JP2021518493A - シリカ繊維を組み込んだ組成物 - Google Patents

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Abstract

本発明の実施形態は、シリカ繊維のマットの繊維断片を組み込んだ物品及びそのような物品を生成するための方法を含む。繊維マットは、テトラエチルオルトシリケートなどのシリコンアルコキシド試薬、アルコール溶媒、及び酸触媒を用いて生成されたゾル−ゲルの電界紡糸により形成されてもよい。【選択図】図３Ａ

Description

関連出願
本出願は、２０１８年３月１６日に出願された米国仮特許出願第６２／６４３，９４６号及び２０１９年１月２３日に出願された米国仮特許出願第６２／７９５，６１０号の利益を主張し、これらのそれぞれの開示全体が、本明細書により参照により本明細書に組み込まれる。
技術分野
種々の実施形態では、本発明は、添加剤としてシリカ繊維を組み込んだ組成物に関する。
二酸化ケイ素、すなわち、シリカは、地球上で最も豊富な物質の１つであり、ほとんどの種類の砂の主要な構成成分である。シリカは、多くの異なる産業及び製品での使用がもたらされている、いくつかの有利な特性を有する。例えば、シリカの電気抵抗の高さにより、マイクロエレクトロニクスデバイスの高性能絶縁体としての、例えば、電界効果トランジスタのゲート誘電体材料としての、使用が可能になっている。シリカはまた、多くの異なる用途で使用可能なガラスの製造に利用される。例えば、光ファイバーは、シリカを利用して作製され、世界的な光通信ネットワークの形成及び成長を可能にしている。
シリカは、シリカ粒子が研磨剤として、乾燥剤として、及び金属材料のインベストメント鋳造用の型を形成するために、利用されているように、微視的スケールでも利用されている。しかし、ナノスケール及びマイクロスケールのシリカ材料の物理的特性及び組成は、実質的に変動し得、その結果、シリカの種々の有利な特性は、種々の組成物及び材料において適切に利用されていない。従って、シリカを組み込んだ改善された材料、ならびにシリカベースの添加剤及びそれらを作製するための手法が必要とされる。
本発明の種々の実施形態によると、シリカ繊維の繊維断片（例えば、シリカ繊維の不織マットの断片）は、１つ以上の機械的及び／または熱的特性を改善するために、種々の異なる組成物中の添加剤として利用される。シリカ繊維自体は、繊維マットを形成するように電界紡糸されるゲル状材料から製造されてもよい。例えば、繊維は、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）などのシリコンアルコキシド試薬、アルコール溶媒、及び酸触媒を用いて調製され得るゾル−ゲルをエレクトロスピニングすることにより調製されてもよい。種々の実施形態では、ゾル−ゲルは、制御された環境条件下でのゾルの熟成により生成され、及び／またはゾル−ゲルの電界紡糸がうまく実施され得る種々の処理時間帯を確認するために、熟成プロセス中のゾルもしくはゾル−ゲルの特性がモニターされる。当該技術分野で知られているように、「ゾル」は、「ゲル」、すなわち、液相及び固相の両方を含有する二相系、の形成に向かって徐々に進展するコロイド溶液である。本明細書では、「ゾル−ゲル」という用語は、繊維または繊維マットに電界紡糸され得るゾル−ゲルプロセスから生成されるゲルを指すために使用される。
種々の実施形態では、ゾルを熟成（または「移行」）するための制御された環境は、湿度、温度、及び、任意に、気圧に関して制御された条件を含んでもよい。例えば、湿度は、約３０％〜約９０％または約４０％〜約８０％の範囲内に制御されてもよく、温度は、約５０°Ｆ〜約９０°Ｆの範囲内に制御されてもよい。熟成中の環境条件を制御することにより、紡糸が最適な期間に、ゲルが電界紡糸されてもよく、これは、熟成プロセスが直接熱により加速される場合、ほんの数分の非常に小さな時間帯で生じ得る。約５０％〜７０％または８０％の範囲内の一定の湿度及び約６０〜８０°Ｆの温度でゾルを熟成させる時、ゾルは、数日中に熟成（ゲル化）し、良好な電界紡糸のための時間帯が、少なくとも数時間、一部の実施形態では、数日に拡大され得る。従って、ゾルは、温度読み取りデバイス及び／または湿度読み取りデバイスなどの１つ以上の環境モニターを備え得る筐体中で熟成させてもよい。さらに、熟成プロセス中にゾルにより生成または放出されたガス及び／またはゾルの相対重量は、電界紡糸の好適なまたは最適な時間を決定するためにモニターされてもよい。
ゾルが十分に熟成してゾル−ゲルになると、ゾル−ゲルは、絡み合ったシリカ繊維のマットを形成するように電界紡糸される。電界紡糸されると、シリカ繊維は、例えば、約５０ｎｍ〜５μｍの範囲で、可変の直径を有してもよい。一部の実施形態では、繊維は、主に、約１００ｎｍ〜約２μｍの範囲、または主に、約２００〜約１０００ｎｍの範囲である。シリカ繊維マットは、効率よく形成された後、種々の実施形態では、様々な異なる組成物のいずれかにおいて添加剤として利用される小さな繊維断片に分割される。例えば、電界紡糸されたマットは、「断片化」、すなわち、繊維構造を維持する小さな断片に、破砕、裁断、磨潰、粉砕、別途分割されてもよい。本明細書で利用されるように、「繊維断片」という用語（または「繊維マット断片」または単に「断片」）は、平均寸法がマットの少なくとも一部の繊維の幅よりも大きい（例えば、５×、１０×、または１００×）繊維マットの小粒子、部分、またはフレークを指す。種々の実施形態では、繊維断片の平均サイズは、約２０μｍ〜約２００μｍの範囲である。従って、繊維断片は、微視的規模のバージョンの電界紡糸マット自体に、例えば、シリカ繊維の絡み合った集合体に似ていることがあり、従って、通常、多孔性であり、密度が低い。従って、繊維断片は、コロイダルシリカで利用される実質的に球状の粒子などの他のタイプのマイクロスケール粒子と対照的であってよく、これは、それぞれ、繊維の小さな集合体よりはむしろ、一体的な個々の単位または粒子である。繊維断片の種々の部分（例えば、縁）は、電界紡糸マットから断片を形成するために利用される破砕プロセスによりもたらされる鋭い縁及び／または割れた縁を有し得る。
繊維シリカ断片は、調製された後、熱的な有利さ及び／または機械的性質を付与するために、（通常は、液体またはゲル状）の組成物と混合されてもよい。例えば、繊維断片は、適用されると組成物の単位面積当たりの熱抵抗（すなわち、「Ｒ値」）を増加させるために、塗料及び／または他のコーティング内に組み込まれてもよい。他の実施形態では、繊維断片は、機械的強度及び／または材料の耐衝撃性を増加させるために、エポキシまたはウレタン（及び／または樹脂及び／または結合剤、またはそのような樹脂、結合剤、エポキシ、及びウレタンを含有する混合物）などの構造組成物に添加され、それが形成（例えば、成形、加圧成形、及び／または押出成形）されて、固形物（例えば、繊維断片及び１つ以上の構造組成物を組み込んだ複合材料）になる。本発明の例示的な実施形態としては、内部及び／またはその上に組み込まれるシリカ繊維断片を組み込んだパーチクルボードも挙げられる。
本発明の実施形態は、２０１８年３月２３日に出願された米国特許出願第１５／９３４，５９９号、及び２０１８年９月１４日に提出された米国特許出願第１６／１３１，５３１号（これらのそれぞれの開示全体は、参照により本明細書に組み込まれる）に詳述されるシリカ繊維、その断片、及び／またはそのような繊維もしくは断片を組み込んだ組成物、及び／またはそのような繊維もしくは断片を作製するための方法を利用してもよい。
一態様では、本発明の実施形態は、組成物を作製する方法を特徴とする。ゾル−ゲルは、シリカ繊維のマット（例えば、不織マット）を形成するように電界紡糸される。マットは、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数の繊維断片を形成するように断片化される。繊維断片は、改変組成物を形成するために、液体組成物に混合される。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。液体組成物は、塗料、エポキシ、ウレタン、及び／または接着剤を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。繊維断片は、約２０μｍ〜約２００μｍの範囲の平均サイズ（例えば、平均径、長さ、幅、または他の寸法）を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。可変組成物は、固形物へのコーティングとして適用されてもよい。熱は、コーティングされた固形物に適用されてもよく、コーティングは、コーティングを介して熱の伝導を遅らせ得る。改変組成物は、固形物に成形されてもよい。
別の態様では、本発明の実施形態は、液体担体、及び液体担体内に分散した、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数のシリカ繊維断片を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる組成物を特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。液体担体は、塗料、エポキシ、ウレタン、及び／または接着剤を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。繊維断片は、約２０μｍ〜約２００μｍの範囲の平均サイズ（例えば、平均径、長さ、幅、または他の寸法）を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。
繊維断片は、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより形成されたシリカ繊維のマット（例えば、不織マット）の断片であってよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
さらに別の態様では、本発明の実施形態は、液体担体、及び液体担体内に分散した複数のシリカ繊維またはそれらの一部を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる組成物を特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。液体担体は、塗料、エポキシ、ウレタン、及び／または接着剤を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。
繊維またはその一部は、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより形成されたシリカ繊維のマット（例えば、不織マット）の一部（例えば、それから形成された粉末）であってよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
別の態様では、本発明の実施形態は、ポリマー固体、及びポリマー固体内に分散した、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数のシリカ繊維断片を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる組成物を特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。ポリマー固体は、エポキシ及び／またはウレタンを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。繊維断片は、約２０μｍ〜約２００μｍの範囲の平均サイズ（例えば、平均径、長さ、幅、または他の寸法）を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。
繊維断片は、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより形成されたシリカ繊維のマット（例えば、不織マット）の断片であってよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
さらに別の態様では、本発明の実施形態は、ポリマー固体、及びポリマー固体内に分散した複数のシリカ繊維またはそれらの一部を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる組成物を特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。ポリマー固体は、エポキシ及び／またはウレタンを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。
繊維またはその一部は、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより形成されたシリカ繊維のマット（例えば、不織マット）の一部（例えば、それから形成された粉末）であってよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
別の態様では、本発明の実施形態は、組成物を作製する方法を特徴とする。初期ゾルが、調製される。初期ゾルは、７０％〜９０％のテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、８％〜２５％無水エタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる。初期ゾルは、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、ゾル−ゲルを形成するために、４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させる。ゾル−ゲルは、シリカ繊維のマット（例えば、不織マット）を形成するように電界紡糸される。マットの少なくとも一部は、液体組成物でコーティングされるか、または液体組成物内に浸漬される。液体組成物は、（例えば、熱及び／または光（例えば、紫外線）の適用により）硬化される。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。液体組成物は、塗料、エポキシ、ウレタン、及び／または接着剤を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
さらに別の態様では、本発明の実施形態は、ポリマー固体、及びポリマー固体内に埋め込まれた（すなわち、少なくとも部分的にそれの内部に配置されたか、または完全にそれの内部に配置された）シリカ繊維の不織マットを含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる組成物を特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。ポリマー固体は、エポキシ及び／またはウレタンを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。シリカ繊維のマットは、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより、少なくとも部分的に形成されてもよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
別の態様では、本発明の実施形態は、１つ以上の結合剤、１つ以上の結合剤内に分散した複数の木材粒子、及び１つ以上の結合剤内に分散した、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数のシリカ繊維断片を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなるパーチクルボードを特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。１つ以上の結合剤は、１つ以上の樹脂を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。繊維断片は、約２０μｍ〜約２００μｍの範囲の平均サイズ（例えば、平均径、長さ、幅、または他の寸法）を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維断片内の繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。
繊維断片は、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより形成されたシリカ繊維のマット（例えば、不織マット）の断片であってよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
さらに別の態様では、本発明の実施形態は、１つ以上の結合剤、１つ以上の結合剤内に分散した複数の木材粒子、及び１つ以上の結合剤内に分散した複数のシリカ繊維またはそれらの一部を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなるパーチクルボードを特徴とする。
本発明の実施形態は、様々な組み合わせのうちのいずれかに、以下のうちの１つ以上を含んでもよい。１つ以上の結合剤は、１つ以上の樹脂を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。繊維またはその一部は、約５０ｎｍ〜約５μｍの可変の直径を有し得る。繊維またはその一部は、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの可変の直径を有し得る。
繊維またはその一部は、ゾル−ゲルを電界紡糸することにより形成されたシリカ繊維のマット（例えば、不織マット）の断片であってよい。ゾル−ゲルは、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製されてもよい。ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、ゾル−ゲルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる初期ゾルから生成されてもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び残余の水を含有してもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７０重量％〜９０重量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、１質量％〜１０質量％の水、及び酸触媒を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。酸触媒は、ＨＣｌを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。初期ゾルは、約０．１重量％未満の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％の酸触媒を含有してもよい。初期ゾルは、初期ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更する１つ以上の試薬を含有してもよい。
ゾル−ゲルの生成は、湿度が約４０％〜約８０％の範囲内であり且つ温度が５０°Ｆ〜９０°Ｆの範囲内である条件下で、初期ゾルを少なくとも２日間移行することを含んでもよい。初期ゾルは、少なくとも３日間、少なくとも４日間、少なくとも５日間、少なくとも６日間、または少なくとも７日間移行させてもよい。初期ゾルは、２日間〜７日間移行させてもよい。ゾル−ゲルは、重量が熟成（移行）前の初期ゾルの開始重量の２０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、エチレン蒸気の生成が初期ゾルの熟成（移行）中のエチレン蒸気のピーク生成に対して１０％〜２０％である場合、電界紡糸され得る。ゾル−ゲルは、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成（移行）前の初期ゾルに対して１０％〜４０％である場合、電界紡糸され得る。
これらの目的及び他の目的は、本明細書に開示の本発明の利点及び特徴と共に、以下の明細書、添付の図面、及び特許請求の範囲を参照することにより、より明らかになるであろう。さらに、本明細書に記載の種々の実施形態の特徴は、相互に排他的ではなく、種々の組み合わせ及び順列で存在し得ることが理解されるべきである。本明細書で使用される場合、「およそ」、「約」、及び「実質的に」という用語は、±１０％を意味し、一部の実施形態では、±５％を意味する。「から本質的になる」という用語は、本明細書で別途定義されない限り、機能に寄与する他の材料を除外することを意味する。それにもかかわらず、そのような他の物質は、集合的または個別に、微量で存在し得る。
図面では、同様の参照文字は一般に、異なる図を通して同じ部分を指す。また、図面は、必ずしも縮尺通りではなく、その代わりに、一般に、本発明の原理を説明することに重点が置かれる。以下の説明では、本発明の種々の実施形態が、以下の図面を参照して説明される。
図１Ａ及び図１Ｂは、本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維断片の集合体の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。 同上。 図２Ａ及び図２Ｂは、本発明の実施形態に従って内部に埋め込まれたシリカ繊維断片を含有する、ポリウレタンの硬化後の成形ポリウレタン物の断面ＳＥＭ画像である。 同上。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維のＳＥＭ画像である。 本発明の実施形態による、約１／４インチの厚さで紡糸された繊維マットを示す。 パネル内に埋まった弾丸で示されるように、弾道試験後の、本発明の実施形態による、内部にシリカ繊維断片を組み込んだ成形エポキシ樹脂パネルの前面を示す。 弾丸が弾道試験中にパネルを貫通しなかったことを示す図５Ｂのパネルの裏側を示す。 図６Ａは、本発明の実施形態による、内部にシリカ繊維断片を組み込んだ野球キャップ及びキャップ用のライナーを示す。図６Ｂは、衝撃試験のための図６Ａのキャップにはめ込まれる図６Ａのライナーを示す。図６Ｃは、比較衝撃試験に利用される従来の発泡裏地付きプラスチック製野球ヘルメットの外観図である。図６Ｄは、図６Ｃのヘルメットの内部図である。 同上。 同上。 同上。 図７Ａは、本発明の実施形態による、内部にシリカ繊維断片を組み込んだ熱接着剤で処理されたアルミニウムシートの底面を示す。図７Ｂは、図７Ａのアルミニウムシートの未処理の上面を示す。図７Ｃは、火炎試験中の図７Ａ及び図７Ｂのアルミニウムシートの処理された側への火炎の適用を示す。 同上。 同上。
本発明の種々の実施形態では、組成物の種々の特性（例えば、熱的特性及び／または機械的特性）は、シリカ繊維マットの繊維断片の添加により強化される。断片が形成されるシリカ繊維マットは、ゾル−ゲル処理、それに続く、電界紡糸により作製されてもよい。一部の実施形態では、シリカ繊維マットを調製するためのゾル−ゲルは、アルコール溶媒であるテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）などのシリコンアルコキシド試薬を含有する第１の混合物を調製すること；アルコール溶媒、水、及び酸触媒を含有する第２の混合物を調製すること；第１の混合物に完全に第２の混合物を滴定すること；ならびに電界紡糸用のゲルを形成するために組み合わせた混合物を処理すること（熟成させること）を含む方法により調製される。一部の実施形態では、シリコンアルコキシド試薬は、ＴＥＯＳである。代替シリコンアルコキシド試薬は、式Ｓｉ（ＯＲ）４（式中、Ｒは、１〜６であり、好ましくは、１、２、または３である）を用いるものを含む。
一部の実施形態では、ゾルは、約７０重量％〜約９０重量％のシリコンアルコキシド（例えば、ＴＥＯＳ）、約５重量％〜約２５重量％のアルコール溶媒（例えば、無水エタノール）、酸触媒（例えば、ＨＣｌを使用する場合、約０．１重量％未満）、及び水を含むか、それらから本質的になるか、またはそれらからなる。本明細書に記載の任意のゾルまたはゾル−ゲルは、残余の水を含み得る（すなわち、水は、別途明記されていないゾルまたはゾル−ゲルの任意の量を構成し得る）。本明細書に記載のゾルまたはゾル−ゲルは、ゾル、ゾル−ゲル、及び／またはシリカ繊維の１つ以上の特性を変更し得るまたは変更する１つ以上の試薬を任意に含有してもよい。そのような試薬は、例えば、ポリマー及びポリマー溶液、不活性試薬、アルコール類、有機及び／または水性溶媒、有機塩、無機塩、金属、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物、炭素（例えば、グラフェン、グラファイト、フラーレンなど）などを含んでもよいが、これらに限定されない。
一部の実施形態では、ゾルは、７０重量％〜９０重量％のテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、８重量％〜２５重量％のエタノール、１重量％〜１０重量％の水、及び酸触媒を含有する。一部の実施形態では、ゾルは、７５重量％〜８５重量％のＴＥＯＳ、１２重量％〜２０重量％のエタノール、及び約２重量％〜５重量％の水を含有する。例示的なゾルは、約８０重量％のＴＥＯＳ、約１７重量％のエタノール、及び約３重量％の水を含有する。一部の実施形態では、酸触媒は、ＨＣｌである。例えば、ゾルは、約０．１重量％未満のＨＣｌを含有し得る。例えば、ゾルは、０．０２重量％〜０．０８重量％のＨＣｌを含有し得る。種々の実施形態では、ゾルは、繊維組成物が実質的に純粋なＳｉＯ２になるように、有機ポリマーまたは他の実質的な試薬を含有しない。種々の実施形態では、ゾルは、無機塩（例えば、塩化ナトリウム、塩化リチウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、及び／または塩化バリウム）を含まず、また、種々の実施形態では、ゾルの他の構成成分とまたはゾル自体に混合される無機塩でもない。種々の実施形態では、繊維組成物は、金属または金属酸化物（例えば、ＴｉＯ２またはＺｒＯ２）を含まない。種々の実施形態では、繊維組成物は、ＳｉＯ２から本質的になる、すなわち、ＳｉＯ２及び意図しない不純物のみを含有し、一部の実施形態では、種及び／または複合体は、ゾルからＳｉＯ２への完全な変換から生じる（例えば、水及び／またはエトキシ基、シラノール基、ヒドロキシル基などの化学基）。
一部の実施形態では、アルコール溶媒は、無水変性エタノール、または、一部の実施形態では、メタノール、プロパノール、ブタノール、または他の任意の好適なアルコール溶媒である。第１の混合物は、例えば、電磁撹拌器、振動プラットフォーム、もしくはテーブル、または他の撹拌手段を使用して、撹拌されてもよい。第２の混合物は、アルコール溶媒、水、及び酸触媒を含有する。アルコール溶媒は、無水変性アルコールであっても、メタノール、プロパノール、ブタノール、または他の任意の適切に提供されたアルコール溶媒であってよい。水は、蒸留水または脱イオン水であってよい。十分な酸触媒は、反応を助けるために混合物に加える。この酸触媒は、塩酸であっても、硫酸または他の好適な酸触媒であってもよい。第２の混合物は、例えば、電磁撹拌器、振動プラットフォーム、もしくはテーブル、または他の撹拌手段で撹拌されてもよい。一部の実施形態では、第１の混合物（またはゾル）及び第２の混合物（またはゾル）は、直接熱（すなわち、ホットプレートまたは他の熱源などの外因的手段により適用される熱）を使用せずに作製される。
種々の実施形態によると、第１の混合物及び第２の混合物は、好ましくは、撹拌しながら、第１の混合物に第２の混合物を滴下または滴定することにより組み合わされる。次に、組み合わされた混合物はさらに、電界紡糸に適するゾル−ゲルを作製するために、アルコール溶媒のかなりの部分が蒸発するまで、制御された環境でゾルを熟成させることにより処理される。例えば、制御された環境は、混合物からガスを引き出すための、少なくとも１つの通気孔、及び任意に、ファンを備える筐体を含んでもよく、これは、湿度、温度、及び任意に、気圧の点で制御された条件を含んでもよい。例えば、湿度は、約３０％〜約９０％、例えば、約４０％〜約８０％、または、一部の実施形態では、約５０％〜約８０％、または約５０％〜約７０％（例えば、約５５％、または約６０％、または約６５％）の範囲で（例えば、従来の加湿器及び／または除湿器の使用により）制御されてもよい。一部の湿度は、溶媒の蒸発を遅らせ、それにより、良好な電界紡糸のための時間帯を長くするために役立ち得る。一部の実施形態では、温度は、約５０°Ｆ〜約９０°Ｆ、例えば、約６０°Ｆ〜約８０°Ｆ、または約６５°Ｆ〜約７５°Ｆの範囲である。種々の実施形態では、ゾルは、移行の加速を回避するために、１５０°Ｆを超える熱または１００°Ｆを超える熱に曝露されない。一部の実施形態では、気圧は、（例えば、ポンプまたはファンなどの低圧真空源を使用して）任意に制御される。熟成中の環境条件を制御することにより、ゲルが電界紡糸され得る期間が長くなり得る。この期間は、直接熱を用いるなど、熟成プロセスが過度に加速される場合、わずか数分の小さな時間帯になり得る。一定の湿度約５５％及び温度約７２°Ｆでゾルを熟成させる場合、ゾルは、数日中に熟成（ゲル化）することになり、良好な電界紡糸のための時間帯は、少なくとも数時間に、一部の実施形態では、数日に拡大され得る。種々の実施形態では、熟成プロセスは、少なくとも２日、または、一部の実施形態では、少なくとも３日間かかる。しかし、種々の実施形態では、熟成は、１０日を超えないか、または７日を超えない。一部の実施形態では、熟成プロセスは、２〜７日または２〜５日または２〜４日（例えば、約２、約３、または約４日）かかる。種々の実施形態では、ゾル−ゲルは、より固化した非流動性の塊に移行するかなり前に、紡糸可能である。
ゾル−ゲルを熟成させるための筐体空間は、筐体内からガスを排出するために少なくとも１つの表面に通気孔を備えてもよく、任意に、通気孔は、熟成プロセス中に生成されたガスを排出するためのファンを備えてもよい。筐体空間は、任意に、好ましい温度を維持するために、筐体空間内に公称量の熱を提供するための加熱源（例えば、１つ以上の加熱要素、例えば、抵抗加熱要素）を備えてもよい。一部の実施形態では、湿度源（例えば、水または他の水性の水ベースの液体の開放容器）が、湿度を所望の範囲または値に調整するために、筐体環境内に提供される。筐体はさらに、温度読み取りデバイス（例えば、温度計、熱電対、または他の温度センサー）及び／または湿度読み取りデバイス（例えば、湿度計または他の湿度センサー）などの１つ以上の環境モニターを備えてもよい。
一部の実施形態では、ゾル−ゲルは、制御された環境条件で、少なくとも２日、または少なくとも３６時間、または少なくとも３日、または少なくとも４日、または少なくとも５日（しかし、種々の実施形態では、制御された環境条件下で、多くとも１０日または多くとも７日）の熟成プロセス後に、電界紡糸される。熟成プロセスを遅くすることにより、繊維を紡糸する理想的な時間を特定することができる。ゾル−ゲルの重量は、ゾル−ゲルが、電界紡糸に理想的な時間か、またはその近くにある場合の指標として使用されてもよい。理論に拘束されるつもりはないが、ゾル−ゲルの粘度は、電界紡糸の最適な時間を特定するための不十分な決定要因であると考えられている。例えば、種々の実施形態では、ゾル−ゲルは、ゾルの元の重量の約１０％〜約６０％である（移行中のアルコール溶媒の損失に基づく）。一部の実施形態では、ゾル−ゲルは、ゾルの元の重量の１５〜５０％、またはゾルの元の重量の約２０〜約４０％の範囲である。
一部の実施形態では、ゾル−ゲルは、少なくとも２日間、または少なくとも３６時間、または少なくとも３日、または少なくとも４日間、または少なくとも５日間熟成させ、組成物により生成されたエチレン蒸気が、出発ゾルにより生成された蒸気の約１０％〜約４０％、例えば、約１０％〜約２５％の範囲または約１０％〜約２０％の範囲である場合、電界紡糸される。エチレンは、かすかに甘い及び麝香臭を有する無色の可燃性ガスである（これは、溶媒蒸発が遅くなるので明らかである）。エチレンは、エタノール及び酸の反応により生成される。エチレンは、従来のエチレンモニターを使用して蒸気内で任意にモニターされてもよい。他の実施形態では、ゾル熟成プロセス中にゾルにより生成されたガスは、電界紡糸の好適なまたは最適な時間を決定するためにモニターされる。ガスプロファイルは、ガスクロマトグラフィーを使用してモニターされてもよい。
種々の実施形態では、ゾル−ゲルが電界紡糸により紡糸可能のままである限り、ゾルーゲルは、より短い期間で熟成させ得る。得られるシリカ繊維マットまたは繊維の集合体は、一部の場合では、熟成後のより短期間では、より脆いことがあるが、そのような脆さのために、（以下に詳述の）種々の異なる組成物への分散のための繊維の断片化が効率よく行われ得る。
ゾル−ゲル混合物の処理は、混合物の上面での二酸化ケイ素結晶性物質の発生により、種々の間隔または連続的に混合物の撹拌または他の撹拌を必要とし得る。上面での結晶性材料のこの発達は、処理時間を遅くし、結晶性材料は、筐体空間内に提供されるガス状真空への混合物の曝露を封じると考えられる。一部の実施形態では、任意の固体結晶性物質が、混合物から除去される。
次に、ゾル−ゲルプロセスが完了すると、ゾル−ゲルは、任意の既知の技術を使用して電界紡糸される。必要に応じて、ゾルまたはゾル−ゲルが保存（例えば、冷凍または冷蔵）されてもよい（そのような時間は一般に、熟成時間に適用されないであろう）。ゾル−ゲルを電界紡糸するための例示的なプロセスは、Ｃｈｏｉ，Ｓｕｎｇ−Ｓｅｅｎ，ｅｔ ａｌ．，Ｓｉｌｉｃａ ｎａｎｏｆｉｂｅｒｓ ｆｒｏｍ ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｉｎｎｉｎｇ／ｓｏｌ−ｇｅｌ ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｌｅｔｔｅｒｓ ２２，２００３，８９１−８９３に記載され、これは、全体が本明細書で参照により組み込まれる。電界紡糸のための例示的なプロセスはさらに、米国特許第８，０８８，９６５号に開示されており、これは、全体が本明細書で参照により組み込まれる。
例示的な電界紡糸技術では、ゾル−ゲルは、１つ以上の紡糸口金に流体的に接続される１つ以上のシリンジポンプに入れられる。紡糸口金は、高電圧（例えば、５ｋＶ〜５０ｋＶ）供給源に接続され、接地されたコレクタードラムの外側にあり、接地されたコレクタードラムの方に向いている。ドラムは、通常、紡糸口金からドラムに延びる紡糸方向にほぼ垂直な回転軸に沿って、紡糸中に回転する。ゾル−ゲルがシリンジポンプ（または他の保持タンク）から紡糸口金に供給されると、紡糸口金及びドラム間の高電圧により、小さな絡み合った繊維としてドラム上に堆積する帯電液体ジェットが形成される。ドラムが回転し、電界紡糸が続くと、シリカ繊維の繊維マットが、ドラムの周囲に形成される。種々の実施形態では、紡糸口金及びシリンジポンプ（複数可）は、ドラムの長さに平行に可動である可動プラットフォーム上に配置されてもよい。このようにして、得られる繊維マットのドラムに沿った長さは、紡糸口金の数を増加させることなく、増加し得る。ドラムの直径はまた、電界紡糸マットの面サイズを増加させるように、増加させてもよい。マットの厚さは主に、紡糸に使用されるゾル−ゲルの量、それによる、電界紡糸時間の量に応じ得る。例えば、マットは、約１／８インチより大きい、または約１／４インチより大きい、または約１／３インチより大きい、または約１／２インチより大きい厚さを有してもよい。
電界紡糸プロセスの完了後、得られたマットは、ドラムから取りはずされる。例えば、マットは、裁断されて、１つ以上の破片の状態でドラムから剥離されてもよい。次に、マットは、様々な異なる組成物のいずれかにおける添加剤として利用され得る小さな繊維断片に分割され得る。種々の実施形態では、得られる繊維断片はそれぞれ、一体型固体粒子ではなく、絡み合ったシリカ繊維の集合体である。例えば、電界紡糸マットは、繊維構造を維持する小さな断片に、破砕、裁断、磨潰、粉砕、または別途分割されてもよい。繊維断片中の繊維またはその一部は、例えば、静電気力により一緒に保持されてもよく、及び／または繊維もしくは繊維部分は、一緒に機械的に絡み合ってもよい。一実施形態では、マット（またはその１つ以上の部分）は、１つ以上の網またはふるいで擦り切られ、網のメッシュサイズにより、少なくとも部分的に、電界紡糸マットから生成された得られた繊維断片のサイズが決まる。例えば、マットまたはマット部分は、所望のサイズを有する繊維断片の集合体を生成するために、メッシュサイズが徐々に小さくなる一連の２つ以上の網（例えば、１００、２００、３００、または４００のメッシュ数を有する網）で擦り切られてもよい。種々の実施形態では、繊維断片の平均サイズは、約２０μｍ〜約２００μｍの範囲である。図１Ａ及び図１Ｂは、本発明の実施形態に従って生成されたシリカ繊維断片の集合体の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像である。
種々の実施形態では、マットが断片に分割される場合、断片の得られる集合体はまた、１つ以上の個々のシリカ繊維またはその一部を含む。一部の実施形態では、特に、マットを小さな断片に分割する時、繊維断片の１つ以上またはさらにそれぞれは、１つ以上の繊維またはその一部に対応する。
所望のサイズを有する繊維断片の作製後、繊維断片は、有益な特性を付与するために、様々な異なる組成物のいずれかに混合されてもよい。例えば、繊維断片は、塗料、光沢剤、ラッカー、仕上げ剤（例えば、木材用）、糊、接着剤、エポキシ、樹脂、またはシーラントなどのコーティング材料または結合剤材料に混合されてもよい。種々の実施形態では、断片は、１クォート当たり約１グラム〜１クォート当たり約５０グラムの範囲の濃度で組成物に添加される。そのようなコーティング材料は、有益な特徴を付与するために、様々な異なる物品に、例えば、自動車または他の車両、ボート、家または他の建物もしくは構造体（もしくはその一部）、ヘルメットまたは他のスポーツもしくは保護用具、ピストンなどのエンジン構成要素に適用されてもよい。
繊維断片はまた、エポキシ、ウレタン、熱可塑性プラスチック、熱硬化性プラスチック、樹脂などの固形物に成形（ｓｈａｐｅ）または成形（ｍｏｌｄ）するために利用される材料に混合されてもよい。種々の実施形態では、断片は、１ガロン当たり約０．５グラム〜１ガロン当たり約１０グラムの範囲の濃度で組成物に添加される。種々の実施形態では、繊維断片は、疎水性であり、組成物は、混合した後及び／または成形品に組成物を成形する前もしくは（例えば、固形物または布地の）表面に組成物をコーティングする前、断片を分散させるために撹拌される。組成物は、別途固形物の形状を取るように、成形、押出成形、加圧成形、または成形加工されて、内部に埋め込まれた断片と共に硬化（成形加工前及び／または後）されてもよい。種々の実施形態では、断片は、それらが混合される組成物に不活性であり、それと化学的に反応しない。得られる組成物、コーティング、及び成形品は、（単位面積当たりの）熱抵抗の増加、機械的強度の増加、及び／または耐衝撃性の増加を示し得る。図２Ａ及び図２Ｂは、本発明の実施形態に従って内部に埋め込まれたシリカ繊維断片を含有する、ポリウレタンの硬化後の成形ポリウレタン物のＳＥＭ画像である。
本発明の種々の実施形態では、シリカ繊維自体（またはその一部）の電界紡糸マットは、さらに、断片への断片化をせずに、エポキシ、ウレタン、熱可塑性プラスチック、熱硬化性プラスチック、樹脂などの固形物の成形（ｓｈａｐｉｎｇ）または成形（ｍｏｌｄｉｎｇ）に利用される材料または組成物内に埋め込まれる。繊維のマットは、機械的強度、Ｒ値、耐衝撃性などを付与し得る。
本発明の例示的な実施形態では、パーチクルボードなどの複合材料は、本明細書に詳述のシリカ繊維断片を組み込んだように作製される。本明細書で利用される場合、「パーチクルボード」は、木材チップ、木材繊維、木材粉末、及び／または他の木材粒子（及び／または他の植物に由来するチップ、繊維、粉末、及び／または粒子、または任意の繊維リグノセルロース材料）、ならびに１つ以上の結合剤（例えば、１つ以上の樹脂）を含み、且つ、固形物（例えば、シート、板、厚板、床もしくは壁または他の構造部分、ドア、下張り床など）に成形加工（例えば、成形、加圧成形、及び／または押出成形）され得る、任意の複合材料または混合材料を指す。本発明の実施形態によるパーチクルボードは、例えば、接着剤、ワックス、殺真菌剤、染料、湿潤剤、及び／または離型剤などの他の構成成分も含んでもよい。種々の実施形態では、木材チップ、木材繊維、木材粉末、及び／または他の木材粒子は、例えば、尿素−ホルムアルデヒド、フェノールホルムアルデヒド、メチレンジフェニルジイソシアナート、及び／またはメラミン−尿素−ホルムアルデヒドなどの１つ以上の液体結合剤（例えば、１つ以上の樹脂）と混合される。種々の実施形態では、結合剤（及び／または他の任意の液体構成成分）は、木材粒子上に噴霧または霧化されてもよい。得られる混合物は、例えば、成形、押出、及び／または加圧成形により、所望の物体に成形されてもよい。種々の実施形態では、結合剤は、乾燥、固化、及び／または部分的に蒸発し、得られる組成物は、固形物である。熱は、結合剤及び／または他の液体構成成分を硬化及び／または乾燥させるために、成形加工前、成形加工中、及び／または成形加工後に加えられてもよい。本発明の実施形態によると、パーチクルボードはまた、本明細書に詳述されるような作製された繊維断片を組み込んでもよい。そのようなパーチクルボードは、耐火性及び／または難燃性の改善、例えば、Ｒ値の改善、を有利に示し得る。例えば、繊維断片は、混合物の成形前に、木材及び結合剤に混合されてもよい。代わりに、または加えて、エポキシまたは塗料などの液体組成物に混合される混合繊維断片は、成形後に、パーチクルボードに適用されてもよい。
繊維断片はまた、液体組成物に混合されてもよく、その後、これは、有益な特徴を付与するために、布地などの物品に適用されてもよい。そのような実施形態の液体組成物は、物品上に乾燥して、その部分またはそれ上の層になり得る。例えば、シリカ繊維含有組成物は、耐火性スーツまたは武装もしくは防弾チョッキの方法で耐火性または耐衝撃性を付与するために、衣服に適用されてもよい。
種々の実施形態では、液体組成物自体は、断片へのマットのさらなる断片化なしに、シリカ繊維（またはその一部）の電界紡糸マットに適用されてもよい。つまり、電界紡糸繊維マットは、最終物品の機械的安定性、形状、形態などの全てまたはかなりの部分を提供してもよい。
種々の実施形態では、繊維断片が液体組成物に混合される場合、断片を構成する繊維またはその一部は、互いに分離され、組成物中の個々の（または少数の）シリカ繊維の分散をもたらしてもよい。そのような繊維は、断片のサイズの約１０倍以下、５倍以下、または２倍以下の個々の長さを有し得る。他の実施形態では、繊維断片は、組成物内で実質的に無傷のままであり得る。
本発明の実施形態に従って使用可能な塗料としては、結合剤（すなわち、塗膜形成要素）を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよく、１つ以上の希釈剤（すなわち、溶媒または希釈剤）を含んでもよい。例えば、好適な結合剤は、合成もしくは天然樹脂、アルキド、アクリル、ビニル−アクリル、酢酸ビニル／エチレン、ポリウレタン、ポリエステル、メラミン樹脂、エポキシ、シラン、シロキサン、または油を含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。好適な希釈剤は、例えば、水、有機溶媒、脂肪族、芳香族、アルコール、ケトン、石油留分、エステル、グリコールエーテル、及び／またはアクリル、ビニルアクリル（ＰＶＡ）、もしくはスチレンアクリルなどの合成ポリマーを含んでも、それらから本質的になっても、それらからなってもよい。塗料は、その中のポリマー粒子の分散、及び／または１つ以上の顔料及び／または染料を含み得る。
本発明の実施形態はここで、以下の実施例に関して説明されるであろう。
実施例１：シリカ繊維マットの調製
電界紡糸プロセスを使用して、シリカ繊維を調製し、ゾル−ゲルをコレクタードラム上で紡糸して、繊維の不織マットを形成した。ゾル−ゲルを２部作製した。最初に、ＴＥＯＳをエタノールと混合し、次に、この混合物に、ＨＣｌ、水、及びエタノールを含有する第２の混合物を滴定した。次に、紡糸前に、ゾル−ゲルを、制御された条件下で数日間熟成させた。
一実施例では、３８４グラムのＴＥＯＳ ９８％及び４１．８グラムの無水変性エタノールを秤量して、一緒に注ぐことにより、第１のゾルを作製した。第１のゾルを、ビーカー中に放置させ、電磁撹拌器を使用して、均質な溶液を作製した。無水変性エタノール４１．８グラム、蒸留水１６．４グラム、及び塩酸０．３４グラムを秤量することにより、第２のゾルを作製し、次に、一緒に注いで、均質な第２のゾルが形成されるまで、電磁撹拌器で８秒間混合した。
次に、第２のゾルを滴定デバイスに注ぎ、これを、滴定デバイスは、第１のゾルを含有するビーカーの上方に配置した。次に、第１のゾル及び第２のゾルを混合することにより第３のゾルが形成されるまで、滴定デバイスは、毎秒約５滴で滴下した。滴下プロセス中、第１のゾルを、電磁撹拌器で連続的に混合する一方、第２のゾルを第１のゾルに滴下した。
次に、組み合わされた第３のゾルを、筐体ボックスに入れた。中程度の速度のファンにより低圧真空を提供して、蒸気を除去した。ボックス内の気温は、湿度６０％の７２°Ｆであった。第３のゾルを、放置して、約３日間処理した。混合物を毎日撹拌して、結晶構造の蓄積を低下させた。第３のゾルは、アルコール溶媒を蒸発させながら、ゾル−ゲルに移行し始めた。ゾル−ゲルは、蒸気中のＣ２Ｈ４（エチレン）のおおよその量を決定するためにモニターされてもよく、これは、熟成前の元のゾルのそれと比較して、約１０〜２０％の範囲であり得る。適切にゲル化した後、ゾル−ゲルを電界紡糸装置に入れるか、または凍結して電界紡糸のために保存した。この実施例では、ゾル−ゲルの総質量が約７０グラム〜約１４０グラムである場合、好適なゲル化が生じた。この実施例は、適切に拡大されてもよく、範囲は、異なり、依然として望ましい構造を生成し得る。ＳＥＭ（図３Ａ〜図３Ｊ）に示されるように、得られる繊維は、約５０ｎｍ〜５μｍの可変の直径を有していた。大部分の繊維は、約１００ｎｍ〜約２μｍの範囲の直径を有していた。図４は、約１／４インチの厚さで紡糸された繊維マットを示す。調製されると、その後に様々な異なる液体組成物に混合するために、シリカ繊維マットを砕いて断片にした。
実施例２：エポキシへの添加剤としてのシリカ繊維断片
実施例１で作製されたものと同様のシリカ繊維マットを作製し、次に、メッシュサイズが徐々に小さくなる一連の網で擦り切ることにより砕いて断片にした。最後の網は、平均サイズが約５０μｍ〜約７５μｍの繊維断片をもたらす２００メッシュの網である。得られる断片を秤量し、１ガロン当たり１．９０〜２グラムの濃度でエポキシ樹脂組成物に添加した。得られる組成物を、真空注入プロセスにより、約１／４インチの厚さを有する長方形のパネルに成形した。成形パネルの機械的特性を試験するために、１００発を超える．２２３、．４１０、及び．３５７口径のホローポイント弾をパネルに発射した。高速、低口径の弾丸は、パネルを貫通せずにパネルから跳ね返るが、低速の弾丸は、パネルを貫通せずにパネル内部に埋まっていた。図５Ａは、．３５７の弾丸が内部に埋まった試験パネルの前面を示す一方、図５Ｂは、試験後のパネルの裏の破損していない側を示す。繊維断片を添加しない、同じエポキシ樹脂組成物を用いて実施された同様の試験は、パネルを容易に貫通する弾丸をもたらした。
実施例３：キャップライナーとしてのシリカ繊維断片含有組成物
実施例１で作製されたものと同様のシリカ繊維マットを作製し、次に、メッシュサイズが徐々に小さくなる一連の網で擦り切ることにより砕いて断片にした。最後の網は、平均サイズが約５０μｍ〜約７５μｍの繊維断片をもたらす２００メッシュの網である。得られる断片を秤量し、１クォート当たり１〜５グラムの濃度でウレタン組成物に添加した。得られた組成物を湾曲した金型内で形成し、ひさしの上のキャップの正面部分の内面と揃えて、従来の柔軟な布製の野球キャップ内に配置した。ライナーは、厚さが約０．１８７５インチであった。図６Ａは、野球キャップ及びキャップ内に挿入する前のライナーを示し、図６Ｂは、ライナーが内部に挿入された野球キャップを示す。従来の野球キャップをライナー付きキャップにすることにより、衝撃試験を実施した。厚い耐衝撃性フォームライナーを備えるが、本発明によるシリカ繊維断片を含有するライナーを有しない従来の硬質アクリロニトリルブタジエンスチレン（ＡＢＳ）プラスチック製の野球用ヘルメットにおいて、同じ試験を実施した。図６Ｃは、野球用ヘルメットの外観図を示すが、図６Ｄは、耐衝撃性フォームが明らかに見える野球用ヘルメットの内部図を示す。マサチューセッツ州ボストンのＴｅｋｓｃａｎ，Ｉｎｃ．から入手可能なＦｌｅｘｉＦｏｒｃｅ ＥＬＦ力測定システムを利用して、試験中の衝撃の強さを測定した。ライナーの存在により、衝撃が、１５００ポンドを超える力（ライナーなしの制御実験で測定された）から約２８０ポンドの力に減少した。これは、ライナーのない野球用ヘルメットで測定された衝撃力とほぼ同じであった。
実施例４：自動車ピストンコーティングとしてのシリカ繊維断片含有組成物
実施例１で作製されたものと同様のシリカ繊維マットを作製し、次に、メッシュサイズが徐々に小さくなる一連の網で擦り切ることにより砕いて断片にした。最後の網は、平均サイズが約５０μｍ〜約７５μｍの繊維断片をもたらす２００メッシュの網である。得られる断片を秤量し、熱管理のためにアルミニウムの自動車ピストンヘッドに従来適用されるセラミックコーティング用の液体前駆体に添加した。得られるコーティングを、内燃機関の一連の自動車ピストンヘッドにコーティングした。別途、別のエンジンは、従来のセラミックコーティングのみを備える同じタイプのピストンが装着された。エンジンの作動後、ピストンの下の温度を測定した。エンジンのピストンクランク及び他の部分に最も近いこの温度は、特に、ピストンの上部と比較して、望ましくは、可能な限り低温であり、より高い温度によりパフォーマンスが向上する。シリカ繊維断片を含むコーティングは、ピストンの下でより多い熱伝導防ぎ、これは、爆轟エネルギーの燃料燃焼段階へのピストンの熱反射及び熱伝導部を改善して、それにより、より高い燃料燃焼効率及び炭素蓄積の低減をもたらし、これは、順次、爆轟をより効果的にする。具体的には、繊維断片を含有するコーティングでコーティングされたピストンの下で測定された温度は、約２４０°Ｆであったが、従来のコーティングでコーティングされたピストンの下で測定された温度は、約５００°Ｆであった、それにより、ピストンの至る所及びピストンの下での熱伝導への抵抗における繊維断片ベースのコーティングの有効性が示される。
実施例５：シリカ繊維断片含有接着剤組成物
実施例１で作製されたものと同様のシリカ繊維マットを作製し、次に、メッシュサイズが徐々に小さくなる一連の網で擦り切ることにより砕いて断片にした。最後の網は、平均サイズが約５０μｍ〜約７５μｍの繊維断片をもたらす２００メッシュの網である。得られる断片の重さを秤量し、従来の熱接着剤に添加し、最大３０秒間、最大５００°Ｆの熱曝露について評価した。得られる接着剤組成物を、０．０２０インチの厚さを有するアルミニウムシートの片面に適用した。熱電対を未処理面に取り付けた。図７Ａ及び図７Ｂはそれぞれ、アルミニウムシートの処理面及び未処理面を示す。プロパントーチは、アルミニウム板の下方に配置し、シートの処理面は、トーチに向いていた。バーナーの上部は、シートの処理面の下で、約９．３７５インチであった。次に、バーナーを点火し、１２．５ｓｌｐｍのプロパン流量で、２時間燃焼させた。図７Ｃは、プロパントーチからの炎にさらされたアルミニウムシートを示す。試験中、炎の温度は、約２１００°Ｆで安定したままであった。すなわち、接着剤組成物の定格温度をはるかに上回り、アルミニウムの融点を上回っていた。アルミニウムシートの未処理面上で測定された温度は、試験期間中、約１１００°Ｆのままであり、アルミニウムシートが溶融しなかった。
本明細書で用いられる用語及び表現は、制限ではなく、明細書の用語及び表現として使用され、そのような用語及び表現の使用において、示され且つ記載の特徴の任意の等価物またはその部分を除く意図はない。さらに、本発明の特定の実施形態を説明してきたが、本明細書に開示の概念を組み込む他の実施形態が、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく使用され得ることが、当業者らに明らかであろう。従って、記載された実施形態は、あらゆる点で、単なる例示であり、限定ではないと見なされるべきである。

Claims (89)

  1. 組成物の作製方法であって、前記方法が、
    ゾル−ゲルを電界紡糸して、シリカ繊維の不織マットを形成すること、
    前記マットを断片化して、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数の繊維断片を形成すること、及び
    前記繊維断片を液体組成物に混合して、改変組成物を形成すること、
    を含む、前記方法。
  2. 前記液体組成物が、塗料、エポキシ、ウレタン、または接着剤を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記ゾル−ゲルが、テトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）を用いて調製される、請求項１に記載の方法。
  4. さらに、前記ゾル−ゲルを電界紡糸する前に、７０質量％〜９０質量％のＴＥＯＳ、８重量％〜２５重量％のエタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから、前記ゾル−ゲルを生成することを含む、請求項１に記載の方法。
  5. 前記ゾル−ゲルを生成することが、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることを含む、請求項４に記載の方法。
  6. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項５に記載の方法。
  7. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項５に記載の方法。
  8. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項５に記載の方法。
  9. 前記繊維断片が、約２０μｍ〜約２００μｍの平均サイズを有する、請求項１に記載の方法。
  10. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項１に記載の方法。
  11. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項１に記載の方法。
  12. さらに、コーティングとして、前記変性組成物を固形物に適用することを含む、請求項１に記載の方法。
  13. さらに、熱を前記コーティングされた固形物に適用することを含み、前記コーティングが、前記コーティングを通して熱の伝導を防止する、請求項１２に記載の方法。
  14. さらに、前記改変組成物を固形物に成形することを含む、請求項１に記載の方法。
  15. 組成物であって、
    液体担体、及び
    前記液体担体内に分散した、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数のシリカ繊維断片
    を含む、前記組成物。
  16. 前記液体担体が、塗料、エポキシ、ウレタン、または接着剤を含む、請求項１５に記載の組成物。
  17. 前記繊維断片が、約２０μｍ〜約２００μｍの平均サイズを有する、請求項１５に記載の組成物。
  18. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項１５に記載の組成物。
  19. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項１５に記載の組成物。
  20. 前記繊維断片が、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成されたシリカ繊維の不織マットの断片である、請求項１５に記載の組成物。
  21. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項２０に記載の組成物。
  22. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的には、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項２１に記載の組成物。
  23. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項２２に記載の組成物。
  24. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項２２に記載の組成物。
  25. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項２２に記載の組成物。
  26. 組成物であって、
    液体担体、及び
    前記液体担体内に分散した複数のシリカ繊維またはそれらの一部
    を含む、前記組成物。
  27. 前記液体担体が、塗料、エポキシ、ウレタン、または接着剤を含む、請求項２６に記載の組成物。
  28. 前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項２６に記載の組成物。
  29. 前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項２６に記載の組成物。
  30. 前記繊維またはその一部が、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成されたシリカ繊維の不織マットの一部である、請求項２６に記載の組成物。
  31. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項３０に記載の組成物。
  32. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的には、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項３１に記載の組成物。
  33. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項３２に記載の組成物。
  34. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項３２に記載の組成物。
  35. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項３２に記載の組成物。
  36. 組成物であって、
    ポリマー固体、及び
    前記ポリマー固体内に分散した、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数のシリカ繊維断片
    を含む、前記組成物。
  37. 前記ポリマー固体が、エポキシまたはウレタンを含む、請求項３６に記載の組成物。
  38. 前記繊維断片が、約２０μｍ〜約２００μｍの平均サイズを有する、請求項３６に記載の組成物。
  39. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項３６に記載の組成物。
  40. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項３６に記載の組成物。
  41. 前記繊維断片が、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成されたシリカ繊維の不織マットの断片である、請求項３６に記載の組成物。
  42. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項４１に記載の組成物。
  43. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的には、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項４２に記載の組成物。
  44. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項４３に記載の組成物。
  45. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項４３に記載の組成物。
  46. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項４３に記載の組成物。
  47. 組成物であって、
    ポリマー固体、及び
    前記ポリマー固体内に分散した複数のシリカ繊維またはそれらの一部
    を含む、前記組成物。
  48. 前記ポリマー固体が、エポキシまたはウレタンを含む、請求項４７に記載の組成物。
  49. 前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項４７に記載の組成物。
  50. 前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項４７に記載の組成物。
  51. 前記繊維またはその一部が、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成されたシリカ繊維の不織マットの一部である、請求項４７に記載の組成物。
  52. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項５１に記載の組成物。
  53. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的には、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項５２に記載の組成物。
  54. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項５３に記載の組成物。
  55. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項５３に記載の組成物。
  56. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項５３に記載の組成物。
  57. 組成物の作製方法であって、前記方法が、
    ７０％〜９０％のテトラエチルオルトシリケート（ＴＥＯＳ）、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルを調製すること、
    前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させて、ゾル−ゲルを形成すること、
    前記ゾル−ゲルを電界紡糸して、シリカ繊維の不織マットを形成すること、
    液体組成物内の前記マットの少なくとも一部をコーティングするか、または液体組成物内の前記マットの少なくとも一部を浸漬させること、ならびに
    前記液体組成物を硬化させること
    を含む、前記方法。
  58. 前記液体組成物が、塗料、エポキシ、ウレタン、または接着剤を含む、請求項５７に記載の方法。
  59. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項５７に記載の方法。
  60. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項５７に記載の方法。
  61. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項５７に記載の方法。
  62. 組成物であって、
    ポリマー固体、及び
    前記ポリマー固体内部に埋め込まれたシリカ繊維の不織マット
    を含む、前記組成物。
  63. 前記ポリマー固体が、エポキシまたはウレタンを含む、請求項６２に記載の組成物。
  64. シリカ繊維の前記不織マットが、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成される、請求項６２に記載の組成物。
  65. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項６４に記載の組成物。
  66. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的には、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項６５に記載の組成物。
  67. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項６５に記載の組成物。
  68. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が熟成前の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項６５に記載の組成物。
  69. パーチクルボードであって、
    １つ以上の結合剤、
    前記１つ以上の結合剤内に分散した複数の木材粒子、及び
    前記１つ以上の結合剤内に分散した、それぞれ複数のシリカ繊維またはそれらの一部からなる複数のシリカ繊維断片
    を含む、前記パーチクルボード。
  70. 前記１つ以上の結合剤が、１つ以上の樹脂を含む、請求項６９に記載のパーチクルボード。
  71. 前記繊維断片が、約２０μｍ〜約２００μｍの平均サイズを有する、請求項６９に記載のパーチクルボード。
  72. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項６９に記載のパーチクルボード。
  73. 前記繊維断片内の前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項６９に記載のパーチクルボード。
  74. 前記繊維断片が、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成されたシリカ繊維の不織マットの断片である、請求項６９に記載のパーチクルボード。
  75. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項７４に記載のパーチクルボード。
  76. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的に、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項７５に記載のパーチクルボード。
  77. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項７６に記載のパーチクルボード。
  78. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項７６に記載のパーチクルボード。
  79. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が前熟成の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項７６に記載のパーチクルボード。
  80. パーチクルボードであって、
    １つ以上の結合剤、
    前記１つ以上の結合剤内に分散した複数の木材粒子、及び
    前記１つ以上の結合剤内に分散した複数のシリカ繊維またはそれらの一部
    を含む、前記パーチクルボード。
  81. 前記１つ以上の結合剤が、１つ以上の樹脂を含む、請求項８０に記載のパーチクルボード。
  82. 前記繊維またはその一部が、約５０ｎｍ〜約５μｍの範囲の直径を有する、請求項８０に記載のパーチクルボード。
  83. 前記繊維またはその一部が、約２００ｎｍ〜約１０００ｎｍの範囲の直径を有する、請求項８０に記載のパーチクルボード。
  84. 前記繊維またはその一部が、ゾル−ゲルの電界紡糸により形成されたシリカ繊維の不織マットの一部である、請求項８０に記載のパーチクルボード。
  85. 前記ゾル−ゲルが、７０％〜９０％のＴＥＯＳ、８％〜２５％の無水エタノール、酸触媒、及び水を含む初期ゾルから生成される、請求項８４に記載のパーチクルボード。
  86. 前記ゾル−ゲルが、少なくとも部分的に、前記初期ゾルを４０％〜８０％の湿度及び５０°Ｆ〜９０°Ｆの温度で少なくとも２日間熟成させることにより生成される、請求項８５に記載のパーチクルボード。
  87. 前記初期ゾルを、少なくとも３日間熟成させる、請求項８６に記載のパーチクルボード。
  88. 前記ゾル−ゲルが、前記ゾル−ゲルの前記重量が熟成前の前記初期ゾルの出発重量の１０％〜６０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項８６に記載のパーチクルボード。
  89. 前記ゾル−ゲルが、そこからのエチレン蒸気の生成が前熟成の前記初期ゾルに対して１０％〜４０％の範囲である場合、電界紡糸される、請求項８６に記載のパーチクルボード。
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