된 탄소섬유 직조원단을 제공한다.
본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단은 우수한 내구성과 우수한 발열 효과를 갖는다.
상기 탄소섬유 직조원단은 코팅층을 포함하고, 상기 코팅층은 탄소섬유용 코팅소재를 이용하여 형성된다.
상기 코팅소재는 폴리우레탄계 소재, 폴리우레아계 소재, 폴리에스터계 소재, 재생폴리에틸렌테레프탈레이트(재생PET) 소재, 폴리아크릴계 소재, 폴리아크릴레이트계 소재, 폴리실록산계 소재, 폴리실라잔계 소재, 폴리도파민계 소재, 폴리카보네이트계 소재, 폴리락타이드계 소재, 폴리올레핀계 소재, 폴리이미드계 소재, 폴리아미드계 소재, 폴리케톤계 소재, 폴리에폭시계 소재 및 폴리페놀계 소재 등을 포함한다.
또한, 본 발명은
50-1000 가닥의 탄소섬유로 이루어진 단사(single yarn)를 이용하여 탄소원사를 제조하는 단계; 상기 탄소원사를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함하는 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 제조하는 단계;
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 직조하여 탄소섬유 직조원단을 제조하는 단계;
상기 탄소섬유 직조원단 표면에 코팅층을 형성하는 단계; 및
상기 코팅층 표면에 기능성층을 형성하는 단계;를 포함하는 탄소섬유 직조원단의 제조방법을 제공한다.
이때, 도 1에 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법을 순서도로 나타내었으며, 이하, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법은 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 제조하는 단계를 포함한다. 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 제조하는 단계는, 50-1000 가닥의 탄소섬유로 이루어진 단사(single yarn)를 이용하여 탄소원사를 제조하는 단계; 상기 탄소원사를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함한다.
먼저, 50-1000 가닥의 탄소섬유로 이루어진 단사(single yarn)를 이용하여 탄소원사를 제조한다.
다음, 상기 탄소원사를 이용하여 산소플라즈마 처리한다. 상기 산소플라즈마 처리를 통해 탄소원사 표면에 균일한 작용기를 도입할 수 있다. 이는 후단에서 그래핀 산화물을 용이하게 코팅하기 위한 전처리 공정이다.
다음, 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 그래핀 산화물로 코팅한다.
산소플라즈마 처리된 탄소원사는 히드록시기 등의 작용기를 포함하고 있기 때문에, 그래핀 산화물에 포함된 카르복시기와 탈수축합반응하기에 용이하다.
또한, 상기 그래핀 산화물에 포함된 카르복시기는 산 촉매 존재 하에서 탄소원사에 포함되어 있는 히드록시기와 반응하여 새로운 공유결합을 형성할 수 있다.
탄소원사의 표면에 그래핀 산화물이 코팅된 후에도, 그래핀 산화물에 포함된 적어도 일부의 카르복시기는 반응에 참여하지 않은 상태로 남아있게 된다. 또한, 대기 조건에서 상술한 작용기들은 산소분자와 반응하여 쉽사리 라디칼화 되며 활성 산소종을 생성한다. 그 결과, 섬유의 표면에서 그램 음성 세균 혹은 그램 양성 세균이 번식하는 것을 지연시키거나 방지할 수 있다.
이와 같은 반응은 달리 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응이라 칭해질 수 있으며, 에스테르기 또는 히드록시기가 교환되는 반응에 해당한다. 따라서, 그래핀 산화물의 코팅은 산 촉매 조건에서 섬유의 표면에 위치한 작용기 및 그래핀 산화물의 작용기 사이의 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응에 의하여 수행된 것이 바람직하다.
전술한 바와 같은 트랜스-에스테리피케이션은 그래핀 산화물 분산액에 섬유를 침지하고 촉매인 산을 첨가함으로써 수행될 수 있다. 이 때, 산이란 루이스 산(Lewis acid)를 의미한다. 루이스 산은 전자를 공여받을 수 있는 종으로서, 황산, 질산, 염산 외에도 금속염을 포함하는 개념이며, 아연 양이온, 이리듐 양이온 등을 포함한다.
또한, 상기 트랜스-에스테리피케이션은 40-60℃의 온도조건에서 6-10시간 동안 수행되는 것이 바람직하다. 온도조건이 40℃ 미만이거나 반응시간이 6시간 미만이 경우에는 트랜스-에스테리피케이션이 충분히 진행되지 아니할 가능성이 상당하고, 온도조건이 60℃를 초과하거나 반응시간이 10시간을 초과하는 경우에는 섬유의 훼손이 문제될 수 있다.
다음, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척한다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법은 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 직조하여 탄소섬유 직조원단을 제조하는 단계를 포함한다.
상기 직조는 다양한 방법으로 수행할 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법은 상기 탄소섬유 직조원단 표면에 코팅층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 코팅층은 아크릴 폴리우레탄 수지 40-44 중량부, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산 8-12 중량부, 기능성 분말 15-19 중량부, 항균 추출물 4-8 중량부, 하기 화학식 2로 표시되는 하이드로젠 폴리실록산 2-6 중량부, 로진산 칼륨염 1-5 중량부, 메타아비산나트륨 0.5-4 중량부, 염료 0.5-4 중량부 및 물 12-16 중량부를 포함하는 코팅층 형성용 조성물로 형성된 것이 바람직하고, 아크릴 폴리우레탄 수지 41-43 중량부, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산 9-11 중량부, 기능성 분말 16-18 중량부, 항균 추출물 5-7 중량부, 하기 화학식 2로 표시되는 하이드로젠 폴리실록산 3-5 중량부, 로진산 칼륨염 2-4 중량부, 메타아비산나트륨 1-3 중량부, 염료 1-3 중량부 및 물 13-15 중량부를 포함하는 코팅층 형성용 조성물로 형성된 것이 더욱 바람직하다.
상기 아크릴 폴리우레탄 수지는 폴리테트라메틸렌글리콜(polytetramehtyleneglycol; PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid; DMPA), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate; IPDI)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine; TEA)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine; EDA)을 첨가하여 수분산 폴리우레탄을 제조하고, 상기 수분산 폴리우레탄에 메틸메타크릴레이트(methylmetaacrylate; MMA) 및 아조비스이소부티로니트릴(2,2'-azobisisobutyronitrile; AIBN)을 첨가한 후 교반하는 공정을 수행하여 제조되는 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 아크릴 폴리우레탄 수지는 코팅층의 베이스 수지로 적용되어 높은 내구성을 확보하고 적절한 촉감을 확보할 수 있으며, 또한 탄소섬유 코팅소재로서 색을 부여할 수 있다.
하기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산은 코팅층의 보조 수지로 적용되어 높은 내구성과 함께 우수한 접착력을 확보하여 탄소섬유 코팅소재로서 색을 부여할 수 있다. 바람직하게 p는 50-100이고, q는 20-40이고, r은 10-20이다.
<화학식 1>
(상기 화학식 1에서, p는 30-200이고, q는 10-100이고, r은 5-50이다.)
상기 기능성 분말은 황토분말, 참숯분말 및 토르말린분말을 2:2:1의 중량비율로 혼합한 혼합 분말인 것이 바람직하다. 상기 기능성 분말을 황토분말, 참숯분말 및 토르말린분말을 적용하여 항균, 살균, 소취 등의 효과를 부여할 수 있다.
상기 기능성 분말은 황토, 참숯 및 토르말린을 세척한 후, 분쇄하여 준비하는 단계; 준비된 황토, 참숯 및 토르말린을 2:2:1의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 제조된 혼합물을 700-740℃의 온도에서 2-4시간 동안 열처리하는 단계; 및 열처리된 혼합물을 분쇄하여 황토분말, 참숯분말 및 토르말린분말을 2:2:1의 중량비율로 혼합하는 단계;를 수행하여 제조된 것을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 항균 추출물은 레몬 추출물, 마카 추출물 및 부추 추출물을 4:3:3의 중량비율로 혼합한 혼합물인 것이 바람직하다.
상기 항균 추출물은 레몬, 마카 및 부추를 세척한 후, 분쇄하여 준비하는 단계; 준비된 레몬, 마카 및 부추를 4:3:3의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계; 상기 혼합물 90-110 중량부 및 아세톤과 클로로포름이 1:1의 부피비율로 혼합된 혼합용매 900-1100 중량부를 혼합한 후, 초음파공정으로 38-42℃의 온도에서 22-26시간 동안 추출액을 제조하는 단계; 및 상기 추출액을 감압농축 및 동결건조하는 단계;를 수행하여 제조되는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
하기 화학식 2로 표시되는 하이드로젠 폴리실록산은 코팅층을 가교시켜 탄소섬유 직조원단과의 결합력을 높여주며, 코팅층의 내구성을 향상시켜준다. 바람직하게 n는 3-7이고, m은 3-7이다.
<화학식 2>
(상기 화학식 2에서, n는 1-10이고, m는 1-10이다.)
상기 로진산 칼륨염은 조성물의 엉김 현상을 방지함과 동시에 우레탄계 고분자와 항균 조성물의 혼화성을 높여준다.
상기 메타아비산나트륨은 상기 코팅층을 형성하기 위한 조성물의 분산 및 배합이 용이하도록 사용된다.
다음으로, 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단의 제조방법은 상기 코팅층 표면에 기능성층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 기능성층은 제1 아크릴레이트계 공중합체 41-45 중량부, 제2 아크릴레이트계 공중합체 20-24 중량부, 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사 6-10 중량부, 기능성 나노입자 6-10 중량부, 무기 항균제 6-10 중량부, 트리이소시아네이트 경화제 4-8 중량부, 아크릴고무 1-5 중량부 및 폴리프로필렌글리콜 0.5-4 중량부를 포함하는 기능성층 형성용 조성물로 형성된 것이 바람직하고, 제1 아크릴레이트계 공중합체 42-44 중량부, 제2 아크릴레이트계 공중합체 21-23 중량부, 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사 7-9 중량부, 기능성 나노입자 7-9 중량부, 무기 항균제 7-9 중량부, 트리이소시아네이트 경화제 5-7 중량부, 아크릴고무 2-4 중량부 및 폴리프로필렌글리콜 1-3 중량부를 포함하는 기능성층 형성용 조성물로 형성된 것이 더욱 바람직하다.
상기 제1 아크릴레이트계 공중합체는 하이드록시프로필 메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량% 및 아크릴산 단량체 단위 23-27 중량%를 포함하는 것이 바람직하고, 하이드록시프로필 메타크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량%, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량%, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량% 및 아크릴산 단량체 단위 24-26 중량%를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 하이드록시프로필 메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량% 및 아크릴산 단량체 단위 25 중량%를 포함하는 것이 가장 바람직하다. 상기 제1 아크릴레이트계 공중합체를 적용하여 고경도를 확보할 수 있고, 내열탕성, 내알콜성, 내약품성 등의 성능이 우수하다.
상기 제2 아크릴레이트계 공중합체는 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 에틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량% 및 메톡시에틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%를 포함하는 것이 바람직하고, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량%, 에틸메타크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량%, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량% 및 메톡시에틸메타크릴레이트 단량체 단위 24-26 중량%를 포함하는 것이 더욱 바람직하고, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 에틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량% 및 메톡시에틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%를 포함하는 것이 가장 바람직하다. 상기 제2 아크릴레이트계 공중합체를 포함하여 접착력, 유지력 및 내구력을 확보할 수 있다.
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 적용하여 높은 흡광발열 효과를 나타낼 수 있다. 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사는 전술한 바와 같이 제조한 것을 사용한다.
상기 기능성 나노입자는 입자크기 5-10 nm인 실리카 나노입자, 입자크기가 25-30 nm인 산화아연 나노입자, 입자크기가 45-50 nm인 크롬 나노입자 및 입자크기가 45-50 nm인 니켈 나노입자가 3:3:2:2의 중량비율로 혼합된 혼합물인 것이 바람직하다. 상기 기능성 나노입자를 포함하여 높은 흡광발열 효과와 함께, 내구성과 항균기능성을 확보할 수 있다.
상기 무기 항균제는 일라이트 분말, 각섬석 분말 및 흑운모 분말이 2:2:1의 중량비율로 혼합된 혼합물인 것이 바람직하다. 상기 무기 항균제를 포함하여 내구성을 부여하고 동시에 항균 기능성을 확보할 수 있다.
상기 트리이소시아네이트 경화제를 적용하여 경화성을 높여 높은 경도 및 내구성을 가지는 기능성층을 형성할 수 있다.
상기 기능성층은 아크릴고무를 적용한다. 아크릴고무(ACM)은 알킬아크릴(CH2=CH-COOR)를 주요 모노머로 하고 소량의 결합반응을 제공할 수 있는 활성군의 모노머의 결합으로 이루어진 일종의 탄성체이다. 아크릴고무는 또한 뛰어난 항오존성, 기체밀폐성, 구부림 방지성, 균열확장방지성 및 항 자외선 변색성 등을 갖추고 있고 엔진 주변의 고온에서도 장시간 사용이 가능하고 그 성능의 변화가 크지 않다. 상기 아크릴고무를 기능성층 제조시 첨가제로 사용하여 내구성을 더욱 높여준다.
상기 폴리프로필렌글리콜을 적용하여 조성물의 분산성을 높여 층 형성을 용이하게 한다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
단, 하기 실시예는 본 발명의 내용을 예시하는 것일 뿐 발명의 범위가 실시예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1> 탄소섬유 직조원단의 제조
50-1000 가닥의 탄소섬유로 이루어진 단사(single yarn)를 이용하여 탄소원사를 제조하였다.
상기 탄소원사 표면에 균일한 작용기를 도입하기 위하여 플라즈마 장치를 이용하여 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 제조하였다.
상기 플라즈마 장치는 감압 펌프, 알루미늄 합금 반응기, 가스 유량 조절기, 전원 공급기 등으로 구성되어 있으며, 상기 탄소섬유 1 g을 니켈 보트에 넣은 후 산소플라즈마 처리를 진행하였다. 감압 펌프를 이용하여 플라즈마 반응기 내부를 진공 상태로 전환하였다. 이후, 산소 가스 주입 유량을 40 sccm으로 하여 플라즈마 처리를 실시하였다. 이때 그 반응시간은 10분, 전력은 50 W, 주파수는 50 kHz로 수행하였다.
카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조하였다. 상기 분산액에 상기 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 침지한 후, 50℃의 온도에서 8시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소원사의 표면에 위치한 작용기 및 그래핀 산화물의 작용기 사이의 트랜스-에스테리피케이션(trans-esterification) 반응을 유도하여 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 그래핀 산화물로 코팅하였다. 이후, 그래핀 산화물이 코팅된 탄소섬유를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하여 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 제조하였다.
상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 직조하여 직물을 제조하였다.
상기 직물에 코팅층 형성용 조성물을 도포하여 코팅층을 형성하였다.
구체적으로, 폴리테트라메틸렌글리콜(polytetramehtyleneglycol; PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid; DMPA), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate; IPDI)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine; TEA)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine; EDA)을 첨가하여 수분산 폴리우레탄을 제조하였다. 이후, 상기 수분산 폴리우레탄에 메틸메타크릴레이트(methylmetaacrylate; MMA) 및 아조비스이소부티로니트릴(2,2'-azobisisobutyronitrile; AIBN)을 첨가한 후 교반하여 아크릴 폴리우레탄 수지를 제조하였다.
황토, 참숯 및 토르말린을 세척한 후, 분쇄하여 준비하고, 준비된 황토, 참숯 및 토르말린을 2:2:1의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 제조된 혼합물을 720℃의 온도에서 3시간 동안 열처리한 후, 이를 분쇄하여 황토분말, 참숯분말 및 토르말린분말을 2:2:1의 중량비율로 혼합하여 기능성 분말을 제조하였다.
레몬, 마카 및 부추를 세척한 후, 분쇄하여 준비하고, 준비된 레몬, 마카 및 부추를 4:3:3의 중량비율로 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물 100 중량부 및 아세톤과 클로로포름이 1:1의 부피비율로 혼합된 혼합용매 1000 중량부를 혼합한 후, 초음파공정으로 40℃의 온도에서 24시간 동안 추출액을 제조하였다. 이후, 상기 추출액을 감압농축 및 동결건조하여 항균 추출물을 제조하였다.
상기 아크릴 폴리우레탄 수지 42 중량부, 상기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산 10 중량부, 상기 기능성 분말 17 중량부, 상기 항균 추출물 6 중량부, 상기 화학식 1로 표시되는 하이드로젠 폴리실록산 4 중량부, 로진산 칼륨염 3 중량부, 메타아비산나트륨 2 중량부, 염료 2 중량부 및 물 14 중량부를 혼합하여 코팅층 형성용 조성물을 제조하여 사용하였다.
상기 코팅층 표면에 기능성층 형성용 조성물을 도포하여 기능성층을 형성하였다.
구체적으로, 하이드록시프로필 메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량% 및 아크릴산 단량체 단위 25 중량%를 포함하는 제1 아크릴레이트계 공중합체 43 중량부; 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 에틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량% 및 메톡시에틸메타크릴레이트 단량체 단위 25 중량%를 포함하는 제2 아크릴레이트계 공중합체 22 중량부; 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사 8 중량부; 입자크기 5-10 nm인 실리카 나노입자, 입자크기가 25-30 nm인 산화아연 나노입자, 입자크기가 45-50 nm인 크롬 나노입자 및 입자크기가 45-50 nm인 니켈 나노입자가 3:3:2:2의 중량비율로 혼합된 혼합물인 기능성 나노입자 8 중량부; 일라이트 분말, 각섬석 분말 및 흑운모 분말이 2:2:1의 중량비율로 혼합된 혼합물인 무기 항균제 8 중량부; 트리이소시아네이트 경화제 6 중량부; 아크릴고무 3 중량부 및 폴리프로필렌글리콜 2 중량부를 혼합하여 기능성층 형성용 조성물을 제조하여 사용하였다.
<실험예 1> 탄소섬유 직조원단의 물성 분석
상기 실시예 1에서 제조된 탄소섬유 직조원단의 인장강도, 인장신도, 인열강도를 측정하였으며, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
인장강도
(N/50mm)		 인장신도
(%)		 인열강도
(N)
실시예 1 1502 53 131.8
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단은 인장강도, 인장신도 및 인열강도 또한 우수한 것을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 탄소섬유 직조원단의 흡광발열 효과 분석
상기 실시예 1에서 제조된 탄소섬유 직조원단의 흡광 발열테스트를 실시하였다. 20×20 cm의 원단 상면에 45% 상대습도의 실온에서, 적외선램프를 이용하여 30 cm 거리에서 조사하면서 열화상카메라를 이용하여 시료표면의 온도변화를 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
조사시간
(분)		 0 5 10 15 20 25 30
실시예 1
(℃)		 27.4 66.8 69.4 70.1 71.2 71.3 71.5
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 탄소섬유 직조원단은 흡광발열 효과가 우수한 것을 확인할 수 있었다.

Claims (3)

  1. 50-1000 가닥의 탄소섬유로 이루어진 단사(single yarn)를 이용하여 탄소원사를 제조하는 단계; 상기 탄소원사를 이용하여 산소플라즈마 처리하는 단계; 카르복시기를 포함하는 그래핀 산화물과 10 중량%의 황산 수용액을 준비하여, 상기 황산 수용액 100 중량부에 대하여 상기 그래핀 산화물을 1 중량부 포함하는 분산액을 제조한 후, 상기 분산액에 산소플라즈마 처리된 탄소섬유를 침지한 후, 40-60℃의 온도에서 6-10시간 동안 반응시켜 산소플라즈마 처리된 탄소원사를 그래핀 산화물로 코팅하는 단계; 및 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 물 및 에탄올을 1:1의 중량비율로 포함하는 세정제를 이용하여 세척하는 단계;를 포함하는 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 제조하는 단계;
    상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사를 직조하여 탄소섬유 직조원단을 제조하는 단계;
    상기 탄소섬유 직조원단 표면에 코팅층을 형성하는 단계; 및
    상기 코팅층 표면에 기능성층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 코팅층은 아크릴 폴리우레탄 수지 40-44 중량부, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리실록산 8-12 중량부, 기능성 분말 15-19 중량부, 항균 추출물 4-8 중량부, 하기 화학식 2로 표시되는 하이드로젠 폴리실록산 2-6 중량부, 로진산 칼륨염 1-5 중량부, 메타아비산나트륨 0.5-4 중량부, 염료 0.5-4 중량부 및 물 12-16 중량부를 포함하는 코팅층 형성용 조성물로 형성된 것이고,
    상기 아크릴 폴리우레탄 수지는 폴리테트라메틸렌글리콜(polytetramehtyleneglycol; PTMG), 디메틸올프로피온산(dimethylol propionic acid; DMPA), N-메틸피놀리돈(NMP) 용액 및 이소포론디이소시아네이트(isophoronediisocyanate; IPDI)를 혼합하여 프리폴리머를 제조하고, N-메틸피놀리돈(NMP) 용액에 희석시킨 트리에틸아민(triethylamine; TEA)으로 상기 프리폴리머를 중화시키고, 상기 중화된 프리폴리머에 증류수를 투입하여 수분산시킨 후, 사슬 연장제로 에틸렌디아민(ethylene diamine; EDA)을 첨가하여 수분산 폴리우레탄을 제조하고, 상기 수분산 폴리우레탄에 메틸메타크릴레이트(methylmetaacrylate; MMA) 및 아조비스이소부티로니트릴(2,2'-azobisisobutyronitrile; AIBN)을 첨가한 후 교반하는 공정을 수행하여 제조되는 것이고,
    상기 기능성 분말은 황토분말, 참숯분말 및 토르말린분말을 2:2:1의 중량비율로 혼합한 혼합 분말이고,
    상기 항균 추출물은 레몬 추출물, 마카 추출물 및 부추 추출물을 4:3:3의 중량비율로 혼합한 혼합물인 것을 특징으로 하고,
    <화학식 1>

    (상기 화학식 1에서, p는 30-200이고, q는 10-100이고, r은 5-50이다),
    <화학식 2>

    (상기 화학식 2에서, n는 1-10이고, m는 1-10이다),
    상기 기능성층은 제1 아크릴레이트계 공중합체 41-45 중량부, 제2 아크릴레이트계 공중합체 20-24 중량부, 상기 그래핀 산화물이 코팅된 탄소원사 6-10 중량부, 기능성 나노입자 6-10 중량부, 무기 항균제 6-10 중량부, 트리이소시아네이트 경화제 4-8 중량부, 아크릴고무 1-5 중량부 및 폴리프로필렌글리콜 0.5-4 중량부를 포함하는 기능성층 형성용 조성물로 형성된 것이고,
    상기 제1 아크릴레이트계 공중합체는 하이드록시프로필 메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 프로피온산 변성 디펜타에리트리톨 펜타아크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량% 및 아크릴산 단량체 단위 23-27 중량%를 포함하고,
    상기 제2 아크릴레이트계 공중합체는 메틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 에틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%, 하이드록시에틸 메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량% 및 메톡시에틸메타크릴레이트 단량체 단위 23-27 중량%를 포함하고,
    상기 기능성 나노입자는 입자크기 5-10 nm인 실리카 나노입자, 입자크기가 25-30 nm인 산화아연 나노입자, 입자크기가 45-50 nm인 크롬 나노입자 및 입자크기가 45-50 nm인 니켈 나노입자가 3:3:2:2의 중량비율로 혼합된 혼합물이고,
    상기 무기 항균제는 일라이트 분말, 각섬석 분말 및 흑운모 분말이 2:2:1의 중량비율로 혼합된 혼합물인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 직조원단의 제조방법.
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